CN109817951A - 一种高倍率性能镍基正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高倍率性能镍基正极材料的制备方法，所述高倍率性能镍基正极材料的通式为LiNixCoyMzO2/C 0.5≤x＜1，0＜y＜1，0＜z＜1，x+y+z＝1,M＝Al、Mn，且高倍率性能镍基正极材料是由导电剂前驱体NixCoyMZOH2/C烧结而成。本发明在镍基正极前驱体制备过程中引入导电剂材料，经过混锂烧结后获得具有通透导电网络结构的镍基正极材料，导电剂的引入没有改变材料晶体结构，仍属LiNiO2系六方层状结构，烧结后的镍基正极材料颗粒存在部分孔隙方便电解液渗透其中，增加锂离子扩散系数，同时残留的导电剂可以提高电子传输速率，且导电剂是锂离子常用材料，颗粒细小，只要少量添加就可以获得很好的效果，工艺简单，实际生产操作成本低。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料领域，具体的涉及一种高倍率性能镍基正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池在二次电池的发展上具有划时代的意义，商业化以来，随着研究的深入，己经被应用于许多领域，如笔记本电脑、通讯设备、摄像机等；大容量的锂离子电池也已经在电动交通工具中得到大力发展，并应用于军事、航天领域，与此同时，锂离子电池的快速充放电问题也越来越受到人们关注，也是锂离子动力电池应用于电动汽车行业研究的热潮，电动工具、电动汽车用电池需要快速充放电。基于这一认识，快充锂离子电池的研制和应用成为了锂离子电池发展的重要内容。
对锂离子电池进行快速充放电，需要保证正极材料在快速脱锂的过程中不会造成结构的坍塌破坏，锂离子在材料中扩散速度较快，以承受大电流充电，减少极化对电池容量和稳定性影响，另外也要具有较好的导电性，避免在大电流充电时发生极化，产生锂枝晶。
因此，改善电池材料的倍率性能，提升材料在大电流下充放电结构稳定性和安全性对锂离子电池的应用有重大推进作用。
发明内容
1.要解决的技术问题
本发明的目的在于提供一种高倍率性能镍基正极材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
2.技术方案
为解决上述问题，本发明采取如下技术方案：
一种高倍率性能镍基正极材料的制备方法，所述高倍率性能镍基正极材料的通式为LiNixCoyMzO2/C 0.5≤x＜1，0＜y＜1，0＜z＜1，x+y+z＝1,M＝Al、Mn，且高倍率性能镍基正极材料是由导电剂前驱体Nix Coy MZ OH2/C烧结而成。
该一种高倍率性能镍基正极材料的制备方法，包括如下步骤；
S1；将导电剂前驱体Nix Coy MZ OH2/C和锂源按摩尔比1：f 1.0≤f≤1.1称取一定质量，一乙醇或水做介质球磨混合均匀，得到混合物。
S2；在氧气气氛下，将S1中得到的混合物以1～10℃/min的升温速度加热到300～700℃，保温8～20h；自然降温后，常温下球磨混合；然后在氧气气氛下以1～10℃/min的升温速度加热到700～850℃，煅烧10～24h，得到镍基正极材料LiNixCoyMzO2。
优选的，所述S1中锂源为锂源为氢氧化锂、乙酸锂、碳酸锂和硝酸锂中的一种。
优选的，所述S2为在氧气气氛下，将S1中得到的混合物以1～10℃/min的升温速度加热到300～700℃，保温8～20h；自然降温后，常温下球磨混合0.1～10h；然后在氧气气氛下以1～10℃/min的升温速度加热到700～850℃，煅烧10～24h，得到镍基正极材料LiNixCoyMzO2。
优选的，所述S2为在氧气气氛下，将混合物以1～10℃/min的升温速度加热到300～700℃，保温8～20h；自然降温后，常温下球磨混合；然后在氮气氛下以1～10℃/min的升温速度加热到700～850℃，煅烧10～24h，再300～700℃保温8～24h，降温后得到镍基正极材料LiNixCoyMzO2。
3.有益效果
1、本发明在镍基正极前驱体制备过程中引入导电剂材料，经过混锂烧结后获得具有通透导电网络结构的镍基正极材料，导电剂的引入没有改变材料晶体结构，仍属LiNiO2系六方层状结构，烧结后的镍基正极材料颗粒存在部分孔隙方便电解液渗透其中，增加锂离子扩散系数，同时残留的导电剂可以提高电子传输速率。
2、导电剂是锂离子常用材料，颗粒细小，只要少量添加就可以获得很好的效果，工艺简单，实际生产操作成本低。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的镍基正极材料与对比例的镍基正极材料的XRD图；
图2为本发明实施例2制备的镍基正极材料；
图3为本发明对比例的镍基正极材料的SEM图；
图4为本发明实施例2制备的镍基正极材料与对比例的镍基正极材料的循环性能图；
图5为本发明实施例2制备的镍基正极材料与对比例的镍基正极材料的倍率性能图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
一种高倍率性能镍基正极材料的制备方法，所述高倍率性能镍基正极材料的通式为LiNi0.8Co0.15Al0.05O2/C，且高倍率性能镍基正极材料是由导电剂前驱体Ni0.8Co0.15Al0.05OH2.05/C烧结而成。
该一种高倍率性能镍基正极材料的制备方法，包括如下步骤；
S1；将导电剂前驱体Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2.05/C与氢氧化锂比1：1.05的比例球磨混合均匀，得到混合物。
S2；在氧气气氛下，将S1中得到的混合物置于管式炉中高温烧结，以升温速率为3℃/min，升温至500℃，保温12h，自然降温后球磨，然后以5℃/min的升温速率，升温至720℃，氧气气氛下保温15h，随炉冷却后研磨过筛即得LiNi0.8Co0.15Al0.05O2/C正极材料。
实验；将LiNi0.8Co0.15Al0.05O2/C正极材料组装成扣式电池，作相应参数性能检测：1、在电压为2.75～4.2V，倍率为0.1C，温度为25℃的条件下化成；2、在电压为2.75～4.2V，倍率为0.5C，温度为25℃的条件下循环；3、在放电率分别为0.2C、0.5C、1C、2C、3C、0.2C的条件下依次各循环5次。
实施例二
一种高倍率性能镍基正极材料的制备方法，所述高倍率性能镍基正极材料的通式为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2/C正极材料，且高倍率性能镍基正极材料是由导电剂前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1OH2/C烧结而成。
该一种高倍率性能镍基正极材料的制备方法，包括如下步骤；
S1；将导电剂前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1OH2/C与氢氧化锂比1：1.08的比例球磨混合均匀，得到混合物。
S2；在氧气气氛下，将S1中得到的混合物置于管式炉中高温烧结，以升温速率为5℃/min，升温至600℃，氧气气氛下保温16h，自然降温后球磨，然后以10℃/min的升温速率，升温至800℃，保温18h，随炉冷却后研磨过筛即得LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2/C正极材料。
实验；将LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2/C正极材料组装成扣式电池，作相应参数性能检测：1、在电压为2.75～4.2V，倍率为0.1C，温度为25℃的条件下化成；2、在电压为2.75～4.2V，倍率为0.5C，温度为25℃的条件下循环；3、在放电率分别为0.2C、0.5C、1C、2C、3C、0.2C的条件下依次各循环5次。
实施例三
一种高倍率性能镍基正极材料的制备方法，所述高倍率性能镍基正极材料的通式为LiNi0.85Co0.05Mn0.1O2/C，且高倍率性能镍基正极材料是由导电剂前驱体Ni0.85Co0.05Mn0.1OH2/C烧结而成。
该一种高倍率性能镍基正极材料的制备方法，包括如下步骤；
S1；将导电剂前驱体Ni0.85Co0.05Mn0.1OH2/C与氢氧化锂比1：1的比例球磨混合均匀，得到混合物。
S2；在氧气气氛下，将S1中得到的混合物置于管式炉中高温烧结，以升温速率为10℃/min，升温至450℃，保温8h，自然降温后球磨，然后以8℃/min的升温速率，升温至780℃，氧气气氛下保温18h，随炉冷却后研磨过筛即得Li Ni0.85Co0.05Mn0.1O2/C正极材料。
实验；将LiNi0.85Co0.05Mn0.1O2/C正极材料组装成扣式电池，作相应参数性能检测：1、在电压为2.75～4.2V，倍率为0.1C，温度为25℃的条件下化成；2、在电压为2.75～4.2V，倍率为0.5C，温度为25℃的条件下循环；3、在放电率分别为0.2C、0.5C、1C、2C、3C、0.2C的条件下依次各循环5次。
对比例
一种镍基正极材料的制备方法，所述镍基正极材料的通式为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2/C，且镍基正极材料是由前驱体前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1OH2烧结而成。
该镍基正极材料的制备方法，包括如下步骤；
S1；将前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1OH2与氢氧化锂比1：1.08的比例球磨混合均匀，得到混合物。
S2；在氧气气氛下，将S1中得到的混合物置于管式炉中高温烧结，以升温速率为5℃/min，升温至600℃，保温16h，自然降温后球磨，然后以10℃/min的升温速率，升温至800℃，氧气气氛下保温18h，随炉冷却后研磨过筛即得LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2/C正极材料。
实验；将LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2/C正极材料组装成扣式电池，作相应参数性能检测：1、在电压为2.75～4.2V，倍率为0.1C，温度为25℃的条件下化成；2、在电压为2.75～4.2V，倍率为0.5C，温度为25℃的条件下循环；3、在放电率分别为0.2C、0.5C、1C、2C、3C、0.2C的条件下依次各循环5次。
以实施例2为代表和对比例中的产物进行相关参数性能比较；
1、分别对实施例2和对比例中产物进行X射线衍射；
图1表示实施例2和对比例中产物的XRD结果，由图1可知，实施例2产物衍射峰和对比例衍射峰位置和峰强度相同，导电剂引入没有改变材料晶型结构。
2、分别对实施例2和对比例中产物进行电子显微扫描；
图2和图3分别表示实施例2和对比例中产物的SEM结果，由图可知，实施例2中产物孔隙结构较多，利于电解液渗透。
3、循环过程中放电比容量；
图4为实施例2和对比例中产物在电压2.75～4.2V区间，倍率为0.5C的条件下循环100次，实施例2在0.5C首次循环放电比容量185.1mAh/g，对比例只有173.2m Ah/g，循环100次后实施例2比容量比对比例高出27.1m Ah/g，实施例2容量保持率高达82.65％，而对比例保持率只有72.69％。
4.倍率性能
将实施例2和对比例中产物在放电率分别为0.2C、0.5C、1C、2C、3C、0.2C的条件下依次各循环5次；
图5为实施例2和对比例中产物在不同倍率下充放电曲线，对比可知，实施例2比容量均远高于对比容量。
因此，在前驱体引入导电剂可稳定正极材料结构，提升正极材料的循环稳定性及倍率性能。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求范围内。
Claims (5)
1.一种高倍率性能镍基正极材料的制备方法，其特征在于，所述高倍率性能镍基正极材料的通式为LiNixCoyMzO2/C 0.5≤x＜1，0＜y＜1，0＜z＜1，x+y+z＝1,M＝Al、Mn，且高倍率性能镍基正极材料是由导电剂前驱体NixCoyMZOH2/C烧结而成。
2.根据权利要求1所述一种高倍率性能镍基正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤；
S1；将导电剂前驱体NixCoyMZOH2/C和锂源按摩尔比1：f 1.0≤f≤1.1称取一定质量，一乙醇或水做介质球磨混合均匀，得到混合物。
S2；在氧气气氛下，将S1中得到的混合物以1～10℃/min的升温速度加热到300～700℃，保温8～20h；自然降温后，常温下球磨混合；然后在氧气气氛下以1～10℃/min的升温速度加热到700～850℃，煅烧10～24h，得到镍基正极材料LiNixCoyMzO2。
3.根据权利要求2所述的一种高倍率性能镍基正极材料的制备方法，其特征在于，所述S1中锂源为锂源为氢氧化锂、乙酸锂、碳酸锂和硝酸锂中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种高倍率性能镍基正极材料的制备方法，其特征在于，所述S2为在氧气气氛下，将S1中得到的混合物以1～10℃/min的升温速度加热到300～700℃，保温8～20h；自然降温后，常温下球磨混合0.1～10h；然后在氧气气氛下以1～10℃/min的升温速度加热到700～850℃，煅烧10～24h，得到镍基正极材料LiNixCoyMzO2。
5.根据权利要求2所述的一种高倍率性能的镍基正极材料的制备方法，其特征在于，所述S2为在氧气气氛下，将混合物以1～10℃/min的升温速度加热到300～700℃，保温8～20h；自然降温后，常温下球磨混合；然后在氮气氛下以1～10℃/min的升温速度加热到700～850℃，煅烧10～24h，再300～700℃保温8～24h，降温后得到镍基正极材料LiNixCoyMzO2。
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