CN110171882B - 一种含有可降解季铵盐的缓蚀阻垢剂配方及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有可降解季铵盐的缓蚀阻垢剂配方,包括以下成分（按重量比计算）：硫酸锌3‑7份、丙烯酸‑丙烯酸脂类共聚物5‑10份、聚环氧琥珀酸(PESA)10‑15份、聚天冬氨酸(PASP)10‑15份、R‑2‑N‑Bn 15‑20份、水50‑70份；该缓蚀阻垢剂的制备步骤包括合成化合物1和制备产物R‑2‑N‑Bn；该缓蚀阻垢剂应用于水处理领域，本发明涉及的缓蚀阻垢剂不含有磷的成分，配方组分更加安全、环保，缓蚀阻垢性能良好，在高矿化度水的处理中应用效果良好，配方中含有可生物降解的季铵盐R‑2‑N‑Bn，具有好的水溶性、耐酸碱、耐高温以及可生物降解等性质。保证了水处理中的效果，同时减少了含磷化合物的应用，避免了对环境的影响。
Description
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体为一种含有可降解季铵盐的缓蚀阻垢剂配方及其应用。
背景技术
地球上可供人们直接或间接利用的水资源日益匮乏，人类主要利用的淡水约占全球总储水量的2.53%。所以提高循环水利用效率对工业生产和社会经济发展具有重要意义。目前，应用最广泛的一类水处理剂为有机磷酸，具有耐高温、化学稳定性好等优点，但在应用过程中发现，产生的含磷废水会造成水体富营养化、海洋潮汐现象，对水环境造成严重的污染。因此，为了解决水处理问题，急需开发设计绿色环保型的缓蚀阻垢剂。
松香是我国的特色且重要的林业资源，具有可再生性、可生物降解性、价格低廉等优点，产量丰富。从化学成分来看，松香是由多种树脂酸组成的混合物，具有三环二萜的骨架结构，具有明显的疏水性。脱氢枞酸由于骨架中芳环的存在，不但改善了松香酸共轭双键的不稳定性，而且像其它芳香簇化合物一样可以进行多种亲电取代反应，引进取代基或活性基团，易于合成多种目标化合物。松香和氨基酸都具有可再生、可生物降解、来源丰富、结构易于修饰等优点，可制备可生物降解的季铵盐，可用于缓蚀阻垢剂的配方中。得到的配方具有缓蚀效率高，且不会造成水的二次污染的优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有可降解季铵盐的缓蚀阻垢剂配方及其应用，以解决背景技术提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含有可降解季铵盐的缓蚀阻垢剂配方,包括以下成分（按重量比计算）：硫酸锌3-7份、丙烯酸-丙烯酸脂类共聚物5-10份、聚环氧琥珀酸 (PESA) 10-15份、聚天冬氨酸 (PASP) 10-15份、R-2-N-Bn 15-20份、水50-70份。
优选的，包括以下成分（按重量比计算）：硫酸锌5份、丙烯酸-丙烯酸脂类共聚物10份、聚环氧琥珀酸 (PESA) 14份、聚天冬氨酸 (PASP) 14份、R-2-N-Bn 18份、水60份。
优选的，包括以下成分（按重量比计算）：硫酸锌4份、丙烯酸-丙烯酸脂类共聚物8份、聚环氧琥珀酸 (PESA) 12份、聚天冬氨酸 (PASP) 10份、R-2-N-Bn 15份、水50份。
优选的，包括以下成分（按重量比计算）：硫酸锌7份、丙烯酸-丙烯酸脂类共聚物6份、聚环氧琥珀酸 (PESA) 10份、聚天冬氨酸 (PASP) 15份、R-2-N-Bn 17份、水70份。
优选的，所述水的矿化度为5000 mg/L。
优选的，其中可降解的季铵盐R-2-N-Bn的分子结构如下：
优选的，其中的可降解的季铵盐是根据下列步骤反应得到：
优选的，其制备步骤包括：
S1：化合物1的合成：将脱氢枞酸 (30 g，0.10 mol) 加入带有尾气吸收装置和回流冷凝管的三口瓶中，将温度升至55 °C，开始缓慢滴加SOCl2 (14.3 g，0.12 mol)，有大量气体生成；滴加结束后，设置温度为60 °C，反应3 h，反应结束后，减压除去过量的SOCl2，制得脱氢枞酰氯；冰浴条件下，将得到的脱氢枞酸酰氯（(31.9 g，0.10 mol)）的二氯甲烷溶液缓慢滴加到二甲基乙醇(10.7 g，0.12 mol)后，继续反应0.5 h，反应结束后，再将减压下除去溶剂后粘稠溶液溶解于水中，用NaOH水溶液调pH=12-13，用石油醚萃取，有机层用水洗5-6次，然后用无水硫酸镁干燥，抽滤后，将滤液在减压下除去溶剂，用硅胶柱层析纯化产物（洗脱剂为石油醚：乙酸乙酯=2:1），得到黄色粘稠状液体即为化合物1；
S2：季铵盐松香基表面活性剂R-2-N-Bn的合成：将化合物1的丙酮溶液与苄溴混合加入250 mL茄形瓶中，并置于70 °C油浴中冷凝回流，反应12 h后停止反应，所得溶液冷却至室温，抽滤，将所得固体用丙酮洗3次后，固体在60 °C下真空干燥12 h，得到白色固体即为目标产物R-2-N-Bn。
一种如上所述的一种含有可降解季铵盐的缓蚀阻垢剂配方，该缓蚀阻垢剂可以应用于水处理相关领域。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明是以歧化松香中的主要成分脱氢枞酸为原料，经过简单反应，合成一种可生物降解的季铵盐，并以这种表面活性剂为基础，用于缓释阻垢剂配方中；本发明涉及的缓蚀阻垢剂不含有磷的成分，配方组分更加安全、环保，该缓蚀阻垢剂可以应用到许多的领域，缓蚀阻垢性能良好，在高矿化度水的处理中应用效果良好。配方中含有可生物降解的季铵盐R-2-N-Bn，具有好的水溶性、耐酸碱、耐高温以及可生物降解等性质。保证了水处理中的效果，同时减少了含磷化合物的应用，避免了对环境的影响。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种含有可降解季铵盐的缓蚀阻垢剂配方,包括以下成分（按重量比计算）：硫酸锌5份、丙烯酸-丙烯酸脂类共聚物10份、聚环氧琥珀酸 (PESA) 14份、聚天冬氨酸 (PASP)14份、R-2-N-Bn 18份、水60份。
进一步地，水的矿化度为5000 mg/L。
进一步地，其中可降解的季铵盐R-2-N-Bn的分子结构如下：
进一步地，其中的可降解的季铵盐是根据下列步骤反应得到：
进一步地，其制备步骤包括：
S1：化合物1的合成：将脱氢枞酸 (30 g，0.10 mol) 加入带有尾气吸收装置和回流冷凝管的三口瓶中，将温度升至55 °C，开始缓慢滴加SOCl2 (14.3 g，0.12 mol)，有大量气体生成；滴加结束后，设置温度为60 °C，反应3 h，反应结束后，减压除去过量的SOCl2，制得脱氢枞酰氯；冰浴条件下，将得到的脱氢枞酸酰氯（(31.9 g，0.10 mol)）的二氯甲烷溶液缓慢滴加到二甲基乙醇(10.7 g，0.12 mol)后，继续反应0.5 h，反应结束后，再将减压下除去溶剂后粘稠溶液溶解于水中，用NaOH水溶液调pH=12，用石油醚萃取，有机层用水洗5次，然后用无水硫酸镁干燥，抽滤后，将滤液在减压下除去溶剂，用硅胶柱层析纯化产物（洗脱剂为石油醚：乙酸乙酯=2:1），得到黄色粘稠状液体即为化合物1；
S2：季铵盐松香基表面活性剂R-2-N-Bn的合成：将化合物1的丙酮溶液与苄溴混合加入250 mL茄形瓶中，并置于70 °C油浴中冷凝回流，反应12 h后停止反应，所得溶液冷却至室温，抽滤，将所得固体用丙酮洗3次后，固体在60 °C下真空干燥12 h，得到白色固体即为目标产物R-2-N-Bn。
实施例二：
一种含有可降解季铵盐的缓蚀阻垢剂配方,包括以下成分（按重量比计算）：硫酸锌4份、丙烯酸-丙烯酸脂类共聚物8份、聚环氧琥珀酸 (PESA) 12份、聚天冬氨酸 (PASP)10份、R-2-N-Bn 15份、水50份。
进一步地，水的矿化度为5000 mg/L。
进一步地，其中可降解的季铵盐R-2-N-Bn的分子结构如下：
进一步地，其中的可降解的季铵盐是根据下列步骤反应得到：
进一步地，其制备步骤包括：
S1：化合物1的合成：将脱氢枞酸 (30 g，0.10 mol) 加入带有尾气吸收装置和回流冷凝管的三口瓶中，将温度升至55 °C，开始缓慢滴加SOCl2 (14.3 g，0.12 mol)，有大量气体生成；滴加结束后，设置温度为60 °C，反应3 h，反应结束后，减压除去过量的SOCl2，制得脱氢枞酰氯；冰浴条件下，将得到的脱氢枞酸酰氯（(31.9 g，0.10 mol)）的二氯甲烷溶液缓慢滴加到二甲基乙醇(10.7 g，0.12 mol)后，继续反应0.5 h，反应结束后，再将减压下除去溶剂后粘稠溶液溶解于水中，用NaOH水溶液调pH=13，用石油醚萃取，有机层用水洗6次，然后用无水硫酸镁干燥，抽滤后，将滤液在减压下除去溶剂，用硅胶柱层析纯化产物（洗脱剂为石油醚：乙酸乙酯=2:1），得到黄色粘稠状液体即为化合物1；
S2：季铵盐松香基表面活性剂R-2-N-Bn的合成：将化合物1的丙酮溶液与苄溴混合加入250 mL茄形瓶中，并置于70 °C油浴中冷凝回流，反应12 h后停止反应，所得溶液冷却至室温，抽滤，将所得固体用丙酮洗3次后，固体在60 °C下真空干燥12 h，得到白色固体即为目标产物R-2-N-Bn。
实施例三：
一种含有可降解季铵盐的缓蚀阻垢剂配方,包括以下成分（按重量比计算）：硫酸锌7份、丙烯酸-丙烯酸脂类共聚物6份、聚环氧琥珀酸 (PESA) 10份、聚天冬氨酸 (PASP)15份、R-2-N-Bn 17份、水70份。
进一步地，水的矿化度为5000 mg/L。
进一步地，其中可降解的季铵盐R-2-N-Bn的分子结构如下：
进一步地，其中的可降解的季铵盐是根据下列步骤反应得到：
进一步地，其制备步骤包括：
S1：化合物1的合成：将脱氢枞酸 (30 g，0.10 mol) 加入带有尾气吸收装置和回流冷凝管的三口瓶中，将温度升至55 °C，开始缓慢滴加SOCl2 (14.3 g，0.12 mol)，有大量气体生成；滴加结束后，设置温度为60 °C，反应3 h，反应结束后，减压除去过量的SOCl2，制得脱氢枞酰氯；冰浴条件下，将得到的脱氢枞酸酰氯（(31.9 g，0.10 mol)）的二氯甲烷溶液缓慢滴加到二甲基乙醇(10.7 g，0.12 mol)后，继续反应0.5 h，反应结束后，再将减压下除去溶剂后粘稠溶液溶解于水中，用NaOH水溶液调pH=12，用石油醚萃取，有机层用水洗5次，然后用无水硫酸镁干燥，抽滤后，将滤液在减压下除去溶剂，用硅胶柱层析纯化产物（洗脱剂为石油醚：乙酸乙酯=2:1），得到黄色粘稠状液体即为化合物1；
S2：季铵盐松香基表面活性剂R-2-N-Bn的合成：将化合物1的丙酮溶液与苄溴混合加入250 mL茄形瓶中，并置于70 °C油浴中冷凝回流，反应12 h后停止反应，所得溶液冷却至室温，抽滤，将所得固体用丙酮洗3次后，固体在60 °C下真空干燥12 h，得到白色固体即为目标产物R-2-N-Bn。
以上三组实施例均应用于水处理相关领域，其中以实施例1作为最优选，按以上三组实施例中的配方制备后加入实验用水中，经充分搅拌后密封放置6个月，结果表明，水质未发生明显变化，同时装置无结垢现象。可见该缓蚀阻垢剂配方中加入的可生物降解的季铵盐，能够有效降低配方中的磷含量，同时能够有效提高缓蚀阻垢效果。
本发明是以歧化松香中的主要成分脱氢枞酸为原料，经过简单反应，合成一种可生物降解的季铵盐，并以这种表面活性剂为基础，用于缓释阻垢剂配方中；本发明涉及的缓蚀阻垢剂不含有磷的成分，配方组分更加安全、环保，该缓蚀阻垢剂可以应用到许多的领域，缓蚀阻垢性能良好，在高矿化度水的处理中应用效果良好。配方中含有可生物降解的季铵盐R-2-N-Bn，具有好的水溶性、耐酸碱、耐高温以及可生物降解等性质。保证了水处理中的效果，同时减少了含磷化合物的应用，避免了对环境的影响。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种含有可降解季铵盐的缓蚀阻垢剂，其特征在于，包括以下成分，按重量比计算：硫酸锌3-7份、丙烯酸-丙烯酸酯类共聚物5-10份、聚环氧琥珀酸10-15份、聚天冬氨酸10-15份、R-2-N-Bn 15-20份、水50-70份，其中，可降解的季铵盐R-2-N-Bn的分子结构如下：
2.根据权利要求1所述的一种含有可降解季铵盐的缓蚀阻垢剂，其特征在于，包括以下成分，按重量比计算：硫酸锌5份、丙烯酸-丙烯酸酯 类共聚物10份、聚环氧琥珀酸14份、聚天冬氨酸14份、R-2-N-Bn 18份、水60份。
3.根据权利要求1所述的一种含有可降解季铵盐的缓蚀阻垢剂，其特征在于，包括以下成分，按重量比计算：硫酸锌4份、丙烯酸-丙烯酸酯 类共聚物8份、聚环氧琥珀酸12份、聚天冬氨酸10份、R-2-N-Bn 15份、水50份。
4.根据权利要求1所述的一种含有可降解季铵盐的缓蚀阻垢剂，其特征在于，包括以下成分，按重量比计算：硫酸锌7份、丙烯酸-丙烯酸酯 类共聚物6份、聚环氧琥珀酸10份、聚天冬氨酸15份、R-2-N-Bn 17份、水70份。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种含有可降解季铵盐的缓蚀阻垢剂，其特征在于，其中的可降解的季铵盐是根据下列步骤反应得到：
6.根据权利要求5所述的一种含有可降解季铵盐的缓蚀阻垢剂，其特征在于，其制备步骤包括：
S1：化合物1的合成：将30g脱氢枞酸加入带有尾气吸收装置和回流冷凝管的三口瓶中，将温度升至55°C，开始缓慢滴加14.3gSOCl2，有大量气体生成；滴加结束后，设置温度为60°C，反应3h，反应结束后，减压除去过量的SOCl2，制得脱氢枞酸酰氯；冰浴条件下，将得到的31.9 g脱氢枞酸酰氯的二氯甲烷溶液缓慢滴加到10.7 g二甲基乙醇胺后，继续反应0.5h，反应结束后，再将减压除去溶剂后得到的粘稠溶液溶解于水中，用NaOH水溶液调pH=12-13，用石油醚萃取，有机层用水洗5-6次，然后用无水硫酸镁干燥，抽滤后，将滤液在减压下除去溶剂，用硅胶柱层析纯化产物，其中，洗脱剂为石油醚：乙酸乙酯=2:1，得到黄色粘稠状液体即为化合物1；
S2：季铵盐松香基表面活性剂R-2-N-Bn的合成：将化合物1的丙酮溶液与苄溴混合加入250mL茄形瓶中，并置于70°C油浴中冷凝回流，反应12h后停止反应，所得溶液冷却至室温，抽滤，将所得固体用丙酮洗3次后，固体在60°C下真空干燥12h，得到白色固体即为目标产物R-2-N-Bn。
7.根据权利要求1-4任意一项所述的一种含有可降解季铵盐的缓蚀阻垢剂，其特征在于：该缓蚀阻垢剂可以应用于水处理相关领域。
8.根据权利要求5所述的一种含有可降解季铵盐的缓蚀阻垢剂，其特征在于：该缓蚀阻垢剂可以应用于水处理相关领域。
9.根据权利要求6所述的一种含有可降解季铵盐的缓蚀阻垢剂，其特征在于：该缓蚀阻垢剂可以应用于水处理相关领域。
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