CN110277527B - 一种聚丙烯微孔膜及其制备方法和锂电池隔膜 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚丙烯微孔膜的制备方法，包括：将聚丙烯和成核剂混合后依次经过挤出、流延，得到流延片；将所述流延片进行双向同步拉伸，得到聚丙烯微孔膜；所述双向同步拉伸为同时进行纵向拉伸和横向拉伸。本发明提供的方法具有可连续生产、工艺流程操作简单、能耗低、无环境污染等优点；同时，本发明提供的方法制备的聚丙烯微孔膜具有良好的力学性能，尤其是较高的横向拉伸强度和穿刺强度。本发明还提供了一种聚丙烯微孔膜和锂电池隔膜。
Description
技术领域
本发明涉及微孔膜技术领域，尤其涉及一种聚丙烯微孔膜及其制备方法和锂电池隔膜。
背景技术
目前，锂电池微孔隔膜主要是由聚乙烯或聚丙烯经过湿法、干法加工而成。湿法工艺采用超高分子量聚乙烯为原料，隔膜具有优异的拉伸强度和穿刺强度；但隔膜熔点在140℃以下，高温热收缩性能差。同时湿法工艺隔膜加工过程中涉及溶剂萃取、回收等工序，存在环境污染和生产安全等问题。相比于湿法工艺，干法工艺采用的聚丙烯熔点在165℃附近，具有优异的高温热收缩性能；并且生产过程中不存在环境污染等问题；同时干法工艺设备、原料成本，加工能耗低，仅为湿法工艺的1/3。但由于干法工艺采用的为常规分子量的聚丙烯，其力学性能较差，尤其是横向拉伸强度和穿刺强度。
因此，提高干法工艺制备聚丙烯微孔膜横向拉伸强度和穿刺强度成为本领域技术人员研究的热点。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种聚丙烯微孔膜及其制备方法和锂电池隔膜，本发明提供的方法制备得到的聚丙烯微孔膜具有良好的横向拉伸强度和穿刺强度。
本发明提供了一种聚丙烯微孔膜的制备方法，包括：
将聚丙烯和成核剂混合后依次经过挤出、流延，得到流延片；
将所述流延片进行双向同步拉伸，得到聚丙烯微孔膜。
在本发明中，所述聚丙烯优选为均聚丙烯，所述聚丙烯的等规度优选≥97%；本发明中可采用中国石化扬子石油化工有限公司提供的F401型号或T30S型号的聚丙烯产品。
在本发明中，所述成核剂为聚丙烯结晶成核剂，为β晶型成核剂。在本发明中，所述β晶型成核剂优选为金属盐与二元羧酸的复合物、稠环化合物、芳香胺类化合物和稀土类化合物中的一种或几种。本发明对所述β晶型成核剂的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得。
在本发明中，所述β晶型成核剂的质量优选为聚丙烯质量的0.01~3%，更优选为0.05~2.5%，更优选为1~2%，最优选为1.5%。
在本发明中，所述挤出过程中挤出机一区的温度优选为165~175℃，更优选为168~172℃，最优选为170℃；挤出机二区的温度优选为190~200℃，更优选为193~197℃，最优选为195℃；挤出机三区温度优选为210~220℃，更优选为213~217℃，最优选为215℃；挤出机四区温度优选为230~240℃，更优选为233~237℃，最优选为235℃；口模温度优选为230~240℃，更优选为233~237℃，最优选为235℃。
在本发明中，所述流延过程中螺杆转速优选为45~55rpm，更优选为48~52rpm；计量泵转速优选为13~17rpm，更优选为14~16rpm，最优选为15rpm。
在本发明中，所述流延片的厚度优选为60~120μm，更优选为80~100μm，最优选为95~105μm。
在本发明中，所述双向同步拉伸为同时进行纵向拉伸和横向拉伸。本发明对所述双向同步拉伸的设备没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的可用于双向同步拉伸的设备即可，可由市场购买获得，如可采用合肥蒲亮科技有限公司提供的BSE型号的双向同步拉伸设备。
本发明对所述纵向拉伸和横向拉伸没有特殊的限制，按照本领域技术人员对于薄膜拉伸过程中的纵向拉伸和横向拉伸的常规理解即可，所述纵向拉伸的拉伸方向为拉伸过程中薄膜输送方向；所述横向拉伸的拉伸方向为与薄膜输送方向的垂直方向。
在本发明中，所述纵向拉伸的温度优选为120~140℃，更优选为125~135℃，最优选为130℃；所述横向拉伸的温度优选为120~140℃，更优选为125~135℃，最优选为130℃。在本发明中，所述纵向拉伸的温度和横向拉伸的温度可以相同也可以不同，由于本发明是同时进行纵向拉伸和横向拉伸，纵向拉伸和横向拉伸的温度优选相同。
在本发明中，所述纵向拉伸的倍率优选为1.5~2.5倍，更优选为1.8~2.2倍，最优选为2倍。在本发明中，所述横向拉伸的倍率优选为3~4倍，更优选为3.5倍。
本发明提供的聚丙烯微孔膜的制备方法属于干法工艺制备微孔膜。
本发明提供了一种上述技术方案所述的方法制备得到的聚丙烯微孔膜。在本发明中，所述聚丙烯微孔膜的制备方法与上述技术方案所述的方法一致，在此不再赘述。在本发明中，所述聚丙烯微孔膜的孔径优选为30~250 nm，更优选为50~200nm，最优选为100~150nm；孔隙率优选为35~60%，更优选为40~55%，最优选为45~50%。
本发明提供的聚丙烯微孔膜的制备方法具有可连续生产、工艺流程操作简单、能耗低、无环境污染等优点，制备得到的聚丙烯微孔膜的横向拉伸强度不低于41.8 MPa，穿刺强度不低于400 gf（以16 μm厚度隔膜为计），还具有高耐热性等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的聚丙烯微孔膜表面形貌图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将聚丙烯（中国石化扬子石油化工有限公司提供的F401型号的产品，等规度为98%）和成核剂（东莞市鼎信塑胶原料有限公司提供的DX-Z3C型号的产品）混合后挤出、流延，得到流延片，所述成核剂的质量为聚丙烯质量的1%，所述挤出过程中挤出机一区温度为170℃、二区温度为195℃、三区温度为215℃、四区温度为235℃、口模温度为235℃；所述流延过程中螺杆转速为48rpm，计量泵转速为15rpm；获得的流延片的厚度为90μm。
将所述流延片进行双向同步拉伸，即同时进行横向拉伸和纵向拉伸，得到聚丙烯微孔膜；所述横向拉伸和纵向拉伸的温度均为130℃，纵向拉伸的倍率为2倍，横向拉伸的倍率为3倍。
对本发明实施例1制备得到的聚丙烯微孔膜进行扫描电子显微镜检测，检测结果如图1所示，由图1可知，本发明实施例1提供的方法能够获得聚丙烯微孔膜。
对本发明实施例1制备得到的聚丙烯微孔膜按照GB/T1040.3-2006《塑料拉伸性能的检测》的标准进行拉伸强度的检测。按照GB/T10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》的标准中关于包装塑料复合膜穿刺强度的测试方法进行穿刺强度的检测。检测结果如表1所示，表1为本发明实施例和比较例制备的聚丙烯微孔膜的力学性能检测结果。
实施例2
按照实施例1的方法制备得到聚丙烯微孔膜，与实施例1的区别在于，纵向拉伸的倍率为2倍，横向拉伸的倍率为4倍。
按照实施例1的方法对本发明实施例2制备的聚丙烯微孔膜进行性能检测，检测结果如表1所示。
实施例3
按照实施例1的方法制备得到聚丙烯微孔膜，与实施例1的区别在于，纵向拉伸的倍率为2.5倍，横向拉伸的倍率为3倍。
按照实施例1的方法对本发明实施例3制备的聚丙烯微孔膜进行性能检测，检测结果如表1所示。
实施例4
按照实施例1的方法制备得到聚丙烯微孔膜，与实施例1的区别在于，纵向拉伸的倍率为2.5倍，横向拉伸的倍率为4倍。
按照实施例1的方法对本发明实施例4制备的聚丙烯微孔膜进行性能检测，检测结果如表1所示。
实施例5
按照实施例1的方法制备得到聚丙烯微孔膜，与实施例1的区别在于，纵向拉伸的倍率为1.6倍，横向拉伸的倍率为3倍。
按照实施例1的方法对本发明实施例5制备的聚丙烯微孔膜进行性能检测，检测结果如表1所示。
实施例6
按照实施例1的方法制备得到聚丙烯微孔膜，与实施例1的区别在于，纵向拉伸的倍率为1.6倍，横向拉伸的倍率为4倍。
按照实施例1的方法对本发明实施例6制备的聚丙烯微孔膜进行性能检测，检测结果如表1所示。
实施例7
按照实施例1的方法制备得到聚丙烯微孔膜，与实施例1的区别在于，纵向拉伸的倍率为1.3倍。
按照实施例1的方法对本发明实施例7制备的聚丙烯微孔膜进行性能检测，检测结果如表1所示。
实施例8
按照实施例1的方法制备得到聚丙烯微孔膜，与实施例1的区别在于，纵向拉伸的倍率为3倍。
按照实施例1的方法对本发明实施例7制备的聚丙烯微孔膜进行性能检测，检测结果如表1所示。
实施例9
按照实施例1的方法制备得到聚丙烯微孔膜，与实施例1的区别在于，横向拉伸的倍率为2倍。
按照实施例1的方法对本发明实施例9制备的聚丙烯微孔膜进行性能检测，检测结果如表1所示。
实施例10
按照实施例1的方法制备得到聚丙烯微孔膜，与实施例1的区别在于，横向拉伸的倍率为5倍。
按照实施例1的方法对本发明实施例9制备的聚丙烯微孔膜进行性能检测，检测结果如表1所示。
比较例1
按照实施例1的方法制备得到聚丙烯微孔膜，与实施例1的区别在于，进行双向异步拉伸，先进行纵向拉伸，再进行横向拉伸，纵向拉伸的倍率为2倍，纵向拉伸的温度为130℃；横向拉伸的倍率为3倍，横向拉伸的温度为130℃。
按照实施例1的方法对本发明比较例1制备的聚丙烯微孔膜进行性能检测，检测结果如表1所示。
比较例2
按照实施例1的方法制备得到聚丙烯微孔膜，与实施例1的区别在于，只进行单向拉伸，单向拉伸为纵向拉伸，纵向拉伸的倍率为1.5倍，纵向拉伸的温度为130℃。
按照实施例1的方法对本发明比较例2制备的聚丙烯微孔膜进行性能检测，检测结果如表1所示。
由以上实施例可知，本发明提供了一种聚丙烯微孔膜的制备方法，包括：将聚丙烯和成核剂混合后依次经过挤出、流延，得到流延片；将所述流延片进行双向同步拉伸，得到聚丙烯微孔膜；所述双向同步拉伸为同时进行纵向拉伸和横向拉伸。本发明提供的方法具有可连续生产、工艺流程操作简单、能耗低、无环境污染等优点；同时，本发明提供的方法制备的聚丙烯微孔膜具有良好的力学性能，尤其是较高的横向拉伸强度和穿刺强度。本发明还提供了一种聚丙烯微孔膜和锂电池隔膜。
Claims (4)
1.一种聚丙烯微孔膜的制备方法，包括：
将物料混合后依次经过挤出、流延，得到流延片；所述物料由聚丙烯和β晶型成核剂组成；所述β晶型成核剂的质量为聚丙烯质量的1％～2％；所述β晶型成核剂为DX-Z3C；
所述挤出过程中的模口温度为230～240℃；
所述流延过程中螺杆转速为45～55rpm，计量泵转速为13～17rpm；
所述流延片的厚度为60～120μm；
将所述流延片进行双向同步拉伸，得到聚丙烯微孔膜；
所述双向同步拉伸为同时进行纵向拉伸和横向拉伸；
所述横向拉伸的温度为130℃；
所述横向拉伸的倍率为3～4倍；
所述纵向拉伸的温度为130℃；
所述纵向拉伸的倍率为1.5～2.5倍。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚丙烯为均聚丙烯，等规度≥97％。
3.一种权利要求1所述的方法制备得到的聚丙烯微孔膜。
4.一种锂电池隔膜，所述锂电池隔膜为权利要求3所述的聚丙烯微孔膜。
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| CN110277527A (zh) | 2019-09-24 |
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