CN110049864A - 用儿茶酚化合物与官能化共反应化合物的预形成的反应产物处理经转化涂覆的金属基材 - Google Patents
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Abstract
通过用儿茶酚化合物(例如多巴胺或多巴胺盐)与官能化的共反应化合物(例如聚乙烯亚胺)反应得到的预形成的反应产物的含水混合物处理经转化涂覆的金属基材表面，可进一步提高这些表面的耐腐蚀性。
Description
相关申请的交互参引
本申请要求2016年12月22日递交的美国临时申请No.62/437,696的优先权，将其全部公开内容通过援引加入的方式纳入本文用于各种目的。
技术领域
本发明涉及用于改善经转化涂覆的金属基材的耐腐蚀性的方法。
背景技术
各种类型的转化涂覆目前被应用于金属基材的表面，用于减小这种金属基材表面当暴露于环境条件——例如湿气、腐蚀性物质(如盐)和分子氧——时腐蚀的趋势。转化涂覆在本领域中被理解为通过使金属表面与金属预处理组合物(即，转化涂覆组合物)接触而形成的一种金属预处理，其中所述预处理组合物修饰所述金属表面并在其上形成转化涂层。尽管已经在配制这种保护性转化涂料方面取得了重大进展，但仍需要进一步改善金属转化涂层的耐腐蚀性，特别是在汽车和白色家电(white goods)应用中仍需要进一步改善金属转化涂层的耐腐蚀性。
最近，一直关注的是，利用聚多巴胺作为各种类型基材表面上的涂层，用于修饰或改善某些表面特性，这被认为可归因于聚多巴胺中存在的儿茶酚基团。聚多巴胺本身在水中具有低溶解度，因此已经尝试了多巴胺的原位聚合。例如，参见Messersmith等人的美国专利No.8,999,452。然而，多巴胺聚合到基材上是一个缓慢的过程(例如，在环境条件下8小时以上)，这使得在高速制造操作中使用这种方法是不现实的。因此，开发将含有儿茶酚基团的涂层置于基材表面上的替代方法将具有商业吸引力。
发明内容
根据本发明的一个方面(“方面1”)，提供了一种方法，其包括：使经转化涂覆的金属基材的表面与包含至少一种儿茶酚化合物和至少一种共反应化合物的至少一种预形成的反应产物(下文有时称为“预形成的儿茶酚化合物/共反应化合物反应产物”)的含水混合物接触，以提供密封的经转化涂覆的金属基材，其中所述至少一种共反应化合物包含与所述至少一种儿茶酚化合物反应的一个或多个官能团。这种含水混合物有时在本文中也称为“密封剂溶液”，尽管所述含水混合物可以是真溶液或分散液的形式。优选地，含水混合物是储存稳定的。如本文所用，当提及反应产物时，术语“预形成的”是指所述反应产物在使包含所述反应产物的含水混合物与经转化涂覆的金属基材的表面接触之前形成，例如在所述接触之前至少5、30或60分钟。因此，这种预形成的反应产物与通过在经转化涂覆的金属基材的存在下将儿茶酚化合物和共反应化合物在水中结合而原位形成的反应产物明显不同，其中在原位形成的情况下所述反应产物基本上同时形成并沉积在经转化涂覆的金属基材的表面上。因此，本发明可包括：使至少一种儿茶酚化合物和至少一种包含与所述至少一种儿茶酚化合物反应的一个或多个官能团的共反应化合物反应，以获得至少一种预形成的反应产物；将所述至少一种预形成的反应产物储存一段时间(例如，至少30分钟、至少1小时、至少12小时、至少1天、至少1周或至少1个月)；使用储存一段时间后的所述预形成的反应产物来制备工作浴；以及使所述工作浴与经转化涂覆的金属基材的表面接触，以提供密封的经转化涂覆的金属基材。
本发明的其它示例说明性方面可总结如下：
方面2：如方面1所述的方法，其中所述与至少一种儿茶酚化合物反应的一个或多个官能团包括选自由(甲基)丙烯酰基、仲氨基、伯氨基、硫醇基和羟基组成的组中的一个或多个官能团。
方面3：如方面1或2所述的方法，其中所述至少一种儿茶酚化合物包括至少一种胺官能化的儿茶酚化合物或其盐。
方面4：如方面1或2所述的方法，其中所述至少一种儿茶酚化合物包括选自由儿茶酚和氨基烷基官能化的儿茶酚及其盐组成的组中的至少一种儿茶酚化合物。
方面5：如方面1至4中任一项所述的方法，其中所述至少一种儿茶酚化合物至少包括多巴胺或其盐。
方面6：如方面1至5中任一项所述的方法，其中所述至少一种共反应化合物包括至少一种胺化合物。
方面7：如方面6所述的方法，其中所述至少一种胺化合物包括至少一种每分子含有两个以上胺基的多胺，所述胺基是伯胺基和/或仲胺基。
方面8：如方面6或7所述的方法，其中所述至少一种胺化合物包括至少一种低聚的或聚合的胺化合物，所述低聚的或聚合的胺化合物包含多个具有结构-[CH2CH2NH]-的重复单元。
方面9：如方面6至8中任一项所述的方法，其中所述至少一种胺化合物包括至少一种线性的或支化的聚乙烯亚胺。
方面10：如方面1至5中任一项所述的方法，其中所述至少一种儿茶酚化合物包括至少一种氨基官能化的儿茶酚化合物或其盐，并且所述至少一种共反应化合物包含至少一种(甲基)丙烯酰基官能团。
方面11：如方面1至10中任一项所述的方法，其中所述至少一种预形成的反应产物包括至少一种聚合的(polymeric)预形成的反应产物。
方面12：如方面1至11中任一项所述的方法，其中所述至少一种预形成的反应产物通过使所述至少一种儿茶酚化合物和所述至少一种共反应化合物在氧化条件下反应而获得。
方面13：如方面1至12中任一项所述的方法，其中所述至少一种预形成的反应产物通过使至少一种儿茶酚化合物与至少一种共反应化合物在含水反应混合物中反应而获得，所述反应在分子氧的存在下(想要的是，在不存在任何经转化涂覆的金属表面的情况下)于10℃至100℃的温度下进行1至20小时。
方面14：如方面1至13中任一项所述的方法，其中所述至少一种预形成的反应产物以5ppm至500ppm的浓度存在于所述含水混合物中。
方面15：如方面1至14中任一项所述的方法，其中经转化涂覆的金属基材与所述含水混合物的接触在10℃至54℃的温度下进行10秒至10分钟。
方面16：如方面1至15中任一项所述的方法，其中所述含水混合物当与经转化涂覆的金属基材的表面接触时具有4.5至11的pH。
方面17：如方面1至16中任一项所述的方法，其还包括将至少一个涂料层施加到所述密封的经转化涂覆的金属基材上。
方面18：如方面17所述的方法，其中施加至少一个涂料层的过程包括电泳涂覆。
方面19：如方面1至18中任一项所述的方法，其中所述经转化涂覆的金属基材已通过锌磷化(zinc phosphating)或通过沉积IV族金属氧化物进行转化涂覆。
方面20：制品，其包含金属基材、位于所述金属基材的至少一个表面上的转化涂层、和沉积在所述转化涂层上的密封层，其中所述密封层包含至少一种儿茶酚化合物和至少一种共反应化合物的至少一种预形成的反应产物，所述共反应化合物包含与所述至少一种儿茶酚化合物反应的一个或多个官能团。
方面21：如方面20所述的制品，其还包含位于所述密封层上的至少一个涂料层。
已经发现，用(除包含水之外)包含至少一种儿茶酚化合物和至少一种共反应化合物的至少一种预形成的反应产物的含水混合物处理经转化涂覆的金属基材表面，可明显提高耐腐蚀性，其中所述共反应化合物包含与所述至少一种儿茶酚化合物反应的一个或多个官能团。也就是说，已经发现这种处理提供了与未处理的经转化涂覆的金属基材相比具有改善的腐蚀性能的密封的经转化涂覆的金属基材。
这种处理在金属基材表面上存在的转化涂层的至少部分表面上形成包含预形成的儿茶酚化合物/共反应化合物反应产物的密封层。这种预形成的儿茶酚化合物/共反应化合物反应产物的密封层改善了经转化涂覆的金属基材的腐蚀性能。将有效量的预形成的儿茶酚化合物/共反应化合物反应产物沉积到经转化涂覆的金属基材表面上通常比使用本领域已知的将聚多巴胺沉积到金属基材表面上的技术所观察到的进行得快很多(例如，数分钟而不是数小时)。也就是说，沉积时间明显缩短。此外，已经发现，即使当使用低水平的儿茶酚化合物(相对于当使儿茶酚化合物和共反应化合物反应时使用的共反应化合物的水平)制备预形成的反应产物时，也向经转化涂覆的金属基材表面赋予了耐腐蚀性的有效提高。
具体实施方式
预形成的儿茶酚化合物/共反应化合物反应产物
如前所述，包含至少一种儿茶酚化合物和至少一种共反应化合物的至少一种预形成的反应产物(“预形成的儿茶酚化合物/共反应化合物反应产物”)的含水混合物用于本发明的方法中，其中所述共反应化合物包含与所述至少一种儿茶酚化合物反应的一个或多个官能团。通常，选择儿茶酚化合物和共反应化合物并使其反应以提供一种或多种有机反应产物，其中源自这些反应物的多个有机残基或部分彼此共价键合。通常，形成的反应产物是聚合的。例如，预形成的反应产物可以是交联的聚合物。根据本发明的有利实施方案，预形成的反应产物可溶于水。例如，预形成的反应产物在25℃下于水中的溶解度可以为至少0.5重量％、至少1重量％、至少5重量％或至少10重量％。优选地，使用这种预形成的反应产物提供储存稳定的溶液。然而，在其它实施方案中，预形成的反应产物可以分散在水中，从而优选提供储存稳定的分散液。
儿茶酚化合物
本文所用的术语“儿茶酚化合物”是指具有这样的芳环系统的有机化合物，所述芳环系统包含位于该芳环系统的相邻碳原子上的至少两个羟基。合适的儿茶酚化合物包括含有至少一个1,2-二羟基苯部分的化合物，即具有彼此邻位的羟基的芳环，其中芳环可以在除羟基出现的位置以外的位置处被非氢的一个或多个取代基取代。可以使用两种以上不同的儿茶酚化合物的组合。
根据本发明的某些方面，可以使用一种或多种式(I)的儿茶酚化合物：
R1、R2、R3和R4可以彼此相同或不同，并且可以是氢或替代氢的任何合适的取代基，例如烷基(例如，C1-C12烷基，例如甲基、乙基、正丙基、正丁基及其异构体)、烯基、卤素、氨基烷基、羟烷基、羧基、烷氧基、芳基、芳氧基、硝基和磺基等，及其组合。在本发明的某些有利实施方案中，儿茶酚化合物含有至少一个胺官能团，例如伯胺基或仲胺基。胺官能团可以是盐的形式(例如卤化物盐)。
根据某些实施方案，儿茶酚化合物可溶于水。例如，儿茶酚化合物在25℃下于水(例如纯中性水)中的溶解度可以为至少10g/L、至少50g/L、至少100g/L或甚至更高。然而，在其它实施方案中，儿茶酚化合物可以分散在水中。
合适的儿茶酚化合物的示例说明性且非限制性实例包括：儿茶酚，烷基取代的儿茶酚(例如，3-甲基儿茶酚、4-甲基儿茶酚、对叔丁基儿茶酚、3-乙基儿茶酚、3,5-二叔丁基儿茶酚、3-异丙基儿茶酚、4-异丙基儿茶酚、4-丙基儿茶酚、3-丙基儿茶酚、4-戊基儿茶酚、4-丁基儿茶酚、3,4-二甲基儿茶酚)，氨基烷基取代的儿茶酚及其盐(例如多巴胺、3,4-二羟基-L-苯丙氨酸、肾上腺素、去甲肾上腺素、α-甲基多巴胺、4-(2-(乙基氨基)-1-羟乙基)儿茶酚、N-异丙基多巴胺、4-(2-氨基丙基)儿茶酚、3,4-二羟基苄胺、N-甲基多巴胺、N,N-二甲基多巴胺、6-氟多巴胺、多培沙明、5-氨基乙基连苯三酚，以及它们的盐，特别是它们的氢卤化物盐)，羟烷基取代的儿茶酚(例如，3,4-二羟基苄醇、4-羟甲基儿茶酚)，烯基取代的儿茶酚(例如，3,4-二羟基苯乙烯)，卤代儿茶酚(例如，4-氯儿茶酚、4-氟儿茶酚、3-氟儿茶酚、4,5-二氯儿茶酚、四溴儿茶酚、四氯儿茶酚)，烷氧基取代的儿茶酚(例如，3-甲氧基儿茶酚、4-甲氧基儿茶酚)，芳氧基取代的儿茶酚(例如，3-苯氧基儿茶酚)，芳基取代的儿茶酚(例如，4-苯基儿茶酚、3,3',4,4'-四羟基联苄)，羧基取代的儿茶酚(例如，3,4-二羟基苯乙酮、3,4-二羟基丙基苯甲酮、4-(氯乙酰基)儿茶酚、3,4-二羟基苯甲酸乙酯)，硝基取代的儿茶酚(例如，4-硝基儿茶酚、3,4-二硝基儿茶酚)，磺基取代的儿茶酚(例如4-磺基儿茶酚及其盐)，氨基取代的儿茶酚(例如，4-氨基儿茶酚、6-氨基多巴胺)等。可以使用两种以上不同的儿茶酚化合物的组合。
共反应化合物
使一种或多种共反应化合物与一种或多种儿茶酚化合物反应，以形成可用于本发明中的预形成的反应产物。合适的共反应化合物(在本文中有时称为“官能化共反应化合物”)是每分子中包含一个或多个(优选两个以上)官能团的化合物，所述官能团选自(甲基)丙烯酰基、仲氨基、伯氨基、硫醇基和羟基。在优选的实施方案中，使用至少一种每分子包含两个以上伯氨基和/或仲氨基的共反应化合物。根据本发明的其它实施方案，共反应化合物每分子包含至少3、4、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、75、100、200个或更多个反应性官能团(例如，(甲基)丙烯酰基、仲氨基、伯氨基、硫醇基和/或羟基)。当共反应化合物每分子含有两个或更多个官能团时，所述官能团可以彼此相同或不同。
不希望受理论束缚，可认为，仲氨基、伯氨基、硫醇基和羟基是能够通过亲核反应例如迈克尔加成反应等在儿茶酚化合物内的一个或多个位点形成共价键的亲核官能团。如本文所用，术语(甲基)丙烯酰基是指以丙烯酰基结构(-C(＝O)CH＝CH2)或甲基丙烯酰基结构(-C(＝O)C(CH3)＝CH2)为特征的官能团，例如丙烯酸酯(-OC(＝O)CH＝CH2)、甲基丙烯酸酯(-OC(＝O)C(CH3)＝CH2)、丙烯酰胺(-NHC(＝O)CH＝CH2)或甲基丙烯酰胺(-NHC(＝O)C(CH3)＝CH2)。根据本发明的一个实施方案，当使用包含一个或多个(甲基)丙烯酰基官能团的共反应化合物时，还可使用至少一种包含伯氨基、仲氨基、硫醇或羟基的儿茶酚化合物，其能够与(甲基)丙烯酰基官能团反应(例如通过迈克尔型加成反应)。
共反应化合物可以是单体、低聚物或聚合物。合适的共反应化合物包括，例如多胺、多硫醇和多元醇，其每分子包含多个伯氨基和/或仲氨基、硫醇基或羟基。官能团可以在脂肪族和/或芳香族碳原子上被取代。
在本发明的想要的实施方案中，共反应化合物或共反应化合物的组合可溶于水。例如，共反应化合物在25℃下于水中的溶解度可以为至少10g/L、至少50g/L、至少100g/L或甚至更高。然而，在其它实施方案中，共反应化合物可以分散在水中。
本发明的有利实施方案包括这样的实施方案，其中所述至少一种共反应化合物包括至少一种包含多个具有结构-[CH2CH2NH]-的重复单元的低聚的或聚合的胺化合物。这种低聚的和聚合的胺化合物的结构可以是线性的或支化的。根据本发明的想要的实施方案，可以使用一种或多种线性的或支化的聚乙烯亚胺作为共反应化合物。聚乙烯亚胺的数均分子量例如可以为200至100,000、500至50,000或800至25,000，但也可使用分子量更高的聚乙烯亚胺(例如，数均分子量高达2,000,000的)。改性聚乙烯亚胺，例如乙氧基化聚乙烯亚胺，也适合使用。
合适的共反应化合物的其它示例说明性且非限制性实例包括对应于结构式H2N(CH2CH2NH)nCH2CH2NH2的胺(其中n为0或1至10的整数)、聚醚多元醇、聚酯多元醇、胺封端的聚醚多元醇、硫醇封端的聚醚多元醇、聚乙烯醇、聚烯丙胺、聚乙烯胺等。共反应化合物在结构上可以是线性的或支化的(包括超支化的和树枝状结构)。
包含一个或多个(甲基)丙烯酰基官能团的合适的共反应化合物的实例包括甲基丙烯酰氨基乙基亚乙基脲。
预形成的儿茶酚化合物/共反应化合物反应产物的制备方法
本发明中所用的儿茶酚化合物和官能化共反应化合物的预形成的反应产物可以使用任何合适的技术制备。例如，反应可在氧化条件和/或有效实现儿茶酚化合物与官能化共反应化合物缩合的条件下进行，从而形成聚合的反应产物。确切的反应机理并未被很好地理解，所得反应产物的结构通常很复杂。然而，在至少一些情况下，认为至少一部分反应通过将一种反应物(例如，迈克尔加成供体)中的亲核体迈克尔加成到另一反应物的亲电子位点(例如，迈克尔加成受体)来进行。例如，当共反应化合物含有氨基、硫醇基或羟基时，这种亲核官能团可通过迈克尔加成型反应加成至儿茶酚化合物。作为另一个实例，当儿茶酚化合物含有亲核基团如伯氨基或仲氨基时，这种亲核基团可以加成至共反应化合物中的(甲基)丙烯酰基(再次，通过迈克尔加成型机理)。这种迈克尔加成型反应通常导致共价杂原子-碳键(例如，氮-碳共价键)的形成。然而，也可以进行导致在反应物之间形成共价键的其它类型的反应。也可以进行一种或多种反应物的内反应；例如，当儿茶酚化合物是氨基乙基取代的儿茶酚如多巴胺时，可以观察到氨基乙基的环化形成吲哚基。也可进行碳-碳和/或氮-氮偶联反应。
根据至少某些方面，儿茶酚化合物、官能化共反应化合物和预形成的反应产物均可溶于水。然而，在其它实施方案中，儿茶酚化合物、官能化共反应化合物和/或预形成的反应产物中的一种或多种可分散在水中。
形成适合根据本发明使用的反应产物的示例性方法可包括以下步骤：
a)形成反应混合物，所述反应混合物包含至少一种儿茶酚化合物和至少一种共反应物的含水反应物混合物，其中所述共反应物包含与所述至少一种儿茶酚化合物反应的一个或多个官能团(例如，选自由(甲基)丙烯酰基、仲氨基、伯氨基、硫醇基和羟基组成的组中的一个或多个官能团)；和
b)使所述反应混合物在氧化条件下(例如，选择的条件使得氧以空气或其它含氧气体的形式引入反应混合物中；也可以使用除分子氧以外的氧化剂)反应足以使所述至少一种儿茶酚化合物与所述至少一种共反应化合物反应而形成至少一种预形成的反应产物的时间；并且任选地
c)对所述至少一种预形成的反应产物进行纯化。
可通过将分子氧(O2)和/或其它氧化剂(氧化性试剂)引入反应混合物中来提供氧化条件。合适的示例性氧化剂除包括分子氧以外还包括臭氧、过氧化合物(例如过氧化氢)和过硫酸盐等。
可以通过本领域技术人员已知的方法将氧气引入反应混合物中；作为非限制性实例，所述方法包括将空气或氧气鼓泡或喷射进入反应混合物中、摇动或搅拌反应混合物以引入气泡等。反应条件包括将温度在约10℃至约100℃、想要的是在14℃至60℃、并且优选在约20℃至50℃的温度下保持足以形成儿茶酚化合物和共反应化合物的所需量的预形成的反应产物的时间。也可以使用更高的反应温度(例如，高于100℃的温度)，特别是反应在加压下(under pressure)或在密封容器中进行的情况下。通常选择反应条件使得反应混合物保持液态。反应时间可以为1至20小时，想要的是约3至约14小时，并且在一个实施方案中可以为5至7小时。其它实施方案中的反应时间可短至30分钟，这尤其取决于儿茶酚化合物和共反应化合物的反应性、反应温度和压力以及氧化剂(如O2)可用性，前提条件是这些条件不会对所得反应产物的性能产生不可接受程度的负面影响。反应产物可以使用聚合物领域中已知的任何方法在连续合成方法中生产；在这种方法中，可以使用短至5到30分钟的停留时间。
在一个实施方案中，适合在转化涂覆金属基材表面后作为密封剂以含水混合物形式使用的预形成的反应产物可以通过包括以下步骤的方法制备：a)提供包含至少一种儿茶酚化合物(例如多巴胺或多巴胺的卤化物盐)和至少一种共反应化合物(例如聚乙烯亚胺)的含水反应物混合物，其中所述共反应物化合物包含选自(甲基)丙烯酰基、仲氨基、伯氨基、硫醇基和羟基中的一个或多个官能团；和b)在20℃至50℃的温度下用强力涡旋诱导搅拌(vigorous vortex inducing stirring)搅拌所述含水反应物混合物5至7小时，从而形成所述儿茶酚化合物和所述共反应化合物的预形成的反应产物。
据信，儿茶酚化合物与共反应化合物中的反应性官能团((甲基)丙烯酰基、氨基、硫醇基、羟基)的摩尔比不是特别关键的。然而，在某些实施方案中，儿茶酚化合物与共反应化合物中的反应性官能团的摩尔比为1:0.05至1:25、或1:0.05至1:10。通常想要的是，选择有效提供水溶性的预形成的反应产物——例如在25℃下于水中的溶解度为至少0.1重量％、至少1重量％、至少5重量％或至少10重量％的反应产物——的摩尔比。根据一个实施方案，共反应化合物的反应性官能团相对于儿茶酚化合物摩尔过量。儿茶酚化合物的重量不需要特别高；也就是说，可以使用相对低重量的儿茶酚化合物(例如，基于儿茶酚化合物和官能化共反应化合物的总重量，总计5重量％至25重量％、5重量％至20重量％或5重量％至15重量％的儿茶酚化合物)来制备预形成的儿茶酚化合物/官能化共反应化合物反应产物，所述反应产物可有效地增强经转化涂覆的金属基材表面的耐腐蚀性。
在将所获得的预形成的反应产物用于本发明的含水密封剂溶液(工作浴)中之前，可以对其实施一个或多个纯化步骤。这些方法包括例如过滤、透析、膜处理、离子交换、色谱等及其组合。例如，卤化物盐可以作为副产物形成，这取决于用于制备预形成的反应产物的反应物。如果确定存在这样的卤化物盐(特别是氯化物盐)对密封剂溶液的性能有害，可以将它们通过任何合适的方法——例如用能够将卤离子交换为较不有害的阴离子的离子交换树脂的处理——去除或减少。如果与预形成的反应产物一起存在未反应的儿茶酚化合物和/或未反应的共反应化合物，如果需要，可以在密封步骤中使用所述预形成的反应产物之前除去这些未反应的物质。然而，在本发明的某些实施方案中，含水混合物当用作密封剂时，除了包含预形成的反应产物之外，另外还包含未反应的儿茶酚化合物和/或未反应的共反应化合物。
本发明的一个优点是预形成的儿茶酚化合物/官能化的共反应化合物反应产物的含水混合物可以预先制备，并方便地以稳定的形式储存直到需要将预形成的儿茶酚化合物/官能化的共反应化合物反应产物施加到经转化涂覆的金属基材表面时为止。因此，并不需要在密封操作期间原位形成反应产物，所述原位形成可能导致处理时间的显著延迟。
如本文所用，当提及混合物(无论是溶液还是分散液)时，术语“储存稳定的”是指在将混合物在20℃下于密封容器中储存至少3个月的观察期(在此期间，该混合物不受机械扰动)之后，该混合物没有相分离，也没有沉淀或沉降出人肉眼可见的任何材料。
密封剂溶液
根据本发明的多个方面，使除水之外还包含至少一种儿茶酚化合物和至少一种共反应化合物的至少一种预形成的反应产物的含水混合物(“密封剂溶液”)与经转化涂覆的金属基材表面接触，其中所述共反应化合物包含与所述至少一种儿茶酚化合物反应的一个或多个官能团。这种含水混合物(其可以是溶液或分散液的形式，优选是储存稳定的混合物)可以通过任何合适的方法形成。例如，当至少一种预形成的反应产物作为含水混合物获得(例如，作为在将反应物溶于水中时进行儿茶酚化合物和官能化共反应化合物的反应的结果)时，这样的含水混合物可以直接使用或在将含水混合物稀释至特定的所需的最终用途浓度后使用。可以仅使用水来进行这种稀释，但是在本发明的其它实施方案中考虑到在含水混合物中可以包含一种或多种其它类型的组分。例如，可以将酸、碱或缓冲剂混合入含水混合物中以改变其pH特性。在本发明的某些实施方案中，含水混合物是碱性的；但在其它实施方案中，其可以是酸性的或中性的。在本发明的某些实施方案中，含水混合物当与经转化涂覆的金属基材的表面接触时(即当在工作密封剂浴中使用时)可以具有例如4.5至11、7至10.5或8.5至10的pH。
当使用时(即，当与经转化涂覆的金属基材表面接触时)，含水混合物中预形成的儿茶酚化合物/共反应化合物反应产物的浓度可以例如为5ppm至10,000ppm、5ppm至5000ppm、5ppm至4000ppm、5ppm至3000ppm、5ppm至2000ppm、5ppm至1500ppm、5ppm至1000ppm、5ppm至750ppm或5ppm至500ppm。
本发明还可考虑使用包含水和预形成的儿茶酚化合物/共反应化合物反应产物的浓缩物，其中预形成的反应产物的浓度高于待与经转化涂覆的金属基材表面接触的含水混合物中预形成的反应产物的所需浓度。可以将浓缩物与一定量的水混合，以有效地达到这种所需的最终用途浓度。这种浓缩物中预形成的儿茶酚化合物/共反应化合物反应产物的浓度可以是例如0.25重量％至90重量％或1重量％至75重量％。
含有反复地与经转化涂覆的金属基材表面接触的含水混合物(密封剂溶液)的工作浴随时间可能就预形成的儿茶酚化合物/共反应化合物反应产物的浓度而言耗尽。如果发生这种情况，工作浴可以通过添加有效恢复所需浓度的量的预形成的儿茶酚化合物/共反应化合物反应产物(例如浓缩物形式的)来补充。此外，应理解的是，反复使用的工作浴可累积一定量的从转化涂层阶梯(stage)携带出的各种组分。当这些组分的水平达到其中工作浴的性能或正在被处理的密封的经转化涂覆的金属基材的品质开始受到不利影响的点时，可以将工作浴弃用并更换或处理以除去或减少这些组分或者以其它方式抵消它们的影响(例如通过pH调节和/或离子交换)。
密封剂溶剂的使用
根据本发明，将包含预形成的儿茶酚化合物/共反应化合物反应产物的含水混合物(以溶液或分散液的形式，优选储存稳定的溶液或分散液的形式)与经转化涂覆的金属基材表面接触。所述接触可以通过任何合适的方法完成，所述方法为例如喷涂、浸渍、浸涂、刷涂或辊涂等。通常，在所述接触过程中将含水混合物保持在环境温度(例如室温)到适度高于环境温度的温度。例如，含水混合物的温度可以是16℃至49℃或16℃至27℃。
接触时间应选择为足以在经转化涂覆的金属基材表面上沉积有效量的儿茶酚化合物/共反应化合物的时间，这通常可视为与在相同条件下经转化涂覆的金属基材表面仅与水接触时的对照相比，可有效改善经转化涂覆的金属基材表面的耐腐蚀性的量。通常，0.1至30分钟(例如，5秒至20分钟或30秒至6分钟)的接触时间是合适的。
一旦达到所需的接触时间，就停止接触，并且可以将所得的密封的经转化涂覆的金属基材进行进一步的处理步骤。例如，可以停止喷涂，或者可以从浸渍浴中取出包含金属基材的制品。可使残留或剩余的含水混合物从金属基材的表面排出。可以通过任何合适的方法或方法组合来除去残留的或剩余的含水混合物，例如滴干、刮除、排干或用水冲洗。根据某些实施方案，可以对密封的经转化涂覆的金属基材表面进行干燥(例如，风干、加热干燥或烘干)。在其它实施方案中，可以冲洗密封的经转化涂覆的金属基材(例如用去离子水冲洗)。在更进一步的实施方案中，将至少一个涂料层施加到密封的经转化涂覆的金属基材表面上，如下面更详细所述。可以采用这种进一步处理步骤中两个或更多个的组合。例如，可以将密封的经转化涂覆的金属基材表面用水(例如去离子水)冲洗，然后对其进行电泳涂覆，例如在湿碰湿工艺中的涂覆。
金属基材
本发明特别可用于经转化涂覆的金属基材表面的处理，所述经转化涂覆的金属基材表面除了转化涂层单独提供的以外还需要进一步提高其耐腐蚀性。例如，可以根据本发明处理含铁的(含铁)金属基材。示例性金属基材包括但不限于：铁；钢基材，如冷轧钢、热轧钢和不锈钢；涂有锌金属或锌合金的钢，如电镀锌钢、镀铝锌钢(galvalume)、镀锌退火钢(galvanneal)和热浸镀锌钢；镁合金；铝合金和镀铝钢基材。可以将含有一种以上金属基材的部件按照本文所述的方法处理。本发明还可以使用其中至少一个表面不完全转化涂覆的金属基材来实施(即，其中下部金属基材表面的至少一部分暴露，这可能例如由于在转化涂覆期间的加工缺陷或在转化涂覆之后在经转化涂覆的金属基材上的操作而出现，其中所述操作导致转化涂层的部分去除，例如切割、成形、砂磨、刮擦、研磨、抛光或磨蚀等)。用预形成的儿茶酚化合物/共反应化合物反应产物的含水混合物进行的处理将有助于赋予暴露出的金属基材部分提高的耐腐蚀性，从而有助于减少转化涂层对金属基材表面的任何不完全覆盖。
转化涂覆
对金属基材进行转化涂覆，以制备待根据本发明密封的经转化涂覆的金属基材。可以实施任何已知的转化涂覆技术以制备这种经转化涂覆的金属基材。转化涂覆是这样的用于金属的涂覆，其中将金属表面使用化学或电化学方法而转化为涂层。实例包括铬酸盐转化涂覆、磷酸盐转化涂覆(例如磷酸铁涂覆、磷酸锌涂覆)、无磷转化涂覆、IV族金属氧化物涂覆(例如氧化锆涂覆)、发蓝处理(bluing)、钢上的黑色氧化物涂覆和阳极氧化处理。在典型的化学转化涂覆方法中，使金属基材表面(其可能已经预先仅用水和/或用预冲洗溶液进行清洁和/或冲洗)与转化涂覆组合物在一定温度下接触一定时间，以在金属基材表面上有效地形成转化涂层，其中最佳的或合适的条件由金属基材表面的种类和转化涂层组合物中存在的组分决定，这些条件是本领域技术人员熟悉或容易确定的。转化涂层可用于防腐蚀、用以向金属基材添加装饰性颜色或外观以及用作涂料底漆。
例如，转化涂覆步骤可包括使用包含一种或多种元素周期表IV族金属(如Zr、Ti和Hf)的酸性含水转化涂覆组合物，其通常还含有其它组分(例如金属蚀刻剂(例如，游离氟化物)，任选地还有一种或多种附加组分，例如铜、硝酸盐、锌和/或硅基物质)。这种转化涂覆组合物有时被称为IV族金属氧化物-沉积转化涂覆组合物(例如，氧化锆-沉积转化涂覆组合物)。一种这样的转化涂覆组合物已知为由Henkel销售的M-NT 1820，其基于作为IV族金属的Zr。含水酸性转化涂料可以例如具有5.0以下的pH并且包含：50ppm至750ppm的至少一种IV族金属；0至50ppm、1ppm至50ppm或5ppm至50ppm的铜；10ppm至100ppm的游离氟化物(或其它金属蚀刻剂)和任选存在的大于3500ppm的硝酸盐；以及任选存在的，硅基物质如硅烷、SiO2和硅酸盐等。
在一个实施方案中，可将转化涂覆组合物(特别是IV族金属氧化物-沉积转化涂覆组合物)通过使金属基材与转化涂覆组合物在24℃至40℃的温度下接触约2分钟而施加到反应性金属基材的表面上。接触可以通过任何合适的方式完成，包括但不限于浸涂、喷涂和辊涂等。接触时间和温度可以不同，但通常为少于10分钟、优选少于5分钟。想要地，接触时间为至少约1秒、3秒、5秒、10秒、15秒、20秒、30秒、40秒、50秒或60秒，并且不超过约9分钟、8分钟、7分钟、6分钟、5分钟、4分钟、3分钟或2分钟。想要地，温度为至少约21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃或32℃且不超过约40℃、39℃、38℃、37℃、36℃、35℃、34℃或33℃。可以使用更高或更低的温度，例如至少高于浴的凝固点且高达50℃，只要它们不干扰转化涂层的沉积或者对金属预处理工作浴或转化涂层的性能产生负面影响。
本发明还特别可用于密封其上形成有金属磷酸盐(例如磷酸锌)转化涂层的金属表面。锌磷化是本领域公知的一种转化涂覆，其中使金属基材与锌磷化组合物接触。目前的磷酸锌涂覆溶液是磷酸、锌和其它化学品(例如：其它金属阳离子例如镍和/或锰，以及其它类型的离子，例如硝酸根、亚硝酸根、氯酸根、氟硼酸根和/或氟硅酸根)的稀水溶液；当将所述稀水溶液施加到金属表面时，所述稀水溶液与金属表面反应，从而在金属表面上形成基本上不溶的磷酸锌涂层的整体层(其可以是非晶的或结晶的)。可以使用由HenkelCorporation以商标名“Bonderite”销售的锌磷化组合物，例如M-ZN 958。
根据本发明的一个方面，可以将经转化涂覆的金属基材表面在转化涂覆步骤之后立即用预形成的儿茶酚化合物/共反应化合物反应产物的含水混合物处理。然而，根据其它实施方案，在与根据本发明的密封剂溶液接触之前，可以将经转化涂覆的金属基材储存一段时间和/或可以在转化涂覆之后对其实施一个或多个操作(manipulative)步骤(例如切割或成形)。在又一变型中，可以将经转化涂覆的金属基材在转化涂覆后直接与根据本发明的密封剂溶液接触，然后在实施一个或多个另外的操作步骤之后再次接触。
在转化涂覆之前，可以将金属基材使用任何合适的技术制备或处理，例如清洁(例如用碱性清洁剂)、冲洗、调理(condition)、活化等或其组合。在转化涂覆之后，可以使经转化涂覆的金属基材立即与根据本发明的密封剂溶液接触，或者可以在用密封剂溶液处理之前对其实施一个或多个中间处理步骤，例如冲洗(或仅用水或用除了根据本发明的密封剂溶液之外的冲洗溶液冲洗)。
另外的涂层的施加
在施加至少一个密封层(其包含预形成的儿茶酚化合物/官能化的共反应化合物反应产物)之后，可以对密封的经转化涂覆的金属基材进行一个或多个进一步的处理步骤，特别是包括施加涂料或者其它的装饰性和/或保护性涂层。在所述施加中，密封的转化涂层可以起到底漆或抗腐蚀层的作用。可以使用本领域已知的任何这种涂层，包括例如电泳涂层(E-涂层)、溶剂型涂料、含水涂料和粉末涂层等。
根据本发明的一个方面，将电泳涂层施加到根据本发明制备的密封的经转化涂覆的金属基材上。电泳涂覆(有时也被称为电泳沉积)通常是其中将金属部件浸入包含涂料(树脂)乳液的水基组合物中的方法。向部件施加电压，从而使涂料乳液在所述部件上凝结。然后使该部件不再与水基组合物接触并对其进行烘烤以固化沉积的涂层(涂料)。可以使用本领域中已知的或常规的任何已知电泳涂覆材料、方法和条件。这种电泳涂料的实例包括BASF以商标名“CathoGuard”出售的那些。
因此，本发明可以根据以下的示例性多步骤方法来实践：
1)清洁金属基材表面；
2)对经清洁的金属基材表面进行冲洗；
3)对经清洁和冲洗的金属基材表面进行转化涂覆；
4)用水冲洗经转化涂覆的金属基材表面；
5)用预形成的儿茶酚化合物/官能化共反应物反应产物的含水混合物密封经冲洗的经转化涂覆的金属基材表面；
6)任选地，用水冲洗经密封的经转化涂覆的金属基材表面；
7)对经冲洗和密封的经转化涂覆的金属基材表面进行电泳涂覆；
8)用水冲洗经电泳涂覆的金属基材表面；和
9)烘烤经冲洗的经电泳涂覆的金属基材。
在本说明书中，已经以能够写出清楚简明的说明书的方式描述了实施方案，但意图是并且应当理解的是，在不脱离本发明的情况下，可以以各种方式组合或分离实施方案。例如，应当理解，本文描述的所有优选特征适用于本文描述的本发明的所有方面。
在一些实施方案中，本文的发明可以解释为排除不会实质上影响组合物、制品或方法的基本和新颖特征的任何要素或方法步骤。另外，在一些实施方案中，本发明可以解释为排除本文未指定的任何要素或方法步骤。
尽管本文参考具体实施方案示例说明和描述了本发明，但是本发明并不旨在限于所示的细节。相反，可以在不脱离本发明的情况下于权利要求的等同方案的范围内对细节进行各种修改。
实施例
实施例1：氧化锆转化涂层的密封
将1.8克多巴胺盐酸盐和15.0克市售可得的聚乙烯亚胺(分子量为约800)溶解在405克去离子水中，并使其在环境温度(20℃至25℃)下强力搅拌反应6小时。使用强力搅拌以将氧气引入反应混合物中，这促进了所需的反应。使用DowIRN78离子交换树脂纯化预形成的反应产物以除去残留的氯化物内容物。将该经纯化的反应产物命名为“多巴胺/PEI反应产物A”。
将多巴胺/PEI反应产物A以200ppm的浓度掺入含水预处理密封剂溶液中。该密封剂阶段的操作条件如下：pH＝9.7；温度＝24℃。使用氟锆酸、铜、锌、胶体二氧化硅、硝酸盐源和碳酸氢铵制备基于氟锆酸的转化涂覆组合物，M-NT 1820(HenkelCorporation)。转化涂覆组合物的操作条件如下：Zr＝150ppm(0.15g/l)，Cu＝20ppm，Zn＝600ppm，Si＝50ppm，游离F＝25ppm，pH＝4.0，温度＝32℃。使用该组合物以涂覆ACT CRS板，随后将这些板在电泳涂覆工艺中用BASF800涂覆。由Elcometer涂层厚度计测定的干膜(涂料)厚度为20微米。
方法：
清洁：C-AK T51；49℃；60秒喷雾；游离碱度＝5.5pts；pH＝11.7
清洁：C-AK T51；49℃；120秒浸渍；游离碱度＝5.5pts；pH＝11.7
冲洗：城市供水；43℃；60秒喷雾
冲洗：去离子水；24℃；1分钟浸渍
转化涂覆：M-NT 1820；32℃；120秒浸渍。Zr＝150ppm；Cu＝20ppm；Zn＝600ppm；Si＝50ppm；FF＝25ppm；pH＝4.0
[冲洗：去离子水；21℃；75秒喷雾(对照)]
或者
[冲洗：多巴胺/PEI反应产物A密封剂溶液；24℃；60秒浸渍
冲洗：去离子水；21℃；15秒喷雾]
E-涂覆：BASF800；230V；35℃；134秒浸渍
冲洗：去离子水；21℃；60秒喷雾
烘烤：182℃；40分钟
结果：
以5％NaCl和55℃使用10日热盐水浸泡来测试这些板。由划痕所得的蠕变经测量如下：
*来自蠕变的腐蚀，以mm计，U/2(划痕两侧的平均影响涂料/2)。注：3个重复
使用测试方法GMW14872、暴露C(23个循环)测试一组ACT CRS板的耐腐蚀性。腐蚀结果如下：
腐蚀，以mm计。注：3个重复
按照GMW14829/14704测试涂料粘附性。将结果在下表中作为剩余涂料的百分比报告。
注：3个重复
如上所证实，基于多巴胺/PEI反应产物A的密封剂改善了耐腐蚀性和涂料粘附性能。
实施例2：磷酸锌转化涂层的密封
将21.22克多巴胺盐酸盐和177.9克市售可得的聚乙烯亚胺(分子量为约800)溶解在4802.6克去离子水中，并使其在环境温度(20℃至25℃)下强力搅拌反应6小时。使用强力搅拌以将氧气引入反应混合物中，这促进了所需的反应。使用DowIRN78离子交换树脂纯化预形成的反应产物以除去残留的氯化物内容物。将该经纯化的产物命名为“多巴胺/PEI反应产物B”。
将多巴胺/PEI反应产物B以200ppm的浓度掺入预处理密封剂溶液中。该密封剂阶段的操作条件如下：pH＝9.9；温度＝24℃。
涂覆有磷酸锌、M-ZN 958(Henkel)的板购自ACT Test Panels Inc。评估以下经转化涂覆的基材：ACT CRS、ACT EG、ACT HDG、Al6111T4、Al6016T6、Al5052H32。
方法：
将这些经涂覆的板用密封剂如下处理：
冲洗：去离子水；24℃；30秒喷雾(对照)
或
[冲洗：多巴胺/PEI反应产物B密封剂溶液；24℃；60秒浸渍
冲洗：去离子水；24℃；30秒喷雾]
随后使用BASF800Electrocoat进行涂覆；200V；35℃；134秒浸渍
冲洗：去离子水；21℃；60秒喷雾
烘烤：182℃；40分钟
通过Elcometer涂层厚度计测定的干膜(涂料)厚度为20微米。
结果：
以5％NaCl和55℃使用10日热盐水浸泡来测试所获得的这些经涂覆的板。所观察到的由划痕得到的蠕变如下：
*来自蠕变的腐蚀，以mm计，U/2(划痕两侧的平均影响涂料/2)。注：3个重复
对以下各个基材，使用GMW14872、暴露C(26个循环)测试一组经涂覆的板的耐腐蚀性。腐蚀结果如下：
ACT CRS:
ACT EG:
ACT HDG:
ACT Al6111T4:
ACT Al6061T6:
ACT Al5052H32:
对根据实施例2处理的以下各个基材，按照GMW14829/14704测试涂料粘附性：CRS、EG、HDG、Al6111T4、Al6061T6、Al5052H32。
将结果作为剩余涂料的百分比报告，并且其对于以下各基材相同：CRS、EG、HDG、Al6111T4、Al6061T6、Al5052H32。
注：各基材3个重复
如上所证实，用多巴胺/PEI反应产物B密封剂的处理改善了耐腐蚀性。
已经根据相关的法律标准描述了前述发明，因此该描述是示例性的而不是实质上限制性的。对于本领域技术人员来说，对所公开的实施方案的变化和修改可以是显而易见的，并且可落入本发明的范围内。因此，本发明的法律保护范围只能通过研究所附权利要求来确定。
Claims (21)
1.方法，其包括：使经转化涂覆的金属基材的表面与包含至少一种儿茶酚化合物和至少一种共反应化合物的至少一种预形成的反应产物的含水混合物接触，以提供密封的经转化涂覆的金属基材，其中所述至少一种共反应化合物包含与所述至少一种儿茶酚化合物反应的一个或多个官能团。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述与至少一种儿茶酚化合物反应的一个或多个官能团包括选自由(甲基)丙烯酰基、仲氨基、伯氨基、硫醇基和羟基组成的组中的一个或多个官能团。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中所述至少一种儿茶酚化合物包括至少一种胺官能化的儿茶酚化合物或其盐。
4.如权利要求1或2所述的方法，其中所述至少一种儿茶酚化合物包括选自由儿茶酚和氨基烷基官能化的儿茶酚及其盐组成的组中的至少一种儿茶酚化合物。
5.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述至少一种儿茶酚化合物至少包括多巴胺或其盐。
6.如权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述至少一种共反应化合物包括至少一种胺化合物。
7.如权利要求6所述的方法，其中所述至少一种胺化合物包括至少一种每分子含有两个以上胺基的多胺，所述胺基是伯胺基和/或仲胺基。
8.如权利要求6或7所述的方法，其中所述至少一种胺化合物包括至少一种低聚的或聚合的胺化合物，所述低聚的或聚合的胺化合物包含多个具有结构-[CH2CH2NH]-的重复单元。
9.如权利要求6至8中任一项所述的方法，其中所述至少一种胺化合物包括至少一种线性的或支化的聚乙烯亚胺。
10.如权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述至少一种儿茶酚化合物包括至少一种氨基官能化的儿茶酚化合物或其盐，并且所述至少一种共反应化合物包含至少一种(甲基)丙烯酰基官能团。
11.如权利要求1至10中任一项所述的方法，其中所述至少一种预形成的反应产物包括至少一种聚合的预形成的反应产物。
12.如权利要求1至11中任一项所述的方法，其中所述至少一种预形成的反应产物通过使所述至少一种儿茶酚化合物和所述至少一种共反应化合物在氧化条件下反应而获得。
13.如权利要求1至12中任一项所述的方法，其中所述至少一种预形成的反应产物通过使所述至少一种儿茶酚化合物与所述至少一种共反应化合物在含水反应混合物中反应而获得，所述反应在分子氧的存在下于10℃至100℃的温度下进行1至20小时。
14.如权利要求1至13中任一项所述的方法，其中所述至少一种预形成的反应产物以5ppm至500ppm的浓度存在于所述含水混合物中。
15.如权利要求1至14中任一项所述的方法，其中所述经转化涂覆的金属基材与所述含水混合物的接触在10℃至54℃的温度下进行10秒至10分钟。
16.如权利要求1至15中任一项所述的方法，其中所述含水混合物当与所述经转化涂覆的金属基材的表面接触时具有4.5至11的pH。
17.如权利要求1至16中任一项所述的方法，其还包括将至少一个涂料层施加到所述密封的经转化涂覆的金属基材上。
18.如权利要求17所述的方法，其中施加至少一个涂料层的过程包括电泳涂覆。
19.如权利要求1至18中任一项所述的方法，其中所述经转化涂覆的金属基材已通过锌磷化或通过沉积IV族金属氧化物进行转化涂覆。
20.制品，其包含金属基材、位于所述金属基材的至少一个表面上的转化涂层、和沉积在所述转化涂层上的密封层，其中所述密封层包含至少一种儿茶酚化合物和至少一种共反应化合物的至少一种预形成的反应产物，所述至少一种共反应化合物包含与所述至少一种儿茶酚化合物反应的一个或多个官能团。
21.如权利要求20所述的制品，其还包含位于所述密封层上的至少一个涂料层。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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