CN110317474A - 一种纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米无机‑有机包膜的氧化铁粉体，该物质中，氧化铁为核，纳米氧化物为中层，纳米厚度的有机表面改性剂为外壳，所述纳米氧化物的质量为氧化铁质量的0.01‑2％，所述有机表面改性剂的质量为氧化铁质量的0.01‑2％。该粉体的制备方法为：将氧化铁投入包膜反应装置中，作为基本载体先与粒径为20‑200nm的纳米无机物一同进行包膜反应，再与有机表面改性剂进行包膜改性并控制包膜厚度在20‑200nm，即得。本发明通过对氧化铁包膜改性，提高其耐热性、分散性及其他性能，使之能够应用于涂料油墨、橡胶、催化剂、抛光剂等工业中，并提高相应材料性能。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体及其制备方法。
背景技术
氧化铁，又称烧褐铁矿、烧赭土、铁丹、铁红、红粉等。种类有三氧化二铁、四氧化三铁、氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁黑、氧化铁棕、透明氧化铁、云母氧化铁、磁性氧化铁等，可用于油漆、油墨、橡胶等工业中，可作为催化剂，可用于玻璃、宝石、金属制造的抛光剂，可用作炼铁原料。
现有氧化铁相关的公开技术报道中，中国专利CN104046056A公开了一种汽车面漆用高性能氧化铁黑的制备方法，其采用氢氧化钠氧化法制得的氧化铁黑，直接使用未烘干的氧化滤饼，加入4-6％的纳米蛭石粉和0.3-0.5％的甲基三乙氧基硅烷，1500-2000rpm高速研磨25-30分钟，取出烘干后加入适量的水打浆20-30分钟，制成浓度为50-60％的浆液，并加入浆液重量0.3-0.4％的聚异丁烯、0.2-0.3％的紫外线吸收剂、0.1-0.3％的抗氧化剂，搅拌15-20分钟，烘干打粉即为成品。本发明采用聚异丁烯、紫外线吸收剂、抗氧化剂对氧化铁黑表面进行了有机包膜处理，大大提高了氧化铁黑的使用性能。
本发明发明人在氧化铁相关的实验、生产及应用测试等工作实践中发现，氧化铁的耐热性、稳定性、分散性能对其应用性能有重要的影响，本发明提供一种对氧化铁粉体进行纳米无机-有机双层包膜的工作思路，获得的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，应用在涂料油墨、橡胶、催化剂、抛光剂等工业领域，显著提高了相关应用性能。
发明内容
针对上述现有技术的缺陷和不足，本发明提供一种纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体及其制备方法，通过利用纳米无机-有机包膜对氧化铁进行改性，以提高氧化铁的耐热性、稳定性、分散性能及其他应用性能，使之能够应用于涂料油墨、橡胶、催化剂、抛光剂等工业中，并提高相应材料性能。本发明的目的是通过下列的技术方案实现的：
一种纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，所述的粉体中，氧化铁为核，纳米金属化合物为中层，纳米厚度的有机表面改性剂为外壳，所述的纳米氧化物的质量为氧化铁质量的0.01-2％，所述的有机酸的质量为氧化铁质量的0.01-2％。
所述的氧化铁为三氧化二铁、四氧化三铁、氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁黑、氧化铁棕、透明氧化铁、云母氧化铁、磁性氧化铁中的一种或一种以上的混合物。
所述的纳米金属化合物为镁、铝、钙、钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、锗、锶、钇、锆、铌、钼、锝、钌、钯、银、镉、铟、锡、锑、钡、铪、钽、钨、铼、锇、铱、铂、金、铅、铋的化合物中的一种或一种以上的混合物。
所述的纳米金属化合物形态为单质、氧化物、氢氧化物、氟化合物、氯化合物、溴化合物、碘化合物、硫酸化合物、碳酸化合物、硝酸化合物、磷酸化合物、硅酸化合物、铝酸化合物、钒酸化合物、钼酸化合物、铁酸化合物、铬酸化合物中的一种或多种的混合。
所述的有机表面改性剂为钛酸酯、铝酸酯、氨基硅烷、环氧基硅烷、硫基硅烷、乙氧基硅烷、甲基丙基酰氧基硅烷、硅醇、硬脂酸、硬脂酸盐、磺酸盐、磺酸酯、烷基苯磺酸、高级磷酸酯盐、伯胺盐、仲胺盐、叔胺盐、季胺盐、聚乙二醇、多元醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸盐、聚丙烯酸共聚物、聚乙烯醇、聚马来酸、二甲基硅油、甲基硅油、羟基硅油、含氢硅油、不饱和聚丙烯、聚乙烯蜡、环氧树脂、醇酸树脂、正硅酸乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、马来酸、氯丙烯酸、油酸、油酸酯、苯甲酸、邻苯二甲酸、邻苯二甲酸酯、酞酸、酞酸酯、异酞酸、异酞酸酯、羟基乙叉二膦酸中的一种或一种以上的混合物。
所述的制备方法包括以下步骤：将氧化铁作为基本载体先与粒径为20-200nm的纳米无机物一同进行包膜反应，再与有机表面改性剂进行包膜改性并控制包膜厚度在20-200nm，即得纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体。
所述的包膜装置中两次包膜反应的温度均为-80℃到300℃之间，时间均为2-480分钟。
所述的包膜反应装置为球磨机、棒磨机、雷蒙磨、振动磨、机械冲击式磨机、搅拌磨、砂磨机、悬辊磨、压辊磨、胶体磨、纳米磨、涡流粉碎机、气流粉碎机、研磨剥片机中的一种。
本发明的有益效果为：
通过利用纳米无物和有机改性剂对氧化铁进行双层包膜，来对氧化铁进行改性，消除上述缺陷，使其易分散，提高了其防腐耐热性，延长其使用寿命，克服了现有技术的不足。纳米无机物作为中层能够提供很好的静电屏蔽特性和较强的紫外吸收性能，而纳米厚度的有机改性剂能够使得粉体具备更好的分散性，便于在实际应用中与主料融合，容易分散并且不会发生分层现象。本发明的发明人经过大量实验研究，使得氧化铁能够应用于上述材料，以提高相应材料的防腐、热稳定、耐候、使用寿命等性能。纳米无机-有机包膜的氧化铁与未包膜的氧化铁在实际应用中对比实验数据如下表：
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。应该理解的是，本发明的实施例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。根据本发明的实质对本发明进行的简单改进都属于本发明要求保护的范围。
实施例1
本发明所述的一种纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体中，云母氧化铁为核，二氧化硅、磷酸锌的混合物为中层，纳米厚度的环氧基硅烷、酞酸的混合物为外壳，所述的二氧化硅、磷酸锌的混合物的质量为云母氧化铁的混合物质量的0.05％，所述的环氧基硅烷、酞酸的混合物的质量为云母氧化铁的质量的0.05％。
本发明所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其制备方法包括以下步骤：
将100kg云母氧化铁投入机械冲击式磨机，作为基本载体与0.05kg粒径为20nm的二氧化硅、磷酸锌的混合物进行包膜反应，反应的温度为80℃，时间为60分钟，再投入0.05kg的环氧基硅烷、酞酸的混合物，反应时间60分钟，反应的温度为80℃，膜厚控制在20nm，即得。
实施例2
本发明所述的一种纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体中，三氧化二铁、透明氧化铁为核，碳酸钪、氯化钡、二氧化锗的混合物为中层，纳米厚度的羟基乙叉二膦酸、丁烯酸、二甲基硅油的混合物为外壳，所述的碳酸钪、氯化钡、二氧化锗的混合物的质量为三氧化二铁、透明氧化铁的混合物质量的0.01％，所述的羟基乙叉二膦酸、丁烯酸、二甲基硅油的混合物的质量为三氧化二铁、透明氧化铁的质量的1.56％。
本发明所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其制备方法包括以下步骤：
将100kg三氧化二铁、透明氧化铁投入机械冲击式磨机，作为基本载体与0.01kg粒径为200nm的碳酸钪、氯化钡、二氧化锗的混合物进行包膜反应，反应的温度为250℃，时间为20分钟，再投入1.56kg的羟基乙叉二膦酸、丁烯酸、二甲基硅油的混合物，反应时间480分钟，反应的温度为20℃，膜厚控制在180nm，即得。
实施例3
本发明所述的一种纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体中，氧化铁红、氧化铁棕为核，氢氧化镁、硅酸钙、钼酸锌的混合物为中层，纳米厚度的氨基硅烷、烷基苯磺酸、季铵盐的混合物为外壳，所述的氢氧化镁、硅酸钙、钼酸锌的混合物的质量为氧化铁红、氧化铁棕的混合物质量的0.43％，所述的氨基硅烷、烷基苯磺酸、季铵盐的混合物的质量为氧化铁红、氧化铁棕的质量的0.95％。
本发明所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其制备方法包括以下步骤：
将100kg氧化铁红、氧化铁棕投入机械冲击式磨机，作为基本载体与0.43kg粒径为64nm的氢氧化镁、硅酸钙、钼酸锌的混合物进行包膜反应，反应的温度为110℃，时间为120分钟，再投入0.95kg的氨基硅烷、烷基苯磺酸、季铵盐的混合物，反应时间80分钟，反应的温度为100℃，膜厚控制在30nm，即得。
实施例4
本发明所述的一种纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体中，磁性氧化铁为核，铬酸锶、硝酸银、磷酸锰的混合物为中层，纳米厚度的硅醇、邻苯二甲酸酯、油酸、醇酸树脂的混合物为外壳，所述的铬酸锶、硝酸银、磷酸锰的混合物的质量为磁性氧化铁的混合物质量的2％，所述的硅醇、邻苯二甲酸酯、油酸、醇酸树脂的混合物的质量为磁性氧化铁的质量的1.17％。
本发明所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其制备方法包括以下步骤：
将100kg磁性氧化铁投入机械冲击式磨机，作为基本载体与2kg粒径为185nm的铬酸锶、硝酸银、磷酸锰的混合物进行包膜反应，反应的温度为-80℃，时间为2分钟，再投入1.17kg的硅醇、邻苯二甲酸酯、油酸、醇酸树脂的混合物，反应时间450分钟，反应的温度为0℃，膜厚控制在200nm，即得。
实施例5
本发明所述的一种纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体中，三氧化二铁、氧化铁黄、云母氧化铁为核，五氟化铌、五氧化二钽、二氯化钯、铝酸铁的混合物为中层，纳米厚度的钛酸酯、高级磷酸酯盐、聚丙烯酸共聚物的混合物为外壳，所述的五氯化铌、五氧化二钽、二氯化钯、铝酸铁的混合物的质量为五氯化铌、五氧化二钽、二氯化钯、铝酸铁的混合物质量的1.75％，所述的钛酸酯、高级磷酸酯盐、聚丙烯酸共聚物的混合物的质量为五氯化铌、五氧化二钽、二氯化钯、铝酸铁的质量的0.01％。
本发明所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其制备方法包括以下步骤：
将100kg五氯化铌、五氧化二钽、二氯化钯、铝酸铁投入机械冲击式磨机，作为基本载体与1.75kg粒径为178nm的五氯化铌、五氧化二钽、二氯化钯、铝酸铁的混合物进行包膜反应，反应的温度为-65℃，时间为380分钟，再投入0.01kg的钛酸酯、高级磷酸酯盐、聚丙烯酸共聚物的混合物，反应时间420分钟，反应的温度为-80℃，膜厚控制在170nm，即得。
实施例6
本发明所述的一种纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体中，透明氧化铁、磁性氧化铁、氧化铁黄为核，硝酸镓、氢氧化镉、溴化铟的混合物为中层，纳米厚度的甲基硅油、不饱和聚丙烯、聚马来酸的混合物为外壳，所述的硝酸镓、氢氧化镉、溴化铟的混合物的质量为透明氧化铁、磁性氧化铁、氧化铁黄的混合物质量的0.23％，所述的甲基硅油、不饱和聚丙烯、聚马来酸的混合物的质量为透明氧化铁、磁性氧化铁、氧化铁黄的质量的1.37％。
本发明所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其制备方法包括以下步骤：
将100kg透明氧化铁、磁性氧化铁、氧化铁黄投入机械冲击式磨机，作为基本载体与0.23kg粒径为165nm的硝酸镓、氢氧化镉、溴化铟的混合物进行包膜反应，反应的温度为-45℃，时间为480分钟，再投入1.37kg的甲基硅油、不饱和聚丙烯、聚马来酸的混合物，反应时间390分钟，反应的温度为-60℃，膜厚控制在190nm，即得。
实施例7
本发明所述的一种纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体中，四氧化三铁为核，四氯化锝、碘化钌、硅酸锆的混合物为中层，纳米厚度的多元醇、马来酸、氯丙烯酸、羟基硅油的混合物为外壳，所述的四氯化锝、碘化钌、硅酸锆的混合物的质量为四氧化三铁的混合物质量的1.61％，所述的多元醇、马来酸、氯丙烯酸、羟基硅油的混合物的质量为四氧化三铁的质量的2％。
本发明所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其制备方法包括以下步骤：
将100kg四氧化三铁投入机械冲击式磨机，作为基本载体与1.61kg粒径为155nm的四氯化锝、碘化钌、硅酸锆的混合物进行包膜反应，反应的温度为-25℃，时间为460分钟，再投入2kg的多元醇、马来酸、氯丙烯酸、羟基硅油的混合物，反应时间370分钟，反应的温度为-40℃，膜厚控制在160nm，即得。
实施例8
本发明所述的一种纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体中，氧化铁红为核，六氟化钨、氧化钇、铝酸铋的混合物为中层，纳米厚度的油酸酯、叔胺盐、甲基丙烯酸的混合物为外壳，所述的六氟化钨、氧化钇、铝酸铋的混合物的质量为氧化铁红的混合物质量的0.36％，所述的油酸酯、叔胺盐、甲基丙烯酸的混合物的质量为氧化铁红的质量的0.23％。
本发明所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其制备方法包括以下步骤：
将100kg氧化铁红投入机械冲击式磨机，作为基本载体与0.36kg粒径为25nm的六氟化钨、氧化钇、铝酸铋的混合物进行包膜反应，反应的温度为130℃，时间为180分钟，再投入0.23kg的油酸酯、叔胺盐、甲基丙烯酸的混合物，反应时间100分钟，反应的温度为120℃，膜厚控制在45nm，即得。
实施例9
本发明所述的一种纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体中，氧化铁棕、氧化铁红、氧化铁黄为核，氯化铂、氯化镍、亚磷酸钙的混合物为中层，纳米厚度的硬脂酸、聚丙烯酸、磺酸盐的混合物为外壳，所述的氯化铂、氯化镍、亚磷酸钙的混合物的质量为氧化铁棕、氧化铁红、氧化铁黄的混合物质量的0.59％，所述的硬脂酸、聚丙烯酸、磺酸盐的混合物的质量为氧化铁棕、氧化铁红、氧化铁黄的质量的0.35％。
本发明所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其制备方法包括以下步骤：
将100kg氧化铁棕、氧化铁红、氧化铁黄投入机械冲击式磨机，作为基本载体与0.59kg粒径为35nm的氯化铂、氯化镍、亚磷酸钙的混合物进行包膜反应，反应的温度为90℃，时间为150分钟，再投入0.35kg的硬脂酸、聚丙烯酸、磺酸盐的混合物，反应时间260分钟，反应的温度为140℃，膜厚控制在50nm，即得。
实施例10
本发明所述的一种纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体中，氧化铁黑为核，硫酸铜、氢氧化锑、铬酸铅的混合物为中层，纳米厚度的异酞酸、正硅酸乙酯、含氢硅油的混合物为外壳，所述的硫酸铜、氢氧化锑、铬酸铅的混合物的质量为氧化铁黑的混合物质量的1.9％，所述的氧化铁黑的混合物的质量为氧化铁黑的质量的1.79％。
本发明所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其制备方法包括以下步骤：
将100kg氧化铁黑投入机械冲击式磨机，作为基本载体与1.9kg粒径为145nm的硫酸铜、氢氧化锑、铬酸铅的混合物进行包膜反应，反应的温度为0℃，时间为440分钟，再投入1.79kg的异酞酸、正硅酸乙酯、含氢硅油的混合物，反应时间30分钟，反应的温度为-20℃，膜厚控制在150nm，即得。
实施例11
本发明所述的一种纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体中，透明氧化铁为核，偏硅酸钠、四氯化钛、硅酸锶的混合物为中层，纳米厚度的聚乙烯蜡、环氧树脂、异酞酸酯、丙烯酸的混合物为外壳，所述的偏硅酸钠、四氯化钛、硅酸锶的混合物的质量为透明氧化铁的混合物质量的1.52％，所述的聚乙烯蜡、环氧树脂、异酞酸酯、丙烯酸的混合物的质量为透明氧化铁的质量的0.42％。
本发明所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其制备方法包括以下步骤：
将100kg透明氧化铁投入机械冲击式磨机，作为基本载体与1.52kg粒径为95nm的偏硅酸钠、四氯化钛、硅酸锶的混合物进行包膜反应，反应的温度为230℃，时间为70分钟，再投入0.42kg的聚乙烯蜡、环氧树脂、异酞酸酯、丙烯酸的混合物，反应时间130分钟，反应的温度为240℃，膜厚控制在140nm，即得。
实施例12
本发明所述的一种纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体中，氧化铁黑、三氧化二铁为核，三氧化二铝、二氯化铅、硫酸铁的混合物为中层，纳米厚度的伯胺盐、聚乙二醇的混合物为外壳，所述的三氧化二铝、二氯化铅、硫酸铁的混合物的质量为氧化铁黑、三氧化二铁的混合物质量的0.64％，所述的伯胺盐、聚乙二醇的混合物的质量为氧化铁黑、三氧化二铁的质量的1.06％。
本发明所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其制备方法包括以下步骤：
将100kg氧化铁黑、三氧化二铁投入机械冲击式磨机，作为基本载体与0.64kg粒径为42nm的三氧化二铝、二氯化铅、硫酸铁的混合物进行包膜反应，反应的温度为170℃，时间为250分钟，再投入1.06kg的伯胺盐、聚乙二醇的混合物，反应时间360分钟，反应的温度为60℃，膜厚控制在65nm，即得。
实施例13
本发明所述的一种纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体中，氧化铁棕为核，硫酸氧钛、碳酸钙、磷酸锌的混合物为中层，纳米厚度的硬脂酸盐、聚乙烯醇、苯甲酸的混合物为外壳，所述的硫酸氧钛、碳酸钙、磷酸锌的混合物的质量为氧化铁棕的混合物质量的1.83％，所述的硬脂酸盐、聚乙烯醇、苯甲酸的混合物的质量为氧化铁棕的质量的1.63％。
本发明所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其制备方法包括以下步骤：
将100kg氧化铁棕投入机械冲击式磨机，作为基本载体与1.83kg粒径为130nm的硫酸氧钛、碳酸钙、磷酸锌的混合物进行包膜反应，反应的温度为10℃，时间为410分钟，再投入1.83kg的硬脂酸盐、聚乙烯醇、苯甲酸的混合物，反应时间340分钟，反应的温度为300℃，膜厚控制在135nm，即得。
实施例14
本发明所述的一种纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体中，氧化铁黄为核，偏铝酸钠、磷酸钙、氢氧化铝的混合物为中层，纳米厚度的邻苯二甲酸、聚丙烯酸盐的混合物为外壳，所述的偏铝酸钠、磷酸钙、氢氧化铝的混合物的质量为氧化铁黄的混合物质量的1.47％，所述的邻苯二甲酸、聚丙烯酸盐的混合物的质量为氧化铁黄的质量的0.83％。
本发明所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其制备方法包括以下步骤：
将100kg氧化铁黄投入机械冲击式磨机，作为基本载体与1.47kg粒径为120nm的偏铝酸钠、磷酸钙、氢氧化铝的混合物进行包膜反应，反应的温度为30℃，时间为350分钟，再投入0.83kg的邻苯二甲酸、聚丙烯酸盐的混合物，反应时间340分钟，反应的温度为280℃，膜厚控制在120nm，即得。
实施例15
本发明所述的一种纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体中，三氧化二铁为核，铁酸锌、氯化铱、铼单质的混合物为中层，纳米厚度的仲胺盐、乙氧基硅烷的混合物为外壳，所述的铁酸锌、氯化铱、铼单质的混合物的质量为三氧化二铁的混合物质量的0.94％，所述的仲胺盐、乙氧基硅烷的混合物的质量为三氧化二铁的质量的0.54％。
本发明所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其制备方法包括以下步骤：
将100kg三氧化二铁投入机械冲击式磨机，作为基本载体与0.94kg粒径为50nm的铁酸锌、氯化铱、铼单质的混合物进行包膜反应，反应的温度为150℃，时间为200分钟，再投入0.54kg的仲胺盐、乙氧基硅烷的混合物，反应时间100分钟，反应的温度为160℃，膜厚控制在75nm，即得。
实施例16
本发明所述的一种纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体中，氧化铁黄为核，三氧化二钼、氯化亚锡、氢氧化锇的混合物为中层，纳米厚度的硫基硅烷、甲基丙基酰氧基硅烷的混合物为外壳，所述的三氧化二钼、氯化亚锡、氢氧化锇的混合物的质量为氧化铁黄的混合物质量的0.78％，所述的硫基硅烷、甲基丙基酰氧基硅烷的混合物的质量为氧化铁黄的质量的1.43％。本发明所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其制备方法包括以下步骤：
将100kg氧化铁黄投入机械冲击式磨机，作为基本载体与0.78kg粒径为59nm的三氧化二钼、氯化亚锡、氢氧化锇的混合物进行包膜反应，反应的温度为190℃，时间为100分钟，再投入1.43kg的硫基硅烷、甲基丙基酰氧基硅烷的混合物，反应时间160分钟，反应的温度为180℃，膜厚控制在80nm，即得。
实施例17
本发明所述的一种纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体中，氧化铁黄、云母氧化铁为核，氢氧化金、氧化镁的混合物为中层，纳米厚度的铝酸酯、聚乙二醇的混合物为外壳，所述的氢氧化金、氧化镁的混合物的质量为氧化铁黄、云母氧化铁的混合物质量的1.39％，所述的铝酸酯、聚乙二醇的混合物的质量为氧化铁黄、云母氧化铁的质量的0.67％。
本发明所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其制备方法包括以下步骤：
将100kg氧化铁黄、云母氧化铁投入机械冲击式磨机，作为基本载体与1.39kg粒径为113nm的氢氧化金、氧化镁的混合物进行包膜反应，反应的温度为50℃，时间为330分钟，再投入0.67kg的铝酸酯、聚乙二醇的混合物，反应时间310分钟，反应的温度为260℃，膜厚控制在105nm，即得。
实施例18
本发明所述的一种纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体中，四氧化三铁、氧化铁红、氧化铁棕为核，二氧化铪、硫酸铬的混合物为中层，纳米厚度的环氧基硅烷、邻苯二甲酸的混合物为外壳，所述的二氧化铪、硫酸铬的混合物的质量为四氧化三铁、氧化铁红、氧化铁棕的混合物质量的1.26％，所述的环氧基硅烷、邻苯二甲酸的混合物的质量为四氧化三铁、氧化铁红、氧化铁棕的质量的1.87％。
本发明所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其制备方法包括以下步骤：
将100kg云母氧化铁投入机械冲击式磨机，作为基本载体与1.26kg粒径为105nm的二氧化铪、硫酸铬的混合物进行包膜反应，反应的温度为300℃，时间为70分钟，再投入1.79kg的环氧基硅烷、邻苯二甲酸的混合物，反应时间280分钟，反应的温度为240℃，膜厚控制在100nm，即得。
实施例19
本发明所述的一种纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体中，透明氧化铁、氧化铁黄为核，氧化钴、氯化铝的混合物为中层，纳米厚度的高级磷酸酯盐、酞酸酯、二甲基硅油的混合物为外壳，所述的二氧化钴、氯化铝的混合物的质量为透明氧化铁、氧化铁黄的混合物质量的1.15％，所述的高级磷酸酯盐、酞酸酯、二甲基硅油的混合物的质量为透明氧化铁、氧化铁黄的质量的1.25％。
本发明所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其制备方法包括以下步骤：
将100kg透明氧化铁、氧化铁黄投入机械冲击式磨机，作为基本载体与1.15kg粒径为86nm的氧化钴、氯化铝的混合物进行包膜反应，反应的温度为270℃，时间为300分钟，再投入1.25kg的高级磷酸酯盐、酞酸酯、二甲基硅油的混合物，反应时间180分钟，反应的温度为220℃，膜厚控制在95nm，即得。
实施例20
本发明所述的一种纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体中，磁性氧化铁、三氧化二铁、氧化铁黑为核，硫酸镁、氢氧化钙、氯化铁的混合物为中层，纳米厚度的环氧树脂、季胺盐的、含氢硅油混合物为外壳，所述的硫酸镁、氢氧化钙、氯化铁的混合物的质量为磁性氧化铁、三氧化二铁、氧化铁黑的混合物质量的1.05％，所述的环氧树脂、季胺盐的、含氢硅油的混合物的质量为磁性氧化铁、三氧化二铁、氧化铁黑的质量的0.75％。
本发明所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其制备方法包括以下步骤：
将100kg磁性氧化铁、三氧化二铁、氧化铁黑投入机械冲击式磨机，作为基本载体与1.05kg粒径为75nm的硫酸镁、氢氧化钙、氯化铁的混合物进行包膜反应，反应的温度为210℃，时间为270分钟，再投入0.75kg的环氧树脂、季胺盐的、含氢硅油的混合物，反应时间210分钟，反应的温度为200℃，膜厚控制在90nm，即得。
应用实验数据
实验例1
将本发明实施例1、9、13产品应用于作为颜填料添加到涂料中，可均匀分散，对比添加未包膜的氧化铁，可显著提高涂料的耐化学性能，浸泡5％盐酸水溶液与5％氢氧化钠水溶液，可提高涂料的耐化学酸性腐蚀24小时以上，可提高涂料的耐化学碱性腐蚀24小时以上。
实验例2
将本发明实施例6、8、15产品应用于作为着色剂添加到油墨中，对比添加未包膜氧化铁，油墨体系更易于均匀分散，着色力强，氧化铁油墨耐高温性能可提高30℃以上。
实验例3
将本发明实施例3、5、17产品应用于作为填充料添加于橡胶中，分散性、相容性好，对比添加未包膜的氧化铁，可明显提高橡胶耐紫外线性能和耐臭氧性能。在加速试验中，橡胶产品耐紫外线可延长18小时以上，耐臭氧可延长18小时以上。
实验例4
将本发明实施例1产品应用于作为电极材料应用于电池工业，对比未包膜的氧化铁电极，导电性能好，有利于提供更大的离子传输通道，进而提高材料的电化学性能，耐磨，使用寿命提高两年以上。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，对之作出的一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其特征在于：所述的粉体中，氧化铁为核，纳米金属化合物为中层，纳米厚度的有机表面改性剂为外壳，所述的纳米氧化物的质量为氧化铁质量的0.01-2％，所述的有机酸的质量为氧化铁质量的0.01-2％。
2.根据权利要求1所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其特征在于：所述的氧化铁为三氧化二铁、四氧化三铁、氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁黑、氧化铁棕、透明氧化铁、云母氧化铁、磁性氧化铁中的一种或一种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其特征在于：所述的纳米金属化合物为镁、铝、钙、钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、锗、锶、钇、锆、铌、钼、锝、钌、钯、银、镉、铟、锡、锑、钡、铪、钽、钨、铼、锇、铱、铂、金、铅、铋的化合物中的一种或一种以上的混合物。
4.根据权利要求3所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其特征在于：所述的纳米金属化合物形态为单质、氧化物、氢氧化物、氟化合物、氯化合物、溴化合物、碘化合物、硫酸化合物、碳酸化合物、硝酸化合物、磷酸化合物、硅酸化合物、铝酸化合物、钒酸化合物、钼酸化合物、铁酸化合物、铬酸化合物中的一种或多种的混合。
5.根据权利要求1所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其特征在于：所述的有机表面改性剂为钛酸酯、铝酸酯、氨基硅烷、环氧基硅烷、硫基硅烷、乙氧基硅烷、甲基丙基酰氧基硅烷、硅醇、硬脂酸、硬脂酸盐、磺酸盐、磺酸酯、烷基苯磺酸、高级磷酸酯盐、伯胺盐、仲胺盐、叔胺盐、季胺盐、聚乙二醇、多元醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸盐、聚丙烯酸共聚物、聚乙烯醇、聚马来酸、二甲基硅油、甲基硅油、羟基硅油、含氢硅油、不饱和聚丙烯、聚乙烯蜡、环氧树脂、醇酸树脂、正硅酸乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、马来酸、氯丙烯酸、油酸、油酸酯、苯甲酸、邻苯二甲酸、邻苯二甲酸酯、酞酸、酞酸酯、异酞酸、异酞酸酯、羟基乙叉二膦酸中的一种或一种以上的混合物。
6.根据权利要求1-4任一项所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：将氧化铁作为基本载体先与粒径为20 200nm的纳米无机物一同进行包膜反应，再与有机表面改性剂进行包膜改性并控制包膜厚度在20 200nm，即得纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体。
7.根据权利要求5所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其特征在于：所述的包膜装置中两次包膜反应的温度均为-80℃到300℃之间，时间均为2-480分钟。
8.根据权利要求5所述的纳米无机-有机包膜的氧化铁粉体，其特征在于：所述的包膜反应装置为球磨机、棒磨机、雷蒙磨、振动磨、机械冲击式磨机、搅拌磨、砂磨机、悬辊磨、压辊磨、胶体磨、纳米磨、涡流粉碎机、气流粉碎机、研磨剥片机中的一种。
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