CN110282985A - 一种光固化3d打印氧化铝陶瓷素坯的助溶剂辅助脱脂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯的助溶剂辅助脱脂方法：将氧化铝陶瓷素坯浸没于脱脂溶液中浸泡；(2)将浸渍后的氧化铝陶瓷素坯转移至底部平整的表面皿中，将其表面的溶液用无尘纸擦拭除去，并自然晾干；(3)将自然晾干后的氧化铝陶瓷生坯转移至马弗炉中，在空气气氛条件下，以0.1～8℃/分钟的升温速率升至350～650℃之间，保温0.5～5小时。本发明通过助溶剂辅助脱脂，减少了氧化铝陶瓷生坯的脱脂时间、减轻了加热过程中氧化铝陶瓷坯体的内应力，使得脱脂后的产品结构更加均匀、表面无裂纹、无变形。本发明提供的助溶剂辅助脱脂方法缩短了脱脂时间，提高了脱脂效率和生产效率。可应用于氧化铝陶瓷生产领域。
Description
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，涉及一种光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯的助溶剂辅助脱脂方法。
背景技术
氧化铝陶瓷具有较好的传导性、机械强度高和耐高温性能良好等优异的性能，是现代社会用途最广泛的陶瓷。但由于其加工难度大等原因，限制了其在精密、复杂结构零件领域的应用。Michelle L.Griffith在1995年首次提出了通过光固化3D打印技术生产陶瓷零件的可能性(Griffith M L,Halloran J W.Freeform fabrication of ceramics viastereolithography[J].Journal of the American Ceramic Society,1996,79(10):2601-2608.)。因光固化3D打印技术具有生产效率高、生产周期短等特性，且适用于精密和具有复杂结构的零件成型领域，此项技术得到迅速发展。
由通过光固化3D打印技术得到的氧化铝陶瓷生坯中含有大量的固化后的光敏树脂，而在制备陶瓷过程中，需要将这些固化后的光敏树脂脱除，一般使用的热脱脂过程会使氧化铝陶瓷生坯内部产生较大的内应力，容易使氧化铝陶瓷生坯发生变形、开裂、起泡等现象，这些现象限制了光固化3D打印氧化铝陶瓷技术的发展与应用。目前针对光固化3D打印氧化铝陶瓷材料的脱脂方面的研究并不充分，如何利用助溶剂辅助脱脂并调控脱脂程序，获得结构均匀、无裂纹、表面质量优良的氧化铝陶瓷材料，是促进光固化3D打印氧化铝陶瓷技术发展与应用的重要步骤。
青岛科技大学(中国专利，专利号CN107030853B)在“一种桌面级陶瓷制品3D打印成型方法”中提出了将陶瓷坯体置于汽油中在60～70℃的条件下进行溶剂脱脂8～12小时的溶剂脱脂的方案。北京科技大学(中国专利，专利号107857594A)在“一种氮化铝陶瓷异型件”中提出了将坯体置于航空煤油中处理8～24小时进行溶剂脱脂的方案。利用溶剂辅助脱脂，可以提高脱脂效率和脱脂质量，然而关于溶剂脱脂的研究尚不充分，调控浸渍生坯时的溶剂种类、浓度、温度和浸渍时间对脱脂效率和质量至关重要。
控制脱脂程序是得到质量优良的光固化3D打印氧化铝陶瓷最重要的影响因素之一。本发明通过助溶剂辅助脱脂过程，制备质量优异的光固化3D打印氧化铝陶瓷。推动光固化3D打印技术的应用。本发明提供了一种高效的光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯的助溶剂辅助脱脂方法，适用于制备高精度、复杂结构的陶瓷零件。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯的助溶剂辅助脱脂方法，适用于制备高精度、复杂结构的陶瓷零件。
技术方案
一种光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯的助溶剂辅助脱脂方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将氧化铝陶瓷素坯浸没于质量百分含量为10％～100％的脱脂溶液中，在20～60℃之间，浸泡4～48小时
步骤2：将浸渍后的氧化铝陶瓷素坯转移至底部平整的表面皿中，将其表面的溶液用无尘纸擦拭除去，并自然晾干；
步骤3：将自然晾干后的氧化铝陶瓷生坯转移至马弗炉中，在空气气氛条件下，以0.1～8℃/分钟的升温速率升至350～650℃之间，保温0.5～5小时。
所述氧化铝陶瓷素坯由氧化铝陶瓷浆料打印而成。
所述脱脂溶液为甲醇、乙醇、聚乙二醇、仲丁醇、草酸、氨水、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、碳酸二甲酯中的一种或者多种组成的混合物。
有益效果
本发明提出的一种光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯的助溶剂辅助脱脂方法氧化铝陶瓷素坯通过光固化3D打印氧化铝陶瓷浆料获得。具体脱脂方法如下：(1)将氧化铝陶瓷素坯浸没于质量百分含量为10％～100％的脱脂溶液中，在20～60℃之间，浸泡4～48小时；(2)将浸渍后的氧化铝陶瓷素坯转移至底部平整的表面皿中，将其表面的溶液用无尘纸擦拭除去，并自然晾干；(3)将自然晾干后的氧化铝陶瓷生坯转移至马弗炉中，在空气气氛条件下，以0.1～8℃/分钟的升温速率升至350～650℃之间，保温0.5～5小时。本发明通过助溶剂辅助脱脂，减少了氧化铝陶瓷生坯的脱脂时间、减轻了加热过程中氧化铝陶瓷坯体的内应力，使得脱脂后的产品结构更加均匀、表面无裂纹、无变形。本发明提供的助溶剂辅助脱脂方法缩短了脱脂时间，提高了脱脂效率和生产效率。可应用于氧化铝陶瓷生产领域。
本发明的有益效果有以下几点：
1、本发明通过助溶剂辅助脱脂，减少了氧化铝陶瓷生坯的脱脂时间、减轻了加热过程中氧化铝陶瓷坯体的内应力，使得脱脂后的产品结构更加均匀、表面无裂纹、无变形。
2、本发明提供的助溶剂辅助脱脂方法缩短了脱脂时间，提高了脱脂效率和生产效率。可应用于氧化铝陶瓷生产领域。
附图说明
图1是光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯的助溶剂辅助脱脂方法流程图。
图2是光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯的助溶剂辅助脱脂后样品实物图。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
基于光固化3D打印氧化铝陶瓷技术的研究现状，保证光固化3D打印氧化铝陶瓷生坯的脱脂后质量是此技术应用的关键问题。
通过调配光敏树脂、分散剂、氧化铝粉体，消泡剂和紫外光吸收剂进行光固化3D打印氧化铝陶瓷浆料的制备。其中分散剂质量百分含量为2％～25％，氧化铝质量百分含量为40％～85％，余量为光敏树脂。
将分散剂逐滴加入光敏树脂中并搅拌均匀，然后将氧化铝粉体逐渐加入光敏树脂中。
将得到的混合物搅拌均匀，球磨2～6小时后加入消泡剂，再次球磨2～6小时后加入紫外光吸收剂，搅拌均匀后，超声震荡0.5～6小时，然后继续球磨2～6小时。
将球磨后的混合物抽真空处理0.5～6小时，即得到氧化铝陶瓷浆料。
本发明将氧化铝陶瓷素坯浸没于质量百分含量为10％～100％的脱脂溶液中，在20～60℃之间，浸泡4～48小时。
本发明将将浸渍后的氧化铝陶瓷素坯转移至底部平整的表面皿中，将其表面的溶液用无尘纸擦拭除去，并自然晾干。
将自然晾干后的氧化铝陶瓷生坯转移至马弗炉中，在空气气氛条件下，以0.1～8℃/分钟的升温速率升至350～650℃之间，保温0.5～5小时。
实施例1.
步骤一：将光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯浸没于质量百分含量为40％的乙酸乙酯溶液中，在25℃条件下，浸泡12小时。
步骤二：将浸渍后的氧化铝陶瓷素坯转移至底部平整的表面皿中，将其表面的溶液用无尘纸擦拭除去，并自然晾干。
步骤三：将自然晾干后的氧化铝陶瓷生坯转移至马弗炉中，在空气气氛条件下，以3℃/分钟的升温速率升至500℃之间，保温2小时。即完成光固化3D打印氧化铝素坯的助溶剂辅助脱脂过程。脱脂后样品如图2所示。
实施例2.
步骤一：将光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯浸没于质量百分含量为10％的乙酸乙酯溶液中，在20℃条件下，浸泡12小时。
步骤二：将浸渍后的氧化铝陶瓷素坯转移至底部平整的表面皿中，将其表面的溶液用无尘纸擦拭除去，并自然晾干。
步骤三：将自然晾干后的氧化铝陶瓷生坯转移至马弗炉中，在空气气氛条件下，以5℃/分钟的升温速率升至400℃之间，保温2小时。即完成光固化3D打印氧化铝素坯的助溶剂辅助脱脂过程。脱脂后样品如图2所示。
实施例3.
步骤一：将光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯浸没于质量百分含量为70％的乙酸乙酯溶液中，在50℃条件下，浸泡5小时。
步骤二：将浸渍后的氧化铝陶瓷素坯转移至底部平整的表面皿中，将其表面的溶液用无尘纸擦拭除去，并自然晾干。
步骤三：将自然晾干后的氧化铝陶瓷生坯转移至马弗炉中，在空气气氛条件下，以8℃/分钟的升温速率升至500℃之间，保温5小时。即完成光固化3D打印氧化铝素坯的助溶剂辅助脱脂过程。脱脂后样品如图2所示。
Claims (3)
1.一种光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯的助溶剂辅助脱脂方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将氧化铝陶瓷素坯浸没于质量百分含量为10％～100％的脱脂溶液中，在20～60℃之间，浸泡4～48小时
步骤2：将浸渍后的氧化铝陶瓷素坯转移至底部平整的表面皿中，将其表面的溶液用无尘纸擦拭除去，并自然晾干；
步骤3：将自然晾干后的氧化铝陶瓷生坯转移至马弗炉中，在空气气氛条件下，以0.1～8℃/分钟的升温速率升至350～650℃之间，保温0.5～5小时。
2.根据权利要求1所述光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯的助溶剂辅助脱脂方法，其特征在于：所述氧化铝陶瓷素坯由氧化铝陶瓷浆料打印而成。
3.根据权利要求1所述光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯的助溶剂辅助脱脂方法，其特征在于：所述脱脂溶液为甲醇、乙醇、聚乙二醇、仲丁醇、草酸、氨水、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、碳酸二甲酯中的一种或者多种组成的混合物。
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