CN110357059A - 一种水热制备焦磷酸锡自组装微米球的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种水热制备焦磷酸锡自组装微米球的方法，其特征在于：以SnCl4•5H2O和磷酸为原料，利用水热法和碳模板合成技术自组装合成磷酸氢锡‑碳复合微米球，然后经过高温煅烧得到焦磷酸锡微米球，焦磷酸锡微米球形貌均一，球形颗粒由许多薄片组成，本发明反应条件比较温和，生产过程易于操作，从而有效降低了焦磷酸锡微米球的生产成本，通过扫描电镜图片可知，为形貌均一的许多薄片组成的球形颗粒，所制备的焦磷酸锡微米球纯度高、结晶度高，同时也不会引入杂质，大大简化了产品制备工序以及提高产品的纯度，是一种高效、节约型的制备方法，值得推广。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸锡微米球制备方法，具体为一种以四氯化锡、磷酸为原料，利用水热法和碳模板法自组装合成磷酸氢锡-碳复合微米球，然后经过高温煅烧制备焦磷酸锡微米球的方法。
背景技术
锡（IV)的磷酸盐主要有磷酸氢锡[Sn(HPO4)2]和焦磷酸锡（SnP2O7）等。SnP2O7晶体属于立方晶系，其不溶于H2O2、浓酸、浓碱、苯或醇。目前人们已经提出许多合成焦磷酸锡的方法，包括水热法、溶胶-凝胶法等。
微米球材料由于其比表面积大，不容易团聚等性质在光电催化等很多领域有着重要的应用。现有微米球的制备方法，分为无模板法和模板法两种，其中不引入模板的制备方法，需要超声、喷雾干燥、热解、光裂解等操作，步骤繁琐，反应条件要求高，操作复杂，制备的微米球材料的大小、形态、构成难以控制，很难开发出简单的合成策略；模板法包括软模板法和硬模板法，软模板多为表面活性剂、嵌段共聚物和脂类物质等构成的球形结构，模板去除方法比较复杂。硬模板多为聚合物微米球、无机微米粒子等，该方法比较简单，利用球形模板来控制产物的形貌，得到产物的尺寸均一。本发明采用碳球为模板制备焦磷酸锡微米球属于硬模板法，其优势是作为模板的碳球直接加热蔗糖水溶液就可以制备，方法简单，而且后续去除模板的方法是采用高温煅烧将碳球模板转化为二氧化碳气体，模板去除的方法简单易行，对产物不会造成污染。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供一种采用水热法和碳模板法合成技术自组装合成磷酸氢锡/碳复合微米球，制备磷酸氢锡/碳球复合物，最后经过马弗炉煅烧去除碳球模板，获得最终焦磷酸锡微米球产品，实现合成机理清晰，合成步骤简单，能够实现产物形态、大小的统一，具体方案如下：
一种水热制备焦磷酸锡自组装微米球的方法，包括以四氯化锡、磷酸、蔗糖为反应物，采用水热法和碳模板合成法，通过无机物前驱体颗粒自组装方法制备出磷酸氢锡/碳球复合物，然后通过对其高温煅烧去除碳球模板，制备获得焦磷酸锡微米球，其特征在于：所述焦磷酸锡微米球形貌均一，为多层装的小薄片组成，其直径为5-8μm的球形颗粒。
进一步的，所述制备步骤具体如下：
步骤1：称取0.3moL/L的SnCl4溶液20ml，0.6moL/L的磷酸溶液20ml，并将两者溶液混合；
步骤2：向上述步骤1中获得的混合溶液中加入蔗糖，搅拌均匀至其完全溶解，溶解后的反应溶液为透明溶液；
步骤3：将步骤2中获取的透明溶液转移至不锈钢高压反应釜中，将高压反应釜密封，放置电热恒温鼓风干燥箱内，放置24h；
步骤4：待步骤3反应结束后，取出高压反应釜，静置自然冷却至室温，得到褐色糊状沉淀物；
步骤5：将步骤4中褐色糊状沉淀物离心分离，利用蒸馏水和无水乙醇洗涤去除杂质，并将产物放入至真空干燥箱内干燥12h；
步骤6：将步骤5中干燥后的产物进行研碎，得到干燥褐色粉末产品，并将该产品在马弗炉煅烧3h，去除碳球模板，得到白色产品，即为焦磷酸锡微米球。
进一步的，所述步骤3中高压反应釜容量为50ml。
进一步的，所述步骤3中电热恒温鼓风干燥箱温度设定为180℃。
进一步的，所述步骤6中马弗炉的温度为500℃。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果如下：
本发明制备获取的焦磷酸锡微米球，通过扫描电镜图片可知，为形貌均一的许多薄片组成的球形颗粒，所制备的焦磷酸锡微米球纯度高、结晶度高，通过采用的碳球模板的引入，可以实现直接合成焦磷酸锡微米球，同时也不会引入杂质，大大简化了产品制备工序以及提高产品的纯度。同时本发明制备的焦磷酸锡形貌均一可控，制备方法对设备要求低，是一种高效、节约型的制备方法，值得推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例技术描述中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明经水热反应所制得的磷酸氢锡/碳复合微球的 X射线衍射图谱。
图2为本发明产物焦磷酸锡微米球的X射线衍射图谱。
图3用本发明所制得的产品的形貌表征，其中：a-b为碳与磷酸氢锡，其结构式为Sn(HPO4)2(H2O)复合物的电镜扫描图；c-d为 500℃下煅烧3h得到的焦磷酸锡SnP2O7微米球的电镜扫描图；e 为SnP2O7微米球的透射电镜照；f 为SnP2O7微米球的电子衍射图谱。
图4为SnP2O7微米球X射线能谱图。
图5为本发明制得的产品的红外谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
为了达到本发明的目的，如图1-5所示，一种水热制备焦磷酸锡自组装微米球的方法，包括以四氯化锡、磷酸、蔗糖为反应物，采用水热法和碳模板合成法，通过无机物前驱体颗粒自组装方法制备出磷酸氢锡/碳球复合物，然后通过对其高温煅烧去除碳球模板，制备获得焦磷酸锡微米球，其特征在于：所述焦磷酸锡微米球形貌均一，为多层装的小薄片组成，其直径为5-8μm的球形颗粒。
作为优选方案，所述制备步骤具体如下：
步骤1：称取0.3moL/L的SnCl4溶液20ml，0.6moL/L的磷酸溶液20ml，并将两者溶液混合；
步骤2：向上述步骤1中获得的混合溶液中加入蔗糖，搅拌均匀至其完全溶解，溶解后的反应溶液为透明溶液；
步骤3：将步骤2中获取的透明溶液转移至不锈钢高压反应釜中，将高压反应釜密封，放置电热恒温鼓风干燥箱内，放置24h；
步骤4：待步骤3反应结束后，取出高压反应釜，静置自然冷却至室温，得到褐色糊状沉淀物；
步骤5：将步骤4中褐色糊状沉淀物离心分离，利用蒸馏水和无水乙醇洗涤去除杂质，并将产物放入至真空干燥箱内干燥12h，得到褐色粉末样品；
步骤6：将步骤5中干燥后的产物进行研碎，得到干燥褐色粉末产品，并将该产品在马弗炉煅烧3h，去除碳球模板，得到白色产品，即为焦磷酸锡微米球。
作为优选方案，所述步骤3中高压反应釜容量为50ml。
作为优选方案，所述步骤3中电热恒温鼓风干燥箱温度设定为180℃。
作为优选方案，所述步骤6中马弗炉的温度设定为500℃。
实施例：
本发明采用水热反应，在水热条件下，蔗糖首先团聚成低聚糖，然后形成的晶核各向同性地生长，最终形成碳球，由于碳球的表面分布有大量的羟基与羰基，存在一个能吸附阳离子的表面活性层，因为溶液中还存在两种反应物SnCl4·5H2O和H3PO4，在高温下两者通过如下反应：
SnCl4·5H2O(s)+2H3PO4(s)+ H2O(l) → Sn(HPO4)2(H2O)(s) + 4HCl(g) +5H2O(g)，
生成的Sn(HPO4)2(H2O)被吸附在碳球表面形成壳层，制备出磷酸氢锡/碳复合微球，最后磷酸氢锡/碳复合微球经过500℃，3h的煅烧，去除碳球模板，同时发生如下反应：
Sn(HPO4)2(H2O)(s) → SnP2O7(s) + 2 H2O(g)
最终得到焦磷酸锡产品。
一：SnCl4溶液的配制：
称取26.2936g SnCl4•5H2O（分析纯）溶于去离子水中，滴加10滴盐酸（分析纯）搅拌，倒入250ml容量瓶中进行定容，配制出0.30mol/L的SnCl4溶液。
二：磷酸溶液的配制：
取20ml H3PO4溶液（分析纯）溶于去离子水中，并置于500ml容量瓶中，配制出0.60mol/L的H3PO4溶液，以备待用。
三：焦磷酸锡微米球的制备：
称量20ml，0.3mol/L的SnCl4溶液，与20ml，0.6mol/L的磷酸溶液混合，然后加入4.278g的蔗糖搅拌至完全溶解，再将所得的透明溶液转移至容量为50ml的不锈钢高压釜中。将反应釜密封，并放入电热恒温鼓风干燥箱内，温度设定为180℃并保持24h。反应结束后，取出反应釜自然冷却至室温，褐色糊状沉淀经离心分离，用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次去除杂质，最后放入真空干燥箱中在60℃下干燥12 h。取出后从离心管中倒入研钵中研碎，将得到的干燥褐色粉末放入马弗炉中煅烧3h，煅烧温度是500℃，得到白色样品。
本发明制备获取的焦磷酸锡微米球，通过扫描电镜图片，如图3c,3d可知，为形貌均一的许多薄片组成的球形颗粒，所制备的焦磷酸锡微米球纯度高、结晶度高，如品质数据由图2的X射线粉末衍射数据，图4的X射线能谱图和图5的红外数据可知，通过采用的碳球模板的引入，可以实现直接合成焦磷酸锡微米球，同时也不会引入杂质，大大简化了产品制备工序以及提高产品的纯度，同时本发明制备的焦磷酸锡形貌均一可控，制备方法对设备要求低，是一种高效、节约型的制备方法，值得推广。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种水热制备焦磷酸锡自组装微米球的方法，包括以四氯化锡、磷酸、蔗糖为反应物，采用水热法和碳模板合成法，通过无机物前驱体颗粒自组装方法制备出磷酸氢锡/碳球复合物，然后通过对其高温煅烧去除碳球模板，制备获得焦磷酸锡微米球，其特征在于：所述焦磷酸锡微米球形貌均一，为多层装的小薄片组成，其直径为5-8μm的球形颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种水热制备焦磷酸锡自组装微米球的方法，其特征在于：所述制备步骤具体如下：
步骤1：称取0.3moL/L的SnCl4溶液20ml，0.6moL/L的磷酸溶液20ml，并将两者溶液混合；
步骤2：向上述步骤1中获得的混合溶液中加入蔗糖，搅拌均匀至其完全溶解，溶解后的反应溶液为透明溶液；
步骤3：将步骤2中获取的透明溶液转移至不锈钢高压反应釜中，将高压反应釜密封，放置电热恒温鼓风干燥箱内，放置24h；
步骤4：待步骤3反应结束后，取出高压反应釜，静置自然冷却至室温，得到褐色糊状沉淀物；
步骤5：将步骤4中褐色糊状沉淀物离心分离，利用蒸馏水和无水乙醇洗涤去除杂质，并将产物放入至真空干燥箱内干燥12h；
步骤6：将步骤5中干燥后的产物进行研碎，得到干燥褐色粉末产品，并将该产品在马弗炉煅烧3h，去除碳球模板，得到白色产品，即为焦磷酸锡微米球。
3.根据权利要求2所述的一种水热制备焦磷酸锡自组装微米球的方法，其特征在于：所述步骤3中高压反应釜容量为50ml。
4.根据权利要求2所述的一种水热制备焦磷酸锡自组装微米球的方法，其特征在于：所述步骤3中电热恒温鼓风干燥箱温度设定为180℃。
5.根据权利要求2所述的一种水热制备焦磷酸锡自组装微米球的方法，其特征在于：所述步骤6中马弗炉的温度设定为500℃。
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