CN110076347B - 基于等离子熔炼和圆盘旋转雾化的组合式粉体制备方法与装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于等离子熔炼和圆盘旋转雾化的组合式粉体制备方法与装置，通过等离子炬电离气体形成高温等离子体以实现对金属棒料的熔化，熔融状态的金属液滴在上方气体喷嘴高速气流的冲击下破裂并被裹挟向下快速运动到离心盘表面，稳定形成一层薄且厚度均匀的金属液膜并在离心盘边缘发生纤维状分裂，分裂的金属液滴在飞行进行过程中冷却并形成超细球形颗粒。该制备方法简单，成本低、生产效率高，可制备出超细粒径、高球形度、低空心率、低氧含量以及优异晶粒组织的高性能金属或合金微纳米球粉末。

Description

基于等离子熔炼和圆盘旋转雾化的组合式粉体制备方法与 装置

技术领域

本发明涉及金属微纳米球粉末制备技术，具体来说是一种基于等离子熔炼和圆盘旋转雾化的组合式制备金属微纳米球粉末的加工方法。

背景技术

微细金属粉末作为粉末冶金的主要原材料广泛应用于航空航天、军工、通讯、电子等领域，而粉体的粒度、球形度影响流动性，进而影响3D打印的效果。特别是超细粒径、高球形度、低空心率、低氧含量以及优异晶粒组织的高性能金属/合金粉体材料的制备技术已成为制约航空航天、武器装备等高科技领域3D打印制造水平的关键难题。近年来，利用等离子放电制粉技术得到了快速发展，该方法制备出的金属粉末具有球形度好、无坩埚熔化、粉末粒度小等特点。由于对金属材料和粉末质量稳定性要求不断提高，传统等离子法制备金属粉末很难制备出符合要求的金属粉末，严重制约着金属粉末的制备以及广泛应用。

与传统等离子制备金属粉末技术相比，基于等离子熔炼和圆盘旋转雾化的组合式粉体制备方法是利用等离子炬电离出高温的离子流对金属棒料直接熔化，通过高速旋转的离心盘对其表面的金属液膜进行离心分裂。该方法不受金属粉末原材料特性的影响，对金属粉末粒径大小、含氧量也可有效保证。此外，不同于传统气体喷射作用，该喷嘴利用超高速气体主要为了对金属熔滴的运动轨迹进行改变，使金属液滴在气体的裹挟下快速运动到离心盘表面，并形成一层稳定的金属液膜，以便于形成纤维状离心分裂。

2017年8月17日，授权号为CN 107030292 A的中国专利公开了一种多级冷却制备金属粉末的等离子体雾化装置。该装置通过在原有的等离子雾化制粉的基础上对冷却过程进行了优化，通过间接冷却区段和直接冷却区段对金属蒸汽进行多级冷凝，从而形成金属粉末。该方法装置简单，且易于制备得到纯度高且粒径分布均一的金属粉末。但是，由于多级冷却装置的存在，使得金属蒸汽在冷凝过程中，由于表面张力作用下并未完全舒展成球体而过早的冷却，无法有效保证金属粉末的球形度。

2018年8月14日，授权号为CN 108393498 A的中国专利公开了一种离心辅助等离子雾化的金属粉末制备设备与方法。该装置通过金属棒料的快速旋转以实现离心雾化，并利用等离子气体流进行二流雾化，解决了单一雾化方式中雾化效率和细分回收率低等问题，并有效提高了粉末的球形度，降低了生产成本。但是，由于金属棒料直径较大，在熔化过程中形成的金属熔滴体积较大，且离心雾化过程中熔滴未能有效分裂，金属粉末的粒径很难得到保证，无法实现质量稳定的粉末制备。

2018年1月23日，授权号为CN 206912255 U的中国专利公开了一种基于等离子体雾化技术的金属粉末制备装置。该粉末制备装置将多路金属丝传送技术、高频熔炼技术、磁悬浮技术和等离子体雾化制备技术组合在一起,利用等离子体雾化技术可实现高球形度、高表面质量的金属颗粒的效果最大化。然而，该粉末装置采用的是金属丝材进行雾化制粉，限制了刚性大的金属/合金材料粉末的制备；同时，原材料丝材的预先制备，提高了粉末制备的成本，降低了生产效率。

2018年3月20日，授权号为CN 107812954 A的中国专利工开了一种铜粉的制备方法及其制备装置。该装置将铜粉悬浮液引流到旋转的离心雾化盘上，在离心力的作用下，将离心盘表面的铜粉悬浮液切碎成细小的悬浮液滴，细小的悬浮液滴在飞行过程中与热空气进行传热，进而实现悬浮液的液相介质蒸发，实现固液分离。然而，由于盛液容器中滴落的金属液滴流量不稳定，导致圆盘表面金属液膜波动性较大，影响液膜离心分裂模式，使得制备的金属粉末平均粒径较大；同时，盛液容器与铜粉悬浮液的直接接触提高了粉末含氧量以及元素微观偏析的影响，降低了粉末质量稳定性。

发明内容

针对现有的金属微纳米粉末制备技术现状，本发明旨在采用基于等离子熔炼和圆盘旋转雾化的组合式金属粉末的制备方法，可制备出超细粒径、高球形度、低空心率、低氧含量以及优异晶粒组织的高性能合金粉体。

为了达到上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种基于等离子熔炼和圆盘旋转雾化的组合式粉体制备方法，包括如下步骤：

(1)通过接通高频脉冲电源使等离子炬放电对气体进行电离并形成等离子；

(2)将金属棒料输送到等离子炬喷嘴下方，在等离子体流的作用下直接熔化成金属液滴；

(3)熔融状态的金属液滴在气体喷嘴高速气流的冲击下发生破裂并被裹挟向下快速运动到离心盘表面，形成一层金属液膜；

(4)金属液膜在超高速旋转的离心盘边缘发生分裂，并在飞行过程中冷却，形成金属微纳米球粉末。

具体地，其中等离子炬电离的气体和气体喷嘴喷射的气体为惰性气体，可以是氦气、氩气，也可以是两种或多种不同惰性气体的组合。相比于空气或其他活性气体，惰性气体不仅有利于避免金属熔滴在熔化过程中发生氧化，同时，在惰性气体的保护下还可以减小粉末表面微观元素偏析对粉末质量稳定性的影响。根据金属棒料的物理特性，等离子炬电离的气体和气体喷嘴喷射的气体可以是相同性质或者不同性质的气体，喷嘴处的气体可以选择易电离且对金属熔滴元素影响较小的惰性气体，而喷嘴处气体的选择可以根据金属熔滴热变化的特性进行选择，进而实现高效率、高质量稳定的金属粉末制备。

进一步地，气体喷嘴的布置方式包括垂直向下正对金属棒料的熔化区域以及按一定角度斜对着金属棒料的熔化区域，相比于传统布置在下方的气体喷嘴，不仅可以实现对金属熔滴进行初次细化，此外，布置在上方可以有效改变离心飞散的金属熔滴的飞行轨迹，确保雾化状态的金属熔滴以稳定的流量滴落到离心盘表面，进而提高粉末制备的效率和质量稳定性。喷射气体以直线方向冲击和多方向扰动式冲击熔融金属液滴，有利于实现对熔化区域多方位气体喷射，进一步改变四处飞散的金属熔滴运动的轨迹，确保熔滴快速飞落到离心盘表面。

优选地，所述等离子炬的输出功率为150-450kw，不仅可以熔化任何常规的金属如铜、铝、铬、金等，还也可实现钴基高温合金、钛合金等难加工材料的熔炼，对粉末原材料特性无特殊要求。

所述离心盘的转速范围为5000-60000rpm，有利于保证离心盘表面金属液膜进行纤维状分裂，进一步实现金属粉末的窄粒度分布和较好的球形度。

具体地，所述金属棒料为铜、铝、铬、金等的金属棒料或合金棒料，或者镍基合金、钴基合金、钛合金等的棒料。

采用上述方法制备得到的微纳米球粉末为粒度分布在10～100微米之间、球形度大于95％、含氧量小于0.04％的实心球粉末。

本发明还提供实现上述方法的一种具体的装置，该装置包括金属熔化系统、离心雾化系统、粉末收集系统和气体循环系统；

所述金属熔化系统包括等离子炬、气体喷嘴、送料装置和金属熔化室；所述等离子炬和气体喷嘴位于金属熔化室内，送料装置位于金属熔化室一侧，其与金属熔化室外部相通，用于供给金属棒料原料；

所述离心雾化系统包括离心盘和离心雾化室；所述离心雾化室位于金属熔化室下方，且与金属熔化室相连通；所述离心盘位于离心雾化室的底部，下方设有驱动电机；

所述粉末收集系统包括筛网和粉末收集室；所述粉末收集室位于离心雾化室的下方，且与离心雾化室相连通，侧面连接具有流量阀并通向外部的排料管；所述筛网位于离心雾化室和粉末收集室的连接处；

所述气体循环系统包括进气口和出气口；所述进气口位于金属熔化室的侧面，所述出气口位于离心雾化室的侧面。

进一步地，所述金属棒料的输送方式可以是直线进给、高速旋转进给或振动进给，有利于实现金属棒料的快速熔化和分离，保证滴落到离心盘表面金属流量的稳定性，进而提高粉末制备的效率。

所述气体喷嘴为一个以上，其以圆周阵列方式均匀分布在金属棒料熔化区域上方，有利于实现对熔化区域多方位气体喷射，进一步改变四处飞散的金属熔滴运动的轨迹，确保熔滴快速飞落到离心盘表面。

具体地，等离子炬相对于金属棒料可以为垂直位置放置，或者水平位置放置。

有益效果：

本发明利用基于等离子熔炼和圆盘旋转雾化的组合式方法制备金属微纳米球粉末，其优势在于利用等离子热源直接熔化金属棒料，避免坩埚的接触污染金属熔液；采用惰性气体作为气体源，有效降低金属粉末的含氧量，减小了元素微观偏析对粉末表面组织性能的影响；采用圆盘离心分裂金属液膜，不仅解决了传统金属熔滴离心雾化后粒径分布范围大的问题，圆盘离心的二次分裂可进一步保证了粉末质量的稳定性。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。

图1为本发明采用的制备装置示意图。

图2为本发明方法的原理图。

图3a为本发明气体喷嘴直线方向冲击熔融金属液滴的气体流动方式。

图3b为本发明气体喷嘴多方向扰动式冲击熔融金属液滴的气体流动方式。

图4为本发明气体喷嘴圆周阵列分布示意图。

其中，各附图标记分别代表：1、等离子炬，2、气体喷嘴，3、送料装置，4、金属棒料，5、离心盘，6、电机，7、筛网，8、流量阀，9、粉末收集室，10、出气口，11、离心雾化室，12、金属熔化室，13、进气口。

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。

说明书附图所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容所能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“前”、“后”、“中间”等用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。

图1为本发明方法的一种专用装置示意图。其中，等离子炬1、气体喷嘴2、送料装置3、金属棒料4、金属熔化室12组成了金属熔化系统，供给离心雾化所用的金属熔液。离心盘5、电机6、离心雾化室11组成了离心雾化系统，对离心盘表面金属液膜进行稳定的纤维状分裂。筛网7、流量阀8、粉末收集室9组成了粉末收集系统，对制备的金属粉末进行初次筛选和分离。进气口13、出气口10组成了气体循环系统，确保整个加工过程在惰性气体的保护下进行。

图2是本发明加工方法原理图。惰性气体通入等离子炬1，利用电极放电产生电弧或高频电场对气体进行电离，形成等离子气体流。高速旋转的金属棒料4在高速、高温的等离子气体流作用下直接熔化成金属液滴，同时，离心分散的液滴在上方气体喷嘴2高速气流的冲击下发生破裂并被裹挟向下快速运动到离心盘5表面。金属熔滴在离心力的作用下，稳定形成一层薄且厚度均匀的金属液膜。金属液膜在离心盘5边缘发生纤维状分裂，并在惰性气体冷却作用下形成粒径分布均匀的超细球形颗粒。

图3a和图3b是本发明气体喷嘴结构示意图。喷嘴射出的气体流动方式可以是直线方向冲击熔融金属液滴，如见图3a所示；也可以是多方向扰动式冲击熔融金属液滴，如图3b所示；该布置方式不仅有利于对熔化的液滴进行初次破碎，同时，多方向扰动的气体射流可进一步改进金属棒料上离心飞散液滴的运动轨迹，进而保证滴落到离心盘表面金属液滴流量的稳定性。

图4是本发明气体喷嘴圆周阵列分布示意图。当采用多个气体喷嘴装置时，将其以圆周阵列方式均匀分布在金属棒料熔融区域上方，通过多方位气体喷嘴对熔融的金属液滴进行均匀的冲击、破碎，并在多束气体的裹挟下快速运动到超高速离心盘表面。该布置方式有利于实现对熔化区域进行多方位气体喷射，进一步改变四处飞散的金属熔滴运动的轨迹，确保熔滴快速飞落到离心盘表面。

采用如图1所示的装置制备镍合金金属粉末。其中，镍基高温合金材质的金属棒料通过直线进给送入到金属熔化室12内；等离子炬1内电离的气体为氦气，功率控制在200KW，形成的高温等离子体流将金属棒料头部熔化；五个气体喷嘴2以圆周阵列方式均匀分布在金属棒料熔融区域上方，分别与竖直方向成30°角倾斜的对准金属棒料熔融区，每个气体喷嘴2均采用如图3b所示的多方向扰动式气体流动方式，气体喷射气压为0.7MPa，喷射气体为氦气，将金属棒料头部熔化形成的金属液滴冲击下来，并快速滴落至下方不锈钢材质的离心盘5表面，控制离心盘5以9000r/min的转速做离心运动，在离心盘5表面形成金属液膜边缘发生纤维状分裂，从离心盘5表面掉落并分散于离心雾化室11内；进气口13通入温度为150℃的氦气气体，金属液滴在下落过程中冷却形成粒径分布均匀的镍合金金属超细球形颗粒。通过马尔文激光粒度仪、氮氧分析仪等方法检测，所得到的超细球形颗粒为实心球粉末，粒度分布在10-55微米之间、球形度大于95％、含氧量小于0.04％。

本发明提供了一种基于等离子熔炼和圆盘旋转雾化的组合式粉体制备方法与装置的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (1)

1.一种基于等离子熔炼和圆盘旋转雾化的组合式粉体制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）通过接通高频脉冲电源使等离子炬放电对气体进行电离并形成等离子体；

（2）将金属棒料输送到等离子炬喷嘴下方，在等离子体流的作用下直接熔化成金属液滴；

（3）熔融状态的金属液滴在气体喷嘴高速气流的冲击下发生破裂并被裹挟向下快速运动到离心盘表面，形成一层金属液膜；

（4）金属液膜在超高速旋转的离心盘边缘发生纤维状分裂，并在飞行过程中冷却，形成10~55微米金属球粉末；

所述制备方法采用如下装置：包括金属熔化系统、离心雾化系统、粉末收集系统和气体循环系统；

所述金属熔化系统包括等离子炬（1）、气体喷嘴（2）、送料装置（3）和金属熔化室（12）；所述等离子炬（1）和气体喷嘴（2）位于金属熔化室（12）内，送料装置（3）位于金属熔化室（12）一侧，其与金属熔化室（12）外部相通；

所述离心雾化系统包括离心盘（5）和离心雾化室（11）；所述离心雾化室（11）位于金属熔化室（12）下方，且与金属熔化室（12）相连通；所述离心盘（5）位于离心雾化室（11）的底部，下方设有驱动电机（6）；

所述粉末收集系统包括筛网（7）和粉末收集室（9）；所述粉末收集室（9）位于离心雾化室（11）的下方，且与离心雾化室（11）相连通，侧面连接具有流量阀（8）并通向外部的排料管；所述筛网（7）位于离心雾化室（11）和粉末收集室（9）的连接处；

所述气体循环系统包括进气口（13）和出气口（10）；所述进气口（13）位于金属熔化室（12）的侧面，所述出气口（10）位于离心雾化室（11）的侧面；

所述气体喷嘴（2）为五个，其以圆周阵列方式均匀分布在金属棒料熔化区域上方，每个气体喷嘴分别与竖直方向成30°角倾斜的对准金属棒料熔融区域；

步骤（1）中，所述等离子炬电离的气体为惰性气体，包括氦气、氩气中的任意一种或两种的组合；

步骤（2）中，所述气体喷嘴喷射气体以多方向扰动式冲击熔融金属液滴；喷射的气体为惰性气体，包括氦气、氩气中的任意一种或两种的组合；

所述等离子炬的输出功率为150-450 kw；

所述离心盘的转速范围为5000-60000 rpm；

所述金属棒料为镍基合金、钴基合金或钛合金的棒料；

制备得到的微米球粉末为粒度分布在10~55微米之间、球形度大于95%、含氧量小于0.04%的实心球粉末；

所述送料装置（3）为直线供料装置、旋转供料装置或振动供料装置。

Images