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CN110225961A - 用于制造工业副产品的连续中试规模的水热卧式反应器设计 - Google Patents

用于制造工业副产品的连续中试规模的水热卧式反应器设计 Download PDF

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CN110225961A
CN110225961A CN201780081810.6A CN201780081810A CN110225961A CN 110225961 A CN110225961 A CN 110225961A CN 201780081810 A CN201780081810 A CN 201780081810A CN 110225961 A CN110225961 A CN 110225961A
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CN
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container
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biomass
blender
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CN201780081810.6A
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F·G·巴拉
I·鲍勃
H-C·苏
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Original Assignee
TYTON BIOSCIENCES LLC
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Abstract

本发明公开的主题涉及一种卧式反应器系统，其可用于处理各种植物材料生物质以产生可发酵碳水化合物、纸和纸浆产品或两者。特别地，所公开的系统包括卧式反应器容器，其包括具有第一端和第二端的主体。反应器容器旨在包含并保留将进行生物反应和/或生化反应的反应介质(即生物质浆)。该容器包括内部搅拌器，其用于混合反应器的内容物。搅拌器由位于反应容器外部的驱动器提供动力，该驱动器可以是电机。

Description

用于制造工业副产品的连续中试规模的水热卧式反应器设计
相关申请的交叉引用
本申请要求于2016年12月9日提交的美国临时专利申请号为62/431,891的美国临时专利申请的优先权，该临时专利申请通过引用整体并入本文。
技术领域
本发明公开的主题涉及卧式反应器系统以及制造和使用所公开的系统的方法。特别地，本发明公开的主题涉及使用农业废料和其他木质纤维素工业副产物制造纸浆和糖的连续中试规模水热卧式反应器设计。
背景技术
立式反应器系统通常用于处理生物质。特别地，立式反应器系统设计简单并且相对便宜，这两者在较大规模上都是有利的。然而，在立式连续反应器中使用生物质和木质纤维素材料，由亚临界水解过程产生的不可溶物质表现出更高的沉降速率。结果，由于低效率的混合的问题，现有的立式反应器系统不能有效地处理生物质。因此，提供促进更有效率的混合的立式反应器系统的替代方案将是有益的。
发明内容
在一些实施例中，本发明公开的主题涉及一种卧式生物反应器装置，其包括卧式反应容器，卧式反应容器包括内部、第一端和第二端；位于容器的第一端的第一毂；位于容器的第二端的第二毂；和位于容器内部的搅拌器。搅拌器包括：中心旋转孔，其可操作地连接到第一毂和第二毂；一个或多个臂，去连接到中心旋转孔并可操作地连接到第一毂和第二毂。
在一些实施例中，卧式反应容器由不锈钢或聚合物材料构成。
在一些实施例中，中心旋转孔经由第一毂或第二毂连接到外部驱动装置。在一些实施例中，外部驱动装置是电机。
在一些实施例中，卧式反应容器每分钟能够处理约1-2升生物质浆(biomassslurry)。
在一些实施例中，卧式反应容器能够适应高达约1550psi的压力。
在一些实施例中，卧式反应容器能够适应高达约450℉的温度。
在一些实施例中，通过使用气罐对卧式反应容器r加压。在一些实施例中，气是氮气。
在一些实施例中，臂接触反应器的内表面。
在一些实施例中，该装置包括用于监测容器中的反应进程的观察镜。
在一些实施例中，该装置包括样品(sample)端口。
在一些实施例中，本发明公开的主题涉及卧式生物反应器系统，其包括：机械预处理模块；生物反应器模块，包括如本文所公开的卧式反应容器；和收集模块。
在一些实施例中，机械预处理模块包括锤磨机。
在一些实施例中，该系统包括加热模块，该加热模块包括热交换器。在一些实施例中，热交换器包括容纳加热或冷却液体的金属管元件。
在一些实施例中，本发明公开的主题涉及处理生物质以产生可发酵碳水化合物、纸和纸浆产品或两者的方法。该方法包括制备包含待处理生物质的生物质浆；将生物质浆引入本文所公开的卧式生物反应器装置中；使卧式生物反应器装置进行所需的时间；并收集可发酵碳水化合物、纸和纸浆产品或两者的最终产品。
在一些实施例中，生物质选自玉米、小麦、大豆、卷心菜、甜菜、甘蔗、青菜、烟草、竹子、薰衣草、海藻、艾蒿、棉绒、大麻、木材、碎木、玉米秸秆、马铃薯袋、咖啡袋、纸杯及其组合。
在一些实施例中，生物质浆包含生物质和选自水、NaOH、缓冲剂及其组合的溶剂。
在一些实施例中，生物质与溶剂的比率为约1：7至1：20。
附图说明
应参考附图阅读前面的概述和以下详细描述，附图示出了本公开主题的一些(但非全部)实施例。
图1a是本公开反应器的一个实施例的线条图；
图1b是根据本发明公开主题的反应器的一个实施例的透视图；
图2a是可根据本公开的主题的一些实施例使用的搅拌器的一个实施例的透视图；
图2b是位于反应器中的图2a的搅拌器的一个实施例的剖视图；
图3是根据本公开主题的一些实施例的包含本公开的反应器的系统的线条图；
图4是可根据本发明公开的主题使用的热交换器的一个实施例；
图5a和5b是根据本公开主题的一些实施例的本公开的系统的透视图。
具体实施方式
本发明公开的主题以足够的细节介绍，提供对更广泛的发明主题的一个或多个特定实施例的理解。该描述阐述并举例说明那些实施例的特征，而不将本发明的主题限制于明确描述的实施例和特征。鉴于这些描述的考虑可能在不脱离本公开主题的范围的情况下产生另外的和类似的实施例和特征。
除非另外定义，否则本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开主题所属领域的普通技术人员通常理解的含义相同的含义。尽管与本文描述的那些类似或等同的任何方法、装置和材料可用于实践或测试本发明公开的主题，但现在描述代表性的方法、装置和材料。
根据长期存在的专利法惯例，当在本说明书(包括权利要求)中使用时，术语“一(a)”、“一(an)”和“该(the)”指的是“一个或多个”。因此，例如，提及“反应器”可包括多个这样的反应器，等等。
除非另有说明，否则在说明书和权利要求中使用的表示组分，条件等的数量的所有数字应理解为在所有情况下均由术语“约”修饰。因此，除非有相反的指示，否则本说明书和所附权利要求书中列出的数值参数是近似值，其可以根据寻求通过本发明公开的主题获得的所需性质而变化。
如本文所用，术语“约”，当提及质量、重量、时间、体积、浓度和/或百分比的值或量时，可以包括在一些实施例中自指定量的+/—20％的变化，在一些实施例中+/—10％的变化，在一些实施例中+/—5％的变化，在一些实施例中+/—1％的变化，在一些实施例中+/—0.5％的变化，并且在一些实施例中+/—0.1％的变化，因这些变化在所公开的包和方法中是适当的。
如图1a和1b所示，本发明公开的主题涉及可用于处理各种植物材料的卧式反应器系统5。例如，所公开的系统可以影响木质纤维材料的部分水解或全部水解，产生可发酵碳水化合物以及纸和纸浆产品。所公开的系统包括卧式反应器容器10，其包括具有第一端20和第二端25的主体15。如本文所用，术语“卧式”是指平行于水平面的方向。如本文所用的术语“反应器”是指用于包含或控制反应(例如，化学反应)的装置。主体15在本文中示出为具有圆柱形状，仅用于示例性目的。因此，应该理解的是，主体可以配置成任何所需的形状(例如，圆形、正方形、矩形、三角形和抽象形等)。反应容器10旨在包含并保留将进行生物和/或生化反应的反应介质(即生物质浆)。因此，希望容器10由对反应介质呈惰性的材料构成。例如，在一些实施例中，反应容器10可由不锈钢或有适当内衬的金属容器或惰性塑料材料构成，以防止将不需要的物质引入反应介质中。反应器包括分别位于第一端和第二端20、25的第一毂和第二毂60，它们用作反应器的密封端。另外，毂与内部搅拌器30配合，内部搅拌器30用于混合反应器的内容物，如下面更详细地阐述的。如本文所用的术语“搅拌器”是指以加速、搅拌、混合和/或其他方式激励反应器内的流动的装置。搅拌器由驱动器35提供动力，驱动器35可以是位于反应容器外部的电机。
反应器在水平位置操作，使得生物质和搅拌器的行进平面是水平的。在一些实施例中，所公开的反应器每分钟可以处理约1-2升生物质浆(即，1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9或2.0升/分钟)。反应器可以承受高达约1550psi(100巴)(例如，1550、1500、1450、1400、1350、1300、1200、1100或1000psi或更低)的压力和高达约450℉(232摄氏度)的温度。(例如，450、425、400、375、350、325或300℉或更低)。在一些实施例中，可以使用已知方法对反应器加压，例如通过使用氮气罐。
适用于所公开的系统的植物材料可包括植物生物质、农业废物、易腐烂的生活垃圾、以及其中间产物和副产物。如本文所用的术语“生物质”是指可获得的任何植物衍生物质(木质或非木质)。例如，生物质可包括(但不限于)种子、农作物废物和残留物(例如玉米秸秆、小麦秸秆、稻草、甘蔗渣、麻类植物(大麻)、杏仁壳、花生壳、烟草茎等)，草类作物(如柳枝稷、苜蓿、冬黑麦等)，木本作物，木材废弃物和残留物(如树木、软木或硬木森林间伐材、树皮废弃物、树枝、松针、锯末、纸和纸浆工业残余物或废物流、木纤维等)，食物废物和/或任何有机材料。应该理解，生物质可以包括农产品、非农产品、以及所有气生植物和地下植物部分。藻类和真菌类型的生物质也可以包括在术语“生物质”下。在一些实施例中，生物质可以是新鲜的、部分干燥的、完全干燥的或其混合物(即，高水分、低水分、以及其间的所有水平)。适用于所公开的系统的生物质的具体实例可包括(但不限于)粮食作物，例如玉米、小麦、大豆、卷心菜、甜菜、甘蔗、青菜等；非粮食作物，如烟草、各种草、竹子、薰衣草、藻类、蒿属、大麻等；木材；碎木；农业废物(例如可用于生产粉状纤维素的玉米秸秆)；与植物有关的工业废物。此外，由植物制成的中间产品可用于所公开的系统，例如可以使用再生纸和纸板、棉短绒、各种麻袋(即马铃薯袋、咖啡袋等)、啤酒酿造后的大麦和/或小麦、纸杯(包括涂布和未涂布(uncoated)的纸杯)。
生物质浆可以通过将生物质与溶剂(例如水、NaOH、缓冲剂等)组合来制备。在一些实施例中，生物质与溶剂的比率为至少约1：7，例如约1：7至约1:20(例如，1：7、1：8、1：9、1：10、1：11、1：12、1：13、1：14、1：15、1：16、1：17、1：18、1：19或1：20)。所公开的反应器包括入口进料(未示出)，其将待加工的生物质浆沉积到反应器的第一端20中。在一些实施例中，入口进料可包括直径为约1.0至0.5英寸(即1.0、0.8、0.75、0.6或0.5英寸)的管。出口40位于反应器的第二端25，以允许处理过的生物质离开系统。在一些实施例中，所公开的系统可包括用于从反应器中除去气体的气体出口管。在一些实施例中，该系统可包括热交换器，其可用于将反应器内容物的温度升高至所需水平。
搅拌器30用于混合生物质浆、破碎生物质、和/或允许生物质沿纵向朝向反应器的第二端(排出端)移动。搅拌器速度可以调节，以允许使用者改变通过反应器的停留时间或生产速率。图2a示出了可以定位在卧式反应器容器10内的搅拌器30的一个实施例，图2b示出了位于反应器10内的搅拌器30。如图所示，搅拌器包括跨越反应器10的水平长度的中心孔45。包括多个等距设置的臂50，臂50跨越反应容器的中心孔和内表面之间的距离。另外，这些部分跨越反应容器的整个长度以防止生物质纤维在角落中沉降。臂50可以配置成接触反应器的内表面。或者，在需要搅拌器的非接触行程的实施例中，臂可配置成在内部反应器壁表面上留下小间隙。因此，臂50确保反应容器10内的生物质的有效混合和处理。臂50可通过一个或多个连接单元55连接到中心孔45，连接单元55将臂保持在适当位置并在混合期间提供增加的稳定性。
中心孔和臂可操作地连接到位于反应器的第一端20和第二端25处的第一毂和第二毂60。具体地，每个毂包括位于毂内部的安装板61，面向反应器容器的内部。臂50可以使用本领域已知的任何方法在每个端部处连接到毂，例如机械闭合、焊接、粘合剂，扣合闭合等。另外，中心孔45可以通过安装板安装或连接到驱动电机。可以使用容易控制的任何驱动电机，以提供所需旋转速度。在一些实施例中，驱动电机的转子65跨越一个安装板(例如，第一端20处的安装板)，使得其接触反应容器5的内部。如图2a所示，中心孔45使用本领域已知的任何方式连接到转子的内部。因此，驱动电机(通过转子65)围绕其轴线以顺时针或逆时针方向给搅拌器(通过中心孔45)提供旋转运动。当中心孔旋转时，臂50也旋转以提供卧式反应容器内的生物质浆的混合。因为臂在反应容器的内壁上行进，所以它们从壁上刮掉生物质材料，由此反应容器的整个生物质体积被有效地混合并且没有形成死点。因此，当驱动电机的扭矩传递到搅拌器的中心孔和片段时，反应介质(生物质浆)被混合。电机可以通过来自控制单元(未示出)的指令信号致动，该控制单元引导搅拌器旋转。通过控制反应容器中的搅拌条件，可以采用各种搅拌速度状态来辅助反应过程。例如，在一些实施例中，搅拌器可以调节至约15-120转/分钟(RPM)，例如至少约(或不超过约)15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、105、110、115或120RPM。
臂50和中心孔45可以形成为扁平的矩形单元，如图2a和2b所示。在一些实施例中，臂包括直边缘以刮擦反应容器的内表面，使得容器内表面周围的所有材料可以混合。然而，应该理解的是，中心孔和搅拌臂可以构造成任何形状(即，楔形、叉形、板形)，只要旋转促进生物质浆的混合即可。在一些实施例中，中心孔和/或臂可以自由地调节到适合于所需混合目的的任何形式(即，可以改变臂以适应不同的生物质材料或者在磨损时允许更换)。
臂50、中心孔45和/或搅拌器30可由本领域已知和使用的任何非反应性材料构成。例如，在一些实施例中，所引用的元件可以由聚合材料、金属、陶瓷材料等构成。
在一些实施例中，臂、中心孔和/或搅拌器可以模制成整体组件。或者，搅拌器可以构造成一系列单独的单元，它们使用本领域公知的方法组装在一起。
在一些实施例中，反应器10包括用于液体和气体输入的连接器、用于监测容器中反应进程的观察玻璃、和/或用于仪器(例如温度、pH探针)的区域和样品端口。以上所有都是可选的，并根据需要使用。
图3示出了可包括卧式反应器系统5的处理系统70的一个实施例。特别地，在一些实施例中，来自现有系统(即，机械预处理、主罐、进料泵和高压泵)的生物质可以行进通过热交换器75使生物质浆达到所需温度。然后生物质浆行进通过卧式反应器系统5，在那里处理生物质。然后，处理过的生物质存在于卧式反应器中，并行进通过热交换器75以将生物质浆设定到所需温度。
图4中示出了热交换器75的一个实施例。特别地，热交换器75可用于将生物质浆加热到所需温度。在一些实施例中，热交换器可包括恒温器和容纳在壳体77中的一个或多个加热元件76。在一些实施例中，加热元件包括容纳加热或冷却液体(例如水)的金属管元件。有利地，热交换器能够从亚临界水中回收大部分热量，以提高系统的整体效率。
图5a和5b示出了所公开系统的一个实施例的前视图和后视图。特别地，该系统包括压缩气罐80，其用于控制系统中的一个或多个阀。在一些实施例中，罐80包括氮气。该系统还包括控制面板85，其允许用户在系统运行时监测和调节系统(即，温度、压力等)。在一些实施例中，该系统包括可以监测温度和/或压力的一个或多个监测器87。该系统还包括位于保护壳体90内的卧式反应器10。在一些实施例中，系统可搁置在支承表面(例如工作台95)上，以使操作和监控对于用户更容易。可以将最终反应产物(即，在一些实施例中为糖)收集在容器100中。
在一些实施例中，所公开的卧式反应器包括具有编程的自动或手动操作的预制模块化元件，使得其可以容易地在现场移动和组装，而不会经历昂贵且耗时的系统元件停止。因此，所公开的反应器可包括可互换和可更换的模块和部分的组合，其允许灵活操作和从一种类型的原料切换到另一种类型的原料。在一些实施例中，所公开的反应器可以被运输到生物质捕获设施或场所。
还应当理解，所公开的系统的尺寸可以按比例放大或缩小，这取决于用户的尺寸限制，要处理的生物质等。例如，在一些实施例中，所公开的系统可以是大约6英尺长、3英尺宽和7英尺高。在一些实施例中，反应器通过电连接工作。此外，在一些实施例中，反应器容器可具有约20升至多吨体积的体积。应当理解，反应器尺寸通常基于生物质所需的停留时间和流速。
示例
包括以下实施例，来为本领域普通技术人员实施本发明公开主题的代表性实施例提供指导。鉴于本公开和本领域的一般技术水平，本领域技术人员可以理解，以下实施例仅仅是示例性的，并且可以采用许多变化，修改和变更而不脱离本发明目前公开的主题的范围。
示例1
各种原料材料的水热卧式反应器处理
几种植物材料(小麦秸秆、烟草、玉米秸秆、甘蔗渣、松木和桉木)在本文公开类型的连续中试规模水热反应器中加工，以证明去木质素的效率。反应器的反应压力范围为150-1100psi，温度范围为150-300℃，反应时间范围为5-35分钟，％NaOH范围为0.5-10％，流速范围为1-2升生物质/每分钟。根据TAPPI T236测量木质素百分比，其通过引用并入本文。结果如下表1所示。
表1
各处理多种生物质材料的水热卧式反应器去木质素的效率
示例2
小麦秸秆的水热卧式反应器处理
小麦秸秆用作原料，通过连续中试规模的水热卧式反应器和后处理产品(如溶解纸浆)证明纸浆生产质量平衡。结果显示在下表2和3中。在表2中，记录持续5小时的处理的数据，并在没有精制过程的情况下，使用0.5-5％的初始NaOH浓度产生纸浆。在表3中，初始未漂白小麦秸秆浆由连续中试规模的水热卧式反应器生产，漂白过程基于完全无氯(TCF)漂白程序。如表3所示，所制备的溶解纸浆具有高纤维素含量(>90％)、调整适合粘度(聚合度)、低提取物含量和低调节的半纤维素含量。
表2
用连续中试规模的水热卧式反应器生产小麦秸秆浆的量
“重获的糖”代表可发酵糖和其他碳水化合物。
表3
漂白的小麦秸秆溶解纸浆的性能
示例3
纸浆生产黑液中碳水化合物组分分析
分析了通过纸浆生产过程来自中试规模的反应器的黑液中的碳水化合物组分。产生的液体的流速为约0.8-1.2L/min。经测试的原料包括甘蔗渣和小麦秸秆。使用HPLC(流速：0.6mL/min；温度：85℃；注射器滤器：0.22微米PVDF)进行糖分析。如NREL硫酸协议所述将样品水解，无需任何稀释，并过滤HPLC和其他分析。
表4
来自中试规模的反应器的纸浆生产过程的黑液的碳水化合物的组成

Claims (20)

1.一种卧式生物反应器装置，包括：
卧式反应容器，其包括内部、第一端和第二端；
第一毂，所述第一毂位于所述容器的第一端；
第二毂，所述第二毂位于所述容器的第二端；和
搅拌器，所述搅拌器位于容器内部，所述搅拌器包括：
中心旋转孔，其可操作地连接到所述第一毂和所述第二毂；和
一个或多个臂，其连接到所述中心旋转孔并可操作地连接到所述第一毂和所述第二毂。
2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述卧式反应容器由不锈钢或聚合物材料构成。
3.根据权利要求1所述的装置，其中，所述中心旋转孔经由所述第一毂或所述第二毂连接到外部驱动装置。
4.根据权利要求3所述的装置，其中，所述外部驱动装置是电机。
5.根据权利要求1所述的装置，其中，所述卧式反应容器每分钟能够处理约1-2升生物质浆。
6.根据权利要求1所述的装置，其中，所述卧式反应容器能够适应高达约1550psi的压力。
7.根据权利要求1所述的装置，其中，所述卧式反应容器能够适应高达约450℉的温度。
8.根据权利要求1所述的装置，其中，通过使用气罐对所述卧式反应容器r加压。
9.根据权利要求8所述的装置，其中，所述气是氮气。
10.根据权利要求1所述的装置，其中，所述臂接触所述反应器的内表面。
11.根据权利要求1所述的装置，还包括观察镜，所述观察镜用于监测所述容器中反应的进程。
12.根据权利要求1所述的装置，还包括样品端口。
13.一种卧式生物反应器系统，包括：
机械预处理模块；
生物反应器模块，所述生物反应器模块包括：
卧式反应容器，其包括内部、第一端和第二端；
第一毂，所述第一毂位于所述容器的第一端；
第二毂，所述第二毂位于所述容器的第二端；
搅拌器，所述搅拌器位于所述容器内部，该搅拌器包括：
中心旋转孔，其可操作地连接到所述第一毂和所述第二毂；
一个或多个臂，其连接到所述中心旋转孔并可操作地连接到所述第一毂和所述第二毂；和
收集模块。
14.根据权利要求13所述的系统，其中，所述机械预处理模块包括锤磨机。
15.根据权利要求13所述的系统，还包括加热模块，所述加热模块包括热交换器。
16.根据权利要求15所述的热交换器，包括容纳加热或冷却液体的金属管元件。
17.一种处理生物质以产生可发酵碳水化合物、纸和纸浆产品或两者的方法，该方法包括：
制备包含待处理生物质的生物质浆；
将生物质浆引入卧式生物反应器装置，其中，该卧式生物反应器装置包括：
卧式反应容器，其包括内部、第一端和第二端；
第一毂，所述第一毂位于所述容器的第一端；
第二毂，所述第二毂位于所述容器的第二端；
搅拌器，所述搅拌器位于所述容器内部，该搅拌器包括：
中心旋转孔，其可操作地连接到所述第一毂和所述第二毂；
一个或多个臂，其连接到所述中心旋转孔并可操作地连接到所述第一毂和所述第二毂；
使所述卧式生物反应器装置进行所需的时间；和
收集可发酵碳水化合物、纸和纸浆产品或两者的最终产品。
18.根据权利要求17的方法，其中所述生物质选自玉米、小麦、大豆、卷心菜、甜菜、甘蔗、青菜、烟草、竹子、薰衣草、海藻、艾蒿、棉绒、大麻、木材、碎木、玉米秸秆、马铃薯袋、咖啡袋、纸杯及其组合。
19.根据权利要求17所述的方法，其中，所述生物质浆包含生物质和选自水、NaOH、缓冲剂及其组合的溶剂。
20.权利要求17的方法，其中，生物质与溶剂的比例为约1：7至1：20。
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