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CN110556213A - 一种提高Nb3Sn超导复合线性能的复合棒制备方法 - Google Patents

一种提高Nb3Sn超导复合线性能的复合棒制备方法 Download PDF

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CN110556213A
CN110556213A CN201810562523.3A CN201810562523A CN110556213A CN 110556213 A CN110556213 A CN 110556213A CN 201810562523 A CN201810562523 A CN 201810562523A CN 110556213 A CN110556213 A CN 110556213A
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张平祥
武博
史一功
薛宇鑫
周安林
刘建伟
郭强
李建峰
刘向宏
冯勇
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Western Superconducting Technologies Co Ltd
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Western Superconducting Technologies Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种提高Nb3Sn超导复合线性能的复合棒制备方法，包括：将Nb棒包裹铜层获得CuNb单芯棒，将CuNb单芯棒与纯Nb棒、六方无氧铜棒按六方排布集束装入无氧铜包套中，由外到内依次为：无氧铜包套、纯Nb棒、CuNb单芯棒、六方无氧铜棒，得到CuNb复合包套，然后加热挤压得到复合棒。本发明通过将包裹铜层制备的CuNb单芯棒和纯Nb棒进行组装，有效减缓Sn元素向外部Cu区域扩散，提高Sn元素的利用率，有效提高线材RRR值，最终提高了Nb3Sn超导线材的整体载流能力，采用包裹铜层方法获得CuNb单芯棒，提高了Nb3Sn超导线材中的Nb含量占比，同时，使得Nb3Sn超导线材热处理时芯丝反应更充分，提高了线材加工的成品率。

Description

一种提高Nb3Sn超导复合线性能的复合棒制备方法
技术领域
本发明属于超导材料加工方法技术领域，具体涉及一种提高Nb3Sn超导复合线性能的复合棒制备方法。
背景技术
高性能Nb3Sn超导线材是制造大型粒子加速器的重要材料，目前国际上在各个科学工程中批量交付使用的高临界电流密度Nb3Sn超导线材的Jc在12T，4.2K条件下可以达到2500A/mm2以上。获得稳定的高临界电流密度Nb3Sn长线制备技术和批量化生产能力，是制造大型加速器需要解决的重要基础材料问题之一。
影响Nb3Sn超导线材临界电流密度的主要因素是其超导相含量以及晶界钉扎中心的密度，为了提高Nb3Sn超导线材的载流能力，需要大幅提高线材中的Nb、Sn含量以获得高的Nb3Sn超导相的体积分数。传统方法是将Nb棒装入铜包套中焊接、挤压、拉伸得到CuNb单芯棒，再通过组装、挤压、拉伸等工序得到高Nb含量的CuNb复合棒。但采用该种方法，无法控制CuNb单芯棒表面的Cu层厚度，导致Nb含量难以提高，且在后续与SnTi、SnCu合金棒或纯Sn棒一起制得Nb3Sn亚组元坯料时，往往导致Sn元素很容易扩散到CuNb复合棒的Cu区域中，降低了Sn元素的利用率，影响了Nb3Sn超导线材的载流能力，降低超导线材的剩余电阻率RRR值，RRR值是超导线273K下电阻与20K下电阻比值，是衡量超导线材质量的必要参数之一。同时，由于在挤压过程很难均匀的控制Nb棒中的晶粒尺寸，该种方法还会导致Nb3Sn超导线材热处理时芯丝反应不充分，降低了线材加工的成品率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高Nb3Sn超导复合线性能的复合棒制备方法，解决了现有方法制得的CuNb复合棒Nb含量占比不高，其会导致Sn元素易扩散、利用率低、剩余电阻率RRR值较低的问题，提高了Nb3Sn超导线材的载流能力。同时也解决了Nb3Sn超导线材热处理时芯丝反应不充分，线材加工成品率低的问题。
本发明提供了一种提高Nb3Sn超导复合线性能的复合棒制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将Nb棒进行清洗，将Nb棒包裹铜层获得CuNb单芯棒；
步骤2：将步骤1的CuNb单芯棒与纯Nb棒、六方无氧铜棒按六方排布集束装入无氧铜包套中，由外到内依次为：无氧铜包套、纯Nb棒、CuNb单芯棒、六方无氧铜棒，具体过程为在六方密排的六方无氧铜棒中心层外围密排分布CuNb单芯棒，在CuNb单芯棒外围再分布纯Nb棒后一起装进无氧铜包套中，无氧铜包套两端采用真空电子束封焊，得到CuNb复合包套，步骤2所述的纯Nb棒、六方无氧铜棒与CuNb单芯棒尺寸相同，所谓尺寸相同指纯Nb棒、六方无氧铜棒与CuNb单芯棒三者长度及横截面直径或对边长度相同；
步骤3：将步骤2得到的CuNb复合包套在温度550℃～650℃的条件下保温1～4小时后挤压得到复合棒。
优选的，所述步骤1中Nb棒为圆形或六方形，圆形Nb棒直径为5～15mm，六方形Nb棒对边长度为5～15mm。
优选的，所述步骤1中将Nb棒包裹铜层的方式为电镀或者通过无氧铜箔卷绕。
更加优选的，电镀或者无氧铜箔卷绕的铜层厚度10～300μm，长度为300～800mm。
优选的，所述步骤2中无氧铜包套直径Φ为150～300mm。
优选的，所述步骤2中纯Nb棒分布1～3层。
本发明的有益效果：
本发明提供一种提高Nb3Sn超导复合线性能的复合棒制备方法，采用通过外围设置纯Nb棒，有效减缓Sn元素向CuNb复合棒的Cu区域扩散，提高Sn元素的利用率，有效提高Nb3Sn超导线材RRR值，最终提高了Nb3Sn超导线材的整体载流能力。采用无氧铜箔卷绕或电镀方法获得CuNb单芯棒和纯Nb棒进行组装，热挤压后，可以获得含铜量较少的CuNb多芯复合棒，提高了Nb3Sn超导线材中的Nb含量占比。同时，采用无氧铜箔卷绕或电镀方法在Nb棒表面包裹铜层，避免了挤压Nb棒导致Nb棒初始晶粒尺寸粗大，使得Nb3Sn超导线材热处理时芯丝反应更充分，提高了线材加工的成品率。
附图说明
图1是本发明选用圆形Nb棒制得的复合棒的横截面示意图；
图2是本发明选用六方形Nb棒制得的复合棒的横截面示意图；
图3是六方形Nb棒包裹铜层的横截面示意图；
图4是圆形Nb棒包裹铜层的横截面示意图；
图中：1.无氧铜包套，2.纯Nb棒，3.六方无氧铜棒，4.CuNb单芯棒，5.Nb棒，6.铜层。
具体实施方式
下面结合附图1～4和实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，但本发明的方法不限于下述实施例。
实施例1
一种提高Nb3Sn超导复合线性能的复合棒制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤1：将Nb棒5进行清洗，将Nb棒5包裹铜层6获得CuNb单芯棒4，铜层6厚度10μm，长度为300mm；
步骤2：将步骤1的CuNb单芯棒4与纯Nb棒2、六方无氧铜棒3按六方排布集束装入无氧铜包套1中，由外到内依次为：无氧铜包套1、纯Nb棒2、CuNb单芯棒4、六方无氧铜棒3，具体过程为在六方密排的六方无氧铜棒3外围密排分布CuNb单芯棒4，在CuNb单芯棒4外围再分布纯Nb棒2后一起装进无氧铜包套1中，两端采用真空电子束封焊，得到CuNb复合包套，步骤2所述的纯Nb棒2、六方无氧铜棒3与CuNb单芯棒4尺寸相同，无氧铜包套1直径为Φ150mm；
步骤3：将步骤2得到的CuNb复合包套在温度550℃的条件下保温1小时后挤压得到复合棒。
本实施例中所述步骤1中Nb棒5为圆形，圆形Nb棒直径为5mm，将Nb棒5包裹铜层6的方式为电镀。步骤2中纯Nb棒2分布1层。
实施例2
与实施例1区别在于：本实施例中所述步骤1中，将Nb棒5包裹铜层6的方式为无氧铜箔卷绕。
实施例3
一种提高Nb3Sn超导复合线性能的复合棒制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤1：将Nb棒5进行清洗，将Nb棒5包裹铜层6获得CuNb单芯棒4，铜层6厚度300μm，长度为800mm；
步骤2：将步骤1的CuNb单芯棒4与纯Nb棒2、六方无氧铜棒3按六方排布集束装入无氧铜包套1中，由外到内依次为：无氧铜包套1、纯Nb棒2、CuNb单芯棒4、六方无氧铜棒3，具体过程为在六方密排的六方无氧铜棒3外围密排分布CuNb单芯棒4，在CuNb单芯棒4外围再分布纯Nb棒2后一起装进无氧铜包套1中，两端采用真空电子束封焊，得到CuNb复合包套，步骤2所述的纯Nb棒2、六方无氧铜棒3与CuNb单芯棒4尺寸相同，无氧铜包套1直径Φ为300mm；
步骤3：将步骤2得到的CuNb复合包套在温度650℃的条件下保温4小时后挤压得到复合棒。
本实施例中所述步骤1中Nb棒5为圆形，圆形Nb棒直径为15mm，将Nb棒5包裹铜层6的方式为电镀。步骤2中纯Nb棒2分布3层。
实施例4
与实施例3区别在于：本实施例中所述步骤1中，将Nb棒5包裹铜层6的方式为无氧铜箔卷绕。
实施例5
一种提高Nb3Sn超导复合线性能的复合棒制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤1：将Nb棒5进行清洗，将Nb棒5包裹铜层6获得CuNb单芯棒4，铜层6厚度150μm，长度为500mm；
步骤2：将步骤1的CuNb单芯棒4与纯Nb棒2、六方无氧铜棒3按六方排布集束装入无氧铜包套1中，由外到内依次为：无氧铜包套1、纯Nb棒2、CuNb单芯棒4、六方无氧铜棒3，具体过程为在六方密排的六方无氧铜棒3外围密排分布CuNb单芯棒4，在CuNb单芯棒4外围再分布纯Nb棒2后一起装进无氧铜包套1中，两端采用真空电子束封焊，得到CuNb复合包套，步骤2所述的纯Nb棒2、六方无氧铜棒3与CuNb单芯棒4尺寸相同，无氧铜包套1直径为Φ230mm；
步骤3：将步骤2得到的CuNb复合包套在温度600℃的条件下保温2小时后挤压得到复合棒。
本实施例中所述步骤1中Nb棒5为圆形，圆形Nb棒直径为10mm，将Nb棒5包裹铜层6的方式为电镀。步骤2中纯Nb棒2分布2层。
实施例6
与实施例5区别在于：本实施例中所述步骤1中，将Nb棒5包裹铜层6的方式为无氧铜箔卷绕。
实施例7
一种提高Nb3Sn超导复合线性能的复合棒制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤1：将Nb棒5进行清洗，将Nb棒5包裹铜层6获得CuNb单芯棒4，铜层6厚度10μm，长度为300mm；
步骤2：将步骤1的CuNb单芯棒4与纯Nb棒2、六方无氧铜棒3按六方排布集束装入无氧铜包套1中，由外到内依次为：无氧铜包套1、纯Nb棒2、CuNb单芯棒4、六方无氧铜棒3，具体过程为在六方密排的六方无氧铜棒3外围密排分布CuNb单芯棒4，在CuNb单芯棒4外围再分布纯Nb棒2后一起装进无氧铜包套1中，两端采用真空电子束封焊，得到CuNb复合包套，步骤2所述的纯Nb棒2、六方无氧铜棒3与CuNb单芯棒4尺寸相同，无氧铜包套1直径为Φ150mm；
步骤3：将步骤2得到的CuNb复合包套在温度550℃的条件下保温1小时后挤压得到复合棒。
本实施例中所述步骤1中Nb棒5为六方形，六方形Nb棒对边长度为5mm，将Nb棒5包裹铜层6的方式为电镀。步骤2中纯Nb棒2分布1层。
实施例8
与实施例7区别在于：本实施例中所述步骤1中，将Nb棒5包裹铜层6的方式为无氧铜箔卷绕。
实施例9
一种提高Nb3Sn超导复合线性能的复合棒制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤1：将Nb棒5进行清洗，将Nb棒5包裹铜层6获得CuNb单芯棒4，铜层6厚度300μm，长度为800mm；
步骤2：将步骤1的CuNb单芯棒4与纯Nb棒2、六方无氧铜棒3按六方排布集束装入无氧铜包套1中，由外到内依次为：无氧铜包套1、纯Nb棒2、CuNb单芯棒4、六方无氧铜棒3，具体过程为在六方密排的六方无氧铜棒3外围密排分布CuNb单芯棒4，在CuNb单芯棒4外围再分布纯Nb棒2后一起装进无氧铜包套1中，两端采用真空电子束封焊，得到CuNb复合包套，步骤2所述的纯Nb棒2、六方无氧铜棒3与CuNb单芯棒4尺寸相同，无氧铜包套1直径Φ为300mm；
步骤3：将步骤2得到的CuNb复合包套在温度650℃的条件下保温4小时后挤压得到复合棒。
本实施例中所述步骤1中Nb棒5为六方形，六方形Nb棒对边长度为15mm，将Nb棒5包裹铜层6的方式为电镀。步骤2中纯Nb棒2分布3层。
实施例10
与实施例9区别在于：本实施例中所述步骤1中，将Nb棒5包裹铜层6的方式为无氧铜箔卷绕。
实施例11
一种提高Nb3Sn超导复合线性能的复合棒制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤1：将Nb棒5进行清洗，将Nb棒5包裹铜层6获得CuNb单芯棒4，铜层6厚度150μm，长度为500mm；
步骤2：将步骤1的CuNb单芯棒4与纯Nb棒2、六方无氧铜棒3按六方排布集束装入无氧铜包套1中，由外到内依次为：无氧铜包套1、纯Nb棒2、CuNb单芯棒4、六方无氧铜棒3，具体过程为在六方密排的六方无氧铜棒3外围密排分布CuNb单芯棒4，在CuNb单芯棒4外围再分布纯Nb棒2后一起装进无氧铜包套1中，两端采用真空电子束封焊，得到CuNb复合包套，步骤2所述的纯Nb棒2、六方无氧铜棒3与CuNb单芯棒4尺寸相同，无氧铜包套1直径为Φ230mm；
步骤3：将步骤2得到的CuNb复合包套在温度600℃的条件下保温2小时后挤压得到复合棒。
本实施例中所述步骤1中Nb棒5为六方形，六方形Nb棒对边长度为10mm，将Nb棒5包裹铜层6的方式为电镀。步骤2中纯Nb棒2分布2层。
实施例12
与实施例11区别在于：本实施例中所述步骤1中，将Nb棒5包裹铜层6的方式为无氧铜箔卷绕。

Claims (6)

1.一种提高Nb3Sn超导复合线性能的复合棒制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：将Nb棒进行清洗，将Nb棒包裹铜层获得CuNb单芯棒；
步骤2：将步骤1的CuNb单芯棒与纯Nb棒、六方无氧铜棒按六方排布集束装入无氧铜包套中，由外到内依次为：无氧铜包套、纯Nb棒、CuNb单芯棒、六方无氧铜棒，具体过程为在六方密排的六方无氧铜棒外围密排分布CuNb单芯棒，在CuNb单芯棒外围再分布纯Nb棒后一起装进无氧铜包套中，两端采用真空电子束封焊，得到CuNb复合包套，步骤2所述的纯Nb棒、六方无氧铜棒与CuNb单芯棒尺寸相同；
步骤3：将步骤2得到的CuNb复合包套在温度550℃～650℃的条件下保温1～4小时后挤压得到复合棒。
2.如权利要求1所述的复合棒制备方法，其特征在于，所述步骤1中Nb棒为圆形或六方形，圆形Nb棒直径为5～15mm，六方形Nb棒对边长度为5～15mm。
3.如权利要求1或2所述的复合棒制备方法，其特征在于，所述步骤1中将Nb棒包裹铜层的方式为电镀或者通过无氧铜箔卷绕。
4.如权利要求3所述的复合棒制备方法，其特征在于，电镀或者无氧铜箔卷绕的铜层厚度10～300μm，长度为300～800mm。
5.如权利要求3所述的复合棒制备方法，其特征在于，所述步骤2中无氧铜包套直径Φ为150～300mm。
6.如权利要求5所述的复合棒制备方法，其特征在于，所述步骤2中纯Nb棒分布1～3层。
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