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CN110183661A - 一种高耐热、高导热绝缘材料的制备方法 - Google Patents

一种高耐热、高导热绝缘材料的制备方法 Download PDF

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刘意
申玉求
雷作敏
张卓
周勇
陈厚富
王丹
冯文超
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Abstract

本发明公开了一种高耐热、高导热绝缘材料的制备方法，包括如下步骤：（1）将固含量为25%‑30%的有机硅醇溶液5‑20重量份与氧化铝粉体30重量份混合，发生缩合反应；（2）将浆料注入聚四氟乙烯模具中，挥发除去水和乙醇等溶剂，同时使部分羟基发生缩聚反应；（3）利用真空层压机对缩聚产物进行层压，得到绝缘材料。本发明的有机硅醇溶液与氧化铝粉体混合时，因为极性相近与空间位阻小，有机硅醇可充分润湿氧化铝粉体，绝缘材料组成和性能的均匀性可明显提高，明显降低氧化铝粉体与有机基体之间的界面热阻，从而得到高导热的绝缘材料，有利于铝基覆铜板在高散热领域的推广使用。

Description

一种高耐热、高导热绝缘材料的制备方法
技术领域
本发明涉及到铝基覆铜板技术领域，特别是涉及一种高耐热、高导热绝缘材料的制备方法。
背景技术
在LED照明领域，基板的耐热性能与导热性能对照明光效、器件使用寿命和可靠性均具有十分重要的意义。照明器件小、薄、轻的发展趋势，对基板散热提出了越来越高的要求，因此高耐热、高导热的散热基板，成为人们关注的焦点。
铝基覆铜板由铜箔、绝缘层和铝板组成。绝缘层主要采用玻纤布浸渍环氧树脂后烘烤而成，这种绝缘材料绝缘性能优良，易于加工，但导热系数较低(0.1-0.2W·m-1·K-1)，不能满足高散热产品的需要。
专利CN105704911A(一种高导热铝基板线路的制备方法)报道以环氧树脂、酚醛树脂为基础树脂，并以氧化铝、氮化铝、氮化硼为导热填料，搅拌混合后覆压在铝板上形成高导热的铝基板，其绝缘层的导热系数达2.2W·m-1·K-1，绝缘强度达到30-42kV·mm-1。但氮化铝、氮化硼成本较高，应用受到限制。
绝缘材料的性能对高功率LED非常重要。目前绝缘材料所用的树脂大都是环氧树脂，存在耐温性较差的缺陷，无法满足大功率产品的耐温要求。同时，环氧树脂与无机粉体的相容性差，导致两相界面热阻大，严重影响复合材料的导热系数。此外，添加氮化铝、氮化硼将导致绝缘材料的生产成本提高。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种高耐热、高导热绝缘材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高耐热、高导热绝缘材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将固含量为25％-30％的有机硅醇溶液5-20重量份与氧化铝粉体30重量份混合，然后通过加热，使浆料中的氧化铝粉体表面的-OH与硅醇中的-OH发生缩合反应，同时蒸发部分水和乙醇；
(2)将浆料注入聚四氟乙烯(PTFE)模具中，在60-100℃下加热8-12h以挥发除去水和乙醇等溶剂，同时使部分羟基发生缩聚反应；
(3)最后利用真空层压机对缩聚产物进行层压，得到高耐热、高导热的薄片型绝缘材料。
作为优选的，在上述的制备方法中，所述氧化铝粉体为球形，粒径为0.5μm、2.5μm、5μm、10μm中的一种或几种。
作为优选的，在上述的制备方法中，所述层压条件为：160℃、10MPa、5min。
作为优选的，在上述的制备方法中，所述有机硅醇溶液由甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷制成。其无机基团含量较高，耐温性优异，且与铝板的附着力良好。
作为优选的，上述的制备方法包括以下步骤：
(1)将甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷以及去离子水混合后，60℃下搅拌1.5h；有机硅烷发生水解，得到固含量为25％-30％的有机硅醇溶液；
(2)将30份复合氧化铝粉体加入到有机硅醇溶液中，常温下搅拌0.5h，然后将浆料加热到60℃，使有机硅醇与氧化铝粉体表面羟基发生缩合，同时部分水和乙醇挥发，得到具有一定黏度的浆料；
(3)将浆料注入到聚四氟乙烯模具中，60℃下烘烤8h，100℃下烘烤2h，得到半固化的薄片式绝缘材料，薄片厚度控制在3-5mm之间；
(4)对半固化的绝缘材料，在160℃、10MPa下层压5min，之后关闭加热，使其随炉冷却，得到高耐热、高导热绝缘材料。
作为优选的，在上述的制备方法中，所述30份复合氧化铝粉体由21份10μm氧化铝粉体和9份0.5μm氧化铝粉体组成。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)采用半固化的有机硅树脂作为连结料，绝缘材料的耐热性能明显提升；
(2)有机硅醇溶液与氧化铝粉体混合时，因为极性相近与空间位阻小，有机硅醇可充分润湿氧化铝粉体，绝缘材料组成和性能的均匀性可明显提高。
(3)氧化铝粉体表面的羟基与有机硅醇短链上的羟基发生缩合反应，可明显降低氧化铝粉体与有机基体之间的界面热阻，从而得到高导热的绝缘材料。
(4)氧化铝粉体导热系数较大，化学性质稳定，来源广泛，价格较低，有利于该技术的推广使用。
具体实施方式：
下面用实例对本发明作进一步的说明，但实例不能说明对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可对实例进行非本质的改进和调整。
实施例1：
(1)按质量份分别称取47.5份甲基三乙氧基硅烷、29.6份二甲基二乙氧基硅烷、13.2份苯基三甲氧基硅烷和40份去离子水，60℃下搅拌1.5h，形成均一透明的有机硅醇溶液。
(2)取(1)中的有机硅醇溶液17.5份，30份烘干的复合氧化铝粉体，其中10μm氧化铝粉体21份，0.5μm氧化铝粉体9份，在60℃下搅拌混合，氧化铝粉体与有机硅醇之间发生缩合反应，同时蒸发部分溶剂，得到浆料；
(3)将浆料注入PTFE模具中(控制厚度为3-5mm)，在60℃下烘烤8h,100℃烘烤2h,并在160℃、10MPa下层压5min,停止加热，随炉冷却后得到绝缘材料。
实施例2：
(1)按质量份分别称取47.5份甲基三乙氧基硅烷、29.6份二甲基二乙氧基硅烷、13.2份苯基三甲氧基硅烷和40份去离子水，60℃下搅拌1.5h，形成均一透明的有机硅醇溶液。
(2)取(1)中的有机硅醇溶液7.65份，30份烘干的复合氧化铝粉体，其中10μm氧化铝粉体21份，0.5μm氧化铝粉体9份，在60℃下搅拌混合，氧化铝粉体与有机硅醇之间发生缩合反应，同时蒸发部分溶剂，得到浆料；
(3)将浆料注入PTFE模具中(控制厚度为3-5mm)，在60℃下烘烤8h,100℃烘烤2h,并在160℃、10MPa下层压5min,停止加热，随炉冷却后得到绝缘材料。
实施例3：
(1)按质量份分别称取47.5份甲基三乙氧基硅烷、29.6份二甲基二乙氧基硅烷、13.2份苯基三甲氧基硅烷和40份去离子水，60℃下搅拌1.5h，形成均一透明的有机硅醇溶液。
(2)取(1)中的有机硅醇溶液10.8份，30份烘干的复合氧化铝粉体，其中10μm氧化铝粉体21份，0.5μm氧化铝粉体9份，在60℃下搅拌混合，氧化铝粉体与有机硅醇间发生缩合反应，同时蒸发部分溶剂，得到浆料；
(3)将浆料注入PTFE模具中(控制厚度为3-5mm)，在60℃下烘烤8h,100℃烘烤2h,并在160℃、10MPa下层压5min,停止加热，随炉冷却后得到绝缘材料。
测试结果：
实施例1 实施例2 实施例3
有机硅醇溶液 17.5份 7.65份 10.8份
氧化铝粉体 30份 30份 30份
导热系数 1.73W·m<sup>-1</sup>·K<sup>-1</sup> 2.97W·m<sup>-1</sup>·K<sup>-1</sup> 2.49W·m<sup>-1</sup>·K<sup>-1</sup>
击穿强度 50kV·mm<sup>-1</sup> 22kV·mm<sup>-1</sup> 28kV·mm<sup>-1</sup>
热分解温度(热损失量5％) 572℃ >800℃ >800℃

Claims (6)

1.一种高耐热、高导热绝缘材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将固含量为25%-30%的有机硅醇溶液5-20重量份与氧化铝粉体30重量份混合，然后通过加热，使浆料中的氧化铝粉体表面的-OH与硅醇中的-OH发生缩合反应，同时蒸发部分水和乙醇；
（2）将浆料注入聚四氟乙烯模具中，在60-100℃下加热8-12h以挥发除去水和乙醇，同时使部分羟基发生缩聚反应；
（3）最后利用真空层压机对缩聚产物进行层压，得到高耐热、高导热的薄片型绝缘材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铝粉体为球形，粒径为0.5μm、2.5μm、5μm、10μm中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机硅醇溶液由甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷制成。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述层压条件为：160℃、10MPa、5min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷以及去离子水混合后，60℃下搅拌1.5h；有机硅烷发生水解，得到固含量为25%-30%的有机硅醇溶液；
（2）将复合氧化铝粉体加入到有机硅醇溶液中，常温下搅拌0.5h，然后将浆料加热到60℃，使有机硅醇与氧化铝粉体表面羟基发生缩合，同时部分水和乙醇挥发，得到具有一定黏度的浆料；
（3）将浆料注入到聚四氟乙烯模具中，60℃下烘烤8h，100℃下烘烤2h，得到半固化的薄片式绝缘材料，薄片厚度控制在3-5mm之间；
（4）对半固化的绝缘材料，在160℃、10MPa下层压5min，之后关闭加热，使其随炉冷却，得到高耐热、高导热绝缘材料。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述复合氧化铝粉体由21份10μm氧化铝粉体和9份0.5μm氧化铝粉体组成。
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