CN109898364B - 一种石墨烯基卷烟纸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯基卷烟纸及其制备方法，属于烟用材料技术领域。该方法是将氧化石墨烯于溶剂中浸泡后超声，向得到氧化石墨烯分散液中加入烟用香料、保润剂和功能助剂，混匀，得到石墨烯功能复合物。将石墨烯功能复合物施加在卷烟纸表层，之后烘干，得到石墨烯基卷烟纸；或者，将所得的石墨烯功能复合物在造纸调制工序进行添加，之后按照常规制备工艺得到石墨烯基卷烟纸。本发明能够解决卷烟纸载香香味易挥发损失的难题，基于石墨烯的性质特点，能够修饰卷烟烟气形态，提升卷烟感官品质。此外，还可以将石墨烯功能复合物通过喷涂/旋涂的方式在卷烟纸上进行个性化图案赋予，在丰富调节烟香/烟气的同时赋予卷烟视觉与嗅觉的双重感知体验。
Description
技术领域
本发明属于卷烟技术领域，具体涉及一种石墨烯基卷烟纸及其制备方法。
背景技术
卷烟纸也称盘纸，用于包裹卷烟烟丝，与其它卷烟辅料相比，最大的特点就是参与烟支燃烧，其在卷烟抽吸过程，不仅发生物理变化，而且也发生化学变化，对卷烟抽吸品质影响较大，由此可以将其视为卷烟叶组的重要组成部分，所以卷烟纸对于卷烟吸味的影响有着关键性的作用。现今针对年轻消费群体，卷烟纸的开发侧重满足多种功能，譬如在满足吸味要求的同时，还需为品牌形象提供精美的外观支持，美国、欧洲等发达国家甚至要求卷烟纸必须具有一定的防火功能。可见卷烟纸目前已经不仅仅只是担任包裹烟丝的角色，而是承载了更多的功能化作用。
在卷烟加香方面，卷烟纸作为与叶组配方同步燃烧的材料，在燃烧释香方面具有非常重要的作用。目前卷烟企业的上市产品中也有很多该类赋香卷烟纸在使用。但这类卷烟纸目前普遍存在，香味物质在卷烟纸生产和库存过程中的易损失，香味物质的保留时间短，或是通常只能单纯赋予致香功能，并不能同时给予个性化视觉效果等特点。除此之外，卷烟纸的造纸工艺限定其在最后需经过高温干燥的环节，容易导致易挥发成分的损失，影响卷烟产品品质。
因此如何克服现有技术的不足是目前石墨烯基卷烟纸技术领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种石墨烯基卷烟纸及其制备方法，本发明基于氧化石墨烯具有很大的比表面积，吸附性能好的特点，把氧化石墨烯用于卷烟纸材料的开发，以阻止香料香味物质在卷烟纸生产和库存过程中的损失，并能够有效地延长香料香味物质的保留时间。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种石墨烯基卷烟纸的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1），将氧化石墨烯于溶剂中浸泡0.5~2 h后，超声，得到质量浓度为0.05~0.35 g/mL的氧化石墨烯分散液；
步骤（2），向步骤（1）得到的氧化石墨烯分散液中加入烟用香料、保润剂和功能助剂，混合均匀后得到石墨烯功能复合物；
步骤（3），将步骤（2）所得的石墨烯功能复合物施加在卷烟纸表层，之后于110 ℃下快速烘干，得到石墨烯基卷烟纸；
或者，将步骤（2）所得的石墨烯功能复合物在造纸调制工序进行添加，之后按照常规工艺制备卷烟纸，得到石墨烯基卷烟纸；
其中，步骤（2）中，氧化石墨烯分散液、烟用香料、保润剂和功能助剂的用量比为1~10 L：100~2000 g：20~200 g：5~30 g 。
进一步，优选的是，步骤（1）中，超声功率为100 W，时间为0.5~1 h。
进一步，优选的是，步骤（1）中，氧化石墨烯的片层尺寸为10~20 μm，厚度为2.0~4.0 nm，C/O为3:1。
进一步，优选的是，步骤（1）中，溶剂为水、乙醇和丙二醇中一种或多种的混合物。
进一步，优选的是，步骤（2）中，烟用香料为云南小粒咖啡提取物、大理梅子提取物、草莓提取物、刺梨提取物或烟草提取物；保润剂为丙三醇、烟草多糖保润剂和蜂蜜保润剂的一种。
进一步，优选的是，步骤（2）中，功能助剂为柠檬酸钠、酒石酸钾、茶多酚、柠檬酸、月桂酸、葡聚糖、蔗糖酯、甘露糖和海藻酸钠中一种或几种的组合。
进一步，优选的是，步骤（3）中，施加的具体方式为将石墨烯功能复合物以旋涂或喷涂的形式添加于卷烟纸的内表面和/或外表面形成个性化图案。
进一步，优选的是，步骤（3）中，将步骤（2）所得的石墨烯功能复合物施加在卷烟纸表层，施加量为5~10 g/m2；将步骤（2）所得的石墨烯功能复合物在造纸调制工序进行添加，添加量为短纤维质量的0.5~10 wt%。
本发明石墨烯功能复合物施加在卷烟纸表层，之后于110 ℃下快速烘干，烘干时间优选为10~60 s。
本发明石墨烯功能复合物施加在卷烟纸表层，采用的涂布技术可以是旋涂或喷涂等方式。
将步骤（2）所得的石墨烯功能复合物在造纸调制工序进行添加，之后按照常规工艺制备卷烟纸，具体为：将石墨烯功能复合物按比例添加到卷烟纸原料的短纤维中，一起进行打浆、混匀；与卷烟纸的其它原料、填料和助剂进行混合后，上纸机进行抄造加工。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明能够较好地在卷烟纸上负载烟用感官修饰功能物质（烟用香料、保润剂和助剂），解决功能物质在卷烟纸易挥发损失的问题；
（2）本发明方法制备的石墨烯基卷烟纸在常规储存条件及卷烟生产过程中不需要设立独立加工车间，以避免挥发性成分对车间环境和设备的污染；制备过程简单，不存在反复提取、额外干燥设置等操作，减少了过程浪费，节约原料成本和操作成本。
（3）本发明采用合适片层尺寸和官能度的石墨烯材料，呈现出适宜于卷烟纸张应用的结构和理化特征，更适于负载目标成分。石墨烯基卷烟纸能够在流通过程阻止卷烟纸香味物质挥发，并能够有效地延长香料香味物质的保留时间。
（4）本发明的石墨烯基卷烟纸所制备的卷烟产品在消费时，卷烟纸经过燃烧，能够释放出负载的烟用香料功能成分，赋予卷烟独特的感官品质，提升卷烟产品质量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
（1）称取500 g的氧化石墨烯用5 L去离子水/乙醇混合溶剂（V/V=5：1）浸泡2 h，在功率为100 W的超声装置中室温下超声0.5 h，得到均匀分散的氧化石墨烯分散液；其中，氧化石墨烯的片层尺寸为10~20 μm，厚度为2.0~4.0 nm，C/O为3:1；
（2）将步骤（1）所得氧化石墨烯分散液中加入50 g丙三醇保润剂、100 g云南小粒咖啡提取物、5 g抗氧化助剂茶多酚，均匀搅拌1.5 h，充分混匀后得到石墨烯功能复合物；
（3）将步骤（2）所得的石墨烯功能复合物旋涂在卷烟纸表层，涂布量为石墨烯复合物10 g/m2，之后经过110 ℃高温烘干1 min，得到石墨烯基卷烟纸。按照常规卷烟纸的加工工艺，上卷制机经分切、卷制后进行卷烟产品应用。
与常规卷烟纸相比，感官评价表明，所施加的烟用功能成分，在烟支燃吸过程随着烟气进入消费者口腔，增大烟气香气量，咖啡香韵与烟草本香融合，增加香气丰富性，烟气透发、无明显刺激，提升卷烟产品质量。
实施例2
（1）称取一定350 g的氧化石墨烯用1 L去离子水/丙二醇混合溶剂（V/V=7/2）浸泡2 h，在功率为100 W的超声装置中室温下超声1 h，得到均匀分散的氧化石墨烯分散液；其中，氧化石墨烯的片层尺寸为13~18 μm，厚度为2.5~3.5 nm，C/O为3:1；（2）将步骤（1）所得氧化石墨烯分散液中加入10 g助燃剂柠檬酸钠、20 g蜂蜜保润剂、500 g大理梅子提取物、20 g味觉调节剂柠檬酸，均匀搅拌2 h，充分混匀后得到石墨烯功能复合物；
（3）将步骤（2）所得的石墨烯复合物喷涂在卷烟纸表层，涂布量为石墨烯复合物5g/m2，之后经过110 ℃高温烘干30 s，得到石墨烯基卷烟纸。按照常规卷烟纸的加工工艺，上卷制机经分切、卷制后进行卷烟产品应用。
与常规卷烟纸相比，感官评价表明，所施加的烟用功能成分，在烟支燃吸过程随着烟气进入消费者口腔，提升卷烟香气质、丰富卷烟香韵，口腔有清甜感，香气清晰，润感突出，抽吸入喉顺畅，提升卷烟产品品质。
实施例3
（1）称取一定1 kg的氧化石墨烯用9 L去离子水/乙醇/丙二醇（V/V=6/1）浸泡2 h，在功率为100 W的超声装置中室温下超声2.5 h，得到分散均匀的氧化石墨烯分散液；其中，氧化石墨烯的片层尺寸为10~20 μm，厚度为2.0~4.0 nm，C/O为3:1；（2）将步骤（1）所得氧化石墨烯分散液中加入2 kg刺梨提取物、20 g助燃剂柠檬酸钠、50 g烟用多糖保润剂、10 g甜味助剂葡聚糖，搅拌1.5 h，充分混匀后得到石墨烯功能复合物；
（3）将步骤（2）所得的石墨烯复合物按照设计的祥云图案—在卷烟纸表层喷涂，涂布量为石墨烯复合物7 g/m2，之后经过110 ℃高温烘干10 s，得到石墨烯基卷烟纸应用。按照常规卷烟纸的加工工艺，上卷制机经分切、卷制后进行卷烟产品应用。
与常规卷烟纸相比，感官评价表明，所施加的烟用功能成分，在烟支燃吸过程随着烟气进入消费者口腔，提升卷烟香气质、明显的清甜香，谐调性好；烟香清新自然、烟气甜润度和舒适度提高，具有清新、甜润效果，提升了卷烟产品感官质量。
实施例4
（1）称取一定500 g的氧化石墨烯用5 L去离子水/丙二醇混合溶剂（V/V=7/1）浸泡1 h，在功率为100 W的超声装置中室温下超声0.8 h，得到分散均匀的氧化石墨烯分散液；其中，氧化石墨烯的片层尺寸为15~20 μm，厚度为3.0~4.0 nm，C/O为3:1；
（2）将步骤（1）所得氧化石墨烯分散液中加入1 kg烟草提取物、10 g助燃剂酒石酸钾、100 g蜂蜜保润剂、15 g溶解助剂蔗糖酯，搅拌1 h，充分混匀后得到石墨烯复合物；
（3）将步骤（2）所得的石墨烯复合物在造纸过程的调制工序添加，将石墨烯功能复合物按5 wt%的添加比例与卷烟纸原料的短纤维进行打浆、混匀。在与卷烟纸的其它原料麻浆、长纤维、填料和助剂等进行混合后，上纸机进行抄造加工。得到石墨烯基功能卷烟纸应用按照常规造纸工序进行生产加工，经分切后直接在卷烟机上进行卷包应用，制成所需的卷烟产品。
与常规卷烟纸相比，感官评价表明，本发明的石墨烯基卷烟纸所制备的卷烟产品在消费时，卷烟纸经过燃烧，能够释放出负载的烟用香料功能成分，使得烟气醇和、烟香透发、丰富性增加，刺激性和杂气略微减轻，余味和杂气略有改善。
实施例5
（1）称取一定500 g的氧化石墨烯用1.5 L去离子水浸泡0.5 h，在功率为100 W的超声装置中室温下超声0.9 h，得到分散均匀的氧化石墨烯分散液；其中，氧化石墨烯的片层尺寸为10~15 μm，厚度为2.0~2.5 nm，C/O为3:1；
（2）将步骤（1）所得氧化石墨烯分散液中加入200 g烟草多糖保润剂、400 g草莓提取物、5 g黏结助剂海藻酸钠，搅拌2 h，充分混匀后得到石墨烯复合物；
（3）将步骤（2）所得的石墨烯复合物在造纸过程的调制工序添加，将石墨烯功能复合物按比例10 wt%的添加到卷烟纸原料的短纤维进行打浆、混匀。在与卷烟纸的其它原料麻浆、长纤维、填料和助剂等进行混合后，上纸机进行抄造加工。得到石墨烯基功能卷烟纸应用按照常规造纸工序进行生产加工，经分切后直接在卷烟机上进行卷包应用，制成所需的卷烟产品。
与常规卷烟纸相比，感官评价表明，本发明的石墨烯基卷烟纸所制备的卷烟产品在消费时，卷烟纸经过燃烧，能够释放出负载的烟用香料功能成分，并随着烟气进入消费者口腔，与卷烟烟香谐调的清香，烟香丰富性增加，烟气生津回甜、清润的感官品质明显改善，刺激性和干燥感减轻，表现出较好的抽吸舒适性
实施例6
（1）称取一定500 g的氧化石墨烯用10 L去离子水浸泡0.5 h，在功率为100 W的超声装置中室温下超声1 h，得到分散均匀的氧化石墨烯分散液；其中，氧化石墨烯的片层尺寸为15~20 μm，厚度为3.0~4.0 nm，C/O为3:1；
（2）将步骤（1）所得氧化石墨烯分散液中加入200 g烟草多糖保润剂、100 g烟草提取物、15 g黏结助剂海藻酸钠，10 g味觉调节剂甘露糖，搅拌2 h，充分混匀后得到石墨烯复合物；
（3）将步骤（2）所得的石墨烯复合物在造纸过程的调制工序添加，将石墨烯功能复合物按比例0.5 wt%的添加到卷烟纸原料的短纤维进行打浆、混匀。在与卷烟纸的其它原料麻浆、长纤维、填料和助剂等进行混合后，上纸机进行抄造加工。得到石墨烯基功能卷烟纸应用按照常规造纸工序进行生产加工，经分切后直接在卷烟机上进行卷包应用，制成所需的卷烟产品。
与常规卷烟纸相比，感官评价表明，本发明的石墨烯基卷烟纸所制备的卷烟产品在消费时，卷烟纸经过燃烧，能够释放出负载的烟用香料功能成分，并随着烟气进入消费者口腔，与卷烟烟香谐调，卷烟烟气浓度增加，略有生津回甜感，香气质和香气量提高，焦甜香和烘烤香香韵突出，余味干净，提高卷烟抽吸品质和吸食满足感。
将实施例1-6中所得的石墨烯基卷烟纸制成试验卷烟烟支，以普通卷烟纸制成的卷烟烟支作为对比例，在温度22±1 ℃、相对湿度60±2%条件下平衡48 h，进行卷烟抽吸的感官评价。结果如表1所示。
表1 对比与石墨烯基卷烟纸制成的卷烟感官对比评价
由表1可以看出，本发明的功能性卷烟纸相比于常规卷烟纸而言能够明显提升卷烟的香气质量，降低烟气刺激，改善余味和杂气，整体具有较好的抽吸舒适性。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种石墨烯基卷烟纸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1），将氧化石墨烯于溶剂中浸泡0.5~2 h后，超声，得到质量浓度为0.05~0.35 g/mL的氧化石墨烯分散液；
步骤（2），向步骤（1）得到的氧化石墨烯分散液中加入烟用香料、保润剂和功能助剂，混合均匀后得到石墨烯功能复合物；
步骤（3），将步骤（2）所得的石墨烯功能复合物施加在卷烟纸表层，之后于110 ℃下快速烘干，得到石墨烯基卷烟纸；
或者，将步骤（2）所得的石墨烯功能复合物在造纸调制工序进行添加，之后按照常规工艺制备卷烟纸，得到石墨烯基卷烟纸；
其中，步骤（2）中，氧化石墨烯分散液、烟用香料、保润剂和功能助剂的用量比为1~10L：100~2000 g：20~200 g：5~30 g；
步骤（1）中，氧化石墨烯的片层尺寸为10~20 μm，厚度为2.0~4.0 nm，C/O为3:1；
步骤（2）中，烟用香料为云南小粒咖啡提取物、大理梅子提取物、刺梨提取物、草莓提取物或烟草提取物，保润剂为丙三醇、烟草多糖保润剂和蜂蜜保润剂的一种。
2.根据权利要求1所述的石墨烯基卷烟纸的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，超声功率为100 W，时间为0.5~1 h。
3.根据权利要求1所述的石墨烯基卷烟纸的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，溶剂为水、乙醇和丙二醇中一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的石墨烯基卷烟纸的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，功能助剂为柠檬酸钠、酒石酸钾、茶多酚、柠檬酸、月桂酸、葡聚糖、蔗糖酯、甘露糖和海藻酸钠中一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的石墨烯基卷烟纸的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，施加的具体方式为将石墨烯功能复合物以旋涂或喷涂的形式添加于卷烟纸的内表面和/或外表面形成个性化图案。
6.根据权利要求1所述的石墨烯基卷烟纸的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，将步骤（2）所得的石墨烯功能复合物施加在卷烟纸表层，施加量为5~10 g/m2；或在造纸调制工序进行添加，将石墨烯功能复合物与卷烟纸原料中的短纤维一起打浆混匀，添加量为短纤维的0.5~10 wt%。
7.一种石墨烯基卷烟纸，其特征在于，是根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法制得的石墨烯基卷烟纸。
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