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CN110327976A - 一种光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种光催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种光催化剂及其制备方法和应用。所述制备方法包括如下步骤：将配体溶液与钛酸酯混合，搅拌，进行水热反应即得所述光催化剂；所述配体溶液为2‑氨基对苯二甲酸和3氨基间苯甲酸的混合溶液，所述配体中3氨基间苯甲酸的摩尔分数为4～6％。本发明利用混合配体法制备出新型的MOFs光催化材料，通过调节两种配体的比例可以调节光催化剂的光催化性能，提供了一种新型的光催化剂的合成方法，有效地提高了MOFs光催化剂的催化活性和对其形貌进行调控。相较于纯的MOFs光催化剂，根据本发明制备方法所得的缺陷MOFs光催化性能明显得到提高，同时制备过程工艺简单。

Description

一种光催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及光催化领域，特别涉及一种光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
光催化是一种绿色经济的环保技术，因其能有效地利用太阳能被认为是21世纪解决能源危机的最有前景的技术之一。目前已应用于污水处理、空气净化、二氧化碳还原、水分解制氢等领域。金属有机框架(Metal-Organic Frameworks，MOFs)是由金属团簇与有机配体通过配位键形成的多孔材料。因MOFs的独特结构，可通过改变金属团簇或配体种类、改变孔隙率、比表面积和化学性质等。目前，MOFs已被广泛地应用于气体吸附，气体分离，气体储存以及催化等领域。在催化领域，MOFs主要应用于有机物催化反应，并且已取得了一定的成果。但是MOFs在光催化上的应用特别是在光催化分解水产氢的领域还处于起步阶段，对MOFs在光催化分解水产氢的应用上还需要更多深入的系统的研究。根据之前的研究结果表明，引入缺陷能有效地提高MOFs材料在气体吸附，气体分离，有机化合物催化等领域的表现。
因此，构筑缺陷MOFs光催化体系是提高MOFs光催化性能的一种潜在的可行方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有针对MOFs在光催化分解水产氢的应用方面的研究匮乏，提供一种光催化剂的制备方法。本发明利用混合配体法制备出新型的MOFs光催化材料，通过调节两种配体的比例可以调节光催化剂的光催化性能，提供了一种新型的光催化剂的合成方法，有效地提高了MOFs光催化剂的催化活性和对其形貌进行调控。相较于纯的MOFs光催化剂，根据本发明制备方法所得的缺陷MOFs光催化性能明显得到提高，同时制备过程工艺简单。
本发明的另一目的在于提供一种光催化剂。
本发明的另一目的在于提供上述光催化剂在光催化领域中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种光催化剂的制备方法，包括如下步骤：将配体溶液与钛酸酯混合，搅拌，进行水热反应即得所述光催化剂；
所述配体溶液为2-氨基对苯二甲酸和3氨基间苯甲酸的混合溶液，所述配体中3氨基间苯甲酸的摩尔分数为4～6％。
本发明利用混合配体法制备出新型的MOFs光催化材料，以钛为金属团族，以2-氨基对苯二甲酸和3氨基间苯甲酸作为混合配体，通过调节两种配体的比例可以调节光催化剂的光催化性能，提供了一种新型的光催化剂的合成方法，有效地提高了MOFs光催化剂的催化活性和对其形貌进行调控。相较于纯的MOFs光催化剂，根据本发明制备方法所得的缺陷MOFs光催化性能明显得到提高，同时制备过程工艺简单。
优选地，所述配体中3氨基间苯甲酸的摩尔分数为5％。
优选地，所述配体溶液选用的溶剂为甲醇与N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液。
更为优选地，所述甲醇与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:5～15。
本领域常规的钛酸酯均可用于本发明中。
优选地，所述钛酸酯为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯或钛酸四异丙酯中的一种或几种。
优选地，所述钛酸酯和配体的摩尔比为1:1～4。
优选地，所述搅拌时间为0.1～0.5h。
优选地，所述水热反应的温度为100～180℃，时间为16～72h。
一种光催化剂，通过上述述制备方法制备得到。
优选地，所述光催化剂为十面体结构。
上述光催化剂在光催化领域中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明利用混合配体法制备出新型的MOFs光催化材料，通过调节两种配体的比例可以调节光催化剂的光催化性能，提供了一种新型的光催化剂的合成方法，有效地提高了MOFs光催化剂的催化活性和对其形貌进行调控。相较于纯的MOFs光催化剂，根据本发明制备方法所得的缺陷MOFs光催化性能明显得到提高，同时制备过程工艺简单。
附图说明
图1为系列NH2-MIL-125不同光催化剂的光催化性能图；
图2为纯NH2-MIL-125光催化剂的扫描电子显微镜图；
图3为缺陷NH2-MIL-125光催化剂的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
本实施例提供一系列光催化剂NH2-MIL-125，其制备方法如下。
配置10mL N,N-二甲基甲酰胺与甲醇混合溶液(VN,N-二甲基甲酰胺:V甲醇＝9:1)，加入总摩尔数为3mmol的2-氨基对苯二甲酸和3-氨基间苯甲酸混合配体(配体中3-氨基间苯甲酸的摩尔比例为x)，充分搅拌溶解后加入1mmol钛酸四丁酯，室温下搅拌30min后转移至50mL聚四氟乙烯水热反应釜中，150℃反应3天。水热反应完成后，将产物抽滤分离，用N,N-二甲基甲酰胺及甲醇各清洗3遍，将所得产物置于鼓风烘箱120℃干燥1天后即可得到缺陷NH2-MIL-125-x光催化剂，x为配体中3-氨基间苯甲酸的摩尔比例，具体的为0％(即纯NH2-MIL-125)、4％(NH2-MIL-125-4％)、5％(NH2-MIL-125-5％)和6％(NH2-MIL-125-6％)。
实施例2
本实施例提供一种光催化剂NH2-MIL-125-5％，其制备方法如下。
配置10mL N,N-二甲基甲酰胺与甲醇混合溶液(VN,N-二甲基甲酰胺:V甲醇＝9:1)，加入总摩尔数为1mmol的2-氨基对苯二甲酸和3-氨基间苯甲酸混合配体(混合配体中3-氨基间苯甲酸的摩尔比例为5％)，充分搅拌溶解后加入1mmol钛酸四乙酯，室温下搅拌30min后转移至50mL聚四氟乙烯水热反应釜中，180℃反应16h。水热反应完成后，将产物抽滤分离，用N,N-二甲基甲酰胺及甲醇各清洗3遍，将所得产物置于鼓风烘箱120℃干燥1天后即可得到缺陷NH2-MIL-125-5％光催化剂。
实施例3
本实施例提供一种光催化剂NH2-MIL-125-5％，其制备方法如下。
配置10mL N,N-二甲基甲酰胺与甲醇混合溶液(VN,N-二甲基甲酰胺:V甲醇＝9:1)，加入总摩尔数为4mmol的2-氨基对苯二甲酸和3-氨基间苯甲酸混合配体(混合配体中3-氨基间苯甲酸的摩尔比例为5％)，充分搅拌溶解后加入1mmol钛酸四异丙酯，室温下搅拌30min后转移至50ml聚四氟乙烯水热反应釜中，100℃反应三天。水热反应完成后，将产物抽滤分离，用N,N-二甲基甲酰胺及甲醇各清洗3遍，将所得产物置于鼓风烘箱120℃干燥1天后即可得到缺陷NH2-MIL-125-5％光催化剂。
性能测试
以实施例1制备得到的系列光催化剂NH2-MIL-125为例进行光催化效果实验。
具体实验过程为：将50mg光催化剂加入至有98ml去离子水的Labsolar6A光催化反应装置中，加入2mL三乙醇胺作为牺牲剂，1mL浓度为1mg/mL的氯铂酸钾作为助催化剂(铂含量为催化剂的1w％)。将溶液搅拌均匀后抽真空30min以排走溶液中的空气。抽真空完成后往反应装置加入20mL氮气作为保护气。光源为带有A.M 1.5截止滤波片的300W氙灯，同时用4℃的冷凝循环水对反应装置进行冷却，每小时取1mL气体进行气相色谱分析测定氢气生成量。
其催化效果实验结果如图1所示。结果表明，经混合配体法合成的缺陷NH2-MIL-125比选用纯2-氨基对苯二甲酸作为配体制备的NH2-MIL-125有更好的光催化产氢性能，达到320μmol h-1g-1，约为NH2-MIL-125的1.5倍。通过扫描电镜图片可以发现，通过混合配体法制备出的缺陷NH2-MIL-125样品与NH2-MIL-125的圆片型结构(如图2)相比，具备独特的十面体结构(如图3)。
上述性能测试结果表明混合配体法不仅对NH2-MIL-125的催化性能进行了调控，也能有效地对其形貌结构进行调控。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将配体溶液与钛酸酯混合，搅拌，进行水热反应即得所述光催化剂；
所述配体溶液为2-氨基对苯二甲酸和3氨基间苯甲酸的混合溶液，所述配体中3氨基间苯甲酸的摩尔分数为4～6％。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述配体中3氨基间苯甲酸的摩尔分数为5％。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述配体溶液选用的溶剂为甲醇与N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述甲醇与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:5～15。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述钛酸酯为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯或钛酸四异丙酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述钛酸酯和配体的摩尔比为1:1～4。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为100～180℃，时间为16～72h。
8.一种光催化剂，其特征在于，通过权利要求1～7任一所述制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述光催化剂，其特征在于，所述光催化剂为十面体结构。
10.权利要求8～9任一所述光催化剂在光催化领域中的应用。
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