CN110237778A - 一种便捷更换催化剂的等温反应器及其工艺方法 - Google Patents
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Abstract
一种便捷更换催化剂的等温反应器及其工艺方法，涉及一种反应器及其工艺方法，本发明反应器采用同心圆构造，每层同心圆夹套相对独立。催化剂在反应器外填装到环形筛网中，筛网整体装填到等温反应器夹套内，便捷装卸。原料气由同心圆反应器内件四周沿径向进入反应器内，这样使得反应初期最强放热量对应温度最低的冷媒，同心圆外围催化剂装填量最大对应最大的换热面积，然后产物气汇聚后从反应器中部集气管排出。设计的反应器能够完美地实现反应床层温度场梯度与非均流动场的稳定控制。针对典型甲醇合成、合成气制甲烷以及氧化或硝化反应等强放热反应，反应器外层催化剂床层和内层催化剂床层基本没有温差。
Description
技术领域
本发明涉及一种反应器及其工艺方法，特别是涉及一种便捷更换催化剂的等温反应器及其工艺方法。
背景技术
随着人类社会的不断发展和人们生活水平的持续提高，对化学工业的要求逐步提高，其趋势是安全、环保、高效、节能和可持续发展，尽可能的在本质安全前提下将反应原料全部转化为目标产品，实现生产过程零排放，缩短反应流程，提高生产效率。
由于化合物中典型的C-H、C-O以及H-O键键能明显不同，导致反应原料与目标产物的标准摩尔生成焓差别较大，因而化学反应过程常常便随着吸热和放热地进行。
在大多数含能材料的合成过程中，如：甲醇合成、合成气制甲烷、氧化反应、硝化反应以及氯化或氟化反应等等，常常伴随着剧烈的放热反应。如果反应热不能够及时地从反应器内移出会导致反应热大量积累，反应温度难以控制，造成反应床层超温、飞温，甚至引起爆炸等严重后果。
对于有催化剂参与的强放热反应，高温会导致催化剂过热烧结和表面大量积炭，显著降低催化效率以及催化剂使用寿命。表面高分散、高活性的催化剂往往耐烧结和抗积炭能力较差。同时，受热力学平衡限制，强放热反应的平衡转化率随反应温度升高而逐渐降低，需尽量控制反应在低温下进行。因此，开发具有强换热功能的大型化反应装置势在必行！
以合成气甲烷化反应为例，其主要反应如方程式（1-3）所示，可见
CO + 3H2→ CH4 + H2O ΔH=-206.1 KJ/mol ..............................(1)
CO2 + 4H2→ CH4 + 2H2O ΔH =-165.0 KJ/mol ...........................(2)
2CO + 2H2→ CH4 + CO2 ΔH =-247.3 KJ/mol ............................(3)
甲烷化反应为强放热反应，同时该反应还是体积减少的表面快速反应。目前，世界范围内已实现的合成气甲烷化生产的成熟工艺主要包括Luigi公司设计的鲁齐甲烷化工艺、Topsoe的TREMP甲烷化工艺以及DAVY甲烷化工艺。上述三种工艺比较类似，均是采用3-5段固定床绝热甲烷化反应器，第一段和第二段反应器使用串、并联结构，为高温反应器，混合气出口温度在650 ℃附近，CO转化为CH4的反应主要在这两个反应器内进行，为大量甲烷化反应器。第三和第四段反应器为低温反应器，将前两段反应器内未反应的CO转化为CH4，使合成天然气的甲烷含量达到需要的水平，为补充甲烷反应器。全流程通过副产高压饱和蒸汽回收甲烷化反应产生的热量。
绝热多段甲烷化反应工艺采用分段转化和分段移热的手段移出甲烷化反应过程中大量的热，这就使得反应系统复杂、设备投资大、能耗高、操作困难，无法实现短流程甲烷化工艺。
太原理工大学等单位开发一种浆态床甲烷化装置及工艺（CN101979475B、CN101979476B、CN102952596B），催化剂均匀分散在惰性液体中，床层接近等温操作。浆态床换热效率高、床层温度平均、反应条件温，克服了固定床反应深度与强放热之间的矛盾。但浆态床受气液固三相之间传质的限制，合成效率低，而且浆态床甲烷化工艺无法实现连续运行，返混严重，固体催化剂与惰性溶剂分离困难。
中科院过程所、清华大学以及北京低碳所等开发基于输送床和流化床的甲烷化工艺（CN1960954A、CN101817716A、CN102040441A、CN101774876A、CN102180757A）。输送床及流化床反应具有高效的气固传质与传热效率，反应床层内温度和颗粒均匀分布，能有效抑制床层超温和飞温现象。但开发适用于流化床的高强度、高耐磨性催化剂和催化剂带出损失等问题还没有完好解决。
北京华福、上海汉兴能源及中国石油等开发等温列管甲烷化工艺（CN102010284B、CN207362166U、CN103373887B）。催化剂在列管反应器内装填，壳层由导热油或水蒸气等冷媒移热，其主要的优点是换热面积大，但设备制造困难，设备可靠性低。对于甲烷化反应，列管反应器存在热平衡难的问题，体现在初始进入反应装置的反应物中CO和CO2浓度最高，在催化剂床层上层反应较剧烈，放热最为严重，但常规列管反应器是均匀换热，不能够解决非均匀温度场和流动场相互匹配的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种便捷更换催化剂的等温反应器及其工艺方法，本发明针对列管反应器不能够解决非均匀温度场和流动场相互匹配的问题，开创了一种适用于强放热反应、催化剂可便捷装卸的等温反应器及其工艺设计方法，本发明能够完美地实现反应床层温度场梯度与非均流动场的稳定控制。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种便捷更换催化剂的等温反应器，所述反应器采用同心圆设计；催化剂装填在环形筛网中，筛网整体装填到同心圆反应器内，催化剂整体拆装；原料气从同心圆反应器四周沿径向进入，反应初期最强放热量对应温度最低的冷媒，同心圆外围催化剂装填量最大对应最大的换热面积；所述反应器包括承压壳体、耐高压夹套以及闭路水路；反应器承压壳体和耐高压夹套为耐压材质，耐压上限为30MPa；反应器使用的催化剂装填到环形筛网中；环形筛网孔口直径0.5-5.0mm，筛网宽度可自由调控，便于催化剂径向单层或多层装填；反应器夹套内为单层或多层装填的催化剂，夹套外为冷媒夹套。
所述的一种便捷更换催化剂的等温反应器，所述反应器夹套开均匀分布的圆形孔、方形孔、条形孔或不规则孔，夹套内为冷媒。
所述的一种便捷更换催化剂的等温反应器，所述反应器冷媒夹套层相互贯通，其径向宽度可自由调节，夹套由固定支架支撑。
一种便捷更换催化剂的等温反应器工艺方法，所述方法包括适用于强放热反应、便捷更换催化剂的等温反应器工艺方法；所述强放热反应，包括但不限于合成、加氢反应，如合成氨、甲烷化、甲醇合成、氧化或硝化反应；反应器液相或者气相热媒包括水、水蒸气、导热油、浓溶盐等有机或者无机能够传热的介质。
所述的一种便捷更换催化剂的等温反应器工艺方法，所述甲醇合成反应，其全床层温差低于3℃。
所述的一种便捷更换催化剂的等温反应器工艺方法，所述甲烷化反应，其全床层温差低于3℃。
本发明的优点与效果是：
1.本发明针对列管反应器不能够解决非均匀温度场和流动场相互匹配的问题，开创了一种适用于强放热反应、催化剂可便捷装卸的等温反应器设计方法，该反应器能够完美地实现反应床层温度场梯度与非均流动场的稳定控制。
2.本发明设计方法创制的便捷更换催化剂的等温反应装置不但适用于一般强度的吸、放热反应，尤其适用于强放热反应，如：甲醇合成、合成气制甲烷以及氧化或硝化反应等，能够及时移走生成的大量反应热，避免超温和飞温现象发生导致催化剂烧结和表面积炭。
3.本发明设计方法创制的同心圆等温反应装置催化剂便捷拆卸，催化剂装填时间缩短至小时数量级。
4.本发明设计方法创制的便捷更换催化剂的等温反应器就可以代替原工艺复杂的多段绝热固定床反应器集成的反应系统，显著降低设备投资成本，节省能耗。
附图说明
图1为本发明等温反应器催化剂装填截面图；
图2为本发明筛网内催化剂装填状态图；
图3为本发明等温反应器原料气及冷媒流动剖面图；
图4为本发明等温反应器夹套开孔设计图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本发明反应器采用同心圆构造，每层同心圆夹套相对独立。环形的夹套壁有均匀分布的透气孔，作为反应气传质路径。催化剂装填到环形筛网中，而后整体装填在夹套中间，夹套层是水蒸气或者导热油等冷媒。反应原料气由同心圆反应器内件四周沿径向进入反应器内，这样使得反应初期最强放热量对应温度最低的冷媒，同心圆外围催化剂装填量最大对应最大的换热面积，每个夹套层可以看做相对独立的反应空间，然后产物气汇聚后从反应器中部集气管排出。
一种便捷更换催化剂的等温反应器设计及其方法包括， 1）反应器采用同心圆设计；2）催化剂装填在环形筛网中，筛网整体装填到同心圆反应器内，催化剂整体拆装，方便快捷；3）原料气从同心圆反应器四周沿径向进入，反应初期最强放热量对应温度最低的冷媒，同心圆外围催化剂装填量最大对应最大的换热面积。
所述的同心圆等温反应器包括承压壳体、耐高压夹套以及闭路水路。
所述的同心圆等温反应器承压壳体和耐高压夹套为耐压材质，耐压上限为30MPa。
所述的同心圆等温反应器使用的催化剂装填到环形筛网中。
所述的环形筛网孔口直径0.5-5.0mm，筛网宽度可自由调控，便于催化剂径向单层或多层装填。
所述的同心圆等温反应器夹套开均匀分布的圆形孔、方形孔、条形孔或不规则孔，夹套内为冷媒。
所述的液相或者气相冷媒包括：水、水蒸气、导热油、浓溶盐等有机或者无机能够传热的介质。
所述的同心圆等温反应器冷媒夹套层相互贯通，其径向宽度可自由调节，夹套由固定支架支撑。
所述的同心圆等温反应器包括但不限于各种合成、加氢反应，如合成氨、甲烷化、甲醇合成、氧化或硝化反应等。
反应器具体设计方案：
便捷更换催化剂的等温反应器是有反应器外壳和内件构成，其内件的横截面如图1所示，催化剂床层与冷媒床层交替出现，确保固体催化剂床层完全包裹在冷媒床层内，催化剂径向床层可以单层装填也可以多层装填。催化剂装填在筛网内的状态如图2所示，装填催化剂用的环形筛网的截面可以是直径不等的环形，也可以是环形中的某一段，筛网连同催化剂整体逐层安装到同心圆反应器内。原料气及冷媒进入反应器内件夹套层的方式如图3所示，原料气从同心圆反应器四周均匀进入到反应器内件内部，沿着径向经过通过催化剂床层后，从中央集气管收集后离开反应器。筛网内催化剂径向床层厚度可以自由调节，如果每层催化剂均是单层装填，那么相当于单位体积的催化剂对应的换热面积近似相等。如果催化剂多层分布，对于强放热反应，设计原则是越靠近反应器壁的催化剂床层越薄，越靠近反应器中心的催化剂床层越厚。达到的效果是反应器径向外层单位体积催化剂对应的换热面积与内层催化剂一致。筛网内隔离的催化剂床层可以是2层，也可以是多层，最多可以达到20个单独的催化床层。反应器最外层筛网内催化剂可以和惰性固体填料均匀混填，惰性填料的作用是传热载体，能够快速将催化剂表面富集的热量分散到惰性载体上，与冷媒夹套接触，提升传热效率，增大换热面积。
等温反应器夹套开孔方式如图4所示，开孔形状可以是圆形孔、方形孔、条形孔或不规则孔。夹套内通入水或者导热油等热媒，热媒地流动方式可以是上进下出，也可以是下进上出。由高压液体泵注入热媒，出口接汽包，最大承压25 MPa，进行气液分离后，蒸汽可以直接用于发电或者驱动蒸汽轮机，蒸汽压力范围是4.0-20.0MPa，液体经换热冷却后经高压泵循环至反应器内。一旦反应器内出现超温现象，直接降低汽包出口压力，甚至排空汽包，依靠热媒迅速气化带走反应器内过多热量，达到反应器温度均匀分布的目的。
实施例1
以合成气制甲醇为例，原料气组成为69.92%H2，29.26%CO，3.11%CO2，0.13%CH4，0.57%N2，0.004%甲醇，反应温度240℃，反应压力6.0MPa，原料气空速7500h-1，反应气循环比为3.86。采用便捷更换催化剂的等温反应器，催化剂装填量20公斤，筛网内催化剂径向多层装填（径向2-3层），采用沈阳化工大学商业化生产的低温、低压甲醇合成催化剂，等温反应器外层的催化剂床层和中央集气管内层的催化剂床层温度基本没有温差。根据实时测试结果，时而外层催化剂床层温度高，时而内层催化剂床层温度高，其温度差小于3℃。
实施例2
以焦炉煤气制甲烷为例，原料气组成为26.3%CH4，57.1%H2，7.7%CO，2.7%CO2，3.2%N2，0.5%O2，0.75%C2H6，1.75%C2H4，反应温度400℃，反应压力1.5MPa，原料气空速5500h-1，反应气循环比为1.75。采用便捷更换催化剂的等温反应器，催化剂装填量20公斤，催化剂径向多层装填（径向2-3层），装填中科院过程所商业化生产的低温甲烷化催化剂；等温反应器外层的催化剂床层和中央集气管内层的催化剂床层温度基本没有温差。根据实时测试结果，时而外层催化剂床层温度高，时而内层催化剂床层温度高，其温度差小于3℃。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (6)
1.一种便捷更换催化剂的等温反应器，其特征在于，所述反应器采用同心圆设计；催化剂装填在环形筛网中，筛网整体装填到同心圆反应器内，催化剂整体拆装；原料气从同心圆反应器四周沿径向进入，反应初期最强放热量对应温度最低的冷媒，同心圆外围催化剂装填量最大对应最大的换热面积；所述反应器包括承压壳体、耐高压夹套以及闭路水路；反应器承压壳体和耐高压夹套为耐压材质，耐压上限为30MPa；反应器使用的催化剂装填到环形筛网中；环形筛网孔口直径0.5-5.0mm，筛网宽度可自由调控，便于催化剂径向单层或多层装填；反应器夹套内为单层或多层装填的催化剂，夹套外为冷媒夹套。
2.根据权利要求1所述的一种便捷更换催化剂的等温反应器，其特征在于，所述反应器夹套开均匀分布的圆形孔、方形孔、条形孔或不规则孔，夹套内为冷媒。
3.根据权利要求1所述的一种便捷更换催化剂的等温反应器，其特征在于，所述反应器冷媒夹套层相互贯通，其径向宽度可自由调节，夹套由固定支架支撑。
4.一种便捷更换催化剂的等温反应器工艺方法，其特征在于，所述方法包括适用于强放热反应、便捷更换催化剂的等温反应器工艺方法；所述强放热反应，包括但不限于合成、加氢反应，如合成氨、甲烷化、甲醇合成、氧化或硝化反应；反应器液相或者气相热媒包括水、水蒸气、导热油、浓溶盐等有机或者无机能够传热的介质。
5.根据权利要求4所述的一种便捷更换催化剂的等温反应器工艺方法，其特征在于，所述甲醇合成反应，其全床层温差低于3℃。
6.根据权利要求4所述的一种便捷更换催化剂的等温反应器工艺方法，其特征在于，所述甲烷化反应，其全床层温差低于3℃。
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