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CN110423296A - 一种精制高分子聚乙烯蜡的制备方法 - Google Patents

一种精制高分子聚乙烯蜡的制备方法 Download PDF

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CN110423296A
CN110423296A CN201910732873.4A CN201910732873A CN110423296A CN 110423296 A CN110423296 A CN 110423296A CN 201910732873 A CN201910732873 A CN 201910732873A CN 110423296 A CN110423296 A CN 110423296A
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CN
China
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high temperature
preparation
temperature degradation
degradation machine
reaction kettle
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CN201910732873.4A
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English (en)
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焦京广
陈建红
王忠健
焦翠广
陈文礼
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Chuang Chuang Tian Science And Technology Consulting Co Ltd
Original Assignee
Chuang Chuang Tian Science And Technology Consulting Co Ltd
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Publication date
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F8/00—Chemical modification by after-treatment
    • C08F8/50—Partial depolymerisation

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  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
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Abstract

本发明公开了一种精制高分子聚乙烯蜡的制备方法，包括以下步骤：(1)取100份高密度聚乙烯，将其放入反应釜中，得到熔融混合物；(2)将上述反应釜中的熔融混合物转移到高温降解机中，向高温降解机中通入保护性气体，使高温降解剂内达到一定的压力值；(3)将高温降解机升温至450～550℃，使内部的混合物发生热解；(4)将上述高温降解机进行脱气，在室温下冷却，对冷却后的物料进行研磨、粉碎、过筛。本发明聚乙烯蜡制备方法简单，对设备要求低，制备过程较环保；制备的聚乙烯蜡具有更高的熔点和软化点、更高的硬度，且高温挥发性低；具有良好的润滑性能，改变塑料的热性能和增加熔融流动性，改善塑料制品的外观。

Description

一种精制高分子聚乙烯蜡的制备方法
技术领域
本发明涉及聚乙烯蜡的制备方法技术领域，尤其是一种精制高分子聚乙烯蜡的制备方法。
背景技术
聚乙烯蜡是一种无毒、无味、无腐蚀的白色或略带微黄色的固体，其形态主要有块状、片状及粉状。广义上来说聚乙烯蜡包括改性聚乙烯蜡和共聚聚乙烯蜡；狭义上来说聚乙烯蜡是一种低相对分子质量的均聚聚乙烯。聚乙烯蜡的制备方法主要有聚合法、热裂解法。聚合法聚乙烯蜡是指采用乙烯单体聚合而成的聚乙烯蜡，按照聚合方法的不同又分为以下几类：自由基聚合、齐格勒-纳塔聚合、茂金属催化聚合等。其中热裂解法是指以PE树脂为原材料，采用螺杆挤出或反应釜进行高温裂解。
作为一种高熔滴点、低粘度的分散剂、润滑剂，聚乙烯蜡在塑料的加工中应用广泛。例如，在塑料中可以用于颜料的分散剂，PVC混配料的润滑剂，PE和PP改性料中的流动改性剂和相容剂。在塑料的色母粒中添加聚乙烯蜡不仅可以改善色母粒体系的加工性能，还能促进色母粒中颜料的分散。颜料的分散对于色母粒来说至关重要，色母粒的质量主要取决于颜料分散状况的好坏。颜料分散好的色母粒的着色力高，制品的着色质量就好，着色成本也低。聚乙烯蜡能够在一定程度上提高颜料的分散水平，是色母粒生产中最常用的分散剂。
目前，现有的聚乙烯蜡的分散性和加工性能均有待提高；其在生产色母粒的应用中，为了保证颜料较好的分散、色母粒无色疤，常常需要提高色母粒的生产温度或延长时间，造成了生产成本的大量提高和生产效率的降低；所生产得到的色母粒对制品的着色质量也依赖于色母粒颜料的浓度、制品较高的加工温度和较长的加工时间。现有的聚乙烯蜡的制备方法复杂，对设备的要求较高，不利于工业化大规模生产。
发明内容
为了克服现有技术中所存在的缺陷，本发明提供一种精制高分子聚乙烯蜡的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种精制高分子聚乙烯蜡的制备方法，包括以下步骤：(1)取100份高密度聚乙烯，将其放入反应釜中，向反应釜中加入30～50份溶剂，在搅拌条件下，将反应釜升温至180～230℃，得到熔融混合物；(2)将上述反应釜中的熔融混合物转移到高温降解机中，向高温降解机中通入保护性气体，使高温降解剂内达到一定的压力值；(3)将高温降解机升温至450～550℃，使内部的混合物发生热解，热解时间为6～8h；(4)将上述高温降解机进行脱气，在室温下冷却，对冷却后的物料进行研磨、粉碎、过筛，即可得到聚乙烯蜡。
上述的一种精制高分子聚乙烯蜡的制备方法，所述溶剂为甲乙酮或四氢呋喃。
上述的一种精制高分子聚乙烯蜡的制备方法，所述保护性气体为氮气或氩气。
上述的一种精制高分子聚乙烯蜡的制备方法，所述步骤(2)中的压力值为5～10MPa。
与现有技术相比本发明具有以下优点和突出性效果：
本发明的有益效果是，本发明聚乙烯蜡制备方法简单，对设备要求低，制备过程较环保；制备的聚乙烯蜡具有更高的熔点和软化点、更高的硬度，且高温挥发性低；具有良好的润滑性能，改变塑料的热性能和增加熔融流动性，改善塑料制品的外观。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
【实施例1】
一种精制高分子聚乙烯蜡的制备方法，包括以下步骤：(1)取100份高密度聚乙烯，将其放入反应釜中，向反应釜中加入30份溶剂，在搅拌条件下，将反应釜升温至180℃，得到熔融混合物；(2)将上述反应釜中的熔融混合物转移到高温降解机中，向高温降解机中通入保护性气体，使高温降解剂内达到一定的压力值；(3)将高温降解机升温至450℃，使内部的混合物发生热解，热解时间为6h；(4)将上述高温降解机进行脱气，在室温下冷却，对冷却后的物料进行研磨、粉碎、过筛，即可得到聚乙烯蜡。
进一步的，所述溶剂为甲乙酮。
进一步的，所述保护性气体为氮气。
进一步的，所述步骤(2)中的压力值为5.5MPa。
【实施例2】
一种精制高分子聚乙烯蜡的制备方法，包括以下步骤：(1)取100份高密度聚乙烯，将其放入反应釜中，向反应釜中加入33份溶剂，在搅拌条件下，将反应釜升温至183℃，得到熔融混合物；(2)将上述反应釜中的熔融混合物转移到高温降解机中，向高温降解机中通入保护性气体，使高温降解剂内达到一定的压力值；(3)将高温降解机升温至450℃，使内部的混合物发生热解，热解时间为6.5h；(4)将上述高温降解机进行脱气，在室温下冷却，对冷却后的物料进行研磨、粉碎、过筛，即可得到聚乙烯蜡。
进一步的，所述溶剂为四氢呋喃。
进一步的，所述保护性气体为氮气。
进一步的，所述步骤(2)中的压力值为8MPa。
【实施例3】
一种精制高分子聚乙烯蜡的制备方法，包括以下步骤：(1)取100份高密度聚乙烯，将其放入反应釜中，向反应釜中加入36份溶剂，在搅拌条件下，将反应釜升温至188℃，得到熔融混合物；(2)将上述反应釜中的熔融混合物转移到高温降解机中，向高温降解机中通入保护性气体，使高温降解剂内达到一定的压力值；(3)将高温降解机升温至455℃，使内部的混合物发生热解，热解时间为6.5h；(4)将上述高温降解机进行脱气，在室温下冷却，对冷却后的物料进行研磨、粉碎、过筛，即可得到聚乙烯蜡。
进一步的，所述溶剂为甲乙酮。
进一步的，所述保护性气体为氮气。
进一步的，所述步骤(2)中的压力值为6MPa。
【实施例4】
一种精制高分子聚乙烯蜡的制备方法，包括以下步骤：(1)取100份高密度聚乙烯，将其放入反应釜中，向反应釜中加入40份溶剂，在搅拌条件下，将反应釜升温至190℃，得到熔融混合物；(2)将上述反应釜中的熔融混合物转移到高温降解机中，向高温降解机中通入保护性气体，使高温降解剂内达到一定的压力值；(3)将高温降解机升温至460℃，使内部的混合物发生热解，热解时间为7h；(4)将上述高温降解机进行脱气，在室温下冷却，对冷却后的物料进行研磨、粉碎、过筛，即可得到聚乙烯蜡。
进一步的，所述溶剂为甲乙酮。
进一步的，所述保护性气体为氮气。
进一步的，所述步骤(2)中的压力值为6MPa。
【实施例5】
一种精制高分子聚乙烯蜡的制备方法，包括以下步骤：(1)取100份高密度聚乙烯，将其放入反应釜中，向反应釜中加入40份溶剂，在搅拌条件下，将反应釜升温至195℃，得到熔融混合物；(2)将上述反应釜中的熔融混合物转移到高温降解机中，向高温降解机中通入保护性气体，使高温降解剂内达到一定的压力值；(3)将高温降解机升温至465℃，使内部的混合物发生热解，热解时间为7h；(4)将上述高温降解机进行脱气，在室温下冷却，对冷却后的物料进行研磨、粉碎、过筛，即可得到聚乙烯蜡。
进一步的，所述溶剂为四氢呋喃。
进一步的，所述保护性气体为氮气。
进一步的，所述步骤(2)中的压力值为8MPa。
【实施例6】
一种精制高分子聚乙烯蜡的制备方法，包括以下步骤：(1)取100份高密度聚乙烯，将其放入反应釜中，向反应釜中加入45份溶剂，在搅拌条件下，将反应釜升温至210℃，得到熔融混合物；(2)将上述反应釜中的熔融混合物转移到高温降解机中，向高温降解机中通入保护性气体，使高温降解剂内达到一定的压力值；(3)将高温降解机升温至450℃，使内部的混合物发生热解，热解时间为6h；(4)将上述高温降解机进行脱气，在室温下冷却，对冷却后的物料进行研磨、粉碎、过筛，即可得到聚乙烯蜡。
进一步的，所述溶剂为四氢呋喃。
进一步的，所述保护性气体为氮气。
进一步的，所述步骤(2)中的压力值为8.5MPa。
【实施例7】
一种精制高分子聚乙烯蜡的制备方法，包括以下步骤：(1)取100份高密度聚乙烯，将其放入反应釜中，向反应釜中加入45份溶剂，在搅拌条件下，将反应釜升温至220℃，得到熔融混合物；(2)将上述反应釜中的熔融混合物转移到高温降解机中，向高温降解机中通入保护性气体，使高温降解剂内达到一定的压力值；(3)将高温降解机升温至500℃，使内部的混合物发生热解，热解时间为7.5h；(4)将上述高温降解机进行脱气，在室温下冷却，对冷却后的物料进行研磨、粉碎、过筛，即可得到聚乙烯蜡。
进一步的，所述溶剂为四氢呋喃。
进一步的，所述保护性气体为氮气。
进一步的，所述步骤(2)中的压力值为8MPa。
【实施例8】
一种精制高分子聚乙烯蜡的制备方法，包括以下步骤：(1)取100份高密度聚乙烯，将其放入反应釜中，向反应釜中加入45份溶剂，在搅拌条件下，将反应釜升温至225℃，得到熔融混合物；(2)将上述反应釜中的熔融混合物转移到高温降解机中，向高温降解机中通入保护性气体，使高温降解剂内达到一定的压力值；(3)将高温降解机升温至550℃，使内部的混合物发生热解，热解时间为7.5h；(4)将上述高温降解机进行脱气，在室温下冷却，对冷却后的物料进行研磨、粉碎、过筛，即可得到聚乙烯蜡。
进一步的，所述溶剂为四氢呋喃。
进一步的，所述保护性气体为氮气。
进一步的，所述步骤(2)中的压力值为9.5MPa。
【对比例1】
市售聚乙烯蜡。
表1 实施例1～4制得的聚乙烯蜡性能参数
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种精制高分子聚乙烯蜡的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)取100份高密度聚乙烯，将其放入反应釜中，向反应釜中加入30～50份溶剂，在搅拌条件下，将反应釜升温至180～230℃，得到熔融混合物；(2)将上述反应釜中的熔融混合物转移到高温降解机中，向高温降解机中通入保护性气体，使高温降解剂内达到一定的压力值；(3)将高温降解机升温至450～550℃，使内部的混合物发生热解，热解时间为6～8h；(4)将上述高温降解机进行脱气，在室温下冷却，对冷却后的物料进行研磨、粉碎、过筛，即可得到聚乙烯蜡。
2.根据权利要求1所述的一种精制高分子聚乙烯蜡的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲乙酮或四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的一种精制高分子聚乙烯蜡的制备方法，其特征在于，所述保护性气体为氮气或氩气。
4.根据权利要求1所述的一种精制高分子聚乙烯蜡的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的压力值为5～10MPa。
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