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CN109961901A - 一种多芯高锡青铜/Nb复合棒的制备方法 - Google Patents

一种多芯高锡青铜/Nb复合棒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多芯高锡青铜/Nb复合棒的制备方法，将青铜六方管按六方密排的方式装入青铜壳管中，将青铜圆棒插入边部空隙，将Nb或Nb合金棒插入六方管中，在其两端加上铜盖并用电子束封焊，得到多芯青铜/Nb包套；将多芯青铜/Nb包套进行挤压，得到多芯青铜/Nb挤压棒；对多芯青铜/Nb挤压棒进行多次拉拔和中间退火，最终获得可以用于制备青铜法Nb3Sn线材的多芯青铜/Nb复合棒。本发明采用组织均匀的高锡青铜管和棒，且Nb棒的分布更均匀，减少了加工中开裂的可能，芯丝变形更好，采用电阻炉退火，时间短、效率高，减少了预反应生成的Nb3Sn相的量，采用该方法得到的青铜/Nb复合棒用于青铜法Nb3Sn线材的制备，将获得更高的性能。

Description

一种多芯高锡青铜/Nb复合棒的制备方法
技术领域
本发明属于超导材料加工领域，特别涉及一种可青铜法Nb3Sn超导线用多芯高锡青铜/Nb复合棒的制备方法。
背景技术
超导磁体能产生高的磁场强度，在核聚变设备、加速器、能量储存设备、物理性质研究等中广泛使用，青铜法Nb3Sn超导线材是制作超导磁体的主要材料之一。青铜法Nb3Sn线材的制备一般为两次复合：第一次将Nb或Nb合金棒插入青铜基体中，加工后得到青铜/Nb复合棒；第二次将青铜/Nb复合棒插入到含有阻隔层材料的无氧铜包套中，加工后得到青铜法Nb3Sn线材。青铜法Nb3Sn线材中由青铜中的Sn扩散与Nb反应生产具有超导性的Nb3Sn相，为了获得更高性能的Nb3Sn线材，通常会使用Sn的质量含量大于13.5％的高锡青铜。目前制备多芯青铜/Nb复合棒的工艺多采用钻孔法，即在高锡青铜棒上钻多个通孔，然后将Nb或Nb合金棒插入孔中，通过加工得到。然而钻孔用的高锡青铜棒直径一般为120mm以上，采用熔炼直接得到，其组织为不均匀的铸态组织，且一般采用圆形分布的钻孔方式，Nb芯丝间的间距不一致，由于组织不均匀和Nb芯丝分布不均匀会在加工中产生应力分布不均匀，从而发生纵向开裂现象，导致废品率高、生产成本高，Nb芯丝的分布不均匀还会导致芯丝变形不好，影响线材性能。因此找到一种芯丝分布均匀，加工过程中不易开裂的高锡青铜/Nb复合棒的制备方法，可以有效的降低成本，提高线材性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多芯高锡青铜/Nb复合棒的制备方法，所制备的复合棒的中Nb的分布更均匀，减少了加工中开裂的可能，芯丝变形更好，制备时间短、效率高，产品性能更高。
为达到上述目的，本发明采用的制备方法包括以下步骤：
步骤1：对高锡青铜壳管、高锡青铜六方管、高锡青铜圆棒、Nb或Nb合金棒进行清洗；
步骤2：将若干根高锡青铜六方管、高锡青铜圆棒装入高锡青铜壳管中，在每根高锡青铜六方管中插入Nb或Nb合金棒，在高锡青铜壳管两端加上铜盖并用电子束封焊，得到多芯青铜/Nb包套；
步骤3：将步骤2得到的多芯青铜/Nb包套加热并保温后进行挤压，得到多芯青铜/Nb挤压棒；
步骤4：将步骤3得到的多芯青铜/Nb挤压棒进行多次拉拔，然后进行中间退火，获得用于制备青铜法Nb3Sn线材的多芯高锡青铜/Nb复合棒。
所述步骤1采用的高锡青铜壳管、高锡青铜六方管、高锡青铜圆棒中Sn的质量百分比为13.5％～16.0％，Ti的质量百分比为0.2％～0.4％。
所述步骤1采用的高锡青铜壳管的外径为Φ115mm～Φ185mm，壁厚为4mm～12mm，长度为300mm～600m；高锡青铜六方管的数量为19支或37支，对边宽度为15mm～35mm，长度为300mm～600m；高锡青铜圆棒的尺寸为Φ3mm～Φ15mm，长度为300mm～600m。
所述步骤1采用的Nb合金棒为Ti的质量百分比为0.5％～2.0％的Nb-Ti棒或Ta的质量百分比为0.5％～2.0％的Nb-Ta棒。
所述步骤1的清洗首先采用金属清洁剂去除表面油污，然后用体积浓度为25％～40％的硝酸溶液清洁青铜物料；
Nb或Nb合金棒采用硝酸、氢氟酸和水的混合溶液清洁，混合溶液中各组分的体积浓度为：硝酸25～35％，氢氟酸15～25％，余量为水。
所述步骤2多芯青铜/Nb包套中高锡青铜与Nb或Nb合金棒的截面积比为2.0～3.0:1。
所述步骤2电子束封焊的电流为30～100mA，真空度小于10-2Pa。
所述步骤3多芯青铜/Nb包套预热温度为550℃～670℃，保温时间为2h～4h，挤压比为8～15：1。
所述步骤4的拉拔为每次拉拔的加工率为12％～25％，拉拔速度为5m/min～20m/min，拉拔的总加工率不超过50％进行中间退火。
所述步骤4的中间退火采用电阻炉进行中间退火，退火温度为400℃～550℃，保温时间为1h～3h，保温结束后物料出炉水淬。
本发明所制备的多芯高锡青铜/Nb复合棒使用微观组织均匀的高锡青铜六方管、Nb或Nb合金芯丝分布均匀、采用大气退火加工，解决了高锡青铜/Nb复合棒Nb芯丝分布不均匀、加工中开裂、真空退火效率低的问题。使芯丝变形更好。
采用电阻炉退火，时间短、效率高，减少了预反应生成的Nb3Sn相的量，采用该方法得到的青铜/Nb复合棒用于青铜法Nb3Sn线材的制备，将获得更高的性能。
附图说明
图1是本发明多芯高锡青铜/Nb复合包套的示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行详细说明。
本发明的制备方法包括以下步骤：
步骤1：对外径为Φ115mm～Φ185mm、壁厚为4mm～25mm、长度为300mm～600m高锡青铜壳管，19支或37支对边宽度为15mm～35mm、内孔直径为对边宽度的0.5～0.85倍，长度为300mm～600m的高锡青铜六方管，直径为Φ3mm～Φ15mm、长度为300mm～600m高锡青铜圆棒，其中，高锡青铜壳管、高锡青铜六方管、高锡青铜圆棒中Sn的质量百分比为13.5％～16.0％，Ti的质量百分比为0.2％～0.4％，采用金属清洁剂去除表面油污，然后用体积浓度为25％～40％的硝酸溶液清洁青铜物料；取Nb棒、Ti的质量百分比为0.5％～2.0％的Nb-Ti合金棒或Ta的质量百分比为0.5％～2.0％的Nb-Ta合金棒用硝酸25～35％、氢氟酸15～25％、余量为水的混合溶液清洁Nb或Nb合金棒；
步骤2：将若干根高锡青铜六方管按六方密排的方式装入高锡青铜壳管中，将青铜圆棒插入边部空隙，将Nb或Nb合金棒插入六方管中，如图1所示，在其两端加上铜盖封焊，焊接过程在小于10-2Pa的真空下进行，焊接电流为30～100mA，得到多芯青铜/Nb包套；
步骤3：将多芯青铜/Nb包套在550℃～670℃下保温2h～4h后挤压获得多芯青铜/Nb复合棒，挤压比控制为8～15：1；
步骤4：将挤压得到的复合棒采用12％～25％的加工率进行拉拔，拉拔速度为5m/min～20m/min，拉拔的总加工率不超过50％进行中间退火，中间退火采用电阻炉进行，退火温度为400℃～550℃，保温时间为1h～3h，保温结束后物料出炉水淬，获得用于制备青铜法Nb3Sn线材的多芯高锡青铜/Nb复合棒。
实施例1：
步骤1：对外径为Φ120mm、壁厚为8mm、长度为350m高锡青铜壳管1，19支对边宽度为20.7mm、内孔直径为Φ16.5mm，长度为350m的高锡青铜六方管3，直径为Φ8.5mm、长度为350m高锡青铜圆棒2，其中，高锡青铜壳管、高锡青铜六方管、高锡青铜圆棒中Sn的质量百分比为14.5％，Ti的质量百分比为0.25％，采用金属清洁剂去除表面油污，然后用体积浓度为30％的硝酸溶液清洁青铜物料；取直径为Φ16.4mm，长度为350m的Nb棒用硝酸20％、氢氟酸20％、余量为水的混合溶液清洁；
步骤2：将若干根高锡青铜六方管3按六方密排的方式装入高锡青铜壳管1中，将高锡青铜圆棒2插入边部空隙，将Nb棒4插入六方管中，如图1所示，在其两端加上铜盖封焊，焊接过程的真空度为5.0×10-3Pa，焊接电流为35mA，得到多芯青铜/Nb包套；
步骤3：将多芯青铜/Nb包套在620℃下保温2h后挤压获得直径为Φ40mm的多芯青铜/Nb复合棒；
步骤4：将挤压得到的复合棒采用18％的加工率进行拉拔，拉拔速度为10m/min，拉拔3次后采用电阻炉进行中间退火，退火温度为450℃，保温时间为1h，保温结束后物料出炉水淬，获得用于制备青铜法Nb3Sn线材的多芯高锡青铜/Nb复合棒。
在组装时Nb芯丝采用密排六方分布，因此在青铜/Nb复合棒中每个Nb芯丝之间的间距均相等，Nb芯丝形成网状结构，因此在变形过程中所受到的力也相同，最终复合棒中芯丝变形更均匀。采用该方法制备的直径为0.82mm的青铜法Nb3Sn复合线在12T、4.2K下，临界电流密度能达到1000A/mm2以上。
实施例2：
步骤1：对外径为Φ150mm、壁厚为15mm、长度为450m高锡青铜壳管1，37支对边宽度为17.1mm、内孔直径为Φ12.1mm，长度为450m的高锡青铜六方管3，直径为Φ7.5mm、长度为450m高锡青铜圆棒2，其中，高锡青铜壳管、高锡青铜六方管、高锡青铜圆棒中Sn的质量百分比为15％，Ti的质量百分比为0.3％，采用金属清洁剂去除表面油污，然后用体积浓度为30％的硝酸溶液清洁青铜物料；取直径为Φ12mm，长度为450m的Nb棒用硝酸20％、氢氟酸20％、余量为水的混合溶液清洁；
步骤2：将若干根高锡青铜六方管3按六方密排的方式装入高锡青铜壳管1中，将高锡青铜圆棒2插入边部空隙，将Nb或Nb合金棒4插入六方管中，如图1所示，在其两端加上铜盖封焊，焊接过程的真空度为6.0×10-3Pa，焊接电流为50mA，得到多芯青铜/Nb包套；
步骤3：将多芯青铜/Nb包套在650℃下保温3h后挤压获得直径为Φ45mm的多芯青铜/Nb复合棒；
步骤4：将挤压得到的复合棒采用18％的加工率进行拉拔，拉拔速度为10m/min，拉拔3次后采用电阻炉进行不间退火，退火温度为475℃，保温时间为2h，保温结束后物料出炉水淬，获得用于制备青铜法Nb3Sn线材的多芯高锡青铜/Nb复合棒。
在组装时Nb芯丝采用密排六方分布，因此在青铜/Nb复合棒中每个Nb芯丝之间的间距均相等，Nb芯丝形成网状结构，因此在变形过程中所受到的力也相同，最终复合棒中芯丝变形更均匀。采用该方法制备的直径为0.82mm的青铜法Nb3Sn复合线在12T、4.2K下，临界电流密度能达到1000A/mm2以上。
实施例3：
步骤1：对外径为Φ115mm、壁厚为4mm、长度为300m高锡青铜壳管1，19支对边宽度为15mm、内孔直径为Φ10.1mm，长度为300m的高锡青铜六方管3，直径为Φ3mm、长度为300m高锡青铜圆棒2，其中，高锡青铜壳管、高锡青铜六方管、高锡青铜圆棒中Sn的质量百分比为16％，Ti的质量百分比为0.2％，采用金属清洁剂去除表面油污，然后用体积浓度为25％的硝酸溶液清洁青铜物料；取直径为Φ10mm，长度为300m的Ti的质量百分比为1.0％的Nb-Ti合金棒用硝酸25％、氢氟酸25％、余量为水的混合溶液清洁；
步骤2：将若干根高锡青铜六方管3按六方密排的方式装入高锡青铜壳管1中，将高锡青铜圆棒2插入边部空隙，将Nb-Ti合金棒4插入六方管中，如图1所示，在其两端加上铜盖封焊，焊接过程的真空度为2.0×10-3Pa，焊接电流为100mA，得到多芯青铜/Nb包套；
步骤3：将多芯青铜/Nb包套在550℃下保温4h后挤压获得直径为Φ35mm的多芯青铜/Nb复合棒；
步骤4：将挤压得到的复合棒采用12％的加工率进行拉拔，拉拔速度为5m/min，拉拔4次后采用电阻炉进行不间退火，退火温度为550℃，保温时间为1h，保温结束后物料出炉水淬，获得用于制备青铜法Nb3Sn线材的多芯高锡青铜/Nb复合棒。
实施例4：
步骤1：对外径为Φ185mm、壁厚为25mm、长度为600m高锡青铜壳管1，37支对边宽度为35mm、内孔直径为Φ32.5mm，长度为600m的高锡青铜六方管3，直径为Φ15mm、长度为600m高锡青铜圆棒2，其中，高锡青铜壳管、高锡青铜六方管、高锡青铜圆棒中Sn的质量百分比为13.5％，Ti的质量百分比为0.4％，采用金属清洁剂去除表面油污，然后用体积浓度为40％的硝酸溶液清洁青铜物料；取直径为Φ32.4mm，长度为600m的Ta的质量百分比为1.0的Nb-Ta合金棒4用硝酸35％、氢氟酸15％、余量为水的混合溶液清洁；
步骤2：将若干根高锡青铜六方管3按六方密排的方式装入高锡青铜壳管1中，将高锡青铜圆棒2插入边部空隙，将Nb-Ta合金棒4插入六方管中，如图1所示，在其两端加上铜盖封焊，焊接过程的真空度为3.0×10-3Pa、，焊接电流为30mA，得到多芯青铜/Nb包套；
步骤3：将多芯青铜/Nb包套在670℃下保温2h后挤压获得直径为Φ50mm的多芯青铜/Nb复合棒；
步骤4：将挤压得到的复合棒采用25％的加工率进行拉拔，拉拔速度为20m/min，拉拔2次后采用电阻炉进行不间退火，退火温度为400℃，保温时间为3h，保温结束后物料出炉水淬，获得用于制备青铜法Nb3Sn线材的多芯高锡青铜/Nb复合棒。

Claims (10)

1.一种多芯高锡青铜/Nb复合棒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：对高锡青铜壳管、高锡青铜六方管、高锡青铜圆棒、Nb或Nb合金棒进行清洗；
步骤2：将若干根高锡青铜六方管、高锡青铜圆棒装入高锡青铜壳管中，在每根高锡青铜六方管中插入Nb或Nb合金棒，在高锡青铜壳管两端加上铜盖并用电子束封焊，得到多芯青铜/Nb包套；
步骤3：将步骤2得到的多芯青铜/Nb包套加热并保温后进行挤压，得到多芯青铜/Nb挤压棒；
步骤4：将步骤3得到的多芯青铜/Nb挤压棒进行多次拉拔，然后进行中间退火，获得用于制备青铜法Nb3Sn线材的多芯高锡青铜/Nb复合棒。
2.根据权利要求1所述的多芯高锡青铜/Nb复合棒的制备方法，其特征在于：所述步骤1采用的高锡青铜壳管、高锡青铜六方管、高锡青铜圆棒中Sn的质量百分比为13.5％～16.0％，Ti的质量百分比为0.2％～0.4％。
3.根据权利要求1所述的多芯高锡青铜/Nb复合棒的制备方法，其特征在于：所述步骤1采用的高锡青铜壳管的外径为Φ115mm～Φ185mm，壁厚为4mm～12mm，长度为300mm～600m；高锡青铜六方管的数量为19支或37支，对边宽度为15mm～35mm，长度为300mm～600m；高锡青铜圆棒的尺寸为Φ3mm～Φ15mm，长度为300mm～600m。
4.根据权利要求1所述的多芯高锡青铜/Nb复合棒的制备方法，其特征在于：所述步骤1采用的Nb合金棒为Ti的质量百分比为0.5％～2.0％的Nb-Ti棒或Ta的质量百分比为0.5％～2.0％的Nb-Ta棒。
5.根据权利要求1所述的多芯高锡青铜/Nb复合棒的制备方法，其特征在于：所述步骤1的清洗首先采用金属清洁剂去除表面油污，然后用体积浓度为25％～40％的硝酸溶液清洁青铜物料；
Nb或Nb合金棒采用硝酸、氢氟酸和水的混合溶液清洁，混合溶液中各组分的体积浓度为：硝酸25～35％，氢氟酸15～25％，余量为水。
6.根据权利要求1所述的多芯高锡青铜/Nb复合棒的制备方法，其特征在于：所述步骤2多芯青铜/Nb包套中高锡青铜与Nb或Nb合金棒的截面积比为2.0～3.0:1。
7.根据权利要求1所述的多芯高锡青铜/Nb复合棒的制备方法，其特征在于：所述步骤2电子束封焊的电流为30～100mA，真空度小于10-2Pa。
8.根据权利要求1所述的多芯高锡青铜/Nb复合棒的制备方法，其特征在于：所述步骤3多芯青铜/Nb包套预热温度为550℃～670℃，保温时间为2h～4h，挤压比为8～15：1。
9.根据权利要求1所述的多芯高锡青铜/Nb复合棒的制备方法，其特征在于：所述步骤4的拉拔为每次拉拔的加工率为12％～25％，拉拔速度为5m/min～20m/min，拉拔的总加工率不超过50％进行中间退火。
10.根据权利要求1所述的多芯高锡青铜/Nb复合棒的制备方法，其特征在于：所述步骤4的中间退火采用电阻炉进行中间退火，退火温度为400℃～550℃，保温时间为1h～3h，保温结束后物料出炉水淬。
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