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CN110252403A - 一种复合光催化材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种复合光催化材料及其制备方法和应用 Download PDF

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CN110252403A CN201910526211.1A CN201910526211A CN110252403A CN 110252403 A CN110252403 A CN 110252403A CN 201910526211 A CN201910526211 A CN 201910526211A CN 110252403 A CN110252403 A CN 110252403A
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sic
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李鹏熙
陈庆淬
张静
杨静静
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Chongqing Chemical Industry Vocational College
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Chongqing Chemical Industry Vocational College
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Abstract

本申请公开了一种复合光催化材料及其制备方法和应用。本申请的复合光催化材料，由杂多酸固载于SiC而成。本申请的复合光催化材料，将杂多酸固载于SiC上，利用SiC化学稳定性较好、比表面积大的优点，能够有效的固载杂多酸，防止其流失；并且，固载于SiC上使得本申请的复合光催化材料便于分离回收。本申请的复合光催化材料，采用比表面积大的SiC作为载体，增加了本申请复合光催化材料的活性位点，提高了太阳光的利用率，进而有效的增加反应活性。

Description

一种复合光催化材料及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及光催化材料技术领域，特别涉及一种复合光催化材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着我国染料工业的稳定发展，印染行业已成为工业废水的排放大户。按染料分子中相同的基本化学结构或共同的基团以及染料共同合成方法和性质来分，可将染料分为偶氮、葸醌、硫化、靛族等。印染废水中的染料能使生物致畸、致癌、致突变，其初步降解后的产物多为联苯胺等一些致癌的芳香类化合物，毒性较大。
光催化氧化是近十几年来发展迅速的先进氧化技术，它的反应条件温和、氧化能力强、适用范围广，特别适用于难生物降解的有毒有机物的处理。半导体催化剂是该技术实际应用的关键，因而经济、高效催化剂的选择、改性及固定化技术的研制开发，是该技术在废水处理中大规模应用面临的重要课题。
光催化降解印染废水，具有廉价易得、高活性、无二次污染等优点；并且，直接利用太阳光代替人工电光源进行光催化降解，可节省能源、降低成本；被广泛应用于印染废水处理。然而，光催化剂在使用过程中，仍存在难回收，光生电子容易复合，催化效率不高，太阳光利用率低等缺点，限制了光催化材料的进一步广泛应用。如何提高太阳光的光效率，增加催化剂重复利用性，提高催化效率及稳定性仍是本领域的研究热点。
杂多酸(HPA)是由两种或两种以上无机含氧酸缩合而成的复杂多元酸的总称。其主要元素是具有d0电子结构的金属离子，如钨和钼等。杂多酸独特的酸催化性及氧化还原催化性，使其光催化性与半导体金属氧化物有许多相似之处。在众多杂多酸中，磷钨酸(PTA)是酸性最强，催化效果较好，光催化效果优于其它金属杂多酸，也是研究最为广泛的一种杂多酸。
HPA具有酸性和氧化性，易溶于极性溶剂，假液相行为，可提高催化活性和选择性。由于杂多酸是一种宽禁带材料，其HOMO-LUMO能级间隔为3.1-4.6ev，光催化过程中，只能对波长较短，能量较大的紫外光产生响应，起到催化效果；杂多酸易溶于极性溶剂，使得杂多酸难与反应液分离回收，重复使用性差；另外，杂多酸还具有比表面积小，结构复杂等缺点。为克服以上缺点，一般采用将杂多酸固载在合适的载体。催化剂载体又称担体，是催化体系中的主要组成部分，起到负载助催化剂、活性成分和提供特定物理性状的作用。因而选择一种合适的催化剂载体成为了研究的关键。通过杂多酸的固载化，制备出催化性能优良的杂多酸光催化剂，也是国内外研究的热点。
发明内容
本申请的目的是提供一种复合光催化材料及其制备方法和应用。
为了达到以上目的，本申请采用了如下技术方案。
本申请公开了一种复合光催化材料，其由杂多酸固载于SiC而成。
本申请将杂多酸固载于SiC上，利用SiC化学稳定性较好、比表面积大、体积小、导热系数高等优异性能，不仅能够有效的固载杂多酸，防止其流失；而且能够增加本申请复合光催化材料的活性位点，提高太阳光的利用率，增加反应活性。总的来说，本申请的复合光催化材料由于采用SiC作为杂多酸的载体，具有以下优点：(1)固定杂多酸，防止流失；(2)提高复合光催化材料的机械强度，增加复合光催化材料的耐腐蚀性和耐磨性；(3)与杂多酸活性成分相互作用，增加其化学稳定性；(4)为催化反应提供更多的活性位点，提高太阳光的利用率；(5)比表面积大，表面存在大量氧空穴，能有力的提高反应活性。
优选的，杂多酸为磷钨酸、硅钨酸、硅钼酸和钒酸铋中的至少一种。
优选的，SiC与杂多酸的重量比为1:0.1-1:1。
本申请的另一面公开了本申请的复合光催化材料在染料降解中的应用。
本申请的再一面公开了一种复合染料降解试剂，其中包含本申请的复合光催化材料以及过氧化氢。
本申请研究显示，过氧化氢的添加能够提升本申请复合光催化材料的降解率，本申请的一种实现方式中，可以提升复合光催化材料的降解率至少10％；因此，本申请提出了一种主要由本申请的复合光催化材料和过氧化氢组成的新的复合染料降解试剂。可以理解，只要添加了过氧化氢就可以提升复合光催化材料的降解率，至于过氧化氢的添加量，与所需要的提升效果或者具体的试验设计而定。
本申请的再一面公开了本申请的复合光催化材料的制备方法，即利用浸渍法制备所述复合光催化材料；浸渍法包括，将杂多酸和SiC置于水中，常温搅拌，使其充分溶解或分散，然后蒸干溶剂，进行活化反应，即制备获得本申请的复合光催化材料。
优选的，本申请的浸渍法中，活化反应的温度为80-140℃，反应时间为6-10h。
本申请的再一面公开了本申请的复合光催化材料的另一种制备方法，即利用回流吸附法制备所述复合光催化材料；回流吸附法包括，将杂多酸和SiC置于水中，使其充分溶解或分散，然后在120-160℃下回流2-6h，即制备获得本申请的复合光催化材料。
本申请特别提供了两种制备方法用于制备申请的复合光催化材料，两种方法可以根据生产条件或产品需求选择使用，在此不作具体限定。
本申请的有益效果是：本申请的复合光催化材料，将杂多酸固载于SiC上，利用SiC化学稳定性较好、比表面积大的优点，能够有效的固载杂多酸，防止其流失；并且，固载于SiC上使得本申请的复合光催化材料便于分离回收。本申请的复合光催化材料，采用比表面积大的SiC作为载体，增加了本申请复合光催化材料的活性位点，提高了太阳光的利用率，进而有效的增加反应活性。
附图说明
图1是本申请实施例中制备的复合光催化材料以及磷钨酸和SiC的场发射扫描电镜结果图；
图2是本申请实施例中制备的复合光催化材料以及磷钨酸和SiC的X射线衍射结果图；
图3是本申请实施例中不同磷钨酸负载量的复合光催化材料以及磷钨酸对罗丹明B溶液的降解效果对比分析结果图；
图4是本申请实施例中复合光催化材料在相同条件下光照时间对其降解效果影响的分析结果图；
图5是本申请实施例中添加过氧化氢对复合光催化材料的降解效果的影响分析结果图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本申请作进一步详细说明，以下实施例仅仅用于理解和说明本申请，不应理解为对本申请的限定。
实施例
本例采用浸渍法将磷钨酸固载于SiC上，形成本例的复合光催化材料，详细制备方法如下：
1.磷钨酸-SiC的制备与表征
本例设计了四个试验，试验1将0.2g的磷钨酸固载到1.00g的SiC上，试验2将0.3g的磷钨酸固载到1.00g的SiC上，试验3将0.4g的磷钨酸固载到1.00g的SiC上，试验4将0.5g的磷钨酸固载到1.00g的SiC上。本例具体将磷钨酸固载到SiC上采用的方法为浸渍法：将磷钨酸溶于20mL去离子水中，在室温下，缓慢加入1.00g的SiC，室温搅拌24h后，于60℃缓慢蒸干溶剂，然后120℃活化4h，即获得本例的磷钨酸固载于SiC上的复合光催化材料。试验1的复合光催化材料标记为材料1，试验2的复合光催化材料标记为材料2，试验3的复合光催化材料标记为材料3，试验4的复合光催化材料标记为材料4。
采用场发射扫描电镜(JSMG6700F型，日本JEOL公司)观察本例制备的四种光催化剂的微观形貌，并对比观察了磷钨酸和SiC的微观形貌。采用X射线衍射仪(X′PERTPro型，荷兰Philips公司)观察四种催化剂、磷钨酸和SiC的微观结构，测试中以Cu Kα为辐射源。
场发射扫描电镜的结果如图1所示，图1的结果显示，不同比例的磷钨酸均可有效的附着在SiC上，且能够明显的观察到四种催化剂材料中磷钨酸与SiC质量浓度的变化。
X射线衍射分析结果如图2所示，从图2的结果可以看出，SiC的晶型是3C立方晶型，磷钨酸/SiC复合材料既有SiC的衍射峰，也有磷钨酸的衍射峰，SiC和磷钨酸的晶型在复合过程中并未发生变化。随着复合材料中磷钨酸相对质量浓度的增加，磷钨酸的衍射峰强度逐渐增加。
2.不同磷钨酸负载量对复合光催化材料的染料降解性能影响
本例对比分析了所制备的四种复合光催化材料以及磷钨酸对罗丹明B染料的降解能力。具体的，称取0.01g的复合光催化材料或磷钨酸，在不断搅拌下，将复合光催化材料或磷钨酸分散于100mL质量浓度为10mg/L的罗丹明B溶液中，置于紫外灯下照射。3h后取样，离心后，取上清液，用紫外可见分光光度计测定波长为540nm时的吸光度，获得上清液中罗丹明B的吸光度At；采用相同的吸光度测试方法直接对相同浓度的罗丹明B溶液进行吸光度测试，即获得降解前的吸光度A0。
根据降解率计算公式：降解率＝[(A0-At)/A0]×100％，计算降解率。
其中，A0为降解前的吸光度值，At为不同时间段的吸光度值，本例具体是降解3h后的吸光度值。
统计分析材料1、材料2、材料3、材料4和磷钨酸在相同条件下对罗丹明B溶液的降解率，结果如图3所示。图3中，横坐标为五种材料，纵坐标为降解率。图3的结果显示，材料3的降解率最高，即SiC与磷钨酸的重量比为1:0.4时的降解率最高；并且，从图3的结果可以看出，材料1、材料2、材料3、材料4这四种复合光催化材料的降解率都高于单独的磷钨酸，说明磷钨酸与SiC复合能够提升材料的催化性能，提高降解率。
3.不同降解条件对复合光催化材料的染料降解性能影响
本例采用“2.不同磷钨酸负载量对复合光催化材料的染料降解性能影响”中降解率最好的复合光催化材料，即标记为材料3的复合光催化材料进行试验，考察不同条件下其对浓度为10mg/L的罗丹明B的降解情况。本例具体考察了催化剂用量、反应时间、H2O2对降解性能的影响。具体的，本例按照以下条件设计正交试验：
复合光催化材料的用量：本例设计了0.005g复合光催化材料对100mL罗丹明B溶液进行降解、0.010g复合光催化材料对100mL罗丹明B溶液进行降解、0.015g复合光催化材料对100mL罗丹明B溶液进行降解、0.020g复合光催化材料对100mL罗丹明B溶液进行降解。
反应时间：本例分别设计了紫外灯下分别照射1h、2h、3h、4h、5h后，测量降解率。
根据以上条件设计了3个组合进行试验，最终测试各个试验的降解率，降解率测试方法参考“2.不同磷钨酸负载量对复合光催化材料的染料降解性能影响”。部分测试结果如表1和图4所示。
表1不同用量的降解率测试结果
催化剂用量/g 0.005 0.010g 0.015g 0.020
降解率/％ 62 66 68 69
表1展示了不同用量的复合光催化材料，在不添加H2O2的情况下，在紫外灯下照射3h的降解率。表1的结果显示，随着复合光催化材料用量的增加，其对染料的浆料率逐渐升高，但是在增加到一定程度后，降解率提升的幅度下降，基本达到平衡。综合考虑降解率效果和使用成本，建议40％PTA/SiC复合光催化材料的用量为0.01g，即可达到较佳的降解率效果。
图4展示了复合光催化材料的用量为0.01g时，随着反应时间的推移，降解率的变化情况。图4的结果显示，随着反应时间的延长，降解率逐渐提升，同样的，在反应时间达到一定程度后，继续增加反应时间，降解率的提升幅度下降，说明反应基本达到饱和；具体的，在3h时，降解率为66％，随着光照时间的延长，降解率增加幅度较小，因此，综合考虑时间成本和其它实际应用因素，本例认为3h为最佳光照时间。
H2O2的加入量为1mL加入100mL罗丹明B溶液中，本例分析了材料3加H2O2，和磷钨酸加H2O2，两种情况下的降解率。其中，材料3和磷钨酸的用量都是0.01g。本例分别统计了反应30min、60min、90min、120min、150min和180min后的降解率，结果如图5所示。
图5中，方块点曲线为材料3加H2O2的降解率随时间推移的变化曲线，圆点曲线为磷钨酸加H2O2的降解率随时间推移的变化曲线。图5的结果显示，过氧化氢的添加可以增加溶液中溶解氧的浓度，进而提高降解率；从图5的结果可以看出，过氧化氢的添加，对材料3的降解率提升效果明显，而对磷钨酸的降解率提升作用有限；从数据上分析，由于过氧化氢的加入，对材料3的降解率提高至少10％。
在以上试验的基础上，本例进一步的研究了其它杂多酸固载于SiC的复合光催化材料，结果显示，除了磷钨酸以外，其它杂多酸例如硅钨酸、硅钼酸和钒酸铋，同样能够通过固载于SiC上提升降解率，只是最佳固载量有所不同，例如钒酸铋与SiC的复合光催化材料中，SiC:BiVO4的最佳重量比为1:0.5，在该比例下，光催化降解能力最强，光照60min时，亚甲基蓝的降解率达到90％，其它几种杂多酸的最佳固载量也在SiC:杂多酸重量比为1:0.5左右；一般来说，只要满足SiC与杂多酸的重量比为1:0.1-1:1，基本可以获得较好的降解率。
另外，本例对浸渍法中的活化时间进行了试验，一般来说，在80-140℃温度下反应6-10h即可制备出合格的复合光催化材料。
此外，除了本例采用的浸渍法以外，还可以采用回流吸附法制备复合光催化材料，具体的，将杂多酸和SiC置于水中，使其充分溶解或分散，然后在120-160℃下回流2-6h，即制备获得复合光催化材料。
以上仅是本申请的较佳实施例，并非对本申请的技术范围作任何限制，本行业的技术人员，在本技术方案的启迪下，可以做出一些变形与修改，凡是依据本技术实质对以上的实施例所作的任何修改、等同变化与修饰，均仍属于本申请技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种复合光催化材料，其特征在于：由杂多酸固载于SiC而成。
2.根据权利要求1所述的复合光催化材料，其特征在于：所述杂多酸为磷钨酸、硅钨酸、硅钼酸和钒酸铋中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的复合光催化材料，其特征在于：所述SiC与杂多酸的重量比为1:0.1-1:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的复合光催化材料在染料降解中的应用。
5.一种复合染料降解试剂，其特征在于：包含权利要求1-3任一项所述的复合光催化材料以及过氧化氢。
6.根据权利要求1-3任一项所述的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：利用浸渍法制备所述复合光催化材料；
所述浸渍法包括，将杂多酸和SiC置于水中，常温搅拌，使其充分溶解或分散，然后蒸干溶剂，进行活化反应，即制备获得所述复合光催化材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述活化反应的温度为80-140℃，反应时间为6-10h。
8.根据权利要求1-3任一项所述的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：利用回流吸附法制备所述复合光催化材料；
所述回流吸附法包括，将杂多酸和SiC置于水中，使其充分溶解或分散，然后在120-160℃下回流2-6h，即制备获得所述复合光催化材料。
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