CN110218987A - 一种冷壁法cvd沉积设备及其工作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种冷壁法CVD沉积设备及其工作方法，涉及CVD沉积设备技术领域。该CVD沉积设备包括设备框架，安装于设备框架上的设备主体，设备主体呈中空圆筒状，设备主体的内部设有保温腔，保温腔的内腔设有加热沉积机构；加热沉积机构包括碳硅棒、陶瓷管、基材管、第一法兰、第二法兰；陶瓷管贯穿设备主体横向的两端且通过卡扣紧固。工作时由进气口通入原料气体CH4、H2、Ar，原料气体进入腔体内后，CH4集中在加热体附近裂解，并在加热体上放置的基材管上沉积生长。本发明采用加热体直接置于管体内部的形式，充分利用加热体所产生的热能，并在外管陶瓷冷壁的加持下，所制备得到的薄膜质量更高，纯度更高。
Description
技术领域
本发明涉及CVD沉积设备技术领域，具体涉及一种冷壁法CVD沉积设备及其工作方法。
背景技术
一般CVD气相沉积设备系统生长薄膜时，通过外加热炉体制备薄膜，由此制得的薄膜不够纯净、纯度不够高、副产物较多，且对于炉体热量的利用率较低，在连续、快速制备大面积、高质量的薄膜时，不足以高效达成目标。制备薄膜时，套在加热元件上的基材可选用各种合适材料作为基材生长薄膜。
申请号201610854109.0的专利公开了一种用于CVD法制备石墨烯的冷壁炉，包括进样舱、工艺舱、出样舱，进样舱、工艺舱、出样舱依次连接，相邻舱室之间设有插板阀，用于连通或隔离相邻舱室，其中，所述工艺舱由中心向外围依次包括反应腔、均热板、加热层、保温层、冷凝壁，所述反应腔用于容置挂。该冷壁CVD设备无法制备出符合要求的大面积、高质量的薄膜。
综合现有技术，薄膜生长CVD设备主要采用气相沉积法，覆膜时通入所需原料气体进入腔体内，经温区加热冷却后，在基材上快速制备大面积的薄膜。此种方法制备覆膜成型时，由于采用的是炉膛加热形式，会造成较多的热量损失，热量整体利用效率不高，且整体炉膛内皆处于加热状态，原料气体通入裂解后，充满在整个炉膛内，对于原料的利用率较低，同时可能有一定量的副产物生成，导致所制备成型的薄膜纯度受到影响；在现有方法基础上适用的基材材料种类选择相对较少。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种冷壁法CVD沉积设备及其工作方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
本发明提供一种冷壁法CVD沉积设备，包括：设备框架，安装于设备框架上的设备主体，设备主体呈中空圆筒状，设备主体的内部设有保温腔，保温腔的内腔设有加热沉积机构；
所述加热沉积机构包括碳硅棒、陶瓷管、基材管、第一法兰、第二法兰；陶瓷管贯穿设备主体横向的两端且通过卡扣紧固；陶瓷管呈中空圆柱状且其一端外壁通过第一法兰紧固，另一端外壁通过第二法兰紧固；第一法兰朝向外侧的内壁设有卡槽且卡合有第一电极，第二法兰朝向外侧的内壁设有卡槽且卡合有第二电极；
所述第一法兰和第二法兰的内腔均对称设有L形的支架，支架与碳硅棒的外壁之间设有陶瓷垫片；
所述第一电极与第二电极的纵截面均呈T字形；第一电极与第二电极朝向内侧的壁部均设有铜垫片，碳硅棒设于两个铜垫片之间。
作为本发明进一步的方案，所述碳硅棒包括设于中心部位的碳硅棒冷端和设于碳硅棒冷端外围的碳硅棒发热端；碳硅棒冷端的长度大于碳硅棒发热端的长度；碳硅棒发热端的外围设有基材管。
作为本发明进一步的方案，所述第一法兰的外壁底部设有进气口，第二法兰的外壁顶部设有抽气口。
作为本发明进一步的方案，所述设备框架上设有电源、机械泵。
本发明还提供了一种冷壁法CVD沉积设备的工作方法，包括以下步骤：
S1、开启机械泵，通过抽气口进行粗抽真空，直至真空度抽至10-1Pa，进气口持续通入流量20sccm的H2，再通入一定量的Ar；
S2、硅碳棒程序升温到1100℃，接着通入15sccm的H2、5sccm的CH4，加热30min生长后关闭CH4，待温度下降到200℃后关闭H2；
S3、待降至室温后破真空，取出基材管，收集基材管上的生长薄膜。
本发明的有益效果：
1、本发明的冷壁法CVD沉积设备，通过在硅碳棒的两端加设第一电极与第二电极，可以对陶瓷管的内腔体加热，制造加热场；通过对称设置的支架和陶瓷垫片对碳硅棒提供支撑，起到良好的稳固缓震作用；设置抽气口方便了连接机械泵后对陶瓷管内的腔体进行抽粗真空，保证设备使用时对于真空度的需求；当机械泵抽粗真空后，进气口通入原料气体及保护气体，加热直穿设备主体中心的硅碳棒，原料气体进入腔体内后，集中在加热体附近裂解，在加热体上放置的基材管上沉积生长，关闭设备取出基材管即可收集基材管上的高质量的生长薄膜。该设备采用冷壁及加热体内加热效果，可以连续、快速制备大面积、高质量、高纯度薄膜。
2、本发明的冷壁法CVD沉积设备的工作方法，采用冷壁法进行CVD气相沉积制备薄膜，加热直穿炉体中心的硅碳棒，再由进气口通入原料气体CH4、H2、Ar，原料气体进入腔体内后，CH4集中在加热体附近裂解，并在加热体上放置的基材管上沉积生长，取出基材管即可收集高质量的生长薄膜。相对于一般工艺中的炉膛加热效果而言，冷壁法采用加热体直接置于管体内部的形式，充分利用加热体所产生的热能，并在外管陶瓷冷壁的加持下，所制备得到的薄膜质量更高，纯度更高。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明冷壁法CVD沉积设备的结构示意图。
图2是本发明图1中Ⅰ处的局部放大图。
图中：1、机械泵；2、抽气口；3、第二电极；4、铜垫片；5、第二法兰；6、碳硅棒；6-1、碳硅棒冷端；6-2、碳硅棒发热端；7、陶瓷管；8、保温腔；9、基材管；10、进气口；11、第一法兰；12、支架；13、第一电极；14、陶瓷垫片；15、电源；16、触摸控制面板；17、设备框架；18、设备主体。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
冷壁法CVD沉积设备，是在一般CVD沉积设备基础上，创造性的设计了在炉膛内加热的加热元件、外管陶瓷冷壁，使实验气体仅在加热体部分附近分解，在加热体上加上一层基材，高效率的沉积，且减少了副产物的形成，制备成型所得的薄膜质量极高。
本发明冷壁CVD沉积设备将加热体置于炉膛中心，基材管套装在发热体发热端上，外管陶瓷管作为冷壁，采用冷壁法进行CVD气相沉积制备薄膜，由机械泵抽粗真空后，由左端进气口通入原料气体及保护气体，加热直穿炉体中心的加热元件，原料气体进入腔体内后，集中在加热体附近裂解，在加热体上放置的基材管上沉积生长，实验结束后，关闭设备，取出基材管，即可收集高质量的生长薄膜。
实施例1
参阅图1-2所示，本实施例提供一种冷壁法CVD沉积设备，包括：设备框架17，安装于设备框架17上的设备主体18，设备主体18呈中空圆筒状，设备主体18的内部设有保温腔8，保温腔8的内腔设有加热沉积机构。加热沉积机构包括碳硅棒6、陶瓷管7、基材管9、第一法兰11、第二法兰5。陶瓷管7贯穿设备主体18横向的两端且通过卡扣紧固。陶瓷管7用于制造冷壁，使得冷壁法生长制备薄膜效率提高。陶瓷管7呈中空圆柱状且其一端外壁通过第一法兰11紧固，另一端外壁通过第二法兰5紧固。第一法兰11朝向外侧的内壁设有卡槽且卡合有第一电极13，第二法兰5朝向外侧的内壁设有卡槽且卡合有第二电极3。第一电极13与第二电极3的纵截面均呈T字形。第一电极13与第二电极3朝向内侧的壁部均设有铜垫片4，碳硅棒6设于两个铜垫片4之间。碳硅棒6包括设于中心部位的碳硅棒冷端6-1和设于碳硅棒冷端6-1外围的碳硅棒发热端6-2。碳硅棒冷端6-1的长度大于碳硅棒发热端6-2的长度。碳硅棒发热端6-2的外围设有基材管9。基材管9作为基体，可选择实验所需要的材料套装在加热元件上，承载收集制备得到的生长薄膜。通过在硅碳棒6的两端加设第一电极13与第二电极3，可以对陶瓷管7的内腔体加热，制造加热场，原料气体在加热场内进行反应制备薄膜。
第一法兰11和第二法兰5的内腔均对称设有L形的支架12，支架12与碳硅棒6的外壁之间设有陶瓷垫片14。通过对称设置的支架12和陶瓷垫片14对碳硅棒6提供支撑，起到良好的稳固缓震作用。设备框架17上设有电源15、触摸控制面板16、机械泵1。
第一法兰11的外壁底部设有进气口10，第二法兰5的外壁顶部设有抽气口2。抽气口2用于连接机械泵1后对陶瓷管7内的腔体进行抽粗真空，保证设备使用时对于真空度的需求；进气口10用于通入原料气体及保护气体。
该CVD沉积设备，采用冷壁法进行CVD气相沉积制备薄膜，由机械泵1抽粗真空后，进气口10通入原料气体及保护气体，加热直穿设备主体18中心的硅碳棒6，原料气体进入腔体内后，集中在加热体附近裂解，在加热体上放置的基材管9上沉积生长，实验结束后，关闭设备，取出基材管9，即可收集基材管9上的高质量的生长薄膜。该设备采用冷壁及加热体内加热效果，可以连续、快速制备大面积、高质量、高纯度薄膜。
实施例2
参阅图1-2所示，本实施例提供一种冷壁法CVD沉积设备的工作方法，包括以下步骤：
S1、开启机械泵1，通过抽气口2进行粗抽真空，直至真空度抽至10-1Pa，进气口10持续通入流量20sccm的H2，再通入一定量的Ar；
S2、硅碳棒6程序升温到1100℃，接着通入15sccm的H2、5sccm的CH4，加热30min生长后关闭CH4，待温度下降到200℃后关闭H2；
S3、待降至室温后破真空，取出基材管9，收集基材管9上的生长薄膜。
该冷壁CVD沉积设备的工作方法，通过将加热体碳硅棒置于设备主体的中心，基材管9放置在发热体发热端上，外管陶瓷管作为冷壁，采用冷壁法进行CVD气相沉积制备薄膜，由机械泵抽粗真空后，加热直穿炉体中心的硅碳棒6，再由进气口10通入原料气体CH4、H2、Ar等，原料气体进入腔体内后，CH4集中在加热体附近裂解，并在加热体上放置的基材管上沉积生长，实验结束后，关闭设备，取出基材管9，即可收集高质量的生长薄膜。相对于一般工艺中的炉膛加热效果而言，冷壁法采用加热体直接置于管体内部的形式，充分利用加热体所产生的热能，并在外管陶瓷冷壁的加持下，所制备得到的薄膜质量更高，纯度更高。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种冷壁法CVD沉积设备，包括：设备框架(17)，安装于设备框架(17)上的设备主体(18)，其特征在于，设备主体(18)呈中空圆筒状，设备主体(18)的内部设有保温腔(8)，保温腔(8)的内腔设有加热沉积机构；
所述加热沉积机构包括碳硅棒(6)、陶瓷管(7)、基材管(9)、第一法兰(11)、第二法兰(5)；陶瓷管(7)贯穿设备主体(18)横向的两端且通过卡扣紧固；陶瓷管(7)呈中空圆柱状且其一端外壁通过第一法兰(11)紧固，另一端外壁通过第二法兰(5)紧固；第一法兰(11)朝向外侧的内壁设有卡槽且卡合有第一电极(13)，第二法兰(5)朝向外侧的内壁设有卡槽且卡合有第二电极(3)；
所述第一法兰(11)和第二法兰(5)的内腔均对称设有L形的支架(12)，支架(12)与碳硅棒(6)的外壁之间设有陶瓷垫片(14)；
所述第一电极(13)与第二电极(3)的纵截面均呈T字形；第一电极(13)与第二电极(3)朝向内侧的壁部均设有铜垫片(4)，碳硅棒(6)设于两个铜垫片(4)之间。
2.根据权利要求1所述的冷壁法CVD沉积设备，其特征在于，所述碳硅棒(6)包括设于中心部位的碳硅棒冷端(6-1)和设于碳硅棒冷端(6-1)外围的碳硅棒发热端(6-2)；碳硅棒冷端(6-1)的长度大于碳硅棒发热端(6-2)的长度；碳硅棒发热端(6-2)的外围设有基材管(9)。
3.根据权利要求1所述的冷壁法CVD沉积设备，其特征在于，所述第一法兰(11)的外壁底部设有进气口(10)，第二法兰(5)的外壁顶部设有抽气口(2)。
4.根据权利要求1所述的冷壁法CVD沉积设备，其特征在于，所述设备框架(17)上设有电源(15)、机械泵(1)。
5.一种冷壁法CVD沉积设备的工作方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、开启机械泵(1)，通过抽气口(2)进行粗抽真空，直至真空度抽至10-1Pa，进气口(10)持续通入流量20sccm的H2，再通入一定量的Ar；
S2、硅碳棒(6)程序升温到1100℃，接着通入15sccm的H2、5sccm的CH4，加热30min生长后关闭CH4，待温度下降到200℃后关闭H2；
S3、待降至室温后破真空，取出基材管(9)，收集基材管(9)上的生长薄膜。
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