CN109852464A - 新的润滑油废油再生工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种新的润滑油废油再生工艺方法，在现有蒸馏‑溶剂精制‑白土工艺的基础上，进一步在溶剂精制后增加三氯化铝工艺并同时使用全新设计的助剂，生产水白色基础油，解决了现有工艺中只能采用加氢生产水白色基础油的弊端。
Description
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，涉及一种新的润滑油废油再生工艺方法。
背景技术
近几年来，石油资源正在逐渐减少。石油在生活生产方面占有着举足轻重的作用，然而通过石油生产得到的润滑油产率很低。其中以高粘度重质润滑油为首，通过加工只能得到加工原油的百分之几。从原油中提炼润滑油产品，通常要经过常丙烷脱沥青、减压蒸馏、电脱盐脱水、溶剂精制、溶剂脱蜡或加氢精制、白土补充精致或调和添加剂、加氢补充精致等许多套工艺装置的加工，才能生产粗润滑油产品来。生产润滑油投资建设巨大，加工过程也颇为复杂，设备种类繁多，而且生产工序多，所以，在短时间内，润滑油生产不容易迅速增加产量。润滑油的原料十分宝贵，加工生产也非易事，所以对于润滑油再生应提高重视程度。
通过不断再生精制废润滑油，可以达到变废为宝，节约能源，并且将石油资源的价值发挥到最大，最重要的是可以减少环境污染，防止土壤，水域和空气的污染程度，给社会产生重大的社会效益、生态效益和经济效益。
目前国内废油再生工艺大多使用：1、蒸馏-溶剂精制-白土工艺；2、蒸馏-加氢-白土工艺。
蒸馏-溶剂精制过程是利用废油中的理想组分，如饱和烃、长侧链环芳烃等与非理想组分，如沥青质、短侧链稠环芳烃、胶质等，同有机溶剂的溶解度不同，使得在废油内抽出非理想组分，保留理想组分的过程。减压蒸馏-溶剂精制是目前国内废润滑油再生技术的重要一项，而且对环境污染小。但是该工艺只能生产颜色淡黄/微黄(色度1.0-0.5)的一类基础油。
加氢精制工艺具有无废白土污染、油品收率高、操作方便、工艺简单等优点。正是由于其无污染等不可替代的优点，近几年在废润滑油再生工程上得到了非常广泛的应用。加氢精制的原理为，在一定的催化剂和压力的作用下，将废油中含S、O、N、Cl等元素的化合物转变为H2S、H2O、NH4、HCl等去除，并使芳烃部分加氢饱和，二烯烃和烯烃加氢饱和，从而使油品的组成和质量得以改善。但是该工艺虽然可以生产水白色二类基础油，但由于国内废油来源复杂，分类收集推广困难，导致各个加氢工艺工厂催化剂中毒快，保护床失效快，收率低，开工不正常。
发明内容
为克服现有技术中废油再生工艺中存在的问题，本发明在现有蒸馏-溶剂精制-白土工艺的基础上，进一步在溶剂精制后增加三氯化铝工艺并同时使用全新设计的助剂，生产水白色基础油，解决了现有工艺中只能采用加氢生产水白色基础油的弊端。
为解决上述技术问题，本申请提供一种新的润滑油废油再生工艺方法，其包括：
第一步，沉降；
第二步，常压蒸馏，出去废润滑油中的水分、轻组分油；
第三步，溶剂精制；
第四步，三氯化铝处理；
第五步，白土后处理。
所述第一步进一步具体为将废润滑油精制20-24小时，自然沉降，过滤取出润滑油上层漂浮的杂志和底部沉淀的颗粒杂质。
所述第三步进一步具体为采用有机溶剂环氧氯丙烷与糠醛混合制成混合溶剂，与第二步常压蒸馏后的废润滑油混合，在35℃下搅拌混合，恒温精制，产物离心沉降20min-30min，转速400r/min，离心后溶液减压蒸馏，蒸除溶剂。
所述第三步中环氧氯丙烷与糠醛的质量比为1-1.2∶1。
所述第三步中精制溶剂与废润滑油的剂油比为1.5-2∶1。
所述第四步进一步包括将三氯化铝絮凝剂加入到第三步制备的精制油品中，反应温度控制在60℃-70℃，搅拌速度为600r/min-700r/min，随后将油品静置于60℃恒温干燥箱中沉降24h。
所述第四步中三氯化铝絮凝剂中添加助剂二甲苯和1、2-二氯乙烷，其配方为二甲苯：1、2-二氯乙烷体积比＝60-90∶10-40。
所加入的絮凝剂的质量百分比为3％-5％。
所述第五步进一步包括取经过三氯化铝处理后的精制油品，添加白土，白土添加质量比为8％-10％，进一步搅拌，反应温度控制在100℃-110℃，恒温沉降，沉降温度为80℃，沉降时间为3h-4h，获得再生精品油。
有益的技术效果
本发明在现有蒸馏-溶剂精制-白土工艺的基础上，进一步在溶剂精制后增加三氯化铝工艺并同时使用全新设计的助剂，生产水白色基础油，解决了现有工艺中只能采用加氢生产水白色基础油的弊端。
具体实施方式
本申请提供一种新的润滑油废油再生工艺方法，其包括：
第一步，沉降，将废润滑油精制20-24小时，自然沉降，过滤取出润滑油上层漂浮的杂志和底部沉淀的颗粒杂质；
第二步，常压蒸馏，出去废润滑油中的水分、轻组分油；
第三步，溶剂精制，采用有机溶剂环氧氯丙烷与糠醛混合制成混合溶剂，两者的质量比为1-1.2∶1，与第二步常压蒸馏后的废润滑油混合，剂油比优选为1.5-2∶1，在35℃下搅拌混合，恒温精制，产物离心沉降20min-30min，转速400r/min，离心后溶液减压蒸馏，蒸除溶剂；
第四步，三氯化铝处理，将三氯化铝絮凝剂加入到第三步制备的精制油品中，所加入的絮凝剂的质量百分比为3％-5％，三氯化铝以饱和水溶液的方式添加到精制油品中，反应温度控制在60℃-70℃，搅拌速度为600r/min-700r/min，随后将油品静置于60℃恒温干燥箱中沉降24h；
第五步，白土后处理，取经过三氯化铝处理后的精制油品，添加白土，白土添加质量比为8％-10％，进一步搅拌，反应温度控制在100℃-110℃，恒温沉降，沉降温度为80℃，沉降时间为3h-4h，获得再生精品油。
在第四步中，精制油溶剂的选择条件是具有良好的选择性，所谓选择性是能很好溶解油中的非理想组分，也就是芳香性较强的物质，而对非理想组分，也就是饱和烃类的溶解度很小，溶剂的选择性越大，对理想组分溶解较少，获得的油品质量高，产品收率高。本发明中通过筛选和测试，选择环氧氯丙烷与糠醛混合，配置精制油溶剂，在1-1.2∶1的质量配比下，获得的油品质量最高。
色度是评判废润滑油再生产品质量优劣的重要技术指标。由于废润滑油来源广泛，其含有的各类成色劣化产物成分复杂、去除难度较大。因此，长久以来，废润滑油再生产品的脱色问题一直是废润滑油再生利用领域的关键技术难题之一，严重阻碍了废润滑油再生产品的推广应用。相比物理吸附、溶剂抽提、加氢精制等常规的再生油品脱色处理方法，絮凝法作为经典的补充精制方法，不仅脱色除杂效果显著，且具有操作简单、成本低廉、设备投资小、环境污染小等特点。在本发明中，溶剂精制后进一步采用三氯化铝絮凝处理废润滑油，采用三氯化铝在反应机理上以付克烷基化反应为主，作为能够在短时间内形成明显絮体，絮体无需过滤即可得到从体系中分离，絮凝效果显著。但是这类絮凝剂难以在废润滑油中扩散，继而无法实现有效的絮凝，因此，需要采用助剂配合三氯化铝，对废润滑油进行絮凝处理，通过选取脱色效果好的助剂配合絮凝剂，采用物理共混的方式获得复配絮凝剂，进行抽提絮凝，发明人收集国内各地近百种废油油样对该工艺进行研究，最终确定以二甲苯、1、2-二氯乙烷为最优质廉价的助剂，其配方为二甲苯：1、2-二氯乙烷体积比＝60-90∶10-40，助剂的添加量占三氯化铝的质量百分比为1％-2％。
反应温度比较低时脱色效率很差，很大程度上是由于油的粘度比较大，油分子运动能量小，分子间引力大，三氯化铝不能和油中的一些老化产物充分的发生反应，而温度太高容易出现油品氧化变黑。在本发明中，采用三氯化铝处理时的反应温度控制在60℃-70℃时，精制油品的流动性较强，三氯化铝与油品中胶体粒子接触几率高，有较高的脱色效果，而当温度继续升高，则会出现油品氧化的问题，而逐渐变黑。
沉降温度也会对油品颜色产生影响，过高的沉降温度会引起基础油发生氧化反应，形成有色劣化物质，因此在本发明中沉降温度控制在60℃。
以下采用实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
不同油品的特征吸收峰不同，石油及其产品在紫外光区有特征吸收，带有苯环的芳香族化合物，主要吸收波长为250-260nm；带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215-230nm。一般原油的两个主要吸收波长为225nm和254nm。石油产品中，如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近。以石油醚做参比，测得油样的最大吸收波长为245nm。
测试的废内燃机润滑油的主要理化指标见表1。
表1废内燃机润滑主要理化指标
| 色度 | 倾点/℃ | 开口闪点/℃ | 水分质量分数/％ |
| ＞26 | -17 | 185 | 0.12 |
| 粘度(40℃)/mm<sup>2</sup>·s<sup>-1</sup> | 粘度(100℃)/mm<sup>2</sup>·s<sup>-1</sup> | 残碳/％ | 灰分/％ |
| 86.89 | 9.71 | 1.13 | 0.47 |
采用本发明提供的方法，经过沉降，常压蒸馏，溶剂精制，三氯化铝处理，和白土后处理。
精制所采用有机溶剂环氧氯丙烷与糠醛混合制成混合溶剂，两者的质量比为1∶1，剂油比为1.5∶1，在35℃下搅拌精制。
三氯化铝处理过程以三氯化铝以饱和水溶液添加，所添加的量分别占精制油质量1％，3％，5％和7％，三氯化铝饱和水溶液中添加助剂二甲苯和1、2-二氯乙烷，两者体积比60∶40，助剂占三氯化铝质量百分比2％，反应温度控制在60℃-70℃，搅拌速度为600r/min-700r/min，随后将油品静置于60℃恒温干燥箱中沉降24h。
白土后处理中白土添加质量比为10％，进一步搅拌，反应温度控制在100℃-110℃，恒温沉降，沉降温度为80℃，沉降时间为3h-4h，获得再生精品油。
精品油的透光率和颜色如表2所示，颜色采用赛波特比色计测量。
表2
| 三氯化铝使用量 | 0％ | 1％ | 3％ | 5％ | 7％ |
| 透光率 | 58％ | 65％ | 78％ | 81％ | 80％ |
| 颜色(赛波特) | +13 | +23 | +30 | +30 | +30 |
具体查看白土颜色，当没有使用三氯化铝时，精品油颜色发黄，随着三氯化铝使用量的增加，精品油颜色变为白色。
与上面的实施例相同，区别点在于所添加的量分别占精制油质量4％，三氯化铝饱和水溶液中添加助剂二甲苯和1、2-二氯乙烷，两者体积比60：40，助剂占三氯化铝质量百分比分别为0％，1％，2％和3％。
精品油的透光率和颜色如表3所示。
表3
| 助剂使用量 | 0％ | 1％ | 2％ | 3％ |
| 透光率 | 53％ | 69％ | 75％ | 77％ |
| 颜色(赛波特) | +19 | +25 | +30 | +30 |
所有上述的首要实施这一知识产权，并没有设定限制其他形式的实施这种新产品和/或新方法。本领域技术人员将利用这一重要信息，上述内容修改，以实现类似的执行情况。但是，所有修改或改造基于本发明新产品属于保留的权利。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (9)
1.一种润滑油废油再生工艺方法，其特征在于，包括：
第一步，沉降；
第二步，常压蒸馏，出去废润滑油中的水分、轻组分油；
第三步，溶剂精制；
第四步，三氯化铝处理；
第五步，白土后处理。
2.如权利要求1所述的润滑油废油再生工艺方法，其特征在于：所述第一步进一步具体为将废润滑油精制20-24小时，自然沉降，过滤取出润滑油上层漂浮的杂志和底部沉淀的颗粒杂质。
3.如权利要求1或2所述的润滑油废油再生工艺方法，其特征在于：所述第三步进一步具体为采用有机溶剂环氧氯丙烷与糠醛混合制成混合溶剂，与第二步常压蒸馏后的废润滑油混合，在35℃下搅拌混合，恒温精制，产物离心沉降20min-30min，转速400r/min，离心后溶液减压蒸馏，蒸除溶剂。
4.如权利要求1至3所述的润滑油废油再生工艺方法，其特征在于：所述第三步中环氧氯丙烷与糠醛的质量比为1-1.2∶1。
5.如权利要求1至4所述的润滑油废油再生工艺方法，其特征在于：所述第三步中精制溶剂与废润滑油的剂油比为1.5-2。
6.如权利要求1至5所述的润滑油废油再生工艺方法，其特征在于：所述第四步进一步包括将三氯化铝絮凝剂加入到第三步制备的精制油品中，反应温度控制在60℃-70℃，搅拌速度为600r/min-700r/min，随后将油品静置于60℃恒温干燥箱中沉降24h。
7.如权利要求1至6所述的润滑油废油再生工艺方法，其特征在于：所述第四步中三氯化铝絮凝剂中添加助剂二甲苯和1、2-二氯乙烷，其配方为二甲苯：1、2-二氯乙烷体积比＝60-90∶10-40。
8.如权利要求1至7所述的润滑油废油再生工艺方法，其特征在于：所加入的絮凝剂的质量百分比为3％-5％。
9.如权利要求1至8所述的润滑油废油再生工艺方法，其特征在于：所述第五步进一步包括取经过三氯化铝处理后的精制油品，添加白土，白土添加质量比为8％-10％，进一步搅拌，反应温度控制在100℃-110℃，恒温沉降，沉降温度为80℃，沉降时间为3h-4h，获得再生精品油。
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