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CN109880159A - 一种降温脱硫生产环保高品质乙丙再生胶的方法 - Google Patents

一种降温脱硫生产环保高品质乙丙再生胶的方法 Download PDF

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CN109880159A
CN109880159A CN201910174028.XA CN201910174028A CN109880159A CN 109880159 A CN109880159 A CN 109880159A CN 201910174028 A CN201910174028 A CN 201910174028A CN 109880159 A CN109880159 A CN 109880159A
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CN
China
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powder
rubber
reclaimed rubber
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desulfurization
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CN201910174028.XA
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王艳秋
祝木伟
翁国文
丛后罗
臧亚南
周洪
张小萍
姚亮
曹亚东
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Xuzhou College of Industrial Technology
Original Assignee
Xuzhou College of Industrial Technology
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Abstract

本发明公开了一种降温脱硫生产环保高品质乙丙再生胶的方法,该方法在常温下将废旧乙丙橡胶放入开炼机中,进行薄通破碎,薄通30次;称取废旧乙丙橡胶粉置入辊距为0.2mm的开炼机中,按照比例添加氯化聚乙烯、再生活化剂510、硬脂酸、氧化锌、三盐基硫酸铅以及二盐基亚磷酸铅,通过开炼机进行过辊10次,制得混合胶粉,放入脱硫罐中,按照脱硫再生条件进行脱硫,脱硫胶粉在常温下停放4小时以上,开炼机在低温下将脱硫胶粉精炼至胶片表面光洁,在精炼再生胶中加入硫磺S8、促进剂M、TMTD,停放16h后进行硫化,硫化试片停放24h后进行性能测试,降温脱硫生产环保高品质乙丙再生胶具有突出的环保、力学和工艺性能,还可节能降耗。

Description

一种降温脱硫生产环保高品质乙丙再生胶的方法
技术领域
本发明涉及一种降温脱硫生产环保高品质乙丙再生胶的方法,属于再生胶制备领域。
背景技术
乙丙橡胶具有优异的耐热性能、耐臭氧性能、耐蒸汽性能、耐化学药品性和绝缘性能,被广泛应用于轮胎、汽车配件、耐热胶管和胶带、电线电缆和密封材料等领域。乙丙橡胶在发展的同时,乙丙橡胶制品在生产和使用过程中产生的大量废旧硫化橡胶也成为行业的主要问题,合理回收利用废旧乙丙橡胶,对降低成本、充分利用资源以及确保废旧乙丙橡胶大范围生产和应用具有重要意义。
利用废旧乙丙橡胶制品生产传统再生橡胶,都是采用动态脱硫罐在高温350℃下脱硫,由弹性体改变成塑性体,在高温生产工艺过程中,产生了大量有毒的废气和废水,严重污染了环境,特别是影响企业操作工人的身体健康,严重时还有可能引发癌症,另外传统工艺方法过程复杂,浪费了大量的能源。
发明内容
为了克服上述废旧乙丙胶传统再生技术的不足,本发明采用降低温度生产乙丙再生胶可以有效减少废气和废水的产生,其中关键技术是研发出在较低温度下分解切断O-C键等硫化键的再生活化剂,来提供一种降温脱硫生产环保高品质乙丙再生胶的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的,一种降温脱硫生产环保高品质乙丙再生胶的方法,各种原料及其质量份数为:
废旧乙丙橡胶 100
再生活化剂510 2.0
硬脂酸SA 3.0-5.0
石蜡烃油 5.0-10.0
氯化聚乙烯橡胶CM 5.0-12.0
三盐基硫酸铅 0.5
二盐基亚磷酸铅 0.5
氧化锌 5.0
促进剂TMTD 1.0
促进剂M 0.5
硫磺S8 1.5
其制备方法,按如下步骤进行:
步骤1)常温下将废旧乙丙橡胶放入开炼机中,进行薄通破碎,薄通30次,得到废旧乙丙橡胶粉;
步骤2)氯化聚乙烯CM母料的预加工,将石蜡烃油、三盐基硫酸铅以及二盐基亚磷酸铅,在开炼机上均匀地加入氯化聚乙烯CM中,制成氯化聚乙烯CM母料;
步骤3)称取废旧乙丙橡胶粉置入辊距为0.2mm的开炼机中,按照比例添加氯化聚乙烯CM母料、再生活化剂510、硬脂酸SA、氧化锌,通过开炼机进行过辊10次,使各组分均匀分散在废旧乙丙橡胶粉中,制得混合胶料;
步骤4)将上述混合胶粉放入脱硫罐中,按照脱硫再生条件进行脱硫,制得脱硫胶料;
步骤5)将脱硫胶粉在常温下停放4小时以上,待精炼;
步骤6)将开炼机的辊距调至0.1mm,在低温下将脱硫胶粉精炼至胶片表面光洁,质地均匀即可得到精炼再生胶,取部分精炼再生胶停放24h后,测试胶料的门尼粘度;
步骤7)在剩余精炼再生胶中加入硫磺S8和促进剂M、促进剂TMTD,混炼均匀后停放16h后进行硫化,硫化试片停放24h后进行性能测试。
作为本发明所述的一种降温脱硫生产环保高品质乙丙再生胶的方法的优化方案:复合再生活化剂是指再生活化剂510与硬脂酸SA任意比例并用。
作为本发明所述的一种降温脱硫生产环保高品质乙丙再生胶的方法的优化方案:复合再生活化剂是指再生活化剂510和硬脂酸SA质量份数比为1:1。
作为本发明所述的一种降温脱硫生产环保高品质乙丙再生胶的方法的优化方案:所述氯化聚乙烯橡胶CM 为:10~15份。
作为本发明所述的一种降温脱硫生产环保高品质乙丙再生胶的方法的优化方案:所述石蜡烃油为:5~10份。
作为本发明所述的一种降温脱硫生产环保高品质乙丙再生胶的方法的优化方案:所述脱硫再生条件是指再生温度为210±5℃,再生时间为15±5min。
该脱硫再生条件的温度下复合高效再生活化剂能大量释放活性自由基来引发废旧胶粉产生橡胶活性自由基,即废旧橡胶中的大量交联键、橡胶分子主链断裂,弹性橡胶变成了塑性再生胶;再生结束后,复合高效再生活化剂产生的自由基在40℃下能终止橡胶活性自由基的活性,有效阻止再生胶门尼粘度的反弹。
本发明的有益效果:
(1)与传统乙丙再生胶在350±5℃下再生相比,在210±5℃下乙丙橡胶再生能获得较高的乙丙再生胶的力学和工艺性能。在较低温度下再生工艺既保护了分子主链不被破坏,又能使交联键断裂,保留了回收废旧橡胶的性能。废旧橡胶在低温下再生,祛除了高温下橡胶自由基容易结聚的弊病,断链后的橡胶分子弹性回复小,门尼粘度稳定。见附表2再生活化剂品种和用量对再生胶加工工艺和力学性能的影响。
(2)在210±5℃再生,硬脂酸SA能对再生活化剂510起到分子活化的作用,提高再生的效益。
(3)在210±5℃再生,乙丙橡胶基本可避免环境污染,在废旧乙丙胶粉中含有一定量的污染物质与橡胶通过化学键或物理键结合在一起,通过检测挥发温度一般在245±5℃以上。
(4)加入氯化聚乙烯橡胶,用量较小时可起到补强作用,用量较大时,拉伸时物理缠结点的解缠使扯断伸长率增大。
(5)加入石蜡烃油,它可渗透于橡胶大分子之间,门尼粘度降低显著,扯断伸长率呈上升趋势。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
各种原料及其质量份数为:
废旧乙丙橡胶 100
再生活化剂510 2.0
硬脂酸SA 2.0
石蜡烃油 5.0
氯化聚乙烯橡胶(CM-3000) 5.0
三盐基硫酸铅(三盐) 0.5
二盐基亚磷酸铅(二盐) 0.5
氧化锌 5.0
促进剂TMTD 1.0
促进剂M 0.5
硫磺(S8) 1.5 。
复合再生活化剂是指再生活化剂510与硬脂酸SA两者并用。
其制备方法,按如下步骤进行:
步骤1)常温下将废旧乙丙橡胶放入开炼机中,进行薄通破碎,薄通30次,得到废旧乙丙橡胶粉;
步骤2)氯化聚乙烯CM-3000母料的预加工,将石蜡烃油 15g、三盐基硫酸铅 1.5g以及二盐基亚磷酸铅 1.5g在开炼机上均匀地加入氯化聚乙烯CM、15g中,制成氯化聚乙烯CM 母料 33g ;
步骤3)称取废旧乙丙橡胶粉 300g置入辊距为0.2mm的开炼机中,按照比例添加氯化聚乙烯CM-3000母料 33g、再生活化剂510 6g、硬脂酸SA 15g、氧化锌 15g,通过开炼机进行过辊10次,使各组分均匀分散在废旧乙丙橡胶粉中,制得混合胶料;
步骤4)将上述混合胶粉放入脱硫罐中,按照再生温度为210±5℃、再生时间为20min进行脱硫,制得脱硫胶料;
步骤5)将脱硫胶粉在常温下停放4小时以上,待精炼;
步骤6)将开炼机的辊距调至0.1mm,在低温下将脱硫胶粉精炼至胶片表面光洁,质地均匀即可得到精炼再生胶,取部分精炼再生胶停放24h后,测试胶料的门尼粘度;
步骤7)在剩余精炼再生胶中加入硫磺S8 4.5 g和促进剂M、1.5 g,促进剂TMTD、3.0 g,混炼均匀后停放16h后进行硫化,硫化试片停放24h后进行性能测试,测试性能见表1和表2。
实施例2
各种原料及其质量份数为:
乙丙胶粉 100
活化剂510 2.0
硬脂酸SA 3.0
石蜡烃油 7.0
氯化聚乙烯橡胶(CM-7130) 12.0
三盐基硫酸铅(三盐) 0.5
二盐基亚磷酸铅(二盐) 0.5
氧化锌 5.0
促进剂TMTD 1.0
促进剂M 0.5
硫磺(S8) 1.5
复合再生活化剂是指再生活化剂510与硬脂酸SA两者并用。
其制备方法,按如下步骤进行:
步骤1)常温下将废旧乙丙橡胶放入开炼机中,进行薄通破碎,薄通30次,得到废旧乙丙橡胶粉;
步骤2)氯化聚乙烯CM-7130母料的预加工,将石蜡烃油 21g、三盐基硫酸铅 1.5g以及二盐基亚磷酸铅 1.5g,在开炼机上均匀地加入氯化聚乙烯CM-7130、36g中,制成氯化聚乙烯CM-7130 母料 60g ;
步骤3)称取废旧乙丙橡胶粉 300g置入辊距为0.2mm的开炼机中,按照比例添加氯化聚乙烯CM-7130母料 60g、再生活化剂510 6g、硬脂酸SA 9g、氧化锌 15g,通过开炼机进行过辊10次,使各组分均匀分散在废旧乙丙橡胶粉中,制得混合胶料;
步骤4)将上述混合胶粉放入脱硫罐中,按照再生温度为215℃、再生时间为20min进行脱硫,制得脱硫胶粉;
步骤5)将脱硫胶粉在常温下停放4小时以上,待精炼;
步骤5)将开炼机的辊距调至0.1mm,在低温下将脱硫胶粉精炼至胶片表面光洁,质地均匀即可得到精炼再生胶,取部分精炼再生胶停放24h后,测试胶料的门尼粘度;
步骤6)在剩余精炼再生胶中加入硫磺S8 4.5g和促进剂M 1.5 g,促进剂TMTD 3.0 g,混炼均匀后停放16h后进行硫化,硫化试片停放24h后进行性能测试,测试性能见表1。
实施例3
各种原料及其质量份数为:
乙丙胶粉 100
活化剂510 2.0
硬脂酸SA 5.0
石蜡烃油 10.0
氯化聚乙烯橡胶(CM-3000) 10.0
三盐基硫酸铅 (三盐) 0.5
二盐基亚磷酸铅 (二盐) 0.5
氧化锌 5.0
促进剂TMTD 1.0
促进剂M 0.5
硫磺(S8) 1.5
复合再生活化剂是指再生活化剂510与硬脂酸SA两者并用。
其制备方法,按如下步骤进行:
步骤1)常温下将废旧乙丙橡胶放入开炼机中,进行薄通破碎,薄通30次,得到废旧乙丙橡胶粉;
步骤2)氯化聚乙烯CM-3000母料的预加工,将石蜡烃油 30g、三盐基硫酸铅 1.5g以及二盐基亚磷酸铅 1.5g,在开炼机上均匀地加入粉末状氯化聚乙烯CM-3000、30g中,制成氯化聚乙烯CM-3000 母料 63g ;
步骤3)称取废旧乙丙橡胶粉 300g置入辊距为0.2mm的开炼机中,按照比例添加氯化聚乙烯CM-3000母料 63g、再生活化剂510 6g、硬脂酸SA 15g、氧化锌 15g,通过开炼机进行过辊10次,使各组分均匀分散在废旧乙丙橡胶粉中,制得混合胶料;
步骤4)将上述混合胶粉放入脱硫罐中,按照再生温度为205℃、再生时间为20min进行脱硫,制得脱硫胶粉;
步骤5)将脱硫胶粉在常温下停放4小时以上,待精炼;
步骤6)将开炼机的辊距调至0.1mm,在低温下将脱硫胶粉精炼至胶片表面光洁,质地均匀即可得到精炼再生胶,取部分精炼再生胶停放24h后,测试胶料的门尼粘度;
步骤7)在剩余精炼再生胶中加入硫磺S8 4.5g和促进剂M 1.5 g,促进剂TMTD 3.0 g,混炼均匀后停放16h后进行硫化,硫化试片停放24h后进行性能测试,测试性能见表1。
表1 改性剂CM和石蜡烃油对乙丙再生胶加工工艺和力学性能的影响
注:实施例再生温度/时间:210±5℃/20min。
表2 再生工艺条件对乙丙再生胶加工工艺和力学性能的影响

Claims (6)

1.一种降温脱硫生产环保高品质乙丙再生胶的方法,其特征在于:各种原料及其质量份数为:
废旧乙丙橡胶 100
再生活化剂510 2.0
硬脂酸SA 3.0-5.0
石蜡烃油 5.0-10.0
氯化聚乙烯橡胶CM 5.0-12.0
三盐基硫酸铅 0.5
二盐基亚磷酸铅 0.5
氧化锌 5.0
促进剂TMTD 1.0
促进剂M 0.5
硫磺S8 1.5
其制备方法,按如下步骤进行:
步骤1)常温下将废旧乙丙橡胶放入开炼机中,进行薄通破碎,薄通30次,得到废旧乙丙橡胶粉;
步骤2)氯化聚乙烯CM母料的预加工,将石蜡烃油、三盐基硫酸铅以及二盐基亚磷酸铅,在开炼机上均匀地加入氯化聚乙烯CM中,制成氯化聚乙烯CM母料;
步骤3)称取废旧乙丙橡胶粉置入辊距为0.2mm的开炼机中,按照比例添加氯化聚乙烯CM母料、再生活化剂510、硬脂酸SA、氧化锌,通过开炼机进行过辊10次,使各组分均匀分散在废旧乙丙橡胶粉中,制得混合胶粉;
步骤4)将上述混合胶粉放入脱硫罐中,按照脱硫再生条件进行脱硫,制得脱硫胶粉;
步骤5)将脱硫胶粉在常温下停放4小时以上,待精炼;
步骤6)将开炼机的辊距调至0.1mm,在低温下将脱硫胶粉精炼至胶片表面光洁,质地均匀即可得到精炼再生胶,取部分精炼再生胶停放24h后,测试胶料的门尼粘度;
步骤7)在剩余精炼再生胶中加入硫磺S8和促进剂M、促进剂TMTD,混炼均匀后停放16h后进行硫化,硫化试片停放24h后进行性能测试。
2.根据权利要求1中所述的一种降温脱硫生产环保高品质乙丙再生胶的方法,其特征在于:复合再生活化剂是指再生活化剂510与硬脂酸SA任意比例并用。
3.根据权利要求2中所述的一种降温脱硫生产环保高品质乙丙再生胶的方法,其特征在于:复合再生活化剂是指再生活化剂510和硬脂酸SA质量份数比为1:1。
4.根据权利要求1中所述的一种降温脱硫生产环保高品质乙丙再生胶的方法,其特征在于:所述氯化聚乙烯橡胶CM 为:10~15份。
5.根据权利要求1中所述的一种降温脱硫生产环保高品质乙丙再生胶的方法,其特征在于:所述石蜡烃油为:5~10份。
6.根据权利要求1中所述的一种降温脱硫生产环保高品质乙丙再生胶的方法,其特征在于:所述脱硫再生条件是指再生温度为210±5℃,再生时间为15±5min。
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