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CN110431209B - 研磨用组合物、其制造方法以及使用其的研磨方法及基板的制造方法 - Google Patents

研磨用组合物、其制造方法以及使用其的研磨方法及基板的制造方法 Download PDF

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CN110431209B
CN110431209B CN201880018195.9A CN201880018195A CN110431209B CN 110431209 B CN110431209 B CN 110431209B CN 201880018195 A CN201880018195 A CN 201880018195A CN 110431209 B CN110431209 B CN 110431209B
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Abstract

本发明提供一种研磨用组合物，其可以减少在不同种材料间无意产生的高度差、在图案的疏密部分之间无意产生的高度差。本发明涉及一种研磨用组合物，其包含：平均一次粒径为5～50nm的磨粒、包含具有特定结构的芳香环及与其直接键合的磺基或其盐基的化合物的高度差改良剂、和分散介质，该研磨用组合物的pH不足7。

Description

研磨用组合物、其制造方法以及使用其的研磨方法及基板的 制造方法
技术领域
本发明涉及研磨用组合物、其制造方法以及使用其的研磨方法及基板的制造方法。
背景技术
在半导体装置制造过程中，随着半导体装置性能的提升，需要将布线制造为更高密度且高集成的技术。在像这样的半导体装置的制造过程中，CMP(Chemical MechanicalPolishing：化学机械研磨)是必需的工艺。随着半导体电路的微细化的推进，图案晶圆的凹凸所要求的平坦性变高，要求通过CMP实现纳米级的高平坦性。为了通过CMP实现高平滑性，优选以高研磨速度对图案晶圆的凸部进行研磨且几乎不对凹部进行研磨。
半导体晶圆由以下的不同种材料构成：形成电路的多晶硅、作为绝缘材料的氧化硅、用于保护不是沟槽或通孔的一部分的二氧化硅表面在蚀刻中免受损伤的氮化硅等。这样的图案晶圆中，研磨用组合物对各材料的作用不同，因此难以形成完全的平坦面，要求尽可能地减少在不同种材料间产生的高度差。
作为产生高度差的原因之一，可举出被称为凹陷(dishing)的现象的发生，该现象是指，多晶硅、氧化硅等比较柔软的、易于与研磨剂反应的材料与其周围的氮化硅等相比被过度地磨削。作为用于抑制该凹陷现象的发生的技术，日本特开2012-040671号公报(美国专利申请公开第2013/0146804号说明书)中公开了一种研磨用组合物，其能够以比多晶硅等更高的速度对氮化硅等缺乏化学反应性的研磨对象物进行研磨，其含有固定化有有机酸的胶体二氧化硅，所述研磨用组合物的pH为6以下。
发明内容
然而，以往的研磨用组合物有以下问题：无法抑制与上述的凹陷现象相对的、与多晶硅、氧化硅等材料相比其周围的氮化硅被过度地磨削的现象。
另外，以往的研磨用组合物有如下问题：特别是在形成微细图案的部分中，无法抑制多晶硅、氧化硅或氮化硅被过度地磨削的现象。
于是，本发明的目的在于提供一种研磨用组合物，其可以减少在不同种材料间无意产生的高度差、在图案的疏密部分之间无意产生的高度差。
为了解决上述问题，本发明人等反复进行了深入研究。其结果发现，通过使用包含具有特定结构的芳香环及与其直接键合的磺基或其盐基的化合物的高度差改良剂、并将其与平均一次粒径为5～50nm的磨粒组合使用，可以解决上述问题，从而完成了本发明。
即，本发明为一种研磨用组合物，其包含高度差改良剂和分散介质，所述高度差改良剂选自由下述化学式(1)所示化合物及其盐、下述化学式(2)所示化合物及其盐、由下述化学式(3)所示的结构单元形成的聚合物及其盐、以及具有下述化学式(3)所示的结构单元和源自其他单体的结构单元的共聚物及其盐组成的组中的至少1种，
Figure GDA0003596206240000021
上述式(1)中，R1～R6分别独立地为氢原子、羟基、磺基、不包含磺基的阴离子性基团、阳离子性基团、碳数2～6的烷氧基羰基、或碳数1～10的烃基，
此时，R1～R6的至少1者为磺基，
Figure GDA0003596206240000022
上述式(2)中，R7～R14分别独立地为氢原子、羟基、磺基、不包含磺基的阴离子性基团、阳离子性基团、碳数2～6的烷氧基羰基、或碳数1～10的烃基，
此时，R7～R14的至少1者为磺基，
Figure GDA0003596206240000031
上述式(3)中，R15～R19分别独立地为氢原子、羟基、磺基、不包含磺基的阴离子性基团、阳离子性基团、碳数2～6的烷氧基羰基、或碳数1～10的烃基，
此时，R15～R19的至少1者为磺基，
R20～R22分别独立地为氢原子、羟基、不包含磺基的阴离子性基团、阳离子性基团、碳数2～6的烷氧基羰基，或以羟基、不包含磺基的阴离子性基团、阳离子性基团、或碳数2～6的烷氧基羰基取代的或者非取代的碳数1～10的烃基。
所述研磨用组合物的pH不足7。
具体实施方式
以下对本发明进行说明。需要说明的是，本发明并不仅限定于以下的实施方式。本说明书中，表示范围的“X～Y”是指“X以上且Y以下”。另外，本说明书中只要没有特别说明，操作及物性等的测定均在室温(20～25℃)/相对湿度40～50％RH的条件下进行。
<研磨用组合物>
通过本发明的一个方式，提供一种研磨用组合物，其包含高度差改良剂和分散介质，且pH不足7，所述高度差改良剂选自由下述化学式(1)所示化合物及其盐、下述化学式(2)所示化合物及其盐、由下述化学式(3)所示的结构单元形成的聚合物及其盐、以及具有下述化学式(3)所示的结构单元和源自其他单体的结构单元的共聚物及其盐组成的组中的至少1种，
Figure GDA0003596206240000041
(上述式(1)中，R1～R6分别独立地为氢原子、羟基、磺基、不包含磺基的阴离子性基团、阳离子性基团、碳数2～6的烷氧基羰基、或碳数1～10的烃基，
此时，R1～R6的至少1者为磺基)
Figure GDA0003596206240000042
(上述式(2)中，R7～R14分别独立地为氢原子、羟基、磺基、不包含磺基的阴离子性基团、阳离子性基团、碳数2～6的烷氧基羰基、或碳数1～10的烃基，
此时，R7～R14的至少1者为磺基)
Figure GDA0003596206240000043
(上述式(3)中，R15～R19分别独立地为氢原子、羟基、磺基、不包含磺基的阴离子性基团、阳离子性基团、碳数2～6的烷氧基羰基、或碳数1～10的烃基，
此时，R15～R19的至少1者为磺基，
R20～R22分别独立地为氢原子、羟基、不包含磺基的阴离子性基团、阳离子性基团、碳数2～6的烷氧基羰基，或以羟基、不包含磺基的阴离子性基团、阳离子性基团、或者碳数2～6的烷氧基羰基取代的或者非取代的碳数1～10的烃基)
通过本发明的一个方式，可以减少在不同种材料间无意产生的高度差、在图案的疏密部分之间无意产生的高度差。
本发明人等对通过这样的构成可以减少在不同种材料间无意产生的高度差、在图案的疏密部分之间无意产生的高度差的机制做出如下推测。需要说明的是，以下对研磨对象物为图案晶圆的情况进行说明，但研磨对象物并不限定于此。
首先，在作为研磨对象物的研磨前的图案晶圆中，高度差改良剂以磺基或其盐基朝向晶圆侧、其他部分朝向相反侧(分散介质侧)的方式附着在晶圆表面，从而温和地保护晶圆表面不受来自磨粒的机械作用。其结果，晶圆的凸部被良好地研磨并且凹部不会被过度地研磨，研磨后的凸部的下层表面露出时，凸部的下层材料与凹部的上层材料的高度差减少，可以得到更平坦的图案晶圆。
另外，高度差改良剂吸附在下层表面露出后的图案晶圆的表面，从而与材料的不同无关地，可以温和地保护晶圆表面不受来自磨粒的机械作用。其结果，在形成微细图案的部分中，多晶硅、氧化硅及氮化硅之中的一部分材料或它们的全部被过度磨削的现象得以抑制，可以得到更平坦的图案晶圆。
需要说明的是，上述机制是基于推测的，本发明不受上述机制的任何限定。以下对本发明的一个方式所述的研磨用组合物的构成进行详细说明。
(高度差改良剂)
本发明的一个方式所述的研磨用组合物为了减少在不同种材料间无意产生的高度差、在图案的疏密部分之间无意产生的高度差而包含高度差改良剂。
本发明的一个方式所述的研磨用组合物所包含的高度差改良剂为选自由下述化学式(1)所示化合物及其盐、下述化学式(2)所示化合物及其盐、由下述化学式(3)所示的结构单元形成的聚合物及其盐、以及具有下述化学式(3)所示的结构单元和源自其他单体的结构单元的共聚物及其盐组成的组中的至少1种；
Figure GDA0003596206240000061
(上述式(1)中，R1～R6分别独立地为氢原子、羟基、磺基、不包含磺基的阴离子性基团、阳离子性基团、碳数2～6的烷氧基羰基、或碳数1～10的烃基，
此时，R1～R6的至少1者为磺基)
Figure GDA0003596206240000062
(上述式(2)中，R7～R14分别独立地为氢原子、羟基、磺基、不包含磺基的阴离子性基团、阳离子性基团、碳数2～6的烷氧基羰基、或碳数1～10的烃基，
此时，R7～R14的至少1者为磺基)
Figure GDA0003596206240000071
(所述式(3)中，R15～R19分别独立地为氢原子、羟基、磺基、不包含磺基的阴离子性基团、阳离子性基团、碳数2～6的烷氧基羰基、或碳数1～10的烃基，
此时，R15～R19的至少1者为磺基，
R20～R22分别独立地为氢原子、羟基、不包含磺基的阴离子性基团、阳离子性基团、碳数2～6的烷氧基羰基，或以羟基、不包含磺基的阴离子性基团、阳离子性基团、或碳数2～6的烷氧基羰基取代的或者非取代的碳数1～10的烃基。)
作为高度差改良剂，从减少在图案的疏密部分之间无意产生的高度差的观点来看，优选为由包含上述化学式(3)所示的结构单元形成的聚合物或其盐、或者具有上述化学式(3)所示的结构单元和源自其他单体的结构单元的共聚物或其盐。
本说明书中，阴离子性基团是指抗衡离子解离从而变为阴离子的官能团，另外，阳离子性基团是指抗衡离子解离或与由其他离子性化合物的电离生成的阳离子种结合从而变为阳离子的官能团。
上述化学式(1)所示的化合物或其盐优选式(1)中的R1为磺基、R2～R6分别独立地为氢原子、羟基、不包含磺基的阴离子性基团、阳离子性基团、碳数2～6的烷氧基羰基、或碳数1～10的烃基的化合物或其盐。
另外，上述化学式(1)所示的化合物或其盐更优选式(1)中的R1为磺基、R2～R6分别独立地为氢原子、羟基、羧基、磷酸基、氨基、碳数2～6的烷氧基羰基、或碳数1～10的烃基的化合物或其盐。
而且，上述化学式(1)所示的化合物或其盐进一步优选式(1)中的R1为磺基、R2～R6分别独立地为氢原子、氨基、或碳数1～10的烃基的化合物或其盐。
上述化学式(2)所示的化合物或其盐优选式(2)中的R7及R8的一者为磺基，R7及R8的另一者为氢原子、羟基、不包含磺基的阴离子性基团、阳离子性基团、碳数2～6的烷氧基羰基、或碳数1～10的烃基，R9～R14分别独立地为氢原子、羟基、不包含磺基的阴离子性基团、阳离子性基团、碳数2～6的烷氧基羰基、或碳数1～10的烃基的化合物或其盐。
另外，上述化学式(2)所示化合物或其盐更优选式(2)中的R7及R8的一者为磺基，R7及R8的另一者为氢原子、羟基、羧基、磷酸基、氨基、碳数2～6的烷氧基羰基、或碳数1～10的烃基，R9～R14分别独立地为氢原子、羟基、羧基、磷酸基、氨基、碳数2～6的烷氧基羰基、或碳数1～10的烃基的化合物或其盐。
而且，上述化学式(2)所示的化合物或其盐进一步优选式(2)中的R7及R8的一者为磺基，R7及R8的另一者为氢原子，R9～R14分别独立地为氢原子或羟基的化合物或其盐。
由上述化学式(3)所示的结构单元形成的聚合物或其盐、及具有上述化学式(3)所示的结构单元和源自其他单体的结构单元的共聚物或其盐分别优选为由下述化学式(4)所示的结构单元形成的聚合物或其盐、及具有下述化学式(4)所示的结构单元和源自其他单体的结构单元的共聚物或其盐。
Figure GDA0003596206240000081
(上述式(4)中，R16～R19分别独立地为氢原子、羟基、不包含磺基或其盐基的阴离子性基团、阳离子性基团、碳数2～6的烷氧基羰基、或碳数1～10的烃基。)
另外，上述化学式(4)中，更优选R16～R19分别独立地为氢原子、羟基、羧基、磷酸基、氨基、碳数2～6的烷氧基羰基、或碳数1～10的烃基。
上述式(1)～(4)中，氨基是指-NH2基、-NHR基、-NRR’基(R、R’表示取代基)，它们之中优选-NH2基。另外，作为碳数2～6的烷氧基羰基，优选为甲氧基羰基、乙氧基羰基、正丙氧基羰基、异丙氧基羰基、正丁氧基羰基、仲丁氧基羰基、叔丁氧基羰基，更优选为甲氧基羰基。而且，作为碳数1～10的烃基，优选为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基，更优选为甲基。
具有上述化学式(3)所示的结构单元和源自其他单体的结构单元的共聚物或其盐的主链可以仅由碳原子构成，也可以在碳原子的基础上，一部分还含有氧原子、氮原子。
在具有上述化学式(3)所示的结构单元和源自其他单体的结构单元的共聚物或其盐中，作为源自其他单体的结构单元并没有特别限制，可使用公知的那些。作为这样的其他单体，可举出例如烯属不饱和单体、二胺、二环氧化物等。
作为烯属不饱和单体，并没有特别限制，可举出例如苯乙烯、邻甲基苯乙烯、间甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、对苯基苯乙烯、对乙基苯乙烯、2,4-二甲基苯乙烯、对叔丁基苯乙烯、对正己基苯乙烯、对正辛基苯乙烯、对正壬基苯乙烯、对正癸基苯乙烯、对正十二烷基苯乙烯等苯乙烯系单体；(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸二乙基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙酯等(甲基)丙烯酸酯系单体；(甲基)丙烯酸酸、马来酸、衣康酸、肉桂酸、富马酸、马来酸单烷基酯、衣康酸单烷基酯等含羧基乙烯系单体；乙烯、丙烯、异丁烯等烯烃系单体；丙酸乙烯酯、乙酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯等乙烯基酯系单体；乙烯基甲基醚、乙烯基乙基醚等乙烯基醚系单体；乙烯基甲基酮、乙烯基乙基酮、乙烯基己基酮等乙烯基酮系单体；N-乙烯基咔唑、N-乙烯基吲哚、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮等N-乙烯基系单体；乙烯基萘、乙烯基吡啶等乙烯基系单体；丙烯腈、甲基丙烯腈、丙烯酰胺等(甲基)丙烯酸衍生物等。这些可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。需要说明的是，本说明书中，(甲基)丙烯酸是指包括丙烯酸和甲基丙烯酸的总称，(甲基)丙烯酸酯是指包括丙烯酸酯和甲基丙烯酸甲酯的总称。这些之中，优选为烯属不饱和单体，更优选为苯乙烯系单体、含羧基乙烯基系单体或N-乙烯基系单体，进一步优选为苯乙烯、(甲基)丙烯酸、马来酸、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮，特别优选为苯乙烯。
本发明的一个方式所述的高度差改良剂在混合时，下述化学式(1)所示的化合物或其盐、下述化学式(2)所示的化合物或其盐、由下述化学式(3)所示的结构单元形成的聚合物或其盐、或具有下述化学式(3)所示的结构单元和源自其他单体的结构单元的共聚物或其盐可以是其本身的状态，也可以是它们的水合物的状态。
作为高度差改良剂，优选为间二甲苯磺酸或其盐、对甲苯胺-2-磺酸或其盐、2-萘酚-6-磺酸或其盐、1-萘磺酸或其盐、或对苯乙烯磺酸-苯乙烯共聚物或其盐，更优选为间二甲苯磺酸、对甲苯胺-2-磺酸、2-萘酚-6-磺酸钠、1-萘磺酸、或对苯乙烯磺酸-苯乙烯共聚物或其盐，进一步优选为对苯乙烯磺酸-苯乙烯共聚物或其盐。
在组合使用2种以上高度差改良剂的情况下，优选组合使用上述化学式(1)所示的化合物或其盐或者上述化学式(2)所示的化合物或其盐、与由上述化学式(3)所示的结构单元形成的聚合物或其盐或者具有上述化学式(3)所示的结构单元和源自其他单体的结构单元的共聚物或其盐。
另外，在组合使用2种以上高度差改良剂的情况下，更优选组合使用上述化学式(1)所示的化合物或其盐与由上述化学式(3)所示的结构单元的聚合物或其盐或者具有上述化学式(3)所示的结构单元和源自其他单体的结构单元的共聚物或其盐。
而且，在组合使用2种以上高度差改良剂的情况下，进一步优选组合使用对甲苯胺-2-磺酸与对苯乙烯磺酸-苯乙烯的共聚物或其盐。
另外，从使本发明的作用效果更良好地发挥的观点来看，由上述化学式(3)所示的结构单元形成的聚合物或其盐、或具有上述化学式(3)所示的结构单元和源自其他单体的结构单元的共聚物或其盐中，更优选具有上述化学式(3)所示的结构单元和源自其他单体的结构单元的共聚物或其盐。
在具有上述化学式(3)所示的结构单元和源自其他单体的结构单元的共聚物或其盐中，相对于上述化学式(3)所示的结构单元和源自其他单体的结构单元的总摩尔数，上述化学式(3)所示的结构单元的含量比例的下限优选为1摩尔％以上，更优选为5摩尔％以上，进一步优选为10摩尔％以上，特别优选为30摩尔％以上。另外，相对于上述化学式(3)所示的结构单元和源自其他单体的结构单元的总摩尔数，上述化学式(3)所示的结构单元的含量比例的上限优选为99摩尔％以下，更优选为95摩尔％以下，进一步优选为90摩尔％以下，特别优选为70摩尔％以下。在该范围内时，可使本发明的作用效果更良好地发挥。
由上述化学式(3)所示的结构单元形成的聚合物或其盐、或具有上述化学式(3)所示的结构单元和源自其他单体的结构单元的共聚物或其盐的重均分子量的下限优选为1000以上，更优选为2000以上，进一步优选为3000以上，特别优选为10000以上。另外，由上述化学式(3)所示的结构单元形成的聚合物或其盐、或具有上述化学式(3)所示的结构单元和源自其他单体的结构单元的共聚物或其盐的重均分子量的上限优选为1000000以下，更优选为100000以下，进一步优选为50000以下，特别优选为30000以下。在该范围内时，可使本发明的作用效果更良好地发挥。
需要说明的是，对于由上述化学式(3)所示的结构单元形成的聚合物或其盐、或具有上述化学式(3)所示的结构单元和源自其他单体的结构单元的共聚物或其盐的重均分子量，具体而言可通过实施例中记载的方法测定。
在高度差改良剂为盐的情况下，可以是磺基或能够形成盐的其他官能团的一部分或全部为盐。作为盐，可举出例如钠盐、钾盐等碱金属盐，钙盐、镁盐等第2族元素的盐，胺盐、铵盐等。这些之中，特别优选钠盐。
研磨用组合物中的高度差改良剂的含量的下限优选为0.0001g/L以上，更优选为0.001g/L以上。另外，研磨用组合物中的高度差改良剂的含量的上限优选为100g/L以下，更优选为5g/L以下。在该范围内时，可使本发明的作用效果更良好地发挥。由此，作为本发明的一个优选方式所述的研磨用组合物，例如可举出包含0.001g/L以上且5g/L以下的高度差改良剂的研磨用组合物。
研磨用组合物中的、作为上述化学式(1)所示的化合物或其盐、或下述化学式(2)所示的化合物或其盐的高度差改良剂的含量的下限进一步优选为0.01g/L以上，特别优选为0.1g/L以上，最优选为0.6g/L以上。另外，研磨用组合物中的、作为上述化学式(1)所示的化合物或其盐、或下述化学式(2)所示的化合物或其盐的高度差改良剂的含量的上限进一步优选为4g/L以下。在该范围内时，可使本发明的作用效果极良好地发挥。
研磨用组合物中的由上述化学式(3)所示的结构单元形成的聚合物或其盐、或具有上述化学式(3)所示的结构单元和源自其他单体的结构单元的共聚物或其盐的含量的下限进一步优选为0.005g/L以上。另外，研磨用组合物中的由上述化学式(3)所示的结构单元形成的聚合物或其盐、或具有上述化学式(3)所示的结构单元和源自其他单体的结构单元的共聚物或其盐的含量的上限进一步优选为0.1g/L以下，特别优选为0.05g/L以下。在该范围内时，可使本发明的作用效果极良好地发挥。
需要说明的是，在制造研磨用组合物时的混合高度差改良剂时，在将高度差改良剂以水合物的状态混合的情况下，上述的优选的研磨用组合物中的高度差改良剂的含量表示根据去除结合水后的质量而计算出的含量。
(磨粒)
本发明的一个方式所述的研磨用组合物包含平均一次粒径为5～50nm的磨粒。磨粒具有对研磨对象物进行机械研磨的作用，并提高基于研磨用组合物的研磨对象物的研磨速度。
研磨用组合物中的磨粒的平均一次粒径不足5nm时，研磨速度变得不充分，难以充分地发挥作为研磨用组合物的研磨作用。由此，研磨用组合物中的磨粒的平均一次粒径的下限的值为5nm以上，优选为7nm以上，更优选为10nm以上。研磨用组合物中的磨粒的平均一次粒径超过50nm时，使用研磨用组合物进行研磨后的研磨对象物的表面上的划痕变得显著，难以充分地发挥作为研磨用组合物的平坦化效果。由此，研磨用组合物中的磨粒的平均一次粒径的上限的值为50nm以下，更优选为45nm以下，进一步优选为40nm以下。另外，从进一步减少在不同种材料间无意产生的高度差、在图案的疏密部分之间无意产生的高度差的观点来看，研磨用组合物中的磨粒的平均一次粒径的上限的值特别优选为25nm以下。需要说明的是，磨粒的平均一次粒径的值例如基于以BET法测定的磨粒的比表面积而算出。
研磨用组合物中的磨粒的平均二次粒径优选为5nm以上，更优选为10nm以上，进一步优选为15nm以上，特别优选为20nm以上。随着磨粒的平均二次粒径变大，基于研磨用组合物的研磨对象物的研磨速度更加提升。研磨用组合物中的磨粒的平均二次粒径优选为100nm以下，更优选为90nm以下，进一步优选为80nm以下。随着磨粒的平均二次粒径变小，可抑制使用研磨用组合物进行研磨后的研磨对象物的表面上的划痕的产生。另外，从进一步减少在不同种材料间无意产生的高度差、在图案的疏密部分之间无意产生的高度差的观点来看，研磨用组合物中的磨粒的平均二次粒径的上限的值特别优选为50nm以下。需要说明的是，磨粒的平均二次粒径的值例如基于以使用了激光的光散射法测得的磨粒的比表面积而算出。
磨粒为无机颗粒、有机颗粒、及有机无机复合颗粒均可。作为无机颗粒，可举出例如由二氧化硅、氧化铝、氧化铈、二氧化钛等金属氧化物形成的颗粒、氮化硅颗粒、碳化硅颗粒、氮化硼颗粒。作为有机颗粒的具体例，可举出例如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)颗粒。其中，从获取容易、另外从成本的观点来看，优选二氧化硅，更优选胶体二氧化硅。需要说明的是，这些磨粒可以仅单独使用1种，也可以组合使用2种以上。另外，磨粒可以使用市售品也可以使用合成品。
可以对磨粒进行表面修饰。一般的胶体二氧化硅在酸性条件下的Zeta电位值接近0，因此在酸性条件下的二氧化硅颗粒彼此之间不产生电排斥从而容易发生聚集。对此，进行了表面修饰而使得在酸性条件下Zeta电位也具有较大负值的磨粒即使在酸性条件下也互相强排斥从而良好地分散，其结果，可使研磨用组合物的研磨速度及保存稳定性进一步提高。这些之中，特别优选表面固定化有有机酸的二氧化硅(被有机酸修饰的二氧化硅)。
表面固定化有有机酸的二氧化硅包含气相二氧化硅、胶体二氧化硅等，但特别优选胶体二氧化硅。前述有机酸并没有特别限定，可举出磺酸、羧酸、磷酸等，优选为磺酸或羧酸。需要说明的是，源自上述有机酸的酸性基团(例如，磺基、羧基、磷酸基等)(根据情况借助连接结构)通过共价键固定在本发明的研磨用组合物中所包含的表面固定有有机酸的二氧化硅的表面上。
将这些有机酸导入二氧化硅表面的方法并没有特别限定，除了例如以巯基、烷基等状态导入二氧化硅表面，之后氧化为磺酸、羧酸的方法外，还可举出以在源自上述有机酸的酸性基团上键合有保护基团的状态导入二氧化硅表面，之后使保护基团脱离的方法。另外，向二氧化硅表面导入有机酸时使用的化合物并没有特别限定，优选至少具有1个可以成为有机酸基的官能团，且进一步包含用于与二氧化硅表面的羟基结合的官能团、为了控制疏水性/亲水性而导入的官能团、为了控制立体位阻而导入的官能团等。
作为表面固定有有机酸的二氧化硅的具体合成方法，将作为有机酸的一种的磺酸固定在二氧化硅的表面时，例如可通过“Sulfonic acid-functionalized silica throughquantitative oxidation of thiol groups”,Chem.Commun.246-247(2003)中记载的方法进行。具体而言，可以通过使3-巯基丙基三甲氧基硅烷等具有硫醇基的硅烷偶联剂与二氧化硅进行硅烷偶联之后，以过氧化氢将硫醇基氧化，从而得到表面固定化有磺酸的二氧化硅。或者，将羧酸固定在二氧化硅的表面时，例如可通过“Novel Silane Coupling AgentsContaining a Photo labile 2-Nitrobenzyl Ester for Introduction of a CarboxyGroup on the Surface of Silica Gel”,ChemistryLetters,3,228-229(2000)中记载的方法进行。具体而言，可以通过使包含光反应性2-硝基苄基酯的硅烷偶联剂与二氧化硅进行硅烷偶联之后照射光，从而得到表面固定化有羧酸的二氧化硅。
需要说明的是，在使用表面固定有有机酸的二氧化硅作为磨粒的情况下，也可组合使用表面未固定有机酸的二氧化硅。但是，表面固定有有机酸的二氧化硅占磨粒全体的含量比例以质量基准计优选为50质量％以上，更优选为80质量％以上，进一步优选为90质量％以上，特别优选为95质量％以上，最优选为100质量％。
研磨用组合物中的磨粒的含量的下限的值优选为0.0005质量％以上，更优选为0.001质量％以上，进一步优选为0.005质量％以上，更进一步优选为0.01质量％以上，特别优选为0.1质量％以上。随着磨粒的含量变多，基于研磨用组合物的研磨对象物的研磨速度更加提升。研磨用组合物中的磨粒的含量优选为10质量％以下，更优选为5质量％以下，进一步优选为3质量％以下，更进一步优选为1质量％以下，特别优选为0.5质量％以下。随着磨粒的含量变少，可进一步减少在图案的疏密部分之间无意产生的高度差。
(含聚氧化烯基化合物)
为了进一步减少在不同种材料间无意产生的高度差、在图案的疏密部分之间无意产生的高度差，本发明的一个方式所述的研磨用组合物优选还包含含聚氧化烯基化合物。
高度差减少效果的详细并不明确，但推测为通过以下方式得到：通过氢键等的作用吸附在研磨对象物的表面，并通过保护研磨对象物的表面免受来自磨粒的机械作用，从而控制基于研磨用组合物的研磨对象物的研磨速度。但是，上述为基于推测的机制，本发明并不受上述机制的任何限定。
“含聚氧化烯基化合物”为含有聚氧化烯基的有机化合物。“含聚氧化烯基化合物”也可以为具有聚氧化烯基的化合物所具有的官能团的一部分被取代或聚合的化合物。这些可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
作为聚氧化烯基的具体例，可举出聚氧乙烯基、聚氧丙烯基、氧乙烯基和氧丙烯基进行嵌段或无规键合而成的聚氧化烯基、在前述聚氧乙烯基、聚氧丙烯基、聚氧化烯基中进一步以嵌段或无规键合包含聚氧丁烯基的基团等。
作为聚氧化烯基的末端为羟基的化合物的具体例，可举出，各种加成量的聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇等聚亚烷基二醇衍生物、PRONON(注册商标)102、PRONON(注册商标)201等PRONON(注册商标)系列所代表的嵌段型(以上，日油株式会社制)，UNIOL(注册商标)DA-400、UNIOL(注册商标)DB-400、UNIOL(注册商标)DB-530(以上，日油株式会社制)等双酚A衍生物等。
作为聚氧化烯基的末端为醚基的化合物的具体例，可举出聚乙二醇单甲醚(聚氧乙烯单甲醚)、聚乙二醇单油醚、聚乙二醇二甲醚等各种聚亚烷基二醇烷基醚。
作为聚氧化烯基的末端为酯基的化合物的具体例，可举出聚乙二醇单辛酯、聚丙二醇单硬脂基酯、聚丙二醇二硬脂基酯等聚亚烷基二醇烷基酯等。
作为聚氧化烯基的末端为烯丙基的化合物的具体例，可举出Uniox(注册商标)PKA-5006、UNIOL(注册商标)PKA-5014、UNIOL(注册商标)PKA-5017(以上，日油株式会社制)等各种聚亚烷基二醇烯丙基醚。
作为聚氧化烯基的末端为(甲基)丙烯酰基的化合物的具体例，可举出BLEMMER(注册商标)PP系列、BLEMMER(注册商标)PME系列、BLEMMER(注册商标)PDE系列(以上，日油株式会社制)等聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯。
其中，含聚氧化烯基化合物优选为聚乙二醇、聚丙二醇或聚乙二醇甲基醚，更优选为聚丙二醇或聚乙二醇甲基醚，进一步优选为聚乙二醇甲基醚。
含聚氧化烯基化合物进一步优选通过凝胶渗透色谱(GPC)测得的分子量分布中(聚乙二醇换算)具有2个以上的峰。
由分子量分布具有2个以上的峰的含聚氧化烯基化合物带来的进一步的高度差减少效果的详细不明确，但推测为通过以下方式得到。首先，通过使分子量分布具有2个以上的峰的含聚氧化烯基化合物包含于研磨用组合物，从而以具有较小分子量的化合物填充在具有较大分子量的化合物吸附于研磨对象物而成的间隙中的方式进一步吸附于研磨对象物上。其结果，在研磨对象物的表面上形成致密的保护膜，从而更加提升高度差减少效果。但是，上述为基于推测的机制，本发明并不受上述机制的任何限定。
此处，“具有2个以上的峰”是指，含聚氧化烯基化合物的通过GPC得到的分子量分布图具有2个以上的极大值。典型为如后述研磨用组合物的制造方法一栏中说明的那样，通过使用重均分子量不同的2种以上的含聚氧化烯基化合物制造研磨用组合物，可以得到满足上述“具有2个以上的峰”条件的组合物。
对含聚氧化烯基化合物通过GPC测得的分子量分布(聚乙二醇换算)具有2个以上的峰的情况下，对于与这2个以上的峰分别对应的重均分子量，至少2个峰的重均分子量互相之间优选相差1.1倍以上，更优选相差1.3倍以上，进一步优选相差1.5倍以上。通过这样的构成，可使本发明的作用效果更良好地发挥。
另外，在该分子量分布具有2个峰的情况下，分子量小的峰的重均分子量优选为100以上且2000以下，更优选为100以上且1000以下，进一步优选为100以上且不足500。另一方面，分子量大的峰的重均分子量优选为300以上且1000000以下，更优选为300以上且100000以下，进一步优选为500以上且10000以下，特别优选为500以上且1000以下。
进而，在该分子量分布具有3个以上的峰的情况下，选自这3个以上的峰中的任意2个峰的分子量之中，分子量小的峰的重均分子量优选为100以上且2000以下，更优选为100以上且1000以下，进一步优选为100以上且不足300。另外，选自这3个以上的峰中的任意2个峰的分子量之中，分子量大的峰的重均分子量优选为300以上且1000000以下，更优选为300以上且100000以下，进一步优选为500以上且10000以下，特别优选为500以上且1000以下。
需要说明的是，具体而言，含聚氧化烯基化合物的重均分子量可通过实施例中记载的方法测定。
研磨用组合物中的含聚氧化烯基化合物的含量的下限优选为0.01g/L以上，更优选为0.1g/L以上，进一步优选为0.2g/L以上，特别优选为0.5g/L以上。另外，研磨用组合物中的含聚氧化烯基化合物的含量的上限优选为20g/L以下，更优选为10g/L以下，进一步优选为5g/L以下，特别优选为1g/L以下。在该范围内时，可使本发明的作用效果更良好地发挥。
(pH调节剂)
为了调节至所期望的pH值，本发明的一个方式所述的研磨用组合物优选还包含pH调节剂。
作为pH调节剂，并没有特别限制，可使用研磨用组合物的领域中使用的公知的pH调节剂。这些之中优选使用公知的酸、碱、盐、胺、螯合剂等。作为pH调节剂的例子，可举出甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸、二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、水杨酸、没食子酸、苯六甲酸、肉桂酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、富马酸、马来酸、乌头酸、氨基酸、邻氨基苯甲酸、硝基羧酸等羧酸；甲磺酸、乙磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、10-樟脑磺酸、羟乙基磺酸、牛磺酸等磺酸；碳酸、盐酸、硝酸、磷酸、次膦酸、亚磷酸、膦酸、硫酸、硼酸、氢氟酸、正磷酸、焦磷酸、多聚磷酸、偏磷酸、六偏磷酸等无机酸；氢氧化钾(KOH)等碱金属的氢氧化物；第2族元素的氢氧化物；氨；季铵氢氧化物等有机碱；脂肪族胺、芳香族胺等胺；N-甲基-D-葡糖胺、D-葡糖胺、N-乙基-D-葡糖胺、N-丙基-D-葡糖胺、N-辛基-D-葡糖胺、N-乙酰基-D-氨基葡萄糖、三(羟甲基)氨基甲烷、双(2-羟乙基)氨基三(羟甲基)甲烷、亚氨基二乙酸、N-(2-乙酰胺)亚氨基二乙酸、羟乙基亚氨基二乙酸、N,N-二(2-羟乙基)甘氨酸、N-[三(羟甲基)甲基]甘氨酸、次氮基三乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、乙二胺四乙酸、N,N,N-三甲基膦酸、乙二胺-N,N,N’,N’-四亚甲基磺酸、反式环己烷二胺四乙酸、1,2-二氨基丙烷四乙酸、二醇醚二胺四乙酸、乙二胺邻羟基苯乙酸、乙二胺二琥珀酸(SS体)、N-(2-羧酸乙酯)-L-天冬氨酸、β-丙氨酸二乙酸、膦酰基丁烷三羧酸(2-膦酰基丁烷-1,2,4-三羧酸)、羟基亚乙基二膦酸(HEDP)(1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸)、次氮基三亚甲基膦酸、N,N’-双(2-羟基苄基)乙二胺-N,N’-二乙酸、1,2-二羟基苯-4,6-二磺酸、多胺、多膦酸、聚氨基羧酸、聚氨基膦酸等螯合剂或它们的盐等。这些pH调节剂可以单独使用或组合使用2种以上。
这些pH调节剂中更优选柠檬酸、磷酸或马来酸，进一步优选柠檬酸或马来酸，特别优选马来酸。
研磨用组合物中的pH调节剂的含量适宜选择成为期望的研磨用组合物的pH值的量即可，优选添加成为后述研磨用组合物的优选pH值的量。
另外，pH调节剂中也存在既是pH调节剂并且同时也具有作为后述研磨促进剂的功能的成分。
(研磨促进剂)
为了使研磨速度更加提升，本发明的一个方式所述的研磨用组合物优选还包含研磨促进剂。在本说明书中，研磨促进剂是指属于上述说明的pH调节剂、并且也可以通过pH调节以外的化合物的作用使研磨速度提升的化合物。
通过添加研磨促进剂，可使研磨速度提升。另外，通过添加研磨促进剂，即使在研磨用组合物的pH值较大而研磨对象物的表面的正电荷较小的情况下，也可以使用表面带负电的磨粒(例如，表面固定有有机酸的二氧化硅等)来实现对研磨对象物进行高速度研磨。
作为研磨促进剂，并没有特别限制，可举出例如N-甲基-D-葡糖胺、D-葡糖胺、N-乙基-D-葡糖胺、N-丙基-D-葡糖胺、N-辛基-D-葡糖胺、N-乙酰基-D-氨基葡萄糖、三(羟甲基)氨基甲烷、双(2-羟乙基)氨基三(羟甲基)甲烷、N-(2-乙酰胺)亚氨基二乙酸、N,N-二(2-羟乙基)甘氨酸、N-[三(羟甲基)甲基]甘氨酸、羟乙基亚氨基二乙酸、亚氨基二乙酸、羟基亚乙基二膦酸(HEDP)、次氮基三亚甲基膦酸、膦酰基丁烷三羧酸、及它们的盐等。这些研磨促进剂可以单独使用，也可以混合使用2种以上。
这些研磨促进剂中，更优选使用亚氨基二乙酸或N-甲基-D-葡糖胺，进一步优选使用N-甲基-D-葡糖胺。
研磨用组合物中的研磨促进剂的含量的下限优选为0.01g/L以上，更优选为0.1g/L以上，进一步优选为1g/L以上，特别优选为2g/L以上。另外，研磨用组合物中的研磨促进剂的含量的上限优选为100g/L以下，更优选为50g/L以下，进一步优选为20g/L以下，特别优选为10g/L以下。在该范围内时，可使研磨促进剂的作用效果更良好地发挥。
(其他添加剂)
根据需要，本发明的一个方式所述的研磨用组合物还可以包含以下其他添加剂：络合剂、金属防腐蚀剂、防腐剂、防霉剂、氧化剂、还原剂、表面活性剂、水溶性高分子(在本说明书中表示具有氧化烯基的化合物以外的水溶性高分子)。作为络合剂、金属防腐蚀剂、防腐剂、防霉剂、氧化剂、还原剂、表面活性剂、水溶性高分子，并没有特别限制，可分别使用在研磨用组合物的领域所使用的公知的那些。
(分散介质)
本发明的一个方式所述的研磨用组合物包含分散介质。
本发明的研磨用组合物优选包含水作为分散介质。从防止杂质造成的对研磨用组合物的其他成分的影响的观点来看，优选使用尽可能高纯度的水。具体而言，优选通过离子交换树脂去除杂质离子之后通过过滤器去除了异物的纯水、超纯水或蒸馏水。另外，以控制研磨用组合物的其他成分的分散性等为目的，可以还包含有机溶剂等作为分散介质。
(pH值)
本发明的一个方式所述的研磨用组合物的pH不足7。
pH的值为7以上时，研磨对象物的表面的正电荷变小，难以使用表面带负电的磨粒(例如，表面固定有有机酸的二氧化硅等)以高速度对研磨对象物进行研磨。
从利用研磨用组合物以充分的研磨速度对研磨对象物进行研磨的观点来看，研磨用组合物的pH值的上限优选为5以下，进一步优选为4以下，特别优选为3以下。从安全性的观点来看，研磨用组合物的pH值的下限优选为1以上，更优选为1.5以上。另外，从进一步减少在不同种材料间无意产生的高度差、在图案的疏密部分之间无意产生的高度差的观点来看，进一步优选为2以上。
(研磨对象物)
应用本发明的一个方式所述的研磨用组合物、后述的本发明的另一个方式所述的研磨方法、及本发明的又一个方式所述的基板的制造方法的研磨对象物并没有特别限制，可应用在CMP领域中所使用的公知的研磨对象物。作为研磨对象物，可举出例如金属、具有硅-氧键的研磨对象物、具有硅-硅键的研磨对象物、具有硅-氮键的研磨对象物等。
研磨对象物优选为包含2种以上材料的研磨对象物，更优选包含(a)具有硅-氮键的材料和(b)其他包含硅的材料的研磨对象物。
(a)具有硅-氮键的材料
作为具有硅-氮键的材料，并没有特别限制，可举出例如氮化硅(SiN)、碳氮化硅(SiCN)等。
(b)其他包含硅的材料
作为其他包含硅的材料，只要是上述具有硅-氮键的材料以外的包含硅的材料就没有特别限制，例如可举出如下材料。
(b-1)具有硅-氧键的材料
作为具有硅-氧键的材料，并没有特别限制，可举出例如TEOS等氧化硅、BD(黑金刚石：SiOCH)、FSG(氟硅酸盐玻璃)、HSQ(氢倍半硅氧烷)、CYCLOTENE、SiLK、MSQ(甲基倍半硅氧烷)等。
(b-2)具有硅-硅键的材料
作为具有硅-硅键的研磨对象物，并没有特别限制，可举出例如多晶硅、非晶硅、单晶硅、n型掺杂单晶硅、p型掺杂单晶硅、SiGe等Si系合金等。
需要说明的是，包含(a)具有硅-氮键的材料和(b)其他包含硅的材料的研磨对象物也可以根据需要包含其他材料。作为其他材料，并没有特别限制，可举出例如金属等。作为金属，并没有特别限制，可举出例如铜、铝、铪、钴、镍、钛、钨等。
这些之中，研磨对象物特别优选为包含(a)氮化硅和(b)氧化硅或多晶硅的研磨对象物，最优选为包含(a)氮化硅和(b)氧化硅的研磨对象物。
此处，对于本发明的一个方式所述的研磨用组合物，氮化硅的研磨速度
Figure GDA0003596206240000221
相对于氧化硅的研磨速度
Figure GDA0003596206240000222
之比的下限优选为30以上。另外，氮化硅的研磨速度
Figure GDA0003596206240000223
相对于氧化硅的研磨速度
Figure GDA0003596206240000224
之比的上限优选为100以下，更优选为85以下。
需要说明的是，作为产品形式，研磨对象物优选基板，更优选半导体基板，进一步优选图案晶圆。
<研磨用组合物的制造方法>
本发明的另一个方式为本发明的一个方式所述的研磨用组合物的制造方法，其包括将平均一次粒径为5～50nm的磨粒、高度差改良剂、及分散介质混合。此时，根据需要，也可以将任意可使用的各种添加剂进一步搅拌混合。关于添加的各种添加剂的详细情况，如上所述。
本说明书中，对于高度差改良剂的混合，除了包括下述化学式(1)所示的化合物或其盐、下述化学式(2)所示的化合物或其盐、由下述化学式(3)所示的结构单元形成的聚合物或其盐、或具有下述化学式(3)所示的结构单元和源自其他单体的结构单元的共聚物或其盐以本身的状态混合以外，还包括将它们的水合物混合。
这些之中，优选为包括将平均一次粒径为5～50nm的磨粒、高度差改良剂、及分散介质混合；及将pH调节至不足7的本发明的一个方式所述的研磨用组合物的制造方法。
需要说明的是，在使用pH调节剂的情况下，添加该pH调节剂的工序可以是本发明的一个方式所述的制造方法中的“将pH调节至不足7”。另外，其他优选pH范围的调节也同样。但是pH的调节方法并不限定于此。
混合各成分时的温度并没有特别限制，但优选为10～40℃，也可以为了提高溶解速度而加热。
<研磨方法>
本发明的另一个方式为一种研磨方法，其包括使用本发明的一个方式所述的研磨用组合物对研磨对象物进行研磨。
另外，本发明的又一个方式为一种基板的制造方法，其包括以本发明的一个方式所述的研磨方法对研磨对象物进行研磨。
使用本发明的一个方式所述的研磨用组合物对研磨对象物进行研磨时，可使用在通常的研磨中所使用的装置、条件来进行。作为一般的研磨装置，有单面研磨装置、双面研磨装置。单面研磨装置通过以下方式对被研磨材料的单面进行研磨：使用被称作承载器的保持具保持基板，边由上方供给研磨用组合物、边将粘贴有研磨垫的平板按压在基板的对向面并使平板旋转。此时，通过以下的作用进行研磨：来自研磨垫及研磨用组合物与研磨对象物的摩擦的物理作用、研磨用组合物对研磨对象物的化学作用。作为前述研磨垫，可无特别限制地使用无纺布、聚氨酯、绒面革等多孔体。对于研磨垫，优选实施有研磨液积存的加工。
作为本发明的研磨方法中的研磨条件，可举出研磨载荷、平板转速、承载器转速、研磨用组合物的流量、研磨时间。对这些研磨条件并没有特别限制，例如对于研磨载荷，优选基板的每单位面积为0.1psi以上且10psi以下，更优选为0.5psi以上且8psi以下，进一步优选为1psi以上且6psi以下。一般来说，载荷越大，来自磨粒的摩擦力就越高，从而机械加工力提升，因此研磨速度上升。在该范围内时，可以发挥充分的研磨速度、抑制载荷导致的基板的破损、表面的划痕等缺陷的发生。平板转速、及承载器转速优选为10rpm以上且500rpm以下，更优选为20rpm以上且300rpm以下，进一步优选为30rpm以上且200rpm以下。研磨用组合物的供给量(研磨用组合物的流量)只要是研磨对象物全体被覆盖的供给量即可，根据基板的大小等条件调节即可，并没有特别限制，例如可以设为100mL/分钟以上且5000mL/分钟以下等。研磨时间可以以能够达成目标研磨结果的方式而适宜设定，例如优选为5秒以上且180秒以下。
本发明的研磨用组合物可以为单组分型，也可以为以双组分型为首的多组分型。另外，本发明的研磨用组合物也可以通过使用水等稀释液将研磨用组合物的原液稀释至例如10倍以上而调节。
实施例
使用以下的实施例及比较例进一步详细地对本发明进行说明。但是，本发明的技术范围并不仅限制于以下的实施例。
<研磨用组合物No.1～26的制备>
在作为溶剂的水中，以表1所示的浓度及含量添加表1所示的磨粒、高度差改良剂、以及根据需要的含聚氧化烯基化合物、及其他添加剂，搅拌混合而得到研磨用组合物(混合温度约25℃，混合时间：约10分钟)。此处，以表1所示的pH调节剂调节研磨用组合物的pH，并通过pH计(株式会社堀场制作所制型号：LAQUA(注册商标))确认。
需要说明的是，表中的各磨粒、各高度差改良剂及其他添加剂的详细情况如下。另外，表中的PEG表示聚乙二醇、PPG表示聚丙二醇、POE-MME表示聚氧乙烯单甲醚。
另外，关于下述化合物C及下述化合物D，将水合物状态下的添加量作为表中的含量而记载。
而且，研磨用组合物No.13及14使用下述化合物L作为研磨促进剂(同时也是pH调节剂)，研磨用组合物No.25及26组合使用2种高度差改良剂。
(磨粒)
磨粒A：表面固定有磺酸的胶体二氧化硅(平均一次粒径：14nm，平均二次粒径：36nm)
磨粒B：表面固定有磺酸的胶体二氧化硅(平均一次粒径：32nm，平均二次粒径：70nm)
(高度差改良剂及研磨促进剂)
化合物C：间二甲苯磺酸(以间二甲苯磺酸二水合物的状态进行添加。)
化合物D：2-萘酚-6-磺酸钠(以2-萘酚-6-磺酸钠六水合物的状态进行添加。)
化合物E：1-萘磺酸钠
化合物F：对甲苯胺-2-磺酸
化合物G：对苯乙烯磺酸与苯乙烯的共聚物(重均分子量2万，源自对苯乙烯磺酸的结构单元：源自苯乙烯的结构单元＝50：50(摩尔比))
化合物H：对苯乙烯磺酸与苯乙烯的共聚物(重均分子量4千，源自对苯乙烯磺酸的结构单元：源自苯乙烯的结构单元＝90：10(摩尔比))
化合物I：羟乙基磺酸
化合物J：牛磺酸
化合物K：十二烷基苯磺酸
化合物L：N-甲基-D-葡糖胺
化合物M：聚丙烯酸(重均分子量2万)
(重均分子量)
上述化合物G、化合物H及化合物M、以及含聚氧化烯基化合物的重均分子量的测定条件如下所述。
GPC装置：株式会社岛津制作所制
型号：Prominence+ELSD检测器(ELSD-LTII)
柱：VP-ODS(株式会社岛津制作所制)
流动相A：MeOH
B：乙酸1％水溶液
流量：1mL/分钟
检测器：ELSD temp.40℃、Gain 8、N2GAS 350kPa
恒温箱温度：40℃
注入量：40μL。
<研磨用组合物的特性评价>
接着，评价得到的研磨用组合物的特性。
(氧化硅(TEOS)及氮化硅的研磨速度)
通过以下方式评价研磨速度：分别通过光干涉型膜厚测定装置求出氮化硅(SiN)及TEOS的各200mm晶圆的研磨前后的膜厚，并用两者的差除以研磨时间。此处，研磨条件如下。
〔研磨条件〕
研磨机：200mm晶圆用CMP单面研磨机
垫：聚氨酯制垫
压力：3.2psi(约22.1kPa)
平板转速：90rpm
研磨用组合物的流量：130mL/分钟
研磨时间：1分钟
研磨对象物：200mm晶圆(SiN、TEOS)
SiN：以低压化学气相沉积(LPCVD)制造，厚度
Figure GDA0003596206240000261
TEOS：以物理气相沉积(PVD)制造(以下，将以PVD制造的TEOS也称为P-TEOS)，厚度
Figure GDA0003596206240000262
(高度差缓和量)
对于高度差缓和量，研磨具有以下构成的8英寸SiN/P-TEOS图案晶圆，对于图案的凸部，磨削SiN层直到P-TEOS层露出时为止，在晶圆上形成由P-TEOS和SiN形成的图案面。此处，对于研磨条件，除了将研磨对象物变更为以下所示的8英寸SiN/P-TEOS图案晶圆、变更研磨时间以外，与前述的TEOS及SiN的研磨速度所使用的条件同样。接着，对于得到的图案面的线/间隙(line and space)为1μm/1μm的部分，将P-TEOS部分作为基准高度，使用AFM(原子力显微镜)(AFM WA1300 Hitachi Construction Machinery Finetech Co.,Ltd.制)测定与P-TEOS部分与邻接的SiN部分的高度差的高度
Figure GDA0003596206240000271
Figure GDA0003596206240000272
然后，以从研磨前的SiN层的高度差
Figure GDA0003596206240000273
中减去
Figure GDA0003596206240000274
所得的差值的形式算出高度差缓和量。
需要说明的是，为了测定作为P-TEOS层露出时的P-TEOS部分的高度基准的
Figure GDA0003596206240000275
在图案上的SiN部分的高度通常为P-TEOS部分的高度以下，X通常为正值。另外，高度差越小则越理想，因此高度差缓和量越接近
Figure GDA0003596206240000276
则越优选。具体的数值根据研磨条件而定，但优选为
Figure GDA0003596206240000277
以上，更优选为
Figure GDA0003596206240000278
以上。
〔8英寸SiN/P-TEOS图案晶圆〕
规格
第1层：SiN厚度
Figure GDA0003596206240000279
(有图案，图案与第1层对应，高度差
Figure GDA00035962062400002710
)
第2层：P-TEOS厚度
Figure GDA00035962062400002711
(有图案，高度差
Figure GDA00035962062400002712
)
第3层：Bare-Si。
需要说明的是，上述之中第1层相当于研磨面侧。
(TEOS过剩研磨量(Ox损耗))
除了从图案凸部的P-TEOS层露出的时间点起进一步继续研磨25秒以外，以与高度差缓和量的评价同样的研磨条件对8英寸SiN/P-TEOS图案晶圆进行研磨，在晶圆上形成由P-TEOS和SiN形成的图案面。
接着，在研磨后的8英寸SiN/P-TEOS图案晶圆中，对于得到的图案面的线/间隙为0.25μm/0.25μm的部分，使用AFM(原子力显微镜)(AFM WA1300Hitachi ConstructionMachinery Finetech Co.,Ltd.制)，测定晶圆上的从一开始就未层叠SiN层的部分的P-TEOS层的图案凹部与研磨后SiN层被去除结果露出的P-TEOS层部分(P-TEOS层的图案凸部)的高度差
Figure GDA00035962062400002713
然后，将研磨前的P-TEOS层的高度差
Figure GDA00035962062400002714
作为P-TEOS层的过剩研磨量(TEOS过剩研磨量)算出。
需要说明的是，TEOS过剩研磨量较大是图案的疏密部分之间产生高度差的原因。
将研磨速度、高度差缓和量及TEOS过剩研磨量的测定结果示于下述表2。
[表1-1]
Figure GDA0003596206240000291
[表1-2]
Figure GDA0003596206240000301
[表2]
(各研磨用组合物的评价结果)
Figure GDA0003596206240000311
如表1及表2所示可确认：本发明的一个方式所述的研磨用组合物No.3～18、25、26与本发明的范围外的研磨用组合物No.1、2及19～24相比，在图案晶圆的研磨中表现出TEOS过剩研磨量较少的优异结果。另外，本发明的一个方式所述的研磨用组合物No.3～18、25、26除了具有该TEOS过剩研磨量较少的效果以外，高度差缓和量也为
Figure GDA0003596206240000312
以上，是良好的。
需要说明的是，对于研磨用组合物No.21，由于SiN的研磨速度低、SiN与TEOS的研磨速度比小，所以难以在图案凸部使P-TEOS层露出或决定P-TEOS层的露出时间点，因此未能正确地评价高度差缓和量及TEOS过剩研磨量的测定。
在研磨用组合物No.21中，使用具有芳香环及与其直接键合的磺基的化合物K作为高度差改良剂，但未表现出良好的结果。其理由可推测如下。通过芳香环及与其直接键合的磺基以外的结构部分、特别是长链烃基的作用，化合物K在研磨时二聚化而存在。然后，化合物K以使磺基朝向晶圆侧及相反侧(分散介质侧)这两侧的方式吸附于晶圆。此时，由于朝向与晶圆侧处于相反侧(分散介质侧)的磺基的极性的影响，基于磨粒的研磨被抑制，难以充分地进行研磨。
本申请基于2017年3月14日申请的日本专利申请号2017-048626号，其公开内容通过参照被全部引用。

Claims (7)

1.一种研磨用组合物，其包含：平均一次粒径为5～25nm的磨粒、高度差改良剂、含聚氧化烯基化合物和分散介质，
所述高度差改良剂选自由下述化合物组成的组：
下述化学式(1)所示化合物、
下述化学式(1)所示化合物的盐、
下述化学式(2)所示化合物、
下述化学式(2)所示化合物的盐、以及
下述化学式(1)所示化合物或其盐与如下物质的组合或者下述化学式(2)所示化合物或其盐与如下物质的组合，所述物质为由下述化学式(3)所示的结构单元形成的聚合物或其盐、或者具有下述化学式(3)所示的结构单元和源自其他单体的结构单元的共聚物或其盐，
Figure FDA0003596206230000011
所述式(1)中，R1～R6分别独立地为氢原子、羟基、磺基、不包含磺基的阴离子性基团、阳离子性基团、碳数2～6的烷氧基羰基、或碳数1～10的烃基，
此时，R1～R6的至少1者为磺基，
Figure FDA0003596206230000012
所述式(2)中，R7～R14分别独立地为氢原子、羟基、磺基、不包含磺基的阴离子性基团、阳离子性基团、碳数2～6的烷氧基羰基、或碳数1～10的烃基，
此时，R7～R14的至少1者为磺基，
Figure FDA0003596206230000021
所述式(3)中，R15～R19分别独立地为氢原子、羟基、磺基、不包含磺基的阴离子性基团、阳离子性基团、碳数2～6的烷氧基羰基、或碳数1～10的烃基，
此时，R15～R19的至少1者为磺基，
R20～R22分别独立地为氢原子、羟基、不包含磺基的阴离子性基团、阳离子性基团、碳数2～6的烷氧基羰基，或以羟基、不包含磺基的阴离子性基团、阳离子性基团、或碳数2～6的烷氧基羰基取代的或者非取代的碳数1～10的烃基，
所述研磨用组合物的pH为2以上且不足7，
所述磨粒为在表面固定化有有机酸的二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的研磨用组合物，其中，所述含聚氧化烯基化合物通过凝胶渗透色谱得到的、聚乙二醇换算的分子量分布具有2个以上的峰。
3.根据权利要求1或2所述的研磨用组合物，其还包含研磨促进剂。
4.根据权利要求1或2所述的研磨用组合物，其中，所述高度差改良剂的含量为0.001g/L以上且5g/L以下。
5.权利要求1～4中任一项所述的研磨用组合物的制造方法，其包括混合所述平均一次粒径为5～25nm的磨粒、所述高度差改良剂、所述含聚氧化烯基化合物及所述分散介质。
6.一种研磨方法，其包括使用权利要求1～4中任一项所述的研磨用组合物对研磨对象物进行研磨。
7.一种基板的制造方法，其包括以权利要求6所述的研磨方法对研磨对象物进行研磨。
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