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CN110105724B - 阻燃性的复合材料及其制备方法 - Google Patents

阻燃性的复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了阻燃性的复合材料及其制备方法，涉及高分子材料技术领域。该阻燃性的复合材料，按质量份数计，包括高分子基材50‑95份、磷石膏0.1‑5份和DOPO或其衍生物5‑15份；优选地，高分子基材选自聚酯、聚酰胺、热塑性弹性体和聚烯烃中的至少一种。该复合材料的制备方法以上述材料配方为原料，方法简便易行，适于工业化生产，制备得到的复合材料具备很好的阻燃性能，且阻燃剂的添加量少，保证了材料的力学性能。

Description

阻燃性的复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，且特别涉及阻燃性的复合材料及其制备方法。
背景技术
随着对复合材料阻燃性能要求的提高，无卤阻燃高分子复合材料受到越来越多的关注。添加型的无卤阻燃剂通常为有机或无机的粉体，利用添加型的无卤阻燃剂时，通常具有添加量大、成本高、会降低高分子材料的力学性能等缺点。
因此，为提高高分子材料的阻燃性能，研发阻燃剂添加量少、分散性好的复合材料具有重要的市场应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃性的复合材料，其具备很好的阻燃性能和力学性能，且阻燃剂的添加量少。
本发明的另一目的在于提供一种复合材料的制备方法，其简便易行，制备得到的复合材料具有很好的阻燃性能和力学性能。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出了一种阻燃性的复合材料，按质量份数计，复合材料的原料包括高分子基材50-85份、磷石膏0.1-3份和DOPO或其衍生物5-15份；
优选地，高分子基材选自聚酯、聚酰胺、热塑性弹性体和聚烯烃中的至少一种。
本发明还提出一种复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将高分子基材、磷石膏和DOPO或其衍生物混合后进行成型处理。
本发明实施例提供一种阻燃性的复合材料的有益效果是：其利用磷石膏和DOPO衍生物的配合添加入高分子材料中，在DOPO或其衍生物添加量很少的情况下能够很好地改善材料的阻燃性能，并且对高分子材料的力学性能影响较小，具有很好的市场应用价值。
本发明实施例还提供一种复合材料的制备方法，其方法简便易行，适于工业化生产，制备得到的复合材料具备很好的阻燃性能，且阻燃剂的添加量少，保证了材料的力学性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的阻燃性的复合材料及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供的一种阻燃性的复合材料，按质量份数计，其原料包括高分子基材50-85份、磷石膏0.1-3份和DOPO或其衍生物5-15份。
发明人采用磷石膏和DOPO衍生物对高分子基材进行改性，在很少用量的阻燃剂添加的情况下，显著改善高分子基材的阻燃性能，并且不会影响材料的力学性能，最终能够得到兼具阻燃性能和力学性能的复合材料。发明人发现，DOPO衍生物阻燃剂对高分子材料的影响较小，纳米磷石膏对高分子材料燃烧后的碳层起到支撑作用，使碳层更加致密，有利于进一步提高材料的阻燃性能，并且对高分子材料(如热塑性弹性体)分子链的流动起到阻隔作用，减少高分子复合材料的滴落。
发明人对复合材料中各组分的用量进行了优化，复合材料的原料包括高分子基材70-80份、磷石膏1-2份和DOPO或其衍生物13-15份。三种原料的用量控制在上述范围内能够进一步提高材料的阻燃性能。
具体地，DOPO(9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)是一种新型阻燃剂中间体，其结构中含有P-H键，对烯烃、环氧键和羰基极具活性，可反应生成许多衍生物，如10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ)，如以下结构的衍生物
Figure BDA0002052402270000041
优选地，DOPO衍生物中含有P-N键，更优选地，DOPO衍生物的结构式为：
Figure BDA0002052402270000042
发明人发现，具有P-N键的DOPO衍生物更加适合于用于对高分子材料进行改性，能够在用量更少的情况下达到很好的阻燃性能。以上化学结构的DOPO衍生物为自主合成，合成步骤可参考文献(Sebastian Wagner,Muriel Rakotomalala,Yana Bykov,etal.Synthesis of new organophosphorus compounds using the atherton–toddreaction as a versatile tool,Heteroatom Chemistry,2012,23(2),216)。
进一步地，磷石膏优选为纳米级别的材料，磷石膏的粒径为5-300nm，优选为5-100nm。采用粒径更小的磷石膏为原料有利于提高材料的分散性，有利于提高磷石膏在材料中的支撑效果，使碳层更加致密。
具体地，高分子基材选自聚酯、聚酰胺、热塑性弹性体和聚烯烃中的至少一种。以上几种高分子材料是具有很好的市场应用价值的材料，对以上几种材料进行改进能够使最终得到的复合材料更符合市场的需求。
聚酯是由多元醇和多元酸缩聚而得的聚合物总称，主要指聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，习惯上也包括聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)和聚芳酯等线型热塑性树脂，是一类性能优异、用途广泛的工程塑料，也可制成聚酯纤维和聚酯薄膜。具体地，聚酯选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二酯和聚芳酯中的至少一种，以上几种聚酯均适合于本发明实施例复合材料配方，能够利用磷石膏和DOPO类阻燃剂显著提高其阻燃性能。
聚酰胺是大分子主链重复单元中含有酰胺基团的高聚物的总称，具有强韧、耐磨、自润滑等性能而成为目前工业中应用广泛的一种工程塑料，可用于发动机燃油泵齿轮、水泵、高压密封圈、输油管等。聚酰胺有一定的阻燃性，易于加工，适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性。具体地，聚酰胺选自聚酰胺-6、聚酰胺-66、聚酰胺-11、聚十二内酰胺、聚己二酰丁二胺、聚癸二酰己二胺、聚酰胺-612、聚癸二酰癸二胺和聚对苯二甲酰己二胺中的至少一种。同样，以上几种聚酰胺均适合于本发明实施例复合材料配方，能够利用磷石膏和DOPO类阻燃剂显著提高其阻燃性能。
热塑性弹性体是介于橡胶和塑料的一类高分子材料，可加热塑化，化学结构上没有或很少交联，其分子基本是线性的存在一定的物理交联。热塑性弹性体具有弹性好，耐油，耐磨等特点，在日用品、体育用品、装饰材料等领域得到广泛应用。具体地，热塑性弹性体选自热塑性聚氨酯弹性体橡胶、热塑性聚烯烃弹性体和聚烯烃合金热塑性弹性体中的至少一种。同样，以上几种热塑性弹性体均适合于本发明实施例复合材料配方，能够利用磷石膏和DOPO类阻燃剂显著提高其阻燃性能。
聚烯烃是大分子主链重复单元中含有酰胺基团的高聚物的总称，具有强韧、耐磨、自润滑等性能而成为目前工业中应用广泛的一种工程塑料，可用于发动机燃油泵齿轮、水泵、高压密封圈、输油管等。聚烯烃有一定的阻燃性，易于加工，适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性。具体地，聚烯烃选自聚乙烯、聚丙烯、聚1-丁烯、聚4-甲基-1-戊烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物和乙烯-丙烯酸酯共聚物中的至少一种。同样，以上几种聚烯烃均适合于本发明实施例复合材料配方，能够利用磷石膏和DOPO类阻燃剂显著提高其阻燃性能。
本发明实施例还提供了一种复合材料的制备方法，包括如下步骤：将高分子基材、磷石膏和DOPO或其衍生物混合后进行成型处理。制备过程无需复杂的工艺步骤，可以根据应用情况调整成型工艺，制成符合应用场景要求的产品。
具体地，成型处理是将混合原料熔融挤出，再冷却、切粒。熔融挤出过程的加工温度为180-220℃，可以采用双螺杆挤出机进行。通过将高温下将物料熔融挤出混合均匀，经过冷却后切割成所需尺寸的颗粒即可。
优选地，在将原料混合之前，将高分子基材、磷石膏和DOPO或其衍生物分别进行干燥。经过干燥后的物料在后续熔融挤出时能够更充分地混合均匀，有利于进一步提升产品的阻燃性能和力学性能。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种阻燃性的复合材料，按质量份数计，包括高分子基材92份、磷石膏0.1份和DOPO8份；其中，高分子基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯，磷石膏的粒径为5nm。
本实施例还提供一种复合材料的制备方法，包括如下步骤：
按上述重量份数，取高分子基材、DOPO、磷石膏分别干燥备用；将上述干燥后的各组分混合均匀放入挤出机，进行熔融共混，加工温度为：180℃，经冷却、切粒。
实施例2
本实施例提供一种阻燃性的复合材料，按质量份数计，包括高分子基材87份、磷石膏3份和DOPO10份；其中，高分子基材为聚对苯二甲酸丁二酯，磷石膏的粒径为50nm。
本实施例还提供一种复合材料的制备方法，包括如下步骤：
按上述重量份数，取高分子基材、DOPO、磷石膏分别干燥备用；将上述干燥后的各组分混合均匀放入挤出机，进行熔融共混，加工温度为：220℃，经冷却、切粒。
实施例3
本实施例提供一种阻燃性的复合材料，按质量份数计，包括高分子基材86份、磷石膏2份和DOPO12份；其中，高分子基材为聚芳酯，磷石膏的粒径为100nm。
本实施例还提供一种复合材料的制备方法，包括如下步骤：
按上述重量份数，取高分子基材、DOPO、磷石膏分别干燥备用；将上述干燥后的各组分混合均匀放入挤出机，进行熔融共混，加工温度为：200℃，经冷却、切粒。
实施例4
本实施例提供一种阻燃性的复合材料，按质量份数计，包括高分子基材85份、磷石膏3份和DOPO12份；其中，高分子基材为聚酰胺-6，磷石膏的粒径为100nm。
本实施例还提供一种复合材料的制备方法，包括如下步骤：
按上述重量份数，取高分子基材、DOPO、磷石膏分别干燥备用；将上述干燥后的各组分混合均匀放入挤出机，进行熔融共混，加工温度为：190℃，经冷却、切粒。
实施例5
本实施例提供一种阻燃性的复合材料，与实施例4大致相同，不同之处在于：将DOPO替换为含有P-N键的DOPO衍生物，具体结构式为：
Figure BDA0002052402270000091
本实施例还提供一种复合材料的制备方法，具体步骤参照实施例4。
实施例6-13
本实施例提供一种阻燃性的复合材料，与实施例5大致相同，不同之处在于：实施例6-13依次将高分子基材替换为聚酰胺-66、聚酰胺-11、聚十二内酰胺、聚己二酰丁二胺、聚癸二酰己二胺、聚酰胺-612、聚癸二酰癸二胺、对苯二甲酰己二胺。
本实施例还提供一种复合材料的制备方法，具体步骤参照实施例4。
实施例14-16
本实施例提供一种阻燃性的复合材料，与实施例5大致相同，不同之处在于：实施例14-16依次将高分子基材替换为热塑性聚氨酯弹性体、苯乙烯类热塑性弹性体和聚烯烃合金热塑性弹性体。
本实施例还提供一种复合材料的制备方法，具体步骤参照实施例4。
实施例17-20
本实施例提供一种阻燃性的复合材料，与实施例5大致相同，不同之处在于：：实施例17-20依次将高分子基材替换为聚乙烯、聚丙烯、聚1-丁烯和聚4-甲基-1-戊烯。
本实施例还提供一种复合材料的制备方法，具体步骤参照实施例4。
对比例1
本对比例提供一种阻燃性材料，按质量份数计，包括100份聚对苯二甲酸丁二醇酯，制备方法参照实施例5。
对比例2
本对比例提供一种阻燃性材料，按质量份数计，包括100份聚对苯二甲酸乙二醇酯，制备方法参照实施例5。
对比例3
本对比例提供一种阻燃性材料，按质量份数计，包括100份聚酰胺-6，制备方法参照实施例5。
对比例4
本对比例提供一种阻燃性材料，按质量份数计，包括100份聚酰胺-66，制备方法参照实施例5。
对比例5
本对比例提供一种阻燃性材料，按质量份数计，包括100份热塑性聚氨酯弹性体橡胶，制备方法参照实施例5。
对比例6
本对比例提供一种阻燃性材料，按质量份数计，包括100份热塑性聚烯烃合金热塑性弹性体，制备方法参照实施例5。
对比例7
本对比例提供一种阻燃性材料，按质量份数计，包括100份聚丙烯，制备方法参照实施例5。
对比例8
本对比例提供一种阻燃性材料，按质量份数计，包括100份聚乙烯，制备方法参照实施例5。
对比例9
本对比例提供一种阻燃性的复合材料及其制备方法，与实施例5大致相同，不同之处在于：将磷石膏替换为等量的DOPO衍生物。也就是说，与实施例5不同之处在于不包括磷石膏。
对比例10
本对比例提供一种阻燃性的复合材料及其制备方法，与实施例5大致相同，不同之处在于：将DOPO衍生物替换为等量的磷石膏。也就是说，与实施例5不同之处在于不包括DOPO衍生物。
对比例11
本对比例提供一种阻燃性的复合材料及其制备方法，与实施例5大致相同，不同之处在于：将磷石膏替换为等量的纳米蒙脱土。
对比例12
本对比例提供一种阻燃性的复合材料及其制备方法，与实施例5大致相同，不同之处在于：将DOPO衍生物替换为等量的OP1230。
对比例13
本对比例提供一种阻燃性的复合材料及其制备方法，与实施例5大致相同，不同之处在于：(1)不包括磷石膏；(2)DOPO衍生物的用量为25份。
试验例1
测试实施例和对比例制备得到材料的阻燃性能和力学性能，结果见表1。测试方法：氧指数的测试参照标准ASTM D2863-77，UL94测试标准参照ASTM D3801，力学性能的测试参照国标GB/T1040.1-2008。
表1 阻燃性能和力学性能的测试结果
Figure BDA0002052402270000131
Figure BDA0002052402270000141
Figure BDA0002052402270000151
根据表1可知，采用本发明实施例提供的阻燃性的复合材料的配方能够在很少阻燃剂添加量的情况下，达到很好的阻燃效果，且力学性能也较为优良。
对比实施例5和实施例4可知，采用本发明实施例提供的具有P-N键的DOPO衍生物的阻燃效果更好。
对比实施例1-2和对比例1-2、对比实施例4、6和对比例3-4、对比实施例14、16和对比例5-6、对比实施例17-18和对比例7-8可知：采用磷石膏和DOPO衍生物协同改进高分子材料能够显著改善阻燃性能，且能够很好的保持力学性能。
对比实施例5和对比例9-13可知，本发明实施例通过磷石膏和DOPO衍生物的协同作用进行改性，能够显著提高材料的阻燃性能；若单独材料DOPO衍生物进行改性需要的量非常大，成本较高。
综上所述，本发明提供的一种阻燃性的复合材料，其利用磷石膏和DOPO衍生物的配合添加入高分子材料中，在DOPO或其衍生物添加量很少的情况下能够很好地改善材料的阻燃性能，并且对高分子材料的力学性能影响较小。
本发明提供的一种复合材料的制备方法，其方法简便易行，适于工业化生产，制备得到的复合材料具备很好的阻燃性能，且阻燃剂的添加量少，保证了材料的力学性能。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (12)

1.一种阻燃性的复合材料，其特征在于，按质量份数计，所述复合材料的原料包括高分子基材50-95份、磷石膏0.1-3份和DOPO衍生物5-15份；
所述高分子基材选自聚酯、聚酰胺、热塑性弹性体和聚烯烃中的至少一种；
所述磷石膏的粒径为5-300nm，DOPO衍生物中含有P-N键，所述DOPO衍生物的结构式为：
Figure 705425DEST_PATH_IMAGE001
。
2.根据权利要求1所述的阻燃性的复合材料，其特征在于，所述复合材料的原料包括高分子基材60-90份、磷石膏1-2份和DOPO衍生物8-15份。
3.根据权利要求1或2所述的阻燃性的复合材料，其特征在于，所述聚酯选自聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二酯中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的阻燃性的复合材料，其特征在于，所述聚酰胺选自聚酰胺-6、聚酰胺-66、聚酰胺-11、聚十二内酰胺、聚己二酰丁二胺、聚癸二酰己二胺、聚酰胺-612、聚癸二酰癸二胺和聚对苯二甲酰己二胺中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的阻燃性的复合材料，其特征在于，所述热塑性弹性体选自热塑性聚氨酯弹性体、苯乙烯类热塑性弹性体和聚烯烃合金热塑性弹性体中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的阻燃性的复合材料，其特征在于，所述聚烯烃选自聚乙烯、聚丙烯、聚1-丁烯、聚4-甲基-1-戊烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物和乙烯-丙烯酸酯共聚物中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的阻燃性的复合材料，其特征在于，所述磷石膏的粒径为5-100nm。
8.权利要求1-7中任一项所述的复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按质量份，将所述高分子基材、所述磷石膏和所述DOPO衍生物混合后进行成型处理。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在将原料混合之前，将所述高分子基材、所述磷石膏和所述DOPO衍生物分别进行干燥。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述成型处理是将混合原料熔融挤出，再冷却、切粒。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述熔融挤出过程的加工温度为180-220℃。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述熔融挤出过程是采用双螺杆挤出机进行。
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CN102875982A (zh) * 2012-10-15 2013-01-16 宁波优科泰科技发展有限公司 原位改性无卤阻燃热塑性树脂组合物及其制备方法
CN108485208A (zh) * 2018-03-29 2018-09-04 贵州省材料产业技术研究院 一种dopo衍生物阻燃pet透明复合材料及制备方法

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Synthesis of new organophosphorus compounds using the Atherton-todd reaction as a versatile tool;Sebastian Wagner等;《Heteroatom Chemistry》;20120224;第23卷(第2期);第216-222页 *

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