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CN107382311A - 一种陶瓷器件的制备方法 - Google Patents

一种陶瓷器件的制备方法 Download PDF

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CN107382311A
CN107382311A CN201710498936.5A CN201710498936A CN107382311A CN 107382311 A CN107382311 A CN 107382311A CN 201710498936 A CN201710498936 A CN 201710498936A CN 107382311 A CN107382311 A CN 107382311A
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CN201710498936.5A
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齐会龙
俞胜平
张法亮
高洪伟
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Goertek Inc
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Abstract

本发明公开了一种陶瓷器件的制备方法。该制备方法包括：S1、在粉体原料中加入粘结剂，并进行密炼造粒，以形成颗粒料；S2、将S1步骤中得到的颗粒料进行成型，以形成坯体；S3、将S2中得到的坯体进行脱脂处理，其中，脱脂处理包括：首先将坯体放置到溶剂中进行溶剂脱脂；然后将溶剂脱脂后的坯体进行热脱脂；S4、将S3步骤得到的坯体进行热压烧结，以形成陶瓷器件。

Description

一种陶瓷器件的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷制备技术领域，更具体地，涉及一种陶瓷器件的制备方法。
背景技术
手机后盖对材料的要求包括对耐摔、散热、重量、美观度的综合要求。这就要求手机后盖材料具备高强度、耐热耐磨性好、电磁屏蔽性好、尺寸稳定、外观良好等特点。
手机后盖材料经历了从工程塑料到金属的应用历程，这些材料的缺点是硬度低、易磨损、易老化、易变形、易划伤、不耐热等。最近，陶瓷材料作为手机后盖备受关注，因其温润如玉的质感、耐磨损、耐刮伤、不变色、无电磁屏蔽等优良的性能，而受到消费者的青睐。
陶瓷手机后盖面临的最大的问题是脆性大、耐摔性差。氧化钇稳定四方氧化锆(Y-TZP)因其相变增韧机制的作用在高断裂韧性方面表现优异。
在材料本身性能改善方面，普遍采用对氧化锆粉体进行改性的方法，并在一定程度上提高了材料的断裂韧性，据报道，Y-TZP材料的断裂韧性值高达6Mpa·m1/2,强度高达1000Mpa。然而，在现有技术中，多采用注射成型后进行脱脂、常压烧结，之后进行表面处理或发黑。
常压烧结制备的手机后盖存在的问题是：常压烧结工艺下仅仅依靠烧结驱动力，导致气孔无法彻底排除。
此外，常压烧结的烧结温度较高，烧结时间较长，导致晶粒异常长大，对材料细晶化和强度造成不利影响。
此外，通过优化烧结曲线不足以改善陶瓷材料的致密度和减小气孔率，在后续加工和研磨抛光工序中，仍然易造成产品良率很低。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种陶瓷器件的制备方法的新技术方案。
根据本发明的第一方面，提供了一种陶瓷器件的制备方法。该制备方法包括：
S1、在粉体原料中加入粘结剂，并进行密炼造粒，以形成颗粒料；
S2、将S1步骤中得到的所述颗粒料进行成型，以形成坯体；
S3、将S2中得到的所述坯体进行脱脂处理，其中，所述脱脂处理包括：首先将所述坯体放置到溶剂中进行溶剂脱脂；然后将溶剂脱脂后的所述坯体进行热脱脂；
S4、将S3步骤得到的所述坯体进行热压烧结，以形成陶瓷器件。
可选地，在S4步骤中，所述热压烧结的温度为1200℃-1350℃，压力为10-30MPa，保压时间为10-45mins。
可选地，所述粉体原料为普通氧化锆粉体和氧化钇稳定氧化锆粉体中的至少一种。
可选地，所述粉体原料为氧化钇稳定氧化锆粉体，其中，氧化钇与氧化锆的摩尔比例为3:97-8:92。
可选地，在S3步骤中，溶剂脱脂所采用的溶剂为氯仿、四氯化碳、三氯乙烯或者丙酮。
可选地，溶剂脱脂的温度为35℃-55℃，脱脂时间为6-24小时。
可选地，在S3步骤中，热脱脂的升温过程包括三个阶段：第一阶段为由室温至300℃；第二阶段为由300℃至500℃；第三阶段为500℃至800℃，并且在各个阶段的终点温度下进行保温。
可选地，在热脱脂后还包括对所述坯体进行预烧，所述预烧的温度为800℃。
可选地，在S2步骤中，采用注射成型、干压成型或者流延成型，以形成所述坯体。
可选地，在S2步骤中，采用注射成型的方法，以形成所述坯体，其中，注射温度为50℃-260℃，注射压力为60-160MPa，模温为35℃-80℃。
可选地，所述粉体原料的粒度为0.1-0.7μm。
可选地，在S1步骤中，所述粘结剂包括石蜡、高密度聚乙烯和硬脂酸三者的混合物，其中，石蜡的质量分数为1-71％，高密度聚乙烯的质量分数为1％-45％，硬脂酸的质量分数为1％-29％。
可选地，在S1步骤中，密练造粒的温度为70-300℃。
可选地，在S1步骤之前还包括将所述粉体原料进行干燥，以排除所述粉体原料中吸附的水蒸气。
可选地，在S4步骤之后还包括对热压烧结后的所述陶瓷器件进行表面处理，以得到具有镜面效果的陶瓷器件。
本发明的发明人发现，在现有技术中，在现有的陶瓷器件中采用常压烧结方法进行坯体烧结，导致气孔无法彻底排除，并且烧结时间长，烧结温度高，产品的良品率低。因此，本发明所要实现的技术任务或者所要解决的技术问题是本领域技术人员从未想到的或者没有预期到的，故本发明是一种新的技术方案。
通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述，本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。
附图说明
被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且连同其说明一起用于解释本发明的原理。
图1是根据本发明的一个实施例的陶瓷器件的制备方法的流程图。
图2是根据本发明的一个实施例制得的陶瓷器件的电镜图。
具体实施方式
现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
根据本发明的一个实施例，提供了一种陶瓷器件的制备方法。该制备方法用于制作手机或者电脑的后盖、中框等，还可用于制作手表表盘、刀具等。
该方法包括：
S1、在粉体原料中加入粘结剂，并进行密炼造粒，以形成颗粒料。在该步骤中，通过向粉体原料中加入粘结剂，使粉体原料获得塑性，以便于成型。其中，粘结剂包括石蜡、高密度聚乙烯和硬脂酸中的至少一种。粘结剂可以是上述一种或者多种材料的混合物。
通过密炼过程，粉体原料和粘结剂充分混合、充分糅合并且获得塑性。
例如，在该步骤中，将粉体原料和粘结剂加入密炼造粒设备中。密炼的转速在1-100r/min，造粒转速在20-400r/min之间。最终得到颗粒尺寸均匀的颗粒料。颗粒料的尺寸通常为几个毫米。颗粒料便于被添加到成型设备中去。例如，如果成型设备为注射成型装置。如果将加入粘接剂后的粉体原料直接加入注射成型装置中去，由于加入粘结剂后的粉体原料的粘性大，所以会堵塞注射成型装置。
在本发明实施例中，通过密炼造粒，形成颗粒状的粉体原料。颗粒料的添加速度是可控的。用户可以根据实际需要设定颗粒状的粉体原料的添加速度，从而保证成型设备的连续工作，避免出现堵塞现象。
优选地，粘结剂包括石蜡、高密度聚乙烯和硬脂酸三者的混合物，其中，石蜡的质量分数为1-71％，高密度聚乙烯的质量分数为1％-45％，硬脂酸的质量分数为1％-29％。该粘结剂具有粘接强度高，在密炼造粒时用量少的特点。本领域技术人员可以根据实际需要选择三种药剂的配比，还可以在三者的基础之上添加其他药剂。
粘结剂加入到粉体原料中后形成浆料。粘结剂的比例越高，则浆料的流动性越强，这样在造粒时，颗粒料不容易定形；粘结剂的比例越低，则浆料的流动性越差，在造粒时，使得密炼造粒设备的压力越大，并且颗粒料的体积差异大。优选地，粘结剂的质量占浆料的总质量的20-72％。在该范围内，浆料的流动性和保形性良好。
本领域技术人员可以根据实际需要选择粘结剂的用量，以形成规整均匀地颗粒料。
可选地，粉体原料为普通氧化锆粉体和氧化钇稳定氧化锆粉体中的至少一种。普通氧化锆粉体为纯氧化锆材料。氧化钇稳定氧化锆粉体通过氧化钇的掺杂对氧化锆进行改性处理，以提高材料的断裂韧性。这两种材料或者二者的混合物制得的陶瓷器件，均具有良好的断裂韧性，不易摔断。
优选地，粉体原料为氧化钇稳定氧化锆粉体，其中，氧化钇与氧化锆的摩尔比例为3:97-8:92。该比例范围的氧化钇稳定氧化锆，t-m(四方晶向-单斜晶向)相变温度低，烧结时间短，在烧结后陶瓷器件具有更加优良的断裂韧性。
此外，在热压烧结时，容易形成精细的晶粒。
优选地，粉体原料的粒度为0.1-0.7μm。粒度越细小则在热压烧结时相变温度就越低，烧结时间越短，并且烧结效果越好。在该粒度范围内，热压烧结的烧结温度低，烧结速度快。
密炼造粒的温度对浆料的造粒有很大影响。温度越高则粘结剂的流动性越强，形成的颗粒料不均匀，颗粒的球形度差；温度越低则粘结剂的流动性越差，使得浆料的硬度越大，密炼造粒时需要的压力大，并且颗粒料的大小不一。
优选地，在该步骤中，密炼造粒的温度为70-300℃。在该温度范围内，粘结剂的活性最好，使得浆料的塑性良好，浆料容易形成颗粒料，并且颗粒料的球形度良好。
在冷却后，颗粒料定形，以备在成型步骤中进行添加。
优选地，在S1步骤之前还包括将粉体原料进行干燥，以排除粉体原料中吸附的水蒸气。在密炼造粒时，粉体原料中吸附的水蒸气会降低粉体原料的粘度，并使粉体原料的塑性降低，导致密炼造粒后的粉体原料不易成型和保形。
通过干燥步骤，能够有效地排除粉体原料中吸附的水蒸气，以便于后续步骤中坯体的成型和保形。
例如，粉体原料在干燥箱中进行干燥。干燥温度为120℃，干燥时间为6小时。这样能有效排除粉体原料中吸附的水蒸气，避免在后续工序中造成负面效应。
S2、将S1步骤中得到的颗粒料进行成型，以形成坯体。在该步骤中，颗粒料被添加到成型设备中，以形成设定形状的坯体。
可选地，在S2步骤中，采用注射成型、干压成型或者流延成型，以形成坯体。这几种成型方法都能形成设定形状的坯体。
注射成型即将颗粒料添加到注射设备中，经注射挤出，以在模具中形成设定形状的致密坯体。
干压成型即将颗粒料搅拌成浆料，将浆料填充入模腔中，施以压力以使浆料成为致密坯体。
流延成型即浆料从容器中流下，被刮刀以一定厚度刮压涂敷在专用基带上，经干燥、固化后从基带上剥下成为生坯带的膜料，然后根据成品的尺寸和形状对生坯带作冲切、层合等加工处理，制成待烧结的致密坯体。
注射成型的方法的成型速度快，适用于大规模、批量化的连续生产中。
优选地，在S2步骤中，采用注射成型，以形成坯体。其中，注射温度为50℃-260℃。在该温度下，浆料的流动性和可塑性适中，能够形成设定形状的坯体。注射压力为60-160MPa。该注射压力能够有效地赶走浆料中的气泡，形成的坯体致密、缺陷少。成型用的模具的模温为35℃-80℃。在该模温下，既能保证注射进模腔中的浆料能迅速充满模腔，又能使浆料快速获得硬度而成型。
S3、将S2中得到的坯体进行脱脂处理。脱脂处理的目的是将粘结剂以及坯体中的其他有机物脱除，以避免在烧结中出现气孔等。其中，脱脂处理包括：首先将坯体放置到溶剂中进行溶剂脱脂；然后将溶剂脱脂后的坯体进行热脱脂。
在S2步骤中形成的坯体，在脱模后，放置到溶剂中。溶剂脱脂能将坯体中的可溶性成分有效地脱除溶解，并在坯体内部形成连通的孔隙，以减少后续热脱脂的时间。
可选地，溶剂脱脂所用的溶剂为氯仿、四氯化碳、三氯乙烯或者丙酮。这几种有机溶剂均具有良好的脱脂效果。
溶剂脱脂的温度越高，则溶剂的活性越强，脱脂速度越快，但溶剂更容易挥发；溶剂脱脂的温度越低，则脱脂速度越慢。
优选地，溶剂脱脂的温度为35℃-55℃，脱脂时间为6-24小时。在该温度条件下，粘结剂和其他有机物等可溶性成分能更有效地被脱除。
坯体经溶剂脱脂后，再被彻底烘干；然后放置到脱脂炉进行热脱脂。在高温下，坯体中的粘结剂以及其他有机物等被完全脱除。此外，在热脱脂过程中，坯体获得硬度，以保持设定的形状。
在热脱脂时可以采用恒定的温度进行脱脂。例如，热脱脂的温度为600-800℃。然而，在恒定的温度下，由于坯体的调整速度慢，故容易出现变形甚至开裂的现象。因此，在脱脂时，脱脂炉的升温速度应当与坯体的调整速度相匹配。
优选地，在S3步骤中，热脱脂采用逐步升温的方式。例如，热脱脂的升温过程包括三个阶段：第一阶段为由室温至300℃；第二阶段为由300℃至500℃；第三阶段为500℃至800℃。并且在各个阶段的终点温度下进行保温。终点温度即各个阶段升温的最高温度。即第一阶段在在300℃、第二阶段在500℃、第三阶段在800℃下进行保温。
坯体的厚度越大，则坯体调整速度越慢，需要保温的时间越长；坯体的厚度越小，则坯体调整的速度越快，需要保温的时间越短。本领域技术人员可以根据实际需要设置各个阶段的保温时间。
通过阶段式地进行升温，坯体的内部调整速度与升温速度能够更好地匹配，从而减少了在热脱脂过程中，坯体出现开裂和变形。
此外，为了使坯体获得设定的强度，以方便后续的热压烧结工序。在该热脱脂后还包括对坯体进行预烧。优选的是，预烧温度为800℃。例如，在第三阶段温度升高到800℃时，延长保温时间，以对坯体进行预烧，从而使坯体获得设定的强度。
通过这种方式，热脱脂和预烧在同一设备中进行，这样能够防止在转运坯体过程中，坯体因碰撞或者挤压而被损坏。
在脱脂结束后，坯体被冷却，然后进入热压烧结工序。
S4、将S3步骤得到的坯体进行热压烧结，以形成陶瓷器件。在热压烧结中，首先，将干燥的坯体放置到模具中。该模具既能够对坯体进行挤压，又能够传导热量，以使坯体进行烧结。优选地，模具由石墨制作而成。石墨具有良好的导热性能。
然后，模具对坯体边加压边加热，使成型和烧结同时完成。
在热压烧结时，加热和加压同时进行。坯体处于热塑性状态。坯体的形变阻力小，有助于颗粒的接触扩散、流动传质过程的进行。这样，坯体易于塑性流动和致密化。
此外，烧结驱动力和模具的压力使得坯体内的气泡容易被排除，从而减少了陶瓷制品的缺陷。
此外，热压烧结的方式降低了烧结温度，缩短了烧结时间，因而抑制了晶粒的异常长大，从而形成了细密的晶粒。
此外，经热压烧结得到的陶瓷器件的机械性能、化学性能和电学性能良好。
优选地，在S4步骤中，热压烧结的温度为1200℃-1350℃，压力为10-30MPa，保压时间为10-45mins。在该热压烧结条件下，坯体的烧结速度快，并且能够得到致密的烧结体。制得的陶瓷器件的晶粒细密，断裂韧性高。
优选地，在S4步骤之后还包括对热压烧结后的陶瓷器件进行表面处理，以得到具有镜面效果的陶瓷器件。
例如，对陶瓷器件进行机械加工和镜面抛光处理，以使陶瓷制品的表面达到镜面效果。由该制备方法制备的陶瓷器件经机械加工和抛光处理后的良率，比采用常压烧结的制备方法得到的产品的良率显著提高。
采用压痕法测试得到的陶瓷制品的断裂韧性值为5.5-6.4MPa·m1/2。该数值比常压烧结方法制备得到的产品显著提高。
图2是根据本发明的一个实施例的陶瓷器件的扫描电镜图。
如图2所示，该制备方法得到的陶瓷器件的晶粒尺寸在1um以下，晶粒大小均匀，并且晶粒间结合紧密。
在一组试验中，选取100个抛光后的陶瓷器件样品，进行跌落测试。在0.8m高空自由跌落至水泥地面上。经测试，100个产品均没有出现损坏。
根据本发明的另一个实施例，提供了一种陶瓷器件。该陶瓷器件由本发明提供的制备方法制备而成。该陶瓷器件具有断裂韧性高、成品率高的特点。
优选地，陶瓷器件的密度大于等于6.08g/cm3。该陶瓷器件的致密度高。
优选地，陶瓷器件的断裂韧性为5.5-6.4MPa·m1/2。该陶瓷器件断裂韧性高、不容易被摔坏。
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。

Claims (15)

1.一种陶瓷器件的制备方法，其特征在于，包括：
S1、在粉体原料中加入粘结剂，并进行密炼造粒，以形成颗粒料；
S2、将S1步骤中得到的所述颗粒料进行成型，以形成坯体；
S3、将S2中得到的所述坯体进行脱脂处理，其中，所述脱脂处理包括：首先将所述坯体放置到溶剂中进行溶剂脱脂；然后将溶剂脱脂后的所述坯体进行热脱脂；
S4、将S3步骤得到的所述坯体进行热压烧结，以形成陶瓷器件。
2.根据权利要求1所述的陶瓷器件的制备方法，其特征在于，在S4步骤中，所述热压烧结的温度为1200℃-1350℃，压力为10-30MPa，保压时间为10-45mins。
3.根据权利要求1所述的陶瓷器件的制备方法，其特征在于，所述粉体原料为普通氧化锆粉体和氧化钇稳定氧化锆粉体中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的陶瓷器件的制备方法，其特征在于，所述粉体原料为氧化钇稳定氧化锆粉体，其中，氧化钇与氧化锆的摩尔比例为3:97-8:92。
5.根据权利要求1所述的陶瓷器件的制备方法，其特征在于，在S3步骤中，溶剂脱脂所采用的溶剂为氯仿、四氯化碳、三氯乙烯或者丙酮。
6.根据权利要求5所述的陶瓷器件的制备方法，其特征在于，溶剂脱脂的温度为35℃-55℃，脱脂时间为6-24小时。
7.根据权利要求1所述的陶瓷器件的制备方法，其特征在于，在S3步骤中，热脱脂的升温过程包括三个阶段：第一阶段为由室温至300℃；第二阶段为由300℃至500℃；第三阶段为500℃至800℃，并且在各个阶段的终点温度下进行保温。
8.根据权利要求7所述的陶瓷器件的制备方法，其特征在于，在热脱脂后还包括对所述坯体进行预烧，所述预烧的温度为800℃。
9.根据权利要求1所述的陶瓷器件的制备方法，其特征在于，在S2步骤中，采用注射成型、干压成型或者流延成型，以形成所述坯体。
10.根据权利要求1所述的陶瓷器件的制备方法，其特征在于，在S2步骤中，采用注射成型的方法，以形成所述坯体，其中，注射温度为50℃-260℃，注射压力为60-160MPa，模温为35℃-80℃。
11.根据权利要求1所述的陶瓷器件的制备方法，其特征在于，所述粉体原料的粒度为0.1-0.7μm。
12.根据权利要求1所述的陶瓷器件的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，所述粘结剂包括石蜡、高密度聚乙烯和硬脂酸三者的混合物，其中，石蜡的质量分数为1-71％，高密度聚乙烯的质量分数为1％-45％，硬脂酸的质量分数为1％-29％。
13.根据权利要求1所述的陶瓷器件的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，密练造粒的温度为70-300℃。
14.根据权利要求1所述的陶瓷器件的制备方法，其特征在于，在S1步骤之前还包括将所述粉体原料进行干燥，以排除所述粉体原料中吸附的水蒸气。
15.根据权利要求1所述的陶瓷器件的制备方法，其特征在于，在S4步骤之后还包括对热压烧结后的所述陶瓷器件进行表面处理，以得到具有镜面效果的陶瓷器件。
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