CN110224074A - 一种量子点电致发光器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种量子点电致发光器件及其制备方法，本发明为减小量子点发光二极管器件空穴注入势垒，在制备量子点发光二极管器件时，采用原位配体置换的方式将含有孤对电子的极性配位基团的小分子材料，如含有胺基，巯基，磷基等材料溶解在质子溶剂中，旋涂在已制备成膜通过热处理的量子点层。由于有孤对电子的极性配位基团:胺基，巯基，磷基等基团的孤对电子，引入较大的界面偶极，减小了空穴注入势垒，平衡了空穴电子流，提高了器件性能。并且钝化量子点薄膜表面缺陷，减少了激子淬灭。该方法具有适用性广，高效简单的特点。
Description
技术领域
本发明涉及量子点电致发光器件的制备领域，特别涉及一种量子点电致发光器件及其制备方法。
背景技术
量子点(Quantum dot，QD)是半径小于或接近波尔激子半径的纳米材料，具有量子限制效应，受激后发射荧光，具有激发峰宽，发射峰窄，光谱可调节的特点，基于量子点制备的量子点发光二极管QLED(Quantum dot Light-Emitting Diode)具有的色纯度高、可溶液加工、工作电压低等特性。
量子点是由无机核层和表面有机配体组成，有机配体的引入是为了减少量子点表面缺陷，增加量子点的溶液稳定性，引入长链的有机分子配体，配体常见的结合基团为油酸，油胺等。在QLED器件中，同有机电致发光二极管OLED一样是双注入型器件，电子和空穴分别从相应的电极注入到发光层中形成激子，并辐射复合发光。QLED器件中最常用的是采用无机ZnO等材料作为空穴传输材料，无机ZnO具有较好的电荷传输率，并且能级较为匹配，实现了较好的电子注入。然而QD具有较深的LUMO能级，与现在较为常见的空穴传输材料PVK，TFB，poly-TPD等材料之间存在着较大的空穴注入势垒，因此实现空穴的有效注入是平衡载流子的关键。由于纳米材料的表面效应，QD表面有较多悬挂键，存在较多表面缺陷，造成激子的淬灭，减小发光效率，并且在制备成膜的过程中，由于热处理退火，造成表面配体脱落，引入新的缺陷。
现有的技术，减小QLED空穴注入势垒的方法已经成功运用。在QD以及空穴传输材料之间加入界面偶极层：PEI/PEIE等含有胺基的材料。但由于此类材料是绝缘性材料，其厚度要准确控制，并且对器件性能的提升有一定限制，极大的限制了进一步运用。针对QD 表面的缺陷态，目前常用的方式是溶液配体置换，该种方式能有效钝化表面缺陷，但不能钝化由于热处理引入的配体脱落。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种为提高量子点电致发光器件性能的量子点电致发光器件的方法，通过原位配体置换量子点配体，降低空穴注入势垒，提升了空穴电流密度，实现量子点发光层内电子和空穴的平衡，从而较好的提升器件性能，并且钝化了量子点薄膜表面缺陷，减少了激子淬灭。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种量子点电致发光器件制备方法，包括：含有孤对电子的极性配位基团的小分子材料，如含有胺基，巯基等材料溶解在质子溶剂中，旋涂在已制备成膜通过热处理的量子点层。
该原位配体置换方法为：
1.量子点中油酸、油胺配体在质子溶剂的置换作用下脱落，置换的配体与量子点相互作用，油酸配体被取代。
2.残留的油酸油胺配体和其他未结合的分子被质子溶剂洗涤；这个被称为洗涤过程。
本发明所述方法具体包括：在阴极上形成电子传输层，在所述电子传输层上形成量子点发光层，在所述量子点发光层上涂覆置换溶液从而原位置换量子点配体，置换完成后进行清洗形成置换后量子点发光层，然后在所述置换后量子点发光层上依次形成空穴传输层、空穴注入层和阳极，所述置换溶液是含有孤对电子的极性配位基团的小分子材料溶解在质子溶剂中形成的。
需要说明的是，本发明中量子点溶液以溶液加工的方式沉积形成量子点发光层，其所述量子点可以为是II-VI族量子点,包括但不限于CdS、CdSe或CdS/ZnS、CdSe/ZnS或CdSe/CdS/ZnS还可以是III-V或IV-VI族量子点,包括但不限于GaAs或InP和PbS/ZnS或PbSe/ZnS等，以及CsPbBr3，CsPbCl3钙钛矿量子点等量子点体系。量子点的配体为油胺、油酸等长链配体。
此发明中所置换的配体具体指含有孤对电子的极性配位基团的小分子材料，所述基团为含有-NH2和-SH以及-PH的基团,例如乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺或乙二胺，苯乙胺，2- 巯基乙醇，3-巯基丙酸，乙基磷酸等，但绝不限于此材料，所述配体为短链配体，能够有效的置换原有配体。
此发明中的置换的配体溶解在乙醇等含有极性的质子溶剂中，所述质子溶剂为异丙醇，乙醇或甲醇。
进一步的，所述置换溶液的浓度为0vt％-5vt％。
进一步的，所述置换是在手套箱中100℃-150℃热处理5min-15min。本发明优选为100℃和5min，但在该范围内影响不大，均可实现。
本发明为减小量子点发光二极管器件空穴注入势垒，采用原位配体置换的方式置换掉QD层原有配体，由于含有孤对电子的极性配位基团的小分子材料，如胺基，巯基等基团的孤对电子，引入较大的界面偶极，减小了空穴注入势垒，平衡了空穴电子流，提高了器件性能。并且钝化量子点薄膜表面缺陷，减少了激子淬灭。该方法具有适用性广，高效简单的特点。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
1.本发明通过极性配位基团的小分子材料，所述基团为含有-NH2和-SH的等基团,通过原位配体置换，与PEI/PEIE等含有胺基的绝缘性材料相比，引入一个分子层不需要控制厚度，能够引入较大的偶极，减小空穴注入势垒，平衡了空穴电子流，较大的提升了器件性能；本发明制备得到的量子点电致发光器件，在不影响发光特性的情况下，提高了最大外量子效率和最大亮度，且电流效果提高3.3倍；
2.本发明所述方法具有适用性广，高效简单的特点，具有较好的运用前景。
附图说明
图1为本发明的实施例的原位配体置换的示意图；
图2a和图2b是实施例1-2中未进行原位配体置换的电流密度-电压-亮度曲线；
图2b是实施例1-2的电流密度-电压-亮度曲线；
图3是原位配体置换的电流密度-电流效率曲线；
图4是原位配体置换的外量子效率-电流效率曲线；
图5是原位配体置换的电致发光图谱；
图6是原位配体置换的功函数变化的图示；
其中，1、ITO基板，2、电子传输材料，3、量子点。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此，需指出的是，前述发明内容中的参数范围均可实现本发明，由于效果基本一样，因此，不一一举出。
实施例1
本实施例中量子点为红光量子点，所述量子点电致发光器件的制备过程如下：
1.ITO基片的清洗和烘干
ITO玻璃方块尺寸15mm×15mm方片。对ITO玻璃的清洁采用以下步骤：丙酮→异丙醇→微米级半导体专用洗涤剂(微米级半导体专用洗涤剂与去离子水体积比为1：100的混合溶液)→两遍去离子水→新异丙醇各超声清洗10分钟，恒温烘箱中干燥两个小时备用。电子传输层制备
用匀胶机在ITO玻璃上旋涂ZnO作为电子传输层制备，转速为3000转每分钟，然后于手套箱中180℃热处理12min，冷却后厚度为60nm。
2.量子点发光层制备
将溶解在正辛烷里的红光CdS/ZnS QD旋涂ZnO层上，转速为3000转每分钟，然后于手套箱中120℃热处理12min，冷却后厚度为30nm。手套箱内为氮气以获得低氧低湿度状态，手套箱内氧含量少于5ppm，相对湿度低于1ppm。
3.原位配体置换过程
如图1所示将乙醇胺溶解在乙醇溶剂中，浓度为1vt％，在ITO基板1上旋涂电子传输材料2(ZnO)，再在ZnO薄膜上旋涂量子点3，最后乙醇胺溶解在乙醇溶剂旋涂在红光QD 薄膜上，转速为3000转每分钟，然后于手套箱中100℃热处理5min。然后使用溶剂对表面残留的配体进行洗涤。
手套箱内为氮气以获得低氧低湿度状态，手套箱内氧含量少于5ppm，相对湿度低于 1ppm。
4.空穴传输层制备
将溶解在1，4环氧六环的PVK材料，浓度在8mg/ml。旋涂在原位配体置换过的红光QD薄膜上，转速为3000转每分钟，然后于手套箱中120℃热处理12min，冷却后厚度为 30nm。
5.空穴注入层制备
在PVK层上旋涂配比好的空穴传输材料PEDOT:PSS，转速为3000转每分钟，然后于手套箱中150℃热处理15min。
6.蒸镀阳极
蒸镀Al层为电极。其厚度为100nm。
经过以上步骤所得量子点发光器件的发光面积控制在0.1cm2。
本实施例的量子点发光器件的电流密度-电压-亮度曲线如图2a-2b所示，其中图2a以及图3-6中红光标准件是指未进行原位配体置换得到的量子点发光器件，其他制备条件与实施例1相同，红光量子点发光标准件的最大亮度为5.9×103，原位配体置换后器件的最大亮度为6.9×103。相比标准件,在实现10000cd/m2的电流密度为66.1mA/cm2,原位配体置换后，实现10000cd/m2下所需要电流密度为18.7mA/cm2。
本实施例的量子点发光器件的电流密度-电流效率曲线如图3所示，红光量子点发光标准件的最大电流效率为14cd/A，原位配体置换后器件的最大电流效率为47cd/A，提高了 3.3倍。
本实施例的量子点发光器件的外量子效率-电流效率曲线如图4所示,红光量子点发光标准件的最大外量子效率为10.1％，原位配体置换后器件的最大外量子效率为33.9％。
本实施例的量子点发光器件的电致发光图谱如图5所示,与标准件相比，经过原位配体置换之后，其发光光谱并没有变化，表明原位配体置换只置换了表面配体，并不影响其发光特性。
运用开尔文探针(KP)测量表面功函数如图6所示。在ITO/ZnO/R-QD表面测量表面功函数，未经处理的功函数为4.45eV,原位配体置换之后，功函数为3.99eV，表明原位配体置换引入了一个较大的界面偶极，减小了空穴注入势垒。
实施例2
本实施例的一种原位配体置换量子点配体提高量子点发光二极管器件性能的方法，其他参数与实施例1相同。不同之处在于：所实施量子点为绿光CdS/ZnS量子点。
本实施例的量子点发光器件的电流密度-电压-亮度曲线如图2a-2b所示，图2a以及图 3-6中绿光标准件是指未进行原位配体置换得到的量子点发光器件，其他制备条件与实施例 2相同，绿光量子点发光标准件的最大亮度为8.9×103，原位配体置换后器件的最大亮度为 9.2×103。相比标准件,在实现10000cd/m2的电流密度为30.8mA/cm2,原位配体置换后，实现 10000cd/m2下所需要电流密度为17.2mA/cm2。
本实施例的量子点发光器件的电流密度-电流效率曲线如图3所示，绿光量子点发光标准件的最大电流效率为25cd/A，原位配体置换后器件的最大电流效率为53cd/A，提高了 1.8倍。
本实施例的量子点发光器件的外量子效率-电流效率曲线如图4所示,绿光量子点发光标准件的最大外量子效率为7.6％，原位配体置换后器件的最大外量子效率为12.8％。
本实施例的量子点发光器件的电致发光图谱如图5所示,与标准件相比，经过原位配体置换之后，其发光光谱并没有变化，表明原位配体置换只置换了表面配体，并不影响其发光特性。
运用开尔文探针(KP)测量表面功函数如图6。在ITO/ZnO/G-QD表面测量表面功函数，未经处理的功函数为4.28eV,原位配体置换之后，功函数为4.00eV，表明在绿光器件中原位配体置换也同样引入了一个较大的界面偶极，减小了空穴注入势垒。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种量子点电致发光器件的方法，其特征在于包括：在阴极上形成电子传输层，在所述电子传输层上形成量子点发光层，在所述量子点发光层上涂覆置换溶液从而原位置换量子点配体，置换完成后进行清洗形成置换后量子点发光层，然后在所述置换后量子点发光层上依次形成空穴传输层、空穴注入层和阳极，所述置换溶液是含有孤对电子的极性配位基团的小分子材料溶解在质子溶剂中形成的。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有孤对电子的极性配位基团的小分子材料为含有胺基、巯基或磷基的小分子材料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有孤对电子的极性配位基团的小分子材料为乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺或乙二胺或苯乙胺，2-巯基乙醇，3-巯基丙酸，乙基磷酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述量子点材料选自核壳结构的CdSe/ZnS、CdS/ZnS或CdSe/ZnS，置换前量子点发光层中量子点配体为油酸或油胺。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述质子溶剂为异丙醇，乙醇或甲醇。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述置换溶液的浓度为0.5vt%-5vt%。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述置换溶液的浓度为1 vt%。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述置换是在手套箱中100℃-150℃热处理5 min-15 min。
9.权利要求1-8任一项所述方法制备得到的量子点电致发光器件。
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