CN110389108A - 一种单晶硅缺陷区域的检测方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅片加工领域，尤其涉及一种单晶硅缺陷区域的检测方法及装置。单晶硅缺陷区域的检测方法为：获取样品硅片沿直径方向上的多个测试位点的第一间隙氧浓度值；对所述样品硅片进行热处理，使间隙氧在空位型缺陷区域形核沉淀；获取所述样品硅片沿直径方向上的所述多个测试位点的第二间隙氧浓度值；计算得到每个所述测试位点第二间隙氧浓度值与第一间隙氧浓度值的差值；获取热处理后的样品硅片表面的缺陷区域形貌图；比较所述缺陷区域形貌图与所述测试位点的间隙氧浓度差值，确定所述样品硅片的空位型缺陷区域与间隙型缺陷区域的分布。该方法能够检测单晶硅的缺陷区域的分布，简单快速，可用于反馈于硅锭生长工艺中以生产无缺陷单晶硅。
Description
技术领域
本发明涉及硅片加工领域，尤其涉及一种单晶硅缺陷区域的检测方法及装置。
背景技术
300mm以上的大尺寸单晶硅，通常是采用柴式直拉法(Czochralski)制备。此方法具体包括以下步骤：将高纯多晶硅在石英坩埚中形成硅溶体，然后将籽晶没入硅熔体中，经过引晶，收颈，放肩，等径生长以及收尾等工序，得到单晶硅锭；再经过成型，抛光，清洗等工序得到硅片。
其中，在生长单晶硅锭的过程中会产生各种原生缺陷，例如直拉单晶过程中，石英坩埚中的氧原子会进入到硅锭中，并且以间隙氧原子存在于硅原子之间。根据不同的检测方法，单晶硅定的原生缺陷表现为：晶体原生缺陷(Crystal Originated Particle,COP)，流动图案缺陷(Flow Pattern Defect,FPD)，激光散射层析缺陷(Laser scatteringtopography defect,LSTD)。
若带有晶体原生缺陷(COP)的硅片应用于半导体器件中，对于半导体器件性能具有较大影响，例如：直接影响栅氧化完整性(GOI)。因此，需要一种方法来分析硅片中的缺陷分布，以反馈于拉晶工序，以便控制和避免产品的不良。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种单晶硅缺陷区域的检测方法及装置，该方法能够检测单晶硅的缺陷区域的分布，简单快速，可用于反馈于硅锭生长工艺中以生产无缺陷单晶硅。
本发明提供了一种单晶硅缺陷区域的检测方法，包括以下步骤：
获取样品硅片沿直径方向上的多个测试位点的第一间隙氧浓度值；
对所述样品硅片进行热处理，使间隙氧在空位型缺陷区域形核沉淀；
获取热处理后的样品硅片沿直径方向上的所述多个测试位点的第二间隙氧浓度值；计算得到每个所述测试位点第二间隙氧浓度值与第一间隙氧浓度值的差值；
获取热处理后的样品硅片表面的缺陷区域形貌图；
比较所述缺陷区域形貌图与所述测试位点的间隙氧浓度的差值，确定所述样品硅片的空位型缺陷区域与间隙型缺陷区域的分布。
优选地，所述获取样品硅片沿直径方向上的多个测试位点的第一间隙氧浓度值包括：
利用红外光谱仪沿样品硅片的直径方向进行扫描，获取样品硅片沿直径方向上的多个测试位点的第一间隙氧浓度值。
优选地，所述获取热处理后的样品硅片沿直径方向上的所述多个测试位点的第二间隙氧浓度值包括：
利用红外光谱仪沿样品硅片的直径方向进行扫描，获取热处理后的样品硅片沿直径方向上的所述多个测试位点的第二间隙氧浓度值。
优选地，所述对所述样品硅片进行热处理包括：
将所述样品硅片依次在700～900℃条件下处理4～6小时，在1000～1050℃条件下处理10～17小时。优选地，所述对所述样品硅片进行热处理包括：
将所述样品硅片依次在1000～1050℃条件下处理的时间为4～6小时，在700～900℃条件处理4～6小时，在1000～1050℃条件下处理10～17小时。
优选地，所述对所述样品硅片进行热处理包括：将所述样品硅片依次在700～900℃条件处理4～6小时，在1000～1050℃条件下处理的时间为4～6小时，在700～900℃条件处理4～6小时，在1000～1050℃条件下处理4～6小时。
优选地，所述获取热处理后的样品硅片表面的缺陷区域形貌图包括：
利用X射线扫描获取热处理后的样品硅片表面的缺陷区域形貌图。
优选地，所述样品硅片由硅锭切片制得。
优选地，所述比较所述缺陷区域形貌图与所述测试位点的间隙氧浓度差值，确定所述样品硅片的空位型缺陷区域与间隙型缺陷区域的分布，具体包括：
根据所述样缺陷区域形貌图，确定所述样品硅片表面的缺陷区域分布情况；
比较每个所述测试位点的间隙氧浓度差值，间隙氧浓度的差值大的测试位点集中的区域为空位型缺陷区域，间隙氧浓度的差值小的测试位点集中的区域为间隙型缺陷区域。
本发明提供了一种单晶硅缺陷的检测装置，包括：
第一模块，用于获取样品硅片沿直径方向上的多个测试位点的第一间隙氧浓度值以及第二间隙氧浓度值；
第二模块，用于获得样品硅片表面的缺陷区域形貌；
第三模块，用于比较硅片表面的缺陷区域与所述测试位点的间隙氧浓度差值，确定空位型缺陷区域与间隙型缺陷区域的分布。
与现有技术相比，本发明首先获取测试位点的第一间隙氧浓度值，然后进行热处理，获取各个测试位点的第二间隙氧浓度值。由于间隙氧原子经过扩散和沉淀均发生在空位型缺陷区域，而间隙型缺陷区域没有间隙氧原子的存在，因此热处理后，每个所述测试位点的间隙氧浓度的增长程度不同。最后，利用间隙氧浓度增长程度不同的测试位点的位置与缺陷区域的形貌图对照分析，从而确定样品硅片的空位型缺陷区域与间隙型缺陷区域的分布。本发明所述检测方法不损害硅片性质，简单快速的检测单晶硅缺陷区域的分布状态。可用于反馈于硅锭生长工艺中以生产无缺陷单晶硅。
附图说明
图1为单晶硅的缺陷分布示意图；
图2为本发明一实施例的单晶硅缺陷区域的检测方法的流程图；
图3为本发明另一实施例的单晶硅缺陷区域的检测方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
经过研究发现，晶体生长条件会对晶体的原生缺陷有影响，并且对晶体的原生缺陷有影响的参数至少包括：拉晶速率(V)和固液界面的轴向温度梯度(G)。以上这两个参数的比值V/G可以决定缺陷的分布。
参见图1，当V/G较大时，主要是空位占主导的空位型缺陷区域(以下称作V区)11，当V/G逐渐减小时，形成氧化诱生堆垛层错(Oxidation Induced Stacking Fault，OSF)12，可以理解的是，对硅片进行一定热氧化处理后会以OSF环显现，接着是空位型缺陷的尺寸较小的微V区13。当V/G达到预设临界值附近时，会形成促进氧析区(Pv)14和抑制氧析出区(Pi)15，在Pv区14和Pi区15几乎检测不到原生缺陷。当V/G较小时，主要是间隙硅占主导的间隙型缺陷区域(以下称作I区)16。其中将Pv区14和Pi区15统称为无晶体缺陷区(COP-free区)。
本发明的实施例公开了一种单晶硅缺陷区域的检测方法，包括以下步骤，具体参见图2：
获取样品硅片沿直径方向上的多个测试位点的第一间隙氧浓度值[Oi]0；
对所述样品硅片进行热处理，使间隙氧在空位型缺陷区域形核沉淀；
获取热处理后的样品硅片沿直径方向上的所述多个测试位点的第二间隙氧浓度值[Oi]1；计算得到每个所述测试位点第二间隙氧浓度值与第一间隙氧浓度值的差值△[Oi]；
获取热处理后的样品硅片表面的缺陷区域形貌图；
比较所述缺陷区域形貌图与所述测试位点的间隙氧浓度的差值，确定所述样品硅片的空位型缺陷区域与间隙型缺陷区域的分布。
以下参见图3，具体说明单晶硅缺陷区域的检测方法。
步骤S1：获取样品硅片沿直径方向上的多个测试位点的第一间隙氧浓度值。
优选地，所述样品硅片由硅锭切片制得。所述样品硅片的直径可以为300毫米以上的大尺寸硅片，也可以为直径低于300毫米的硅片。
为了避免获取间隙氧浓度的方法对样品硅片造成损伤，优选地，所述获取样品硅片沿直径方向上的多个测试位点的第一间隙氧浓度值包括：利用红外光谱仪沿样品硅片的直径方向进行扫描，获取样品硅片沿直径方向上的多个测试位点的第一间隙氧浓度值[Oi]0。
硅中的氧主要处于间隙位置，间隙氧是具有红外活性的，其浓度可由在室温傅里叶红外光(FTIR)谱中1107cm-1吸收峰表示。FTIR测量硅片中氧的方法不但直接简单，而且对样品无损坏。
步骤S2：对所述样品硅片进行热处理，使间隙氧在空位型缺陷区域形核沉淀。
经过研究发现，间隙氧的扩散和沉淀都基本发生在空位型缺陷区，间隙型缺陷区基本没有间隙氧的存在。因此，本发明选用了热处理的方法，使间隙氧在空位型缺陷区域形核沉淀。
优选地，对所述样品硅片进行热处理包括：
将所述样品硅片依次在700～900℃条件下处理4～6小时，在1000～1050℃条件下处理10～17小时。
所述在700～900℃条件下处理用于氧沉淀的成长。
所述在1000～1050℃条件下处理用于缺陷形核及尺寸变大。
为了使氧原子全部形核，以提高检测的准确度，优选地，对所述样品硅片进行热处理包括：
将所述样品硅片依次在1000～1050℃条件下处理的时间为4～6小时，在700～900℃条件处理4～6小时，在1000～1050℃条件下处理10～17小时。
或者
将所述样品硅片依次在700～900℃条件处理4～6小时，在1000～1050℃条件下处理的时间为4～6小时，在700～900℃条件处理4～6小时，在1000～1050℃条件下处理4～6小时。
经过上述三个阶段或者四个阶段的加热处理，间隙氧原子在空位型缺陷区域完全形核沉淀。
步骤S3：获取热处理后的样品硅片沿直径方向上的所述多个测试位点的第二间隙氧浓度值[Oi]1；计算得到每个所述测试位点第二间隙氧浓度值与第一间隙氧浓度值的差值△[Oi]。
优选地，所述获取所述样品硅片沿直径方向上的所述多个测试位点的第二间隙氧浓度值包括：利用红外光谱仪沿样品硅片的直径方向进行扫描，获取所述样品硅片沿直径方向上的所述多个测试位点的第二间隙氧浓度值。
本步骤内的测试位点与步骤S1中的测试位点相同。每个测试位点的第二间隙氧浓度值减去第一间隙氧浓度值，为该测试位点的间隙氧浓度的差值。
步骤S4：获取热处理后的样品硅片表面的缺陷区域形貌图。
优选地，所述获取热处理后的样品硅片表面的缺陷区域形貌图包括：利用X射线扫描获取热处理后的样品硅片表面的缺陷区域形貌图。
X射线扫描热处理后的样品硅片，其仅能确定硅片存在缺陷的区域，但是不能确定缺陷区域的类型。因此，本发明将间隙氧浓度变化规律与X射线扫描获得缺陷区域形貌相结合，以确定不同类型缺陷区域的分布。
步骤S5：比较所述缺陷区域形貌图与所述测试位点的间隙氧浓度的差值，确定所述样品硅片的空位型缺陷区域与间隙型缺陷区域的分布。
优选地，具体包括：
根据所述缺陷区域形貌图，确定热处理后的样品硅片表面的缺陷区域分布情况；
比较每个所述测试位点的间隙氧浓度差值，间隙氧浓度差值大的测试位点集中的区域为空位型缺陷区域，间隙氧浓度差值小的测试位点集中的区域为间隙型缺陷区域。
在本发明中，由于间隙氧原子经过扩散和沉淀均发生在空位型缺陷区域，而间隙型缺陷区域没有间隙氧原子的存在，因此热处理后，每个所述测试位点的间隙氧浓度的增长程度不同。空位型缺陷区域内的测试位点第二间隙氧浓度值与第一间隙氧浓度值之间的差值大于间隙型缺陷区域内的测试位点第二间隙氧浓度值与第一间隙氧浓度值之间的差值。利用缺陷区域的形貌图确定样品硅片的主要缺陷区域后，经过测试位点的间隙氧浓度差值与之对照分析，从而确定样品硅片的空位型缺陷区域与间隙型缺陷区域的分布。本发明所述检测方法不损害硅片性质，简单快速的检测单晶硅缺陷区域的分布状态。可用于反馈于硅锭生长工艺中以生产无缺陷单晶硅。
经过试验证明，本发明的检测方法用时为1～3小时内，检测准确度达到90％以上。
本发明的实施例还公开了一种单晶硅缺陷的检测装置，包括：
第一模块，用于获取样品硅片沿直径方向上的多个测试位点的第一间隙氧浓度值以及第二间隙氧浓度值；
第二模块，用于获得样品硅片表面的缺陷区域形貌；
第三模块，用于比较硅片表面的缺陷区域与所述测试位点的间隙氧浓度差值，确定空位型缺陷区域与间隙型缺陷区域的分布。
优选地，还包括样品硅片获取模块。
可选地，所述第一模块包括：
第一获取单元，用于获取测试位点第一间隙氧浓度值；
第二获取单元，用于获取测试位点第二间隙氧浓度值。
所述第一模块优选为红外扫描设备。
所述第二模块，优选为X射线扫描设备。
本发明实施例中，所述单晶硅缺陷的检测装置可以迅速检测单晶硅片中的缺陷分布区域，提升缺陷分析效率，简单快速的分析硅片中缺陷分布，更好的控制和避免产品不良。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种单晶硅缺陷区域的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
获取样品硅片沿直径方向上的多个测试位点的第一间隙氧浓度值；
对所述样品硅片进行热处理，使间隙氧在空位型缺陷区域形核沉淀；
获取热处理后的样品硅片沿直径方向上的所述多个测试位点的第二间隙氧浓度值；计算得到每个所述测试位点第二间隙氧浓度值与第一间隙氧浓度值的差值；
获取热处理后的样品硅片表面的缺陷区域形貌图；
比较所述缺陷区域形貌图与所述测试位点的间隙氧浓度的差值，确定所述样品硅片的空位型缺陷区域与间隙型缺陷区域的分布。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述获取样品硅片沿直径方向上的多个测试位点的第一间隙氧浓度值包括：
利用红外光谱仪沿样品硅片的直径方向进行扫描，获取样品硅片沿直径方向上的多个测试位点的第一间隙氧浓度值。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述获取热处理后的样品硅片沿直径方向上的所述多个测试位点的第二间隙氧浓度值包括：
利用红外光谱仪沿样品硅片的直径方向进行扫描，获取热处理后的样品硅片沿直径方向上的所述多个测试位点的第二间隙氧浓度值。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述对所述样品硅片进行热处理包括：
将所述样品硅片依次在700～900℃条件下处理4～6小时，在1000～1050℃条件下处理10～17小时。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述对所述样品硅片进行热处理包括：
将所述样品硅片依次在1000～1050℃条件下处理的时间为4～6小时，在700～900℃条件处理4～6小时，在1000～1050℃条件下处理10～17小时。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述对所述样品硅片进行热处理包括：
将所述样品硅片依次在700～900℃条件处理4～6小时，在1000～1050℃条件下处理的时间为4～6小时，在700～900℃条件处理4～6小时，在1000～1050℃条件下处理4～6小时。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述获取热处理后的样品硅片表面的缺陷区域形貌图包括：
利用X射线扫描获取热处理后的样品硅片表面的缺陷区域形貌图。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述样品硅片由硅锭切片制得。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述比较所述缺陷区域形貌图与所述测试位点的间隙氧浓度的差值，确定所述样品硅片的空位型缺陷区域与间隙型缺陷区域的分布，具体包括：
根据所述缺陷区域形貌图，确定热处理后的样品硅片表面的缺陷区域分布情况；
比较每个所述测试位点的间隙氧浓度的差值，间隙氧浓度的差值大的测试位点集中的区域为空位型缺陷区域，间隙氧浓度的差值小的测试位点集中的区域为间隙型缺陷区域。
10.一种单晶硅缺陷的检测装置，其特征在于，包括：
第一模块，用于获取样品硅片沿直径方向上的多个测试位点的第一间隙氧浓度值以及第二间隙氧浓度值；
第二模块，用于获得样品硅片表面的缺陷区域形貌；
第三模块，用于比较硅片表面的缺陷区域与所述测试位点的间隙氧浓度差值，确定空位型缺陷区域与间隙型缺陷区域的分布。
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