CN109806873A - 一种利用固态合成法制备负载Ni的介孔碳材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用固态合成法制备负载Ni的介孔碳材料的方法。该方法是利用生物质资源的单宁和几种类型的木质素为碳源，三嵌段化合物F127为模板，通过固态合成的方法制备了一系列Ni负载的介孔碳材料，并将其应用在生物质的催化加氢上表现出了优异的性能。在氢气氛围中，将2g的桉木粉，0.2g的催化剂和50ml的乙醇将入高压反应釜中，280℃反应6h。本发明中催化剂具有较大的孔径和较小的Ni纳米颗粒，且氢解木粉后单酚的产率高达31.07%。
Description
技术领域
本发明属于碳材料的制备领域，具体涉及一种利用固态合成法制备Ni负载的介孔碳材料的方法。
背景技术
近几十年来，世界范围内有限的化石资源消耗量迅速增加，加重了温室效应和降低了空气质量。因此，以寻找化石原料替代物为主要目的生物质资源转化为能源和化工原料的研究引起了世界上许多国家的关注。生物质能被视为21世纪具有发展潜力的清洁能源，其具有来源广泛，价格便宜和可再生的特点。木质纤维素是最丰富的可再生生物质资源(全球每年1700亿吨)，其主要由木质素(10-35％)、半纤维素(20-30％)和纤维素(40-50％)组成。其中木质素是唯一具有特殊芳香骨架的生物质原料。因此木质纤维素在生产燃料、生物质基材料和化石来源的酚类化合物方面具有巨大的潜力。充分利用木质素可以提高木质纤维素的利用率和缓解石油危机。
目前用于木质素解聚的催化剂大多数是基于贵金属(Pd、Pt、Ru、Rh、Au)和非贵金属(Ni、Fe、Co、Mo、Cu)，而载体多为碳基和沸石类。贵金属具有高度催化活性和重复利用率，但是其全球的储量较低，价格高昂，成本高，然而非贵金属具有储量高和价格低廉的特点，使得其具有很大的潜力来替代贵金属。催化剂中载体的性能起到了至关重要的作用，不同的载体具有不同催化性能。Klamrassamee等人(Bioresource Technology，2015，180：222–229)采用软模板法制备了MCM-41和SBA-15催化剂，在用于木质素解聚上具有优良的催化活性。目前不管是碳材料还是沸石类材料大多数都是通过软模板法和硬模板法两种方法制备而成，这些介孔催化剂通常是在酸性(HCl)或碱性(NaOH)条件下合成的，使得该工艺较为复杂、耗时且对环境不友好，然而传统的中孔炭(MC)材料的制备过程则更加复杂和昂贵，因为必须使用硬模板路线或软模板策略，并且通过HF、NH4HF2或NaOH去除模板才能制备介孔碳材料，工艺更加耗时和污染环境。
除了传统的模板法在溶液中制备的介孔材料外，也有一些固态合成法制备介孔碳的研究。Zhang等人(Journal of Materials Chemistry A，2018，6：859–865)利用联吡啶，CuCl2和SiO2为原料通过球磨、煅烧的方式制备了亲水性的介孔碳材料，但是其孔径较小，难以应用在生物质的催化解聚当中，并且其原料不环保，难以广泛应用，而目前关于利用木质素为碳源通过固态合成发制备介孔碳的研究却鲜有报道。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种利用固态合成法制备负载Ni的介孔碳材料的方法。
一种利用固态合成法制备负载Ni的介孔碳材料的方法，包括以下步骤：
(1)在震动球磨仪中球磨合成Ni负载的介孔碳材料，并在管式炉中焙烧制得Ni/MC催化剂；
Ni/MC催化剂的制备方法：将不锈钢球，碳源和三嵌段化合物加入到震动球磨仪的不锈钢球磨罐中，球磨0.5-1h后，再加入镍盐，继续球磨0.5-1h，用乙醇和水洗涤三次后常温干燥过夜，最后在管式炉中氮气保护450-800℃煅烧2-4h，得到Ni/MC催化剂；
(2)在氢气氛围中，将1-2g的桉木粉，0.1-0.2g的Ni/MC催化剂和30-50ml的乙醇将入高压反应釜中，260-320℃反应2-8h，即得；
所述的三嵌段化合物为聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯，聚氧乙烯、聚氧丙烯与聚氧乙烯的数量比例是100:65:100。
进一步地，所述不锈钢球数量为6-24个。
进一步地，所述的碳源为生物质资源的单宁或木质素。
进一步地，所述木质素包括碱木质素、脱碱木质素和有机溶剂木质素。
进一步地，所述的碳源加入量为1-2g。
进一步地，所述的三嵌段化合物的加入量为0.6-1g。
进一步地，所述镍盐为四水合乙酸镍；所述镍盐的添加量为3mmol。
进一步地，步骤(1)中，管式炉中焙烧的气体氛围为N2。
进一步地，步骤(1)中，焙烧时间为2-4h。
进一步地，步骤(2)中，反应时间为2-8h，优选6h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明利用单宁和木质素为碳源，采用固态法合成介孔碳材料，相比较传统硬模板法和软模板法制备介孔碳的过程，制得的介孔碳材料具有孔径大的特性，并且合成过程无溶剂，简洁，快速。本发明中催化剂具有较大的孔径和较小的Ni纳米颗粒，且氢解木粉后单酚的产率高达31.07％。
附图说明
图1为实施例1所得Ni/MC催化剂的吸附脱附曲线和孔径分布图。
图2为实施例1所得Ni/MC催化剂的TEM图。
具体实施方式
以下通过实例与附图对本发明的具体实施作进一步的说明，但本发明的保护范围不局限于以下实施例。
下列实施例中酚类单体是通过气相色谱与质谱联用(GC-MS)和气相色谱(GC-FID)分析测得，GC检测的计算方法采用内标法，联环己烷为内标物。催化剂会被透射电子显微镜(JEM-2100F)和ASAP 2460四站全自动比表面积及孔径分析仪表征(孔径分布由BJH方法计算得出)。
实施例1-4:
称取1g的单宁和0.8g的F127(聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯,Sigma-Aldrich,P2443)，并根据表1分别加入6、12、18、24个不锈钢球一起加入到球磨罐中，球磨0.5h，再称取3mmol的四水合乙酸镍加入其中，继续球磨0.5h后，利用去离子水和乙醇清洗三遍后常温干燥过夜，得到的复合物在管式炉中N2氛围，450℃煅烧2h，得到Ni/MC，Ni/MC12，Ni/MC18，Ni/MC24催化剂。
称取2g的桉木粉，0.2g的表1中相应的催化剂和50ml的乙醇将入高压反应釜中，利用氢气反复置换气体4次，除尽空气后充入2MPa H2,280℃反应6h,反应结束后迅速利用水浴将反应釜降到室温。收集气体，分离产品，得到的酚类单体产率见表格1。
实施例1所得到的催化剂的吸附脱附曲线和孔径分布图如图1所示，TEM图如图2所示。根据图1可知，该催化剂的孔径属于介孔，且孔径分布较窄，由图2可知，负载的镍纳米粒子分布较为均匀且颗粒较小，说明该方法制备的镍负载介孔碳是一种结构性能优良的催化剂。该实施例中催化剂的制备是无需溶剂的一种固态合成法，消除了传统的介孔碳制备中HCl或NaOH的使用造成的废液问题，并且合成过程耗时较短(1-2h)，比传统方式制备的介孔碳(8-24h)要简洁、快速很多。
表1不同的球磨条件对桉木粉氢解的影响
实施例5,6:
称取1g的单宁和根据表2分别加入0.6g，1g的F127，并与6个不锈钢球一起加入到球磨罐中，球磨0.5h，再称取3mmol的四水合乙酸镍加入其中，继续球磨0.5h后，利用去离子水和乙醇清洗几遍后常温干燥过夜，得到的复合物在管式炉中N2氛围，450℃煅烧2h，分别得到Ni/MC0.6，Ni/MC1催化剂。称取2g的桉木粉，0.2g的催化剂和50ml的乙醇将入高压反应釜中，利用氢气反复置换气体4次，除尽空气后充入2MPa H2,280℃反应6h,反应结束后迅速利用水浴将反应釜降到室温。收集气体，分离产品，得到的酚类单体产率见表格2。
表2催化剂的原料配比对桉木粉氢解的影响
实施例7-9:
根据表3中所述的碳源分别称取1g的碱木质素(AL)，脱碱木质素(DL)和有机溶剂木质素(OL)，并称取0.8g的F127，并与6个不锈钢球一起加入到球磨罐中，球磨0.5h，再称取3mmol的四水合乙酸镍加入其中，继续球磨0.5h后，利用去离子水和乙醇清洗几遍后常温干燥过夜，得到的复合物在管式炉中N2氛围，450℃煅烧2h，分别得到Ni/MCAL，Ni/MCDL，Ni/MCOL催化剂。称取2g的桉木粉，0.2g的催化剂和50ml的乙醇将入高压反应釜中，利用氢气反复置换气体4次，除尽空气后充入2MPa H2,280℃反应6h,反应结束后迅速利用水浴将反应釜降到室温。收集气体，分离产品，得到的酚类单体产率见表格3。
表3不同的碳源对桉木粉氢解的影响
须强调指出的是，上述所描述的实施例仅仅是为了说明本发明所举的例子，而不是对实施方法的限定。所属领域的普通技术人员在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变动，这里无法也无需对所有的实施方式给出实施例，但由此所引申出的显而易见的变动仍处于本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种利用固态合成法制备负载Ni的介孔碳材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在震动球磨仪中球磨合成Ni负载的介孔碳材料，并在管式炉中焙烧制得Ni/MC催化剂；
Ni/MC催化剂的制备方法：将不锈钢球，碳源和三嵌段化合物加入到震动球磨仪的不锈钢球磨罐中，球磨0.5-1h后，再加入镍盐，继续球磨0.5-1h，用乙醇和水洗涤后常温干燥过夜，最后在管式炉中氮气保护450-800℃煅烧2-4h，得到Ni/MC催化剂；
(2)在氢气氛围中，将1-2g的桉木粉，0.1-0.2g的Ni/MC催化剂和30-50ml的乙醇将入高压反应釜中，260-320℃反应2-8h，即得；
所述的三嵌段化合物为聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯，聚氧乙烯、聚氧丙烯与聚氧乙烯的数量比例是100:65:100。
2.根据权利要求1所述利用固态合成法制备负载Ni的介孔碳材料的方法，其特征在于，所述不锈钢球数量为6-24个。
3.根据权利要求1所述利用固态合成法制备负载Ni的介孔碳材料的方法，其特征在于，所述的碳源为单宁或木质素。
4.根据权利要求3所述利用固态合成法制备负载Ni的介孔碳材料的方法，其特征在于，所述木质素包括碱木质素、脱碱木质素、有机溶剂木质素或木质素磺酸盐。
5.根据权利要求1所述利用固态合成法制备负载Ni的介孔碳材料的方法，其特征在于，所述的碳源加入量为1-2g。
6.根据权利要求1所述利用固态合成法制备负载Ni的介孔碳材料的方法，其特征在于，所述的三嵌段化合物的加入量为0.6-1g。
7.根据权利要求1所述利用固态合成法制备负载Ni的介孔碳材料的方法，其特征在于，所述镍盐为四水合乙酸镍；所述镍盐的添加量为1.5-3mmol。
8.根据权利要求1所述利用固态合成法制备负载Ni的介孔碳材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，焙烧时间为2-4h。
9.根据权利要求1所述利用固态合成法制备负载Ni的介孔碳材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，反应时间为2-8h。
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