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CN107381841B - 一种以纤维素为原材料的绿色阻垢材料的制备方法和应用 - Google Patents

一种以纤维素为原材料的绿色阻垢材料的制备方法和应用 Download PDF

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CN107381841B
CN107381841B CN201710806055.5A CN201710806055A CN107381841B CN 107381841 B CN107381841 B CN 107381841B CN 201710806055 A CN201710806055 A CN 201710806055A CN 107381841 B CN107381841 B CN 107381841B
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    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F5/00—Softening water; Preventing scale; Adding scale preventatives or scale removers to water, e.g. adding sequestering agents
    • C02F5/08—Treatment of water with complexing chemicals or other solubilising agents for softening, scale prevention or scale removal, e.g. adding sequestering agents
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Abstract

本申请公开了一种以纤维素为原材料的绿色阻垢材料的制备方法，包括以下步骤：(1)纤维素提取；(2)纤维素氧化；(3)氧化纤维素羧基化。根据该方法制备得到的绿色阻垢材料的羧基含量以质量分数计达到25％～30％，pH为6.8～7.2。另外本申请还涉及绿色阻垢材料的应用。本申请制备方法通过先将纤维素氧化，再羧基化得到的绿色阻垢材料(ST3)是一种环保型的新型阻垢剂，具有天然，无毒，易于生物降解的性能；可抗高盐，高温，强酸强碱环境，适用范围广泛。

Description

一种以纤维素为原材料的绿色阻垢材料的制备方法和应用
技术领域
本申请涉及水处理技术领域，具体地，本申请涉及一种以纤维素为原材料的绿色阻垢材料的制备方法和应用。
背景技术
工业循环水在运行中会沉析出大量的溶解盐类附着于设备和管道的内壁上，这种沉析物称为水垢，其中以碳酸钙为主。循环水还会直接或间接地对循环水系统内金属设备进行腐蚀。
纤维素是一种富含羟基的天然化合物，经过氧化和羧基化，大大加大了其阻垢性能，其性状稳定，抗高温高盐的特性，也使其可普遍应用于工业循环用水中，例如，CN106277375A公开了一种环保型阻垢缓蚀剂及其制备方法和应用，该阻垢缓蚀剂由以下按照重量份的原料组成：微晶纤维素7-15份、丙烯酸乳液5-12份、赤石脂23-31份、聚乙二醇15-23份、乙酰柠檬酸三丁酯3-8份，具有缓蚀性能好、阻垢效率高等优点。CN102627359A介绍了一种含天然可生物降解物的无磷复合缓蚀阻垢剂，按下述原料混合而成：硫酸锌或硝酸锌、烷基糖苷、聚天冬氨酸、羧甲基纤维素、聚环氧琥珀酸、聚合氨基酸、葡萄糖酸钠、甲基苯三唑或苯三唑、水或去离子水，在循环冷却水处理中采用本剂可避免碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙的沉积，阻垢效果明显，缓蚀性能优异。
但是现有众多阻垢剂中虽然含有纤维素的组分，但是整体组成复杂、制备步骤繁琐。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种以纤维素为原材料的绿色阻垢材料的制备方法和应用。
为实现以上目的，本发明提供的一种以纤维素为原材料的绿色阻垢材料的制备方法和应用，采用如下技术方案：
一种以纤维素为原材料的绿色阻垢材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)纤维素提取：将植物在质量浓度为5％的NaOH里煮沸100min后，待溶液温度降至70℃时，加入质量浓度为10％的双氧水(H2O2)，继续加热1h，保持温度在70℃，之后过滤，用蒸馏水充分洗涤滤渣至中性，干燥后即得到纤维素，待用；
(2)纤维素氧化：将步骤(1)得到的纤维素，采用纯水作为溶剂配制成质量浓度为30％的纤维素溶液加入到反应罐里，调节至pH＝7.5，维持温度50℃，并加入纤维素干基质量2％的双氧水，反应4h，洗涤，干燥；
(3)氧化纤维素羧基化：将步骤(2)得到的氧化的纤维素，加入纯水和质量分数1％的HClO，回流加热，冷却干燥，得到阻垢材料。
所述制备得到的绿色阻垢材料的羧基含量以质量分数计可以达到25％～30％。
所述制备得到的绿色阻垢材料的pH为6.8～7.2。
优选的，所述步骤(2)中用Na2CO3调节PH。
优选的，所述步骤(3)中加入的纯水的质量为氧化的纤维素的2倍，加入的1％的HClO的质量为氧化的纤维素的5％。
优选的，所述步骤(3)中回流加热的时间为10h。
根据上述方法制备得到的绿色阻垢材料应用于水处理。
根据上述方法制备得到的绿色阻垢材料，可以应用于家庭生活用水处理，包括电热水器，太阳能热水器的用水的预处理，也包括前置过滤器，水龙头过滤器和净水器中的应用。
与现有技术相比，本申请制备方法制备得到的阻垢材料，具有以下有益效果：
(1)本申请制备方法通过先将纤维素氧化，再羧基化得到的绿色阻垢材料(ST3)是一种环保型的新型阻垢剂，具有天然，无毒，易于生物降解的性能。
(2)本申请所得的绿色阻垢材料(ST3)阻垢效果明显，5～10ppm即可有效达到95％以上的阻垢效率；绿色阻垢材料本身性状稳定，溶解度低，可以长期使用，不会快速溶解而失去长期阻垢的效果；绿色阻垢材料pH值趋于中性，为6.8～7.2之间，对处理的设备和环境有利，不会改变其酸碱环境；ST3材料可抗高盐，高温，强酸强碱环境，适用范围广泛。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种以纤维素为原材料的绿色阻垢材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)纤维素提取：将植物在质量浓度为5％的NaOH里煮沸100min后，待溶液温度降至70℃时，加入质量浓度为10％的双氧水(H2O2)，继续加热1h，保持温度在70℃，之后过滤，用蒸馏水充分洗涤滤渣至中性，干燥后即得到纤维素，待用；
(2)纤维素氧化：将步骤(1)得到的纤维素，采用纯水作为溶剂配制成质量浓度为30％的纤维素溶液加入到反应罐里，用Na2CO3调节至pH＝7.5，维持温度50℃，并加入步骤(1)得到的纤维素干基量2％的双氧水，反应4h，洗涤，干燥；
(3)氧化纤维素羧基化：将步骤(2)得到的氧化的纤维素，加入2倍质量的纯水和质量分数1％的HClO，加入的纯水的质量为本步骤中加入的氧化的纤维素的2倍，加入的1％的HClO的质量为为本步骤中加入的氧化的纤维素的5％，回流加热10h，冷却干燥，得到阻垢材料。
所述制备得到的绿色阻垢材料的羧基含量以质量分数计达到25％～30％。
所述制备得到的绿色阻垢材料的pH为6.8～7.2。
硬水的配置：称取2.740g碳酸钙及0.276g氧化镁，用少量2mol/L盐酸溶解，在水浴上蒸发至干以除去多余的盐酸。然后用燕馏水将残留物完全转移至100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，再取出10mL该溶液于1000mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
将本实施例中制备的绿色阻垢材料用于配置的应水中，进行阻垢率测试：
阻垢率计算公式为:
Figure BDA0001402732440000041
式中，V为未加热空白水样所消耗的EDTA体积，单位为mL；VC为加有阻垢剂的水样加热后所消耗的EDTA体积，单位为mL；V0为未加阻垢剂的水样加热后所消耗的EDTA体积，单位为mL；K为浓缩倍数。
滴定过程中，颜色由酒红变蓝色时，滴定达到终点，试验结束后，测得的阻垢率为96％。
实施例2
一种以纤维素为原材料的绿色阻垢材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)纤维素提取：将植物在质量浓度为5％的NaOH里煮沸100min后，待溶液温度降至70℃时，加入浓度为10％的双氧水(H2O2)，继续加热1h，保持温度在70℃，之后过滤，用蒸馏水充分洗涤滤渣至中性，干燥后即得到纤维素，待用；
(2)纤维素氧化：将步骤(1)得到的纤维素，配制成质量浓度为30％的纤维素溶液加入到反应罐里，用Na2CO3调节至pH＝7.5，维持温度50℃，并加入纤维素干基量2％的双氧水，反应4h，洗涤，干燥；
(3)氧化纤维素羧基化：将步骤(2)得到的氧化的纤维素，加入2倍质量的纯水和质量分数1％的HClO，加入的纯水的质量为本步骤中加入的氧化的纤维素的2倍，加入的1％的HClO的质量为为本步骤中加入的氧化的纤维素的5％，回流加热10h，冷却干燥，得到阻垢材料。
所述制备得到的绿色阻垢材料的羧基含量以质量分数计达到25％～30％。
所述制备得到的绿色阻垢材料的pH为6.8～7.2。
硬水的配置：称取2.740g碳酸钙及0.276g氧化镁，用少量2mol/L盐酸溶解，在水浴上蒸发至干以除去多余的盐酸。然后用燕馏水将残留物完全转移至100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，再取出10mL该溶液于1000mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
将本实施例中制备的绿色阻垢材料用于配置的应水中，进行阻垢率测试，阻垢率测试标准和方法：
阻垢率计算公式为:
Figure BDA0001402732440000051
式中，V为未加热空白水样所消耗的EDTA体积，单位为mL；VC为加有阻垢剂的水样加热后所消耗的EDTA体积，单位为mL；V0为未加阻垢剂的水样加热后所消耗的EDTA体积，单位为mL；K为浓缩倍数。
滴定过程中，颜色由酒红变蓝色时，滴定达到终点，试验结束后，测得的阻垢率为95.8％。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (5)

1.一种以纤维素为原材料的绿色阻垢材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)纤维素提取：将植物在质量浓度为5％的NaOH里煮沸100min后，待溶液温度降至70℃时，加入质量浓度为10％的双氧水，继续加热1h，保持温度在70℃，之后过滤，用蒸馏水充分洗涤滤渣至中性，干燥后即得到纤维素，待用；
(2)纤维素氧化：将步骤(1)得到的纤维素，采用纯水作为溶剂配制成质量浓度为30％的纤维素溶液加入到反应罐里，调节至pH＝7.5，维持温度50℃，并加入纤维素干基质量2％的双氧水，反应4h，洗涤，干燥；
(3)氧化纤维素羧基化：将步骤(2)得到的氧化的纤维素，加入纯水和质量分数1％的HClO，回流加热后，冷却、干燥，得到阻垢材料；制备得到的绿色阻垢材料的羧基含量以质量分数计达到25％～30％；
所述步骤(3)中加入的纯水的质量为氧化的纤维素的2倍，加入的1％的HClO的质量为氧化的纤维素的5％；所述步骤(3)中回流加热的时间为10h。
2.根据权利要求1所述的以纤维素为原材料的绿色阻垢材料的制备方法，其特征在于，制备得到的绿色阻垢材料的pH为6.8～7.2。
3.根据权利要求1所述的以纤维素为原材料的绿色阻垢材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中采用Na2CO3调节PH。
4.根据权利要求1～3任一项所述方法制备得到的以纤维素为原材料的绿色阻垢材料应用于水处理。
5.根据权利要求1～3任一项所述方法制备得到的以纤维素为原材料的绿色阻垢材料应用于家庭生活用水处理。
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