CN110331279A - 一种微波焙烧硫化锑精矿直接挥发回收氧化锑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微波焙烧硫化锑精矿直接挥发硫化锑的方法，属于锑冶金技术领域。为了解决现有锑火法冶炼技术存在的流程长、能耗高、消耗大、金属锑回收率低、成本高的问题，所述微波焙烧硫化锑精矿直接挥发硫化锑的方法包括如下步骤：1）以锑精矿作为原料；2）将破碎研磨后的硫化锑精矿置于石英舟中，将其放置于微波加热炉腔体中；3）开启微波，同时鼓入富氧空气，在此过程中氧化焙烧产生三氧化二锑；4）由于三氧化二锑易升华的特性，所产生的三氧化二锑烟汽经微波反应器出气口排出，经冷却后的烟气通过粉尘回收装置收集得到纯度较高的三氧化二锑。本发明选用微波作为热源，具有工艺流程短、能耗低、加热效率高、简单易操作等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波焙烧硫化锑精矿直接挥发硫化锑的方法，属于锑冶金技术领域。
背景技术
目前应用于炼锑的方法有火法和湿法两种，但在工业上主要以火法炼锑为主。火法中，多数企业采用挥发焙烧(熔炼) --还原熔炼，主要特征是“低料柱、薄料层、高焦率”，这使该工艺存在流程长、能耗高、低浓度SO2烟气污染等弊端。其中应用最广泛的是鼓风炉挥发熔炼工艺，这一工艺主要是将硫化锑精矿中的Sb2S3通过氧化焙烧氧化为易挥发的Sb2O3。挥发出来的Sb2O3进入烟气，通过进一步冷却并回收烟气可以得到粗锑氧。该过程工艺流程长，能耗高，生产效率低。
为了解决能耗高和生产效率低的问题，专利CN 103173637 B公开了一种硫化锑精矿富氧熔炼方法及侧吹炉，该方法通过对硫化锑精矿进行配料、制粒然后加入侧吹炉内进行富氧氧化。该方法实现了硫化锑精矿的自热熔炼，降低了能耗。但是因要先配料和制粒，且过程较繁琐。
专利CN 107858530 A公开了一种硫化锑矿富氧熔炼的方法，虽然该方法提高了生产效率，但是在熔炼过程当中需要对硫化锑矿进行破碎制粒，且还需对富氧空气进行预热。导致工艺流程长，操作不便。
由于以上不足和缺点，以上几种方法都未能应用于工业生产中，我国现阶段主要的炼锑工艺还是鼓风炉挥发熔炼。因此，亟需寻求一种工艺流程短、低能耗的炼锑方法。
微波冶金作为一种新型绿色冶金技术，已经应用在选矿、磨矿、干燥、焙烧、煅烧、烧结、还原、氧化、熔炼、提纯和净化等冶金工序中。与传统加热方式相比，具有以下特点：（1）选择性加热，加热速率快，加热效率高；（2）对环境友好；（3）低能耗。专利CN 105948123A公开了一种制备低硫三氧化钼的方法，该方法通过使用微波预处理而达到高效焙烧辉钼矿。综合利用了微波加热的优势。
微波作为一种绿色高效加热方式，通过微波在物料内部的能量耗散来直接加热物料，因此通过微波对样品加热，其传热方向为由内而外，相比于传统的由外而内的加热方式，微波加热方式更有利于氧化锑的挥发。此外硫化锑精矿在微波频段具有较高的介电常数（8~30）和介电损耗（0.2~0.8），对微波有较强的响应，而矿物中的其他成分介电常数（4~12）对微波响应较弱，可以很好的利用微波选择性加热的特点。因此硫化锑精矿可优先吸波而发生氧化反应，氧化锑产物可快速达到熔点（655℃）而更易于挥发。因此将微波应用于焙烧硫化锑精矿来挥发其中的硫化锑具有广泛的应用前景。
发明内容
本发明针对硫化锑精矿通过鼓风炉挥发熔炼的方法流程长、能耗高、消耗大、成本高、环境污染严重问题，提出了一种微波焙烧硫化锑精矿直接挥发硫化锑的工艺方法，本发明通过以下技术方案实现。
一种微波焙烧硫化锑精矿直接挥发硫化锑的方法，其具体步骤如下：
(1)选择锑精矿作为起始物料，Sb的质量百分含量为35~55%，S质量百分含量＞20%；
(2)对步骤（1）中所选择的锑精矿物料进行研磨，取40~200目的硫化锑精矿置于石英舟中平铺至2.5~5.0cm，将其放置于微波功率为0~20kW，频率为2450Hz±50Hz或915Hz±50Hz的加热炉腔体内；
(3)开启微波，同时以1.5~2.0m3/h的速率鼓入空气，调节微波输出功率，将磨细后的硫化锑精矿从室温以50~100/min所属步骤（3）中焙烧过程第一升温阶段以50~100℃/min温升速率快速升温至200~300℃，保温30~60min；第二升温阶段以20~40℃/min温升速率升温至焙烧温度；速率快速升温至950~1050℃，保温1~2h;
(4)烟尘回收，在快速升温以及焙烧过程当中所产生的烟气经微波反应器出气口排出，收集烟尘，所收集烟尘为含三氧化二锑粉末的粗锑氧粉，含锑质量百分含量大于80%；
(5)经过步骤（2）保温1~2h后，关闭微波，自然冷却后取出残余渣。
进一步，所述步骤（1）中的硫化锑精矿包含以下质量百分比组分：锑42.444% 、硫35.075%、硅17.184%、铁5.026%、砷0.122%、铅0.090%、锌、0.060%；
进一步，所述步骤（3）中在加热过程中硫化锑精矿中的硫化锑发生如下反应并进入烟气中：
进一步，所述步骤（3）中通过烟尘回收所得到的粗锑氧可用于进一步还原得到金属锑。
本发明的有益效果是：
（1）本方法采用微波直接焙烧硫化锑精矿来挥发其中的硫化锑，工艺流程短、环境污染小、操作比较容易；
（2）由于硫化锑精矿在微波频段具有较高的介电常数和介电损耗，对微波有较强的响应，以及微波选择性加热的特点，物料加热效率高，反应速率快，所得产品质量好；
（3）由于微波“体加热”特性，使物料整体均匀受热，氧化过程不产生温度梯度，产品成分及粒径均匀。
[附图说明]
图1是本发明中所使用的微波管式炉装置结构示意图。
图中：1-富氧空气存储罐，2-流量控制器，3-进气口，4-石英管，5-石英坩埚，6-数字显示系统，7-电流电压显示仪，8-微波功率控制器，9-急停按钮，10-出气口，11-粉尘回收装置。
图2是本发明具体实施流程图。
具体实施方案
以下将结合具体实施方案，对本发明作进一步说明。
实施例1
首先将硫化锑精矿研磨成150目，然后取研磨后的硫化锑精矿40g至石英舟中，平铺至厚度为2.5cm，放置于波加热炉腔体内。
开启电源，同时以1.5cm3/h的速度向微波腔体中鼓入空气，通过微波设备的微波控制器调节输出微波功率为6kW、输出频率为2450MHz±50Hz。
通过设备显示器实时观察温度变化速率，控制加热速率为50℃/min，快速升温至200℃，保温40min以20℃/min温升速率加热至950℃，在升温过程中对焙烧所产生的烟气进行回收。调节微波功率控制加热温度在950℃保温40min。
焙烧完毕后，停止鼓入空气同时关闭微波。自然冷却后取出残余渣。对冷却后的烟气进行回收分析。所收集锑氧粉，其含锑质量百分含量大于80%。
实施例2
首先将硫化锑精矿研磨成180目，然后取研磨后的硫化锑精矿60g至石英舟中，平铺至厚度为3.0cm，放置于波加热炉腔体内。
开启电源，同时以1.8cm3/h的速度向微波腔体中鼓入空气，通过微波设备的微波控制器调节输出微波功率为12kW、输出频率为2450MHz±50Hz。
通过设备显示器实时观察温度变化速率，控制加热速率为70℃/min，快速升温至250℃，保温40min以40℃/min温升速率加热至1000℃，在升温过程中对焙烧所产生的烟气进行回收。调节微波功率控制加热温度在1000℃保温50min。
焙烧完毕后，停止鼓入空气同时关闭微波。自然冷却后取出残余渣。对冷却后的烟气进行回收分析。所收集锑氧粉，其含锑质量百分含量大于80%。
实施例3
首先将硫化锑精矿研磨成200目，然后取研磨后的硫化锑精矿90g至石英舟中，平铺至厚度为4.0cm，放置于波加热炉腔体内。
开启电源，同时以1.8cm3/h的速度向微波腔体中鼓入空气，通过微波设备的微波控制器调节输出微波功率为18kW、输出频率为2450MHz±50Hz。
通过设备显示器实时观察温度变化速率，控制加热速率为100℃/min，快速升温至300℃，保温50min，以50℃/min温升速率加热至1050℃，在升温过程中对焙烧所产生的烟气进行回收。调节微波功率控制加热温度在1050℃保温60min。
焙烧完毕后，停止鼓入空气同时关闭微波。自然冷却后取出残余渣。对冷却后的烟气进行回收分析。所收集锑氧粉，其含锑质量百分含量大于85%。
Claims (7)
1.一种微波焙烧硫化锑直接挥发硫化锑的方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)选择锑精矿作为起始物料，Sb的质量百分含量为35~55%，S质量百分含量＞20%；
(2)对步骤（1）中所选择的锑精矿物料进行研磨，取40~200目的硫化锑精矿（其中200目占比80%以上）置于石英舟中，将其放置于微波频率为2450MHz或915MHz的微波加热炉腔体内；
(3)开启微波，同时鼓入富氧空气，调节微波输出功率，将磨细后的硫化锑精矿从室温分两个阶段升温至850~1050℃，保温0.5~2h;
(4)烟尘回收，在升温以及焙烧过程当中所产生的烟气经微波反应器出气口排出，收集烟尘；
经过步骤（2）保温0.5~2h后，关闭微波，自然冷却后取出残余渣。
2.根据权利要求1所述的微波焙烧硫化锑精矿挥发硫化锑的方法，其特征在于：所述步骤（2）中硫化锑精矿在石英舟中平铺厚度为2.5~5.0cm。
3.根据权利要求1所述的微波焙烧硫化锑精矿直接挥硫化锑的方法，其特征在于，所属步骤（3）中鼓入富氧空气的速率为1.5~2.0m3/h。
4.根据权利要求1所述的微波焙烧硫化锑精矿直接挥硫化锑的方法，其特征在于，所属步骤（3）中微波焙烧装置中微波功率为0~20kW，频率2450Hz±50Hz或915Hz±50Hz。
5.根据权利要求1所述的微波焙烧硫化锑精矿直接挥硫化锑的方法，其特征在于，所属步骤（3）中焙烧过程第一升温阶段以50~100℃/min温升速率快速升温至300~400℃，保温30~60min；第二升温阶段以20~40/min温升速率升温至焙烧温度。
6.根据权利要求1所述的微波焙烧硫化锑精矿直接挥硫化锑的方法，其特征在于，所属步骤（3）中焙烧过程温度为850~1050℃，优选为950~1050℃。
7.根据权利要求1所述的微波焙烧硫化锑精矿直接挥硫化锑的方法，其特征在于，在步骤（4）中，加热所得到的烟尘通过出气口排出后，用粉尘回收装置或者电收尘器收集烟气，所得到的锑化合物可用于进一步还原得到金属锑。
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