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CN110054936A - 一种镜面银导电油墨及其制备方法 - Google Patents

一种镜面银导电油墨及其制备方法 Download PDF

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江海涵
何利娜
朱庆明
王德龙
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Abstract

本发明涉及一种镜面银导电油墨及其制备方法，采用以下组分及重量份含量的原料制备得到：纳米片状铝粉50～55；纳米片状银粉15～20；聚氨酯树脂15～20；醋酸丁酯5～8；丙二醇甲醚醋酸酯5～8；二价酸酯5～8；聚乙烯蜡0.5～1.0；二甲基硅氧烷0.2～0.5。与现有技术相比，本发明可以提升油墨细度和光亮度，镜面效果良好。

Description

一种镜面银导电油墨及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种油墨，尤其是涉及一种镜面银导电油墨及其制备方法。
背景技术
镜面银导电油墨由片状银粉、片状铝粉、高分子树脂以及溶剂为基本原材料配置而成。镜面银导电油墨通常印刷在高分子薄膜、塑料片材、玻璃等透明材料上。在这些材料上印刷镜面银导电油墨后，会呈现出镜面或烫金的成像效果。随着智能穿戴设备的迅速发展，普通的镜面装饰效果还需要附带导电通路的效果，以求达到传输信号的作用。普通的镜面银油墨只有装饰的单一属性，无法满足纺织物上的高强度拉伸以及通电的效果。现阶段，镜面银导电油墨仍依赖于进口产品，国内没有成熟稳定的产品。国内产品存在镜面亮度不够，抗沉降性能差、储存时间短的缺陷，故该产品的研发意义重大。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种镜面银导电油墨及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种镜面银导电油墨，采用以下组分及重量份含量的原料制备得到：
纳米片状铝粉50～55；纳米片状银粉15～20；聚氨酯树脂15～20；醋酸丁酯5～8；丙二醇甲醚醋酸酯5～8；二价酸酯5～8；聚乙烯蜡0.5～1.0；二甲基硅氧烷0.2～0.5。
所述的纳米片状铝粉的平均粒径小于500nm。
所述的纳米片状银粉的平均粒径小于500nm。
所述的二价酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、醋酸丁酯构成混合溶剂组分，兼顾挥发速度和环保性。
镜面银导电油墨的制备方法，采用以下步骤：
(1)按照配方备料；
(2)将聚氨酯树脂和二价酸酯倒入溶解釜中，控制搅拌速度控制在1000-2000rpm，高速搅拌5～6h；
(3)继续加入纳米片状铝粉、纳米片状银粉、醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯及剩余原料；
(4)高速分散：混合完毕后将物料桶移动至高速分散机平台上，然后开启高速分散机开关，开启变频开关至60Hz，搅拌至油墨整体呈银灰色浆体且无银粉颗粒；
(5)三辊研磨：利用研磨机对步骤(4)制备得到的产品轧制三次，每次轧制完成后再进行一次高速分散，控制出料细度不大于10μm；
(6)真空过滤：利用真空泵连接不锈钢腔体，在不锈钢腔体中位置放置不锈钢物料筒，在不锈钢腔体上方安装丝网，打开真空泵开关，在丝网上倾倒分散完毕的导电油墨，并用橡胶刮板不断铺平油墨，使其迅速过滤到内置不锈钢物料筒中；
(7)均质搅拌：利用均质设备对步骤(6)得到的导电油墨进行搅拌处理，制备得到最终产品。
步骤(5)中三次研磨时不断循序渐进地控制三辊研磨机中快辊和中辊之间的间隙，第一次研磨时辊间隙控制在0.3mm-0.35mm，第二次研磨时辊间隙控制在0.25-0.3mm，第三次研磨时辊间隙控制在0.2-0.25mm。
步骤(6)中所述的丝网为250-400目的不锈钢网，真空过滤时控制的真空度为1000Pa。
步骤(7)进行均质搅拌时控制真空度为0.08～0.12Mpa，搅拌速度为2500rpm。
与现有技术相比，本发明通过对油墨涂层的配方设计，对不同原材料进行筛选、复配，制备新型镜面银导电油墨。采用纳米片状铝粉作为主要固体相，可以增强镜面镜面反光性，以纳米片状银粉作为导电相，即可增强镜面效果又可以增强导电油墨的导电性和附着力；采用聚氨酯作为粘结相，可以具有柔韧性，并增强对不同承印基材的广泛适应性；阶梯式复配型溶剂相(醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二价酸酯)，既满足欧盟ROSH以及WEEE的环保要求，又可以实现快速固化，满足客户喷印或者丝印的印刷工艺；采用聚乙烯蜡作为防沉降剂，可以增强抗沉降性，延长产品的存放时间，并由于其是线性结构，对镜面的影响效果较小；流平剂二甲基硅氧烷的加入可以增强镜面银导电油墨的印刷性和流平性。对镜面银导电油墨的实际生产进行工艺优化，即通过高速分散、三辊研磨、真空过滤、均质搅拌等步骤获得性能稳定的实际应用产品。其中真空过滤设备为自行设计，均质搅拌工艺能够明显地达到消泡效果，并进一步提升油墨细度和光亮度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1～5
一种镜面银导电油墨的制备方法，各组分及成分如表1所示。其中纳米银粉的平均粒径小于500nm，纳米铝粉平均粒径下雨500nm。聚二甲基硅氧烷作为流平剂为。聚乙烯蜡作为防沉降剂。
表1
材料名称 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
纳米片铝粉(kg) 5 5 5 5 5
纳米片装银粉(kg) 1.5 1.5 1.6 1.7 1.8
聚氨酯树脂(kg) 2 2 2 2 2
醋酸丁酯(kg) 0.5 0.8 0.5 0.5 0.5
丙二醇甲醚醋酸酯(kg) 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
二价酸酯(kg) 0.8 0.5 0.7 0.6 0.5
聚乙烯蜡(kg) 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05
二甲基硅氧烷(kg) 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05
按照配方比例将称量好的聚氨酯树脂和溶剂二价酸酯倒入溶解釜中，随后将溶解釜的搅拌速度控制在1500rpmmin，高速搅拌6h。聚氨酯树脂的添加量为30％。使用了梅特勒BBA211型号的电子秤作为称量工具，并配合记录组件，根据面板显示值添加对应代号的原材料。配料称量的顺序是：添加饱和聚酯树脂→添加银粉→添加溶剂→添加剩余助剂。由于助剂的称量使用JY20002型号的电子秤。称量完毕后将物料桶移动至高速分散机平台上，然后开启高速分散机开关，将搅拌头降至桶底2cm处，开启变频开关至60Hz，设置定时后连续搅拌3min。接着讲物料桶移至三辊研磨机平台，三辊研磨机的轧制需要三个循环，每轧制完一遍银浆都需要再次进行一遍高速分散步骤。然后不断循序渐进地控制三辊研磨机种快辊和中辊之间的间隙，第一遍研磨低温导电银浆的辊间隙在0.3mm，第二遍辊间隙在0.25mm，第三遍辊间隙控制在0.2mm。将达到10um细度以下的物料桶移至真空过滤平台，在过滤机上方安装300目的不锈钢网并将油墨过滤完全。将过滤完全的半成品交由检测部门检测，达到企业标准后进行均质搅拌，将真空度设为0.12Mpa，再将装罐完毕的银浆放入均质机中搅拌3min即可。镜面银导电油墨的性能如表2所示。
表2
实施例6
一种镜面银导电油墨，采用以下组分及重量份含量的原料制备得到：平均粒径小于500nm的片状铝粉50；平均粒径小于500nm的片状银粉15；聚氨酯树脂15；醋酸丁酯5；丙二醇甲醚醋酸酯5；二价酸酯5；聚乙烯蜡0.5；二甲基硅氧烷0.2，其中利用二价酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、醋酸丁酯构成混合溶剂组分，兼顾挥发速度和环保性。
镜面银导电油墨的制备方法，采用以下步骤：
(1)按照配方备料；
(2)将聚氨酯树脂和二价酸酯倒入溶解釜中，控制搅拌速度控制在1000rpm，高速搅拌5h；
(3)继续加入纳米片状铝粉、纳米片状银粉、醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯及剩余原料；
(4)高速分散：混合完毕后将物料桶移动至高速分散机平台上，然后开启高速分散机开关，开启变频开关至60Hz，搅拌至油墨整体呈银灰色浆体且无银粉颗粒；
(5)三辊研磨：利用研磨机对步骤(4)制备得到的产品轧制三次，三次研磨时不断循序渐进地控制三辊研磨机中快辊和中辊之间的间隙，第一次研磨时辊间隙控制在0.3mm，第二次研磨时辊间隙控制在0.25mm，第三次研磨时辊间隙控制在0.2mm每次轧制完成后再进行一次高速分散，控制出料细度不大于10μm；
(6)真空过滤：利用真空泵连接不锈钢腔体，在不锈钢腔体中位置放置不锈钢物料筒，在不锈钢腔体上方安装250目的不锈钢丝网，打开真空泵开关，在丝网上倾倒分散完毕的导电油墨，并用橡胶刮板不断铺平油墨，使其迅速过滤到内置不锈钢物料筒中，真空过滤时控制的真空度为1000Pa；
(7)均质搅拌：利用均质设备对步骤(6)得到的导电油墨进行搅拌处理，均质搅拌时控制真空度为0.08Mpa，搅拌速度为2500rpm，制备得到最终产品，该产品镜面效果良好，并且还具有很好的附着力。
实施例7
一种镜面银导电油墨，采用以下组分及重量份含量的原料制备得到：平均粒径小于500nm的片状铝粉55；平均粒径小于500nm的片状银粉20；聚氨酯树脂20；醋酸丁酯8；丙二醇甲醚醋酸酯8；二价酸酯8；聚乙烯蜡1；二甲基硅氧烷0.5，其中利用二价酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、醋酸丁酯构成混合溶剂组分，兼顾挥发速度和环保性。
镜面银导电油墨的制备方法，采用以下步骤：
(1)按照配方备料；
(2)将聚氨酯树脂和二价酸酯倒入溶解釜中，控制搅拌速度控制在2000rpm，高速搅拌6h；
(3)继续加入纳米片状铝粉、纳米片状银粉、醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯及剩余原料；
(4)高速分散：混合完毕后将物料桶移动至高速分散机平台上，然后开启高速分散机开关，开启变频开关至60Hz，搅拌至油墨整体呈银灰色浆体且无银粉颗粒；
(5)三辊研磨：利用研磨机对步骤(4)制备得到的产品轧制三次，三次研磨时不断循序渐进地控制三辊研磨机中快辊和中辊之间的间隙，第一次研磨时辊间隙控制在0.35mm，第二次研磨时辊间隙控制在0.3mm，第三次研磨时辊间隙控制在0.25mm每次轧制完成后再进行一次高速分散，控制出料细度不大于10μm；
(6)真空过滤：利用真空泵连接不锈钢腔体，在不锈钢腔体中位置放置不锈钢物料筒，在不锈钢腔体上方安装400目的不锈钢丝网，打开真空泵开关，在丝网上倾倒分散完毕的导电油墨，并用橡胶刮板不断铺平油墨，使其迅速过滤到内置不锈钢物料筒中，真空过滤时控制的真空度为1000Pa；
(7)均质搅拌：利用均质设备对步骤(6)得到的导电油墨进行搅拌处理，均质搅拌时控制真空度为0.12Mpa，搅拌速度为2500rpm，制备得到最终产品，该产品镜面效果良好，并且还具有很好的附着力。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (8)

1.一种镜面银导电油墨，其特征在于，采用以下组分及重量份含量的原料制备得到：
纳米片状铝粉50～55；纳米片状银粉15～20；聚氨酯树脂15～20；醋酸丁酯5～8；丙二醇甲醚醋酸酯5～8；二价酸酯5～8；聚乙烯蜡0.5～1.0；二甲基硅氧烷0.2～0.5。
2.根据权利要求1所述的一种镜面银导电油墨，其特征在于，所述的纳米片状铝粉的平均粒径小于500nm。
3.根据权利要求1所述的一种镜面银导电油墨，其特征在于，所述的纳米片状银粉的平均粒径小于500nm。
4.根据权利要求1所述的一种镜面银导电油墨，其特征在于，所述的二价酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、醋酸丁酯构成混合溶剂组分。
5.如权利要求1所述的一种镜面银导电油墨的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)按照配方备料；
(2)将聚氨酯树脂和二价酸酯倒入溶解釜中，控制搅拌速度控制在1000-2000rpm，高速搅拌5～6h；
(3)继续加入纳米片状铝粉、纳米片状银粉、醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯及剩余原料；
(4)高速分散：混合完毕后将物料桶移动至高速分散机平台上，然后开启高速分散机开关，开启变频开关至60Hz，搅拌至油墨整体呈银灰色浆体且无银粉颗粒；
(5)三辊研磨：利用研磨机对步骤(4)制备得到的产品轧制三次，每次轧制完成后再进行一次高速分散，控制出料细度不大于10μm；
(6)真空过滤：利用真空泵连接不锈钢腔体，在不锈钢腔体中位置放置不锈钢物料筒，在不锈钢腔体上方安装丝网，打开真空泵开关，在丝网上倾倒分散完毕的导电油墨，并用橡胶刮板不断铺平油墨，使其迅速过滤到内置不锈钢物料筒中；
(7)均质搅拌：利用均质设备对步骤(6)得到的导电油墨进行搅拌处理，制备得到最终产品。
6.根据权利要求5所述的一种镜面银导电油墨的制备方法，其特征在于，步骤(5)中三次研磨时不断循序渐进地控制三辊研磨机中快辊和中辊之间的间隙，第一次研磨时辊间隙控制在0.3mm-0.35mm，第二次研磨时辊间隙控制在0.25-0.3mm，第三次研磨时辊间隙控制在0.2-0.25mm。
7.根据权利要求5所述的一种镜面银导电油墨的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述的丝网为250-400目的不锈钢网，真空过滤时控制的真空度为1000Pa。
8.根据权利要求5所述的一种镜面银导电油墨的制备方法，其特征在于，步骤(7)进行均质搅拌时控制真空度为0.08～0.12Mpa，搅拌速度为2500rpm。
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