CN116219205A - 一种高纯锑的生产方法及其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高纯金属冶炼技术领域，尤其涉及一种高纯锑的生产方法及其设备，原料锑在真空状态下加热蒸发，经过蒸汽管进入到冷凝室内，升华后的锑蒸汽在成品出口冷凝收集于产品室；蒸馏过程中，采用充气鼓泡的方式促使锑液内部的液体向锑液表面流动，形成锑液的环流。本发明采用充气鼓泡的方式促使锑液内部的液体向锑液表面流动，形成锑液的环流，改善气液相界面的物质交换，增大杂质在锑液中的扩散，促进砷、铅等与锑分离，极大提高锑的纯度，解决了现有的真空蒸馏法提纯高纯锑的设备和工艺方法存在产量低和产品质量不高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及高纯金属冶炼技术领域，尤其涉及一种高纯锑的生产方法及其设备。
背景技术
锑是我国的传统优势矿产资源，在国民经济中占有重要地位。锑及其化合物广泛应用于电池、半导体、医药等领域。目前，我国锑的生产以鼓风炉挥发熔炼-反射炉还原熔炼为代表的火法炼锑工艺为主，该工艺存在操作复杂，环境污染严重等问题，不利于锑资源可持续发展；现有的真空蒸馏法提纯高纯锑的设备和工艺方法也存在产量低和产品质量不高的问题。为此，我们提出一种高纯锑的生产方法及其设备。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高纯锑的生产方法及其设备，采用充气鼓泡的方式促使锑液内部的液体向锑液表面流动，形成锑液的环流，改善气液相界面的物质交换，增大杂质在锑液中的扩散，促进砷、铅等与锑分离，极大提高锑的纯度，解决了现有的真空蒸馏法提纯高纯锑的设备和工艺方法存在产量低和产品质量不高的问题。
本发明提供如下技术方案：一种高纯锑的生产方法，包括如下步骤：
原料锑在真空状态下加热蒸发，经过蒸汽管进入到冷凝室内，升华后的锑蒸汽在成品出口冷凝收集于产品室；
蒸馏过程中，采用充气鼓泡的方式促使锑液内部的液体向锑液表面流动，形成锑液的环流。
优选的，所述生产结束后向冷凝室和蒸馏室内充入氩气保护，防止锑氧化，取下产品室得到高纯锑。
优选的，所述加热采用分段温控，蒸汽管出口处温度为700-800℃，产品出口段温度为250-400℃。
优选的，所述蒸馏过程中，向锑液内部充入惰性气体。
优选的，所述对充入锑液中的气体提前进行加热，利用高温气体对锑液加热。
一种高纯锑的生产设备，包括蒸馏室，以及与蒸馏室连接的冷凝室、产品室、分子泵和机械泵；
所述分子泵和机械泵用于给蒸馏室抽真空，所述蒸馏室上设置有加料口、气管口和气泵，所述气管口用于通入惰性气体后密闭，所述气泵用于持续将蒸馏室内的惰性气体充入锑液中。
优选的，所述气泵的进气管与蒸馏室连通，所述气泵的出气管与加热管连接，所述加热管上设置电阻丝，用于给气体加热。
优选的，所述加热管通过补偿器与充气管连接，所述充气管底部插入锑液中，并能够调节角度。
优选的，所述充气管上设置有调节杆，所述调节杆用于调整充气管插入锑液的角度，进而控制充气角度。
优选的，所述加料口和气管口上均设置有阀门，阀门用于保持蒸馏室的密闭状态。
本发明提供了一种高纯锑的生产方法及其设备，采用充气鼓泡的方式促使锑液内部的液体向锑液表面流动，形成锑液的环流，改善气液相界面的物质交换，增大杂质在锑液中的扩散，促进砷、铅等与锑分离，极大提高锑的纯度；采用冷凝室和产品室直接收集冷凝锑液提高生产效率，增加产量。
附图说明
图1为本发明结构示意图。
图中：1、坩埚；2、加热炉；3、电阻丝；4、蒸馏室；5、加料口；6、气管口；7、蒸汽管；8、冷凝室；9、产品室；10、分子泵；11、机械泵；12、气泵；13、加热管；14、充气管；15、调节杆；16、进料阀；17、进气阀；18、出料阀；19、温度测试装置；20、电控系统；21、杂质箱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种高纯锑的生产方法，具体步骤如下：
将原料锑通过蒸馏室上端的加料口加入到蒸馏室内，加料后将物料进口密封，开启真空泵创造真空环境，待蒸馏室内的真空度达10-3-10-4Pa后，对蒸馏室、蒸汽管和冷凝室进行加热，蒸馏室温度700-800℃，蒸汽管温度700℃，冷凝室前段温度650-750℃，出料口段温度250-400℃，原料锑在真空状态下进行6～10h蒸馏，随后降温、关泵，通过三通阀向冷凝室和蒸馏室内充入氩气保护，防止锑氧化，取下产品室得到高纯锑。
蒸馏过程中，向锑液内部充入惰性气体。对充入锑液中的气体提前进行加热，利用高温气体对锑液加热。还可调整惰性气体的充入角度，使锑液形成漩涡，气体与锑液充分混合后变成气泡流至锑液表面，改善气液相界面的物质交换，增大杂质在锑液中的扩散，促进砷、铅等与锑分离，极大提高锑的纯度。
如图1所示，一种高纯锑的生产设备，包括蒸馏室4，以及与蒸馏室4连接的冷凝室8、产品室9、分子泵10和机械泵11；蒸馏室4通过蒸汽管7与冷凝室8连接。
分子泵10和机械泵11用于给蒸馏室4抽真空，蒸馏室4上设置有加料口5、气管口6和气泵12，气管口6用于通入惰性气体后密闭，气泵12用于持续将蒸馏室4内的惰性气体充入锑液中。
气泵12的进气管与蒸馏室4连通，气泵12的出气管与加热管13连接，加热管13上设置电阻丝3，用于给气体加热。加热管13通过补偿器与充气管14连接，设置补偿器是起到铰链作用，方便调节充气管14与加热管13之间的角度，同时避免漏气，充气管14底部插入锑液中，并能够调节角度。充气管14上设置有调节杆15，调节杆15用于调整充气管14插入锑液的角度，进而控制充气角度。给气体加热可以通过高温气体从锑液内部进行加热，不仅加热均匀，而且能够促进杂质的扩散运动，促进砷、铅等与锑分离，极大提高锑的纯度。
气体充入锑液中的角度不同，产生的气泡也会有所不同，当充气管14与锑液液面垂直时，气体会充入锑液底部产生气泡，促使锑液底部的液体向锑液表面流动，当充气管14倾斜时，充入的气体会带动锑液转圈形成漩涡，使气泡与锑液混合更均匀，最后再从锑液表面冒出，能更充分的将锑液内部的液体向锑液表面流动，由于气体是高温，可以对锑液内部均匀的加热，加热更能促使锑液内部杂质的扩散运动，促进砷、铅等与锑分离，极大提高锑的纯度。
加料口5和气管口6上均设置有阀门，阀门用于保持蒸馏室4的密闭状态。加料口5上设置的是进料阀16，气管口6上设置的是进气阀17，两者在加完料和充完惰性气体后都保持关闭状态，方便抽真空，抽真空后蒸馏室4内依然包含部分剩余的惰性气体，通过气泵12对坩埚1的锑液进行充气。
蒸馏室4通过加热炉2的电阻丝3加热，蒸馏室4内设置坩埚1，坩埚1内部加入原料锑，坩埚1底部设置有温度测试装置19，用于检测并控制锑液的温度。还包括电控系统20，电控系统20用于控制各个阀门的运行，以及分子泵10、机械泵11、加热箱、电阻丝3、气泵12、调节杆15的运行。
冷凝室8上还设置有杂质箱21，由于锑的沸点与杂质的沸点不同，低于锑沸点的杂质会提前蒸发，此时通过电控系统20打开杂质箱21的出料阀18，让低于锑沸点的杂质经过冷凝后进入杂质箱21，当温度达到锑沸点时，关闭杂质箱21的出料阀18，打开产品室9的出料阀18，收集高纯锑，而高于锑沸点的杂质则留在坩埚1中并未蒸发。
原料锑在真空状态下加热蒸发，经过蒸汽管进入到冷凝室8内，升华后的锑蒸汽在成品出口冷凝收集于产品室9。在蒸馏过程中，锑液中的杂质成分均匀分布，而挥发过程只能通过表面进行，故杂质在锑液中扩散运动成为重要的因素。本发明采用充气鼓泡的方式促使锑液内部的液体向锑液表面流动，形成锑液的环流，改善气液相界面的物质交换，增大杂质在锑液中的扩散，促进砷、铅等与锑分离，极大提高锑的纯度；采用冷凝室8和产品室9直接收集冷凝锑液提高生产效率，增加产量。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高纯锑的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：
原料锑在真空状态下加热蒸发，经过蒸汽管进入到冷凝室内，升华后的锑蒸汽在成品出口冷凝收集于产品室；
蒸馏过程中，采用充气鼓泡的方式促使锑液内部的液体向锑液表面流动，形成锑液的环流。
2.根据权利要求1所述的一种高纯锑的生产方法，其特征在于：生产结束后向冷凝室和蒸馏室内充入氩气保护，防止锑氧化，取下产品室得到高纯锑。
3.根据权利要求1所述的一种高纯锑的生产方法，其特征在于：加热采用分段温控，蒸汽管出口处温度为700-800℃，产品出口段温度为250-400℃。
4.根据权利要求1所述的一种高纯锑的生产方法，其特征在于：蒸馏过程中，向锑液内部充入惰性气体。
5.根据权利要求4所述的一种高纯锑的生产设备，其特征在于：对充入锑液中的气体提前进行加热，利用高温气体对锑液加热，促进杂质的扩散运动。
6.一种高纯锑的生产设备，其特征在于：包括蒸馏室(4)，以及与蒸馏室(4)连接的冷凝室(8)、产品室(9)、分子泵(10)和机械泵(11)；
所述分子泵(10)和机械泵(11)用于给蒸馏室(4)抽真空，所述蒸馏室(4)上设置有加料口(5)、气管口(6)和气泵(12)，所述气管口(6)用于通入惰性气体后密闭，所述气泵(12)用于持续将蒸馏室(4)内的惰性气体充入锑液中。
7.根据权利要求6所述的一种高纯锑的生产设备，其特征在于：所述气泵(12)的进气管与蒸馏室(4)连通，所述气泵(12)的出气管与加热管(13)连接，所述加热管(13)上设置电阻丝(3)，用于给气体加热。
8.根据权利要求7所述的一种高纯锑的生产设备，其特征在于：所述加热管(13)通过补偿器与充气管(14)连接，所述充气管(14)底部插入锑液中，并能够调节角度。
9.根据权利要求8所述的一种高纯锑的生产设备，其特征在于：所述充气管(14)上设置有调节杆(15)，所述调节杆(15)用于调整充气管(14)插入锑液的角度，进而控制充气角度。
10.根据权利要求6所述的一种高纯锑的生产设备，其特征在于：所述加料口(5)和气管口(6)上均设置有阀门，阀门用于保持蒸馏室(4)的密闭状态。
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| CN202310378482.3A CN116219205A (zh) | 2023-04-04 | 2023-04-04 | 一种高纯锑的生产方法及其设备 |
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| CN (1) | CN116219205A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE1031200B1 (de) * | 2024-03-29 | 2025-01-08 | Cnbm Chengdu Optoelectronic Mat Co Ltd | Vorrichtung und Verfahren zur Reinigung von Antimonmetallen durch selektive Kondensation im Vakuumdestillationsprozess |
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2023
- 2023-04-04 CN CN202310378482.3A patent/CN116219205A/zh active Pending
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| BE1031200B1 (de) * | 2024-03-29 | 2025-01-08 | Cnbm Chengdu Optoelectronic Mat Co Ltd | Vorrichtung und Verfahren zur Reinigung von Antimonmetallen durch selektive Kondensation im Vakuumdestillationsprozess |
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