CN109716455B

CN109716455B - 磁芯及线圈部件

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Publication number: CN109716455B
Application number: CN201780056832.7A
Authority: CN
Inventors: 三原敏男; 加藤哲朗; 西村和则; 野口伸
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 2016-09-15
Filing date: 2017-09-15
Publication date: 2020-06-09
Anticipated expiration: 2037-09-15
Also published as: EP3514808A4; US10586646B2; KR102020666B1; JPWO2018052107A1; JP6471881B2; CN109716455A; EP3514808A1; KR20190038946A; US20190272937A1; WO2018052107A1

Abstract

提供一种初始导磁率高且磁芯损耗小而且还能够降低高频条件下的磁芯损耗的磁芯以及使用该磁芯的线圈部件。一种经由包含Fe氧化物的氧化物层对包含Al的复数个Fe基合金粒子进行结合的磁芯，其中，使用Cu的Kα特性X射线测定的所述磁芯的X射线衍射光谱中的在2θ＝33.2°附近出现的来自具有刚玉结构的所述Fe氧化物的衍射峰的峰强度P1与在2θ＝44.7°附近出现的来自具有bcc结构的所述Fe基合金的衍射峰的峰强度P2的峰强度比(P1/P2)为0.010以下(不包括0)，并且，在2θ＝20°～40°的范围内Fe₃Al规则结构的超晶格峰强度为噪音水平以下。

Description

磁芯及线圈部件

技术领域

本发明是一种使用金属系磁性粉末的磁芯，特别是，涉及作为金属系磁性粉末使用了含Al的Fe基合金粉末的磁芯以及使用该磁芯的线圈部件。

背景技术

以往，在家电设备、工业设备、车辆等各种各样的用途中，使用感应器、变压器、扼流圈、马达等线圈部件。一般的线圈部件大多由磁芯(磁性芯)和卷绕于该磁芯周围的线圈构成。作为该磁芯，广泛使用磁特性、形状自由度、价格优异的铁氧体。

近年来，随着电子设备等电源装置向小型化的推进，对小型、低高度且大电流下也能够使用的线圈部件的要求越来越强烈，相比于铁氧体，更趋向采用使用了饱和磁通密度高的金属系磁性粉末的磁芯。

作为金属系磁性粉末，例如使用Fe-Si系、Fe-Ni系、Fe-Si-Cr系、Fe-Si-Al 系等磁性合金粉末。将该磁性合金粉末的成型体进行压密化而得到的磁芯的饱和磁通密度高，另一方面，由于是合金粉末，所以电阻率低，大多预先使用水玻璃、热固化性树脂等对磁性合金粉末进行绝缘包覆。

另一方面，也提出了以下技术：对含有Fe以及Al、Cr的软磁性合金粒子进行成型后，在含有氧的环境下进行热处理，从而在合金粒子的表面形成通过该粒子的氧化而得到的氧化层，经由所述氧化层对软磁性合金粒子进行结合，而且对磁芯赋予绝缘性(参照专利文献1)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：国际公开第2014/112483号。

发明内容

发明所要解决的课题

用于线圈部件的磁芯，要求磁芯损耗小且初始导磁率大。通常，提高成型体密度来减少粒子间的空隙、或者提高热处理的温度，存在越提高磁芯的占积率则初始导磁率越高且磁芯损耗越小的倾向。但是，在对金属系磁性粉末进行压密化而形成的情况下，高压成型有时导致模具破损，磁芯形状受限。另外，提高热处理温度时，也存在金属系磁性粉末的烧结推进而得不到绝缘性的情况。

另外，随着使用SiC、GaN等材料的功率半导体的实用化，交替地开/关功率半导体的开关频率的高频率化一直在推进中。因此，作为用于转换器的电抗器等线圈部件，需要在几百kHz～几MHz的高频率的条件下磁芯损耗也小的磁芯。

本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于，提供一种初始导磁率高且磁芯损耗小而且还能够降低高频条件下的磁芯损耗的磁芯以及使用该磁芯的线圈部件。

用于解决课题的手段

第一发明是一种磁芯，其使用含有Al的Fe基合金粒子，其中，使用Cu的 Kα特性X射线测定的所述磁芯的X射线衍射光谱中的在2θ＝33.2°附近出现的具有刚玉结构的Fe氧化物的衍射峰的峰强度P1与在2θ＝44.7°附近出现的具有bcc结构的所述Fe基合金的衍射峰的峰强度P2的峰强度比(P1/P2)为0.010 以下(不包括0)，并且，在2θ＝20°～40°的范围内，Fe₃Al规则结构的超晶格峰强度为噪音水平以下。

在本发明中，优选是磁芯损耗(30mT、300kHz、25℃)为430kW/m³以下、磁芯损耗(10mT、5MHz、25℃)为1100kW/m³以下，并且初始导磁率为45以上的磁芯。

在本发明中，优选所述Fe基合金由组成式aFebAlcCrdSi表示，并且，以质量％计，a+b+c+d＝100，6≤b＜13.8，0≤c≤7，0≤d≤1。进一步优选为Al为7≤b≤13.5。

第二发明是一种线圈部件，其中，其具有第一发明的磁芯以及线圈。

发明的效果

根据本发明，能够提供初始导磁率高且磁芯损耗小而且还能够降低高频条件下的磁芯损耗的磁芯以及使用该磁芯的线圈部件。

附图说明

图1A是示意性地表示本发明的一实施方式的磁芯的立体图。

图1B是示意性地表示本发明的一实施方式的磁芯的主视图。

图2A是示意性地表示本发明的一实施方式的线圈部件的俯视图。

图2B是示意性地表示本发明的一实施方式的线圈部件的仰视图。

图2C是沿着图2A中的A-A’线的局部剖面图。

图3是说明实施例中制成的试样编号4～编号*6的X射线衍射光谱的图。

图4是说明实施例中制成的试样编号*7的X射线衍射光谱的图。

图5A是实施例中制成的试样编号4的磁芯的剖面的SEM图像。

图5B是实施例中制成的试样编号4的磁芯的剖面的SEM图像。

图5C是实施例中制成的试样编号4的磁芯的剖面的SEM图像。

图5D是实施例中制成的试样编号4的磁芯的剖面的SEM图像。

图6是实施例中制成的试样编号*1～编号*21的磁芯的磁芯损耗(30mT、 300kHz、25℃)相对于峰强度比的图。

图7是实施例中制成的试样编号*1、编号*2、编号4、编号*5、编号*7～编号*21的磁芯的磁芯损耗(10mT、5MHz、25℃)相对于峰强度比的图。

具体实施方式

下面，具体地说明了本发明的一实施方式的磁芯以及使用该磁芯的线圈部件。但是，本发明并不限定于此。需要说明的是，在一部分或全部图中，省略不需要说明的部分，另外，也存在为了便于说明而放大或缩小等进行图示的部分。另外，除非存在对说明中所示的尺寸、形状、构成部件的相对位置关系等特别的记载，并不限定于此。进一步地，在说明中，相同的名称、符号表示相同或相同材质的部件，虽然示出了但存在省略详细说明的情况。

图1A是示意性地表示本实施方式的磁芯的立体图，图1B是其主视图。磁芯1具有用于卷绕线圈的圆柱状导线卷绕部5，以及分别对向配置于导线卷绕部5的两端部的一对凸缘部3a、3b。磁芯1的外观呈鼓型。导线卷绕部5的剖面形状不限于圆形，可以采用正方形、矩形、椭圆形等任意形状。另外，凸缘部可以配置于导线卷绕部5的两端部，也可以仅配置于一方的端部。需要说明的是，图示的形状例表示磁芯构成的一个方式，本发明的效果并不限定于图示的构成。

本发明的磁芯由Fe基合金粒子的热处理体形成，其以经由包含Fe氧化物的氧化物层将包含Al的复数个Fe基合金粒子进行结合的集合体的形式构成。上述Fe氧化物是经过Fe基合金的氧化而形成的来自Fe基合金的氧化物，其也作为Fe基合金粒子之间的晶界、存在于磁芯的表面并隔开粒子之间的绝缘层发挥作用。而且，在使用后述Cu的Kα特性X射线测定磁芯的表面的X射线衍射光谱中，上述Fe氧化物通过在2θ＝33.2°附近出现的刚玉结构的Fe氧化物的衍射峰来确认。

在本发明中，将磁芯的X射线衍射光谱中的在2θ＝33.2°附近出现的上述 Fe氧化物的衍射峰的峰强度P1与X射线衍射光谱中的作为衍射最大强度的在 2θ＝44.7°附近出现的具有bcc结构的Fe基合金的衍射峰的峰强度P2的峰强度比(P1/P2)设为0.010以下(不包括0)。在X射线衍射光谱中，在确认了Fe₃Al 规则结构的超晶格峰的情况下，即使峰强度比(P1/P2)为0.010以下，磁芯的磁芯损耗也增加，因此，在2θ＝20°～40°的范围内，将Fe₃Al规则结构的超晶格峰的峰强度设为噪音水平以下。

通过X射线衍射法(XRD)来分析磁芯，测量Fe氧化物(104面)的峰强度P1 与bcc结构的Fe基合金(110面)的衍射峰强度P2，从而求出X射线衍射的峰强度比(P1/P2)。使用Cu的Kα特性X射线，对衍射角2θ＝20～110°进行衍射强度的平滑处理，除去背景，从而得到各峰强度。

此外，在本发明中，对于Fe氧化物和bcc结构的Fe基合金以及Fe₃Al规则结构的超晶格而言，使用X射线衍射装置进行测定，根据得到的X射线衍射图使用JCPDS(JointCommittee on Powder Diffraction Standards，粉末衍射标准联合委员会)卡片进行鉴定，从而进行确认。根据衍射峰，通过JCPDS卡片： 01-079-1741能够鉴定Fe氧化物是Fe₂O₃，通过JCPDS卡片：01-071-4409能够鉴定bcc结构的Fe基合金是bcc-Fe，另外，通过JCPDS卡片：00-050-0955能够鉴定Fe₃Al规则结构的超晶格峰是Fe₃Al。由于包括衍射峰的角度因元素的固溶等而相对于JCPDS卡片的数据变动等误差，因此，将衍射峰的角度为与各 JCPDS卡片极接近的衍射峰的角度(2θ)的情况定义为“附近”。具体而言， Fe氧化物的衍射峰角度(2θ)为32.9°～33.5°的范围，bcc结构的Fe基合金的衍射峰的角度(2θ)为44.2°～44.8°，Fe₃Al的衍射峰的角度(2θ)为26.3°～26.9°。

在本发明中，获得磁芯损耗(30mT、300kHz、25℃)为430kW/m³以下、磁芯损耗(10mT、5MHz、25℃)为1100kW/m³以下而且初始导磁率为45以上的优异的磁特性的磁芯。

此处，在X射线衍射光谱中，衍射峰的峰强度为噪音水平以下是指，衍射峰的强度等于或低于形成基线的噪音水平(不可避免地得到的X射线散射)，从而难以检测衍射峰且无法确认。

在本发明中，上述Fe基合金包含Al，进一步地，从耐腐蚀性的观点出发，也可以包含Cr，若考虑磁特性的改善等，还可以包含Si。另外，还可以包含从原料、工序上混入的杂质。只要本发明的Fe基合金的组成能够构成能获得前述峰强度比(P1/P2)等的条件的磁芯，就没有特别的限定。

优选Fe基合金由组成式：aFebAlcCrdSi表示，并且，以质量％计，a+b +c+d＝100，6≤b＜13.8，0≤c≤7，0≤d≤1。

Al是提高耐腐蚀性等的元素，而且有助于后述热处理造成的氧化物的形成。另外，从也有助于降低磁晶各向异性的观点出发，Fe基合金中Al的含量为6.0质量％以上。Al过少时，降低磁晶各向异性的效果不充分，无法获得改善磁芯损耗的效果。Al量更优选为7质量％以上。

另一方面，Al过多时，饱和磁通密度降低，进一步地，存在Fe₃Al相在Fe 基合金组织中析出从而无法获得改善磁芯损耗的效果的情况。

在R.C.Hall J.Appl.Phys.30,816(1959)的图1中公开了基于FeAl合金的组成的磁各向异性常数(anisotropy constant)。由此，由于Al与Fe的平衡，随着 Al量增加，磁各向异性常数降低，Al在15质量％附近具有极值。由于合金的矫顽力与磁各向异性常数成比例，因此，可以说优选将Al量设为15质量％附近来降低磁滞损失。另一方面，对于FeAl合金而言，已知在化学计量组成 bal.Fe25在％Al附近(以质量％计，bal.Fe13.8Al(余量Fe13.8Al))的组成中出现Fe₃Al。以往，已知Fe-Si、Fe-Al、Fe-Si-Al的合金中DO₃型规则结构的Fe₃Si、 Fe₃Al的形成使导磁率提高，但是，本发明人等研究发现在确认了Fe₃Al规则结构的超晶格峰的情况下，虽然满足上述峰强度比(P1/P2)但磁芯损耗增加。因此，作为Fe基合金的组成，优选避免Fe与Al的二元组成中的化学计量组成，选择将Al设为小于13.8质量％且难以形成Fe₃Al规则结构的组成。进一步优选设为Al为13.5质量％以下。

Cr是选择元素，可以作为提高合金的耐腐蚀性的元素而包含在Fe基合金中。另外，Cr在后述的热处理中有利于Fe基合金粒子以经由Fe基合金的氧化物层结合的方式构成。从该观点出发，Fe基合金中Cr的含量优选为0质量％以上且7质量％以下。Al、Cr过多时，饱和磁通密度降低，而且合金变硬，因此，进一步优选Cr和Al的总含量为18.5质量％以下。另外，为了容易形成Al比率高的氧化物层，优选使Al的含量比Cr更多。

对于Fe基合金而言，除了Al以及如果有需要则加入的Cr以外的剩余部分主要由Fe构成，但在发挥改善成型性、磁特性等优点的范围内，也能够包含其他元素。但是，由于非磁性元素使饱和磁通密度等降低，因此，优选上述其他元素的含量为总量100质量％内的1.5质量％以下。

例如，在一般的Fe基合金的精炼工序中，为了除去杂质氧O，通常使用 Si作为脱氧剂。添加的Si以氧化物的形式分离，在精炼工序中被除去，但是一部分残留，在合金中作为不可避免的杂质含有至0.5质量％左右的情况较多。能够使用纯度高的原料，通过真空溶解等而精炼，但是不利于批量生产，从成本方面考虑也不优选。另外，如果包含大量Si，则粒子变成硬质。另一方面，在包含Si量的情况下，也存在与不含Si的情况相比能够提高初始导磁率而且降低磁芯损耗的情况。在本发明中，可以包含1质量％以下的Si。需要说明的是，该Si量的范围是不仅包括其作为不可避的杂质存在的情况(典型地是0.5质量％以下)，也包括少量添加Si的情况的范围。

在Fe基合金中，作为不可避的杂质等，例如可以包含Mn≤1质量％、C ≤0.05质量％、Ni≤0.5质量％、N≤0.1质量％、P≤0.02质量％、S≤0.02质量％。另外，Fe基合金中包含的O越少越优选，优选为0.5质量％以下。任意的组成量均为Fe、Al、Cr和Si的总量是100质量％的情况下的值。

对Fe基合金粒子的平均粒径(此处，使用累积粒径分布中的中值粒径d50) 没有特别的限定，但是，由于通过减小平均粒径可改善磁芯的强度、高频特性，因此，例如在要求高频特性的用途中，能够优选使用平均粒径为20μm以下的Fe基合金粒子。中值粒径d50更优选为18μm以下，进一步优选为16μm以下。另一方面，当平均粒径小时，导磁率低，而且比表面积大而容易氧化，因此，中值粒径d50优选为5μm以上。另外，更优选采用筛等从Fe基合金粒子中除去粗粒子。在这种情况下，优选使用至少32μm下的(即，通过筛孔32μm 的筛的)合金粒子。

对Fe基合金粒子的形态没有特别的限定，从流动性等观点出发，优选使用以雾化粉末为代表的粒状粉末作为原料粉末。气体雾化、水雾化等雾化法适用于展性、延性高、难以粉碎的合金粉末的制造。另外，雾化法在制得大致球状的软磁性合金粉末方面也是适用的。对雾化法的粉碎方式也没有特别的限定，能够优选采用向熔液喷射高压气体(几MPa)(一次粉碎)、接着使液滴与旋转盘冲撞(二次粉碎)来粉碎的旋转盘雾化方式、向熔液喷射高压水(几十 MPa～一百几十MPa)来粉碎的高压水雾化方式等。

本实施方式的磁芯的制造方法包括：对Fe基合金粉末进行成型从而得到成型体的工序(成型体形成工序)以及对所述成型体进行热处理从而形成所述氧化物层的工序(热处理工序)。

在成型体形成工序中，为了在对Fe基合金粒子进行加压成型时使粒子之间粘接，并对成型体赋予可耐受成型后的操作的强度，优选在Fe基合金粉末中添加粘合剂。对粘合剂的种类没有特别的限定，例如，能够使用聚乙烯、聚乙烯醇、丙烯酸树脂等各种有机粘合剂。通过成型后的热处理，有机粘合剂进行热分解。因此，也可以并用在热处理后固化、残留、或者作为Si氧化物粘接粉末间的硅酮树脂等无机系粘合剂。

对于粘合剂的添加量而言，只要设为在Fe基合金粒子间进行充分粘合并能够确保充分的成型体强度的量即可。另一方面，如果粘合剂过多，则导致密度、强度降低。从该观点出发，例如，粘合剂的添加量相对于平均粒径为 10μm的Fe基合金100重量份，优选设为0.5～3.0重量份。但是，在本实施方式的磁芯的制造方法中，热处理工序中形成的氧化物层发挥使Fe基合金粒子之间粘接的作用，因此优选省略上述无机系粘合剂的使用而使工序简化。

对Fe基合金粒子和粘合剂的混合方法没有特别的限定，能够使用以往公知的混合方法、混合机。在混合有粘合剂的状态下，通过其粘接作用，混合粉末形成具有宽粒径分布的凝集粉末。使用例如振动筛等使该混合粉末通过筛，从而能够得到适于成型的所期望的二次粒径的造粒粉末。另外，为了减少加压成型时的粉末与模具的摩擦，优选添加硬脂酸、硬脂酸盐等润滑剂。润滑剂的添加量相对于Fe基合金粒子100重量份优选设为0.1～2.0重量份。润滑剂也可以涂布于模具。

然后，对所得到的混合粉末进行加压成型而得到成型体。优选如上所述地对上述步骤中得到的混合粉末进行造粒后，提供于加压成型工序。使用成型模具将已造粒的混合粉末加压成型为环形(toroidal)、长方体形状等规定形状。加压成型可以是室温成型，也可以是加热至粘合剂不消失的程度而进行的温成型。加压成型时的成型压力优选为1.0GPa以下。通过在低压下进行成型，能够在抑制模具破损等的同时，实现具有高磁特性和高强度的磁芯。需要说明的是，混合粉末的制造方法和成型方法并不限定于上述的加压成型。

接下来，说明对经过所述成型体形成工序而得到的成型体进行热处理的热处理工序。由于在Fe基合金粒子之间形成氧化物层，因此，对成型体实施热处理(高温氧化)而得到热处理体。通过这种热处理也能够缓和成型等导入的应力应变。该氧化物层通过热处理，使Fe基合金粒子与氧(O)反应而生长，并且通过超过Fe基合金的自然氧化的氧化反应形成。氧化物层覆盖Fe基合金粒子的表面，进而填充粒子间的空隙。该热处理能够在大气中、氧和非活性气体的混合气体中等存在氧的环境中进行。而且，也能够在水蒸气与非活性气体的混合气体中等存在水蒸气的环境中进行热处理。其中，大气中的热处理简便而优选。此外，在该氧化反应中，除了Fe以外，与O亲和力大的Al也游离，在Fe基合金粒子间等形成氧化物。在Fe基合金中包含Cr、Si的情况下，在Fe基合金粒子间等也存在Cr、Si，但是由于其与O的亲和力比Al小，因此它的量容易相对地比Al更少。

只要本工序的热处理在形成上述氧化物层等的温度下进行即可，优选在 Fe基合金粒子之间未显著烧结的温度下进行。如果Fe基合金粒子之间显著烧结，则由于合金之间的颈缩(necking)，一部分氧化物层被合金粒子包围而孤立为岛状。因此，作为隔开粒子之间的绝缘层的功能降低。另外，上述Fe的氧化物的量也受到热处理温度的影响，因此，具体的热处理温度优选为650～ 800℃的范围。在上述温度范围内的保持时间根据磁芯的大小、处理量、特性偏差的容许范围等适宜地设定，例如，设定为0.5～3小时。

只要磁芯的占积率为80％以上即可。小于80％时，存在得不到所期望的初始导磁率的情况。

图2A是示意性地表示本实施方式的线圈部件的俯视图，图2B是其仰视图，图2C是沿着图2A中的A-A’线的局部剖面图。线圈部件10具有磁芯1和卷绕于磁芯1的导线卷绕部5的线圈20。在磁芯1的凸缘部3b的安装面上，在隔着其重心处于对向位置的边缘部设有金属端子50a、50b。从安装面突出的金属端子50a、50b的一个自由端部分别在磁芯1的高度方向上直立为直角。通过将这些金属端子50a、50b中每个直立的自由端部分别与线圈的端部25a、25b 接合，实现二者的电连接。将具有上述磁芯和线圈的线圈部件用作例如扼流圈、感应器、电抗器、变压器等。

磁芯可以如上所述在仅对混合有粘合剂等的软磁性合金粉末进行加压成型的磁芯单体的形态下制造，也可以在内部配置有线圈的形态下制造。对后者的构成没有特别的限定，例如，能够使用在对软磁性合金粉末和线圈进行一体加压成型的方法制造、或者以使用板层叠法、印刷法这样的层叠工艺将线圈封入的结构的磁芯的形态进行制造。

实施例

下面，示例性地详细说明本发明的优选实施例。另外，在说明中，使用 Fe-Al-Cr系合金作为Fe基合金。但是，除非存在对该实施例所述的材料、配合量等特别限定的记载，并不是将本发明的范围限定于下述实施例。

(1)原料粉末的准备

通过雾化法制造Fe基合金的原料粉末。将该组成分析结果示于表1。此外，原料粉末A～D通过基于旋转盘法的雾化装置制造，原料粉末E～L通过高压水雾化装置制造。

表1

※制造方法的“旋转”表示基于旋转盘法的雾化装置，“高压水”表示高压水雾化装置。

关于各分析值，Al通过ICP发光分析法、Cr通过容量法、Si、P通过吸光光度法、C、S通过燃烧-红外线吸收法、O通过非活性气体熔融-红外线吸收法、N通过非活性气体熔融热导法，分别得到分析值。确认O、C、P、S和N 的含量，结果相对于Fe、Al、Cr和Si的100质量％均为小于0.05质量％。

通过激光衍射散射式粒度分布测定装置(堀场制作所制造的LA-920)得到原料粉末的平均粒径(中值粒径d50)、10体积％粒径(d10)以及90体积％粒径 (d90)。使用比表面积测定装置(贸腾公司(Mountech)制造的Macsorb)通过气体吸附法得到BET比表面积。另外，通过VSM磁特性测定装置(东英工业株式会社制造的VSM-5-20)得到各原料粉末的饱和磁化强度Ms和矫顽力Hc。在测定中，在胶囊中填充原料粉末，施加磁场(10kOe)。另外，根据下式由饱和磁化强度Ms算出饱和磁通密度Bs。

饱和磁通密度Bs(T)＝4π×Ms×ρ_t×10^-4

(ρ_t：Fe基合金的真密度)

此外，对于Fe基合金的真密度ρt而言，通过液中称量法由作为原料粉末 A～L的来源的合金的各晶锭测定表观密度，将其作为真密度。具体而言，用通过切割机将以原料粉末A～L的Fe基合金的组成铸造的外径为30mm且高度为200mm的晶锭切割为高度5mm的试样进行评价。将测定的结果示于表2。

表2

(2)磁芯的制造

如下所述制造磁芯。对于A～L各原料粉末，以PVA(可乐丽股份有限公司(株式会社クラレ)制造的Poval PVA-205；固体成分10％)为粘合剂，投入作为溶剂的离子交换水，搅拌混合，制成泥浆(浆料)。浆料浓度为80质量％。相对于上述原料粉末100重量份，粘合剂为0.75重量份，通过喷雾干燥器进行喷雾干燥，使干燥后的混合粉通过筛而得到造粒粉末。相对于原料粉末100重量份，在该造粒粉中以0.4重量份的比例添加硬脂酸锌，进行混合。

采用得到的造粒粉末，使用压力机在室温条件下加压成型，得到环形(圆环)形状的成型体以及作为X射线衍射强度测定用试样的圆板形状的成型体。将该成型体投入热处理炉中，在大气中以250℃/小时升温，在670℃～870℃的热处理温度条件下保持45分钟，实施热处理，得到磁芯。磁芯的外形尺寸为，外径φ13.4mm、内径φ7.7mm、高度2.0mm，X射线衍射强度测定用磁芯为外径φ13.5mm且高度2.0mm的试样。

(3)评价方法及结果

对通过以上工序制造的各磁芯进行以下评价。将评价结果示于表3。在表 3中，作为比较例的试样，对试样编号赋予*来区别。另外，图3示出了试样编号4～编号*6的X射线衍射强度，图4示出了试样编号*7的X射线衍射强度。图 5A示出了试样编号4的磁芯的剖面的SEM图像，图5B～D示出了采用 EDX(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy，能量分散型X射线光谱法)的组成映射图像。图6示出了实施例中制成的试样编号*1～编号*21的磁芯的磁芯损耗(30mT、300kHz、25℃)相对于峰强度比的图，图7示出了实施例中制成的试样编号*1～编号*21(编号*3、编号*6除外)的磁芯的磁芯损耗(10mT、5MHz、 25℃)相对于峰强度比的图。

A.占积率Pf(相对密度)

对于圆环状的磁芯，根据其尺寸和质量通过体积重量法算出密度(kg/m³)，作为密度ds。用密度ds除以各Fe基合金的真密度而算出磁芯的占积率(相对密度)[％]。需要说明的是，此处的真密度也与用于算出饱和磁通密度Bs的真密度相同。

B.电阻率ρv

将圆板状的磁芯作为被测定物，在所述磁芯相对的两平面上涂布导电性粘合剂，干燥固化后在电极之间设置被测定物。使用电阻测定装置(ADC股份有限公司(株式会社エーディーシー)制造的8340A)施加100V的直流电压，测定电阻值R(Ω)。测定被测定物的平面面积A(m²)和厚度t(m)，通过下式算出电阻率ρ(Ωm)。

电阻率ρv(Ωm)＝R×(A/t)

磁芯的代表性尺寸为外径φ13.5mm、高度2.0mm。

C.径向抗压强度σr

基于JIS Z2507，将环状体的磁芯作为被测定物，拉伸压缩试验机(株式会社岛津制作所制造的万能试验机AG-1(オートグラフAG-1))的平台间以负荷方向为直径方向的方式设置被测定物，在环状体的磁芯的直径方向上施加负荷，测定破坏时的最大加重P(N)，并根据下式求出径向抗压强度σr(MPa)。

径向抗压强度σr(MPa)＝P×(D-d)/(I×d²)

[D：磁芯的外径(mm)，d：磁芯的厚度〔内外径差的1/2〕(mm)、I：磁芯的高度(mm)]

D.磁芯损耗Pcv

将环状体的磁芯作为被测定物，将初级侧绕线和次级侧绕线分别卷绕15 圈(turn)，使用岩通计测株式会社制的B-H Analyzer SY-8232，在最大磁通密度30mT、频率300kHz以及最大磁通密度10mT、频率5MHz的两个条件下，在室温条件下测定磁芯损耗Pcv(kW/m³)。

E.初始导磁率μi

将环状体的磁芯作为被测定物，卷绕导线30圈，根据下式由使用LCR表 (安捷伦科技股份有限公司(アジレント·テクノロジー株式会社)制造的 4284A)以频率100kHz在室温条件下测定的电感求出。

初始导磁率μi＝(le×L)/(μ₀×Ae×N²)

(le：磁路长度，L：试样的电感(H)，μ₀：真空的导磁率＝4π×10^-7(H/m)， Ae：磁芯的剖面面积，N：线圈的圈数)

F.增量导磁率μΔ

将环状体的磁芯作为被测定物，卷绕导线30圈作为线圈部件，在以直流施加装置(42841A：惠普公司(Hewlett-Packard co.)制造)施加直至10kA/m为止的直流磁场的状态下，使用LCR表(安捷伦科技股份有限公司(アジレント·テクノロジー株式会社)制造的4284A)，以频率100kHz在室温条件下测定电感L。与上述初始导磁率μi同样地由得到的电感求出增量导磁率μΔ。

G.组织观察、组成分布

切割环形状的磁芯，通过扫描电子显微镜(SEM/EDX：Scanning ElectronMicroscope/Energy Dispersive X-ray Spectroscopy，扫描电子显微镜/能量分散型X射线光谱)观察切剖面，进行元素映射(倍率：2000倍)。

H.X射线衍射强度的测定

使用X射线衍射装置(日本理学株式会社(株式会社リガク)制造的Rigaku RINT-2000)，根据基于X射线衍射法的衍射光谱，求出在2θ＝33.2°附近出现的具有刚玉结构的Fe氧化物的衍射峰的峰强度P1以及在2θ＝44.7°附近出现的具有bcc结构的Fe基合金的衍射峰的峰强度P2，算出峰强度比(P1/P2)。X射线衍射强度测定的条件为：X射线Cu-Kα；施加电压40kV；电流100mA；发散狭缝1°；散射狭缝1°；受光狭缝0.3mm；连续扫描；扫描速度2°/min；扫描步进0.02°；扫描范围20～110°。

表3

※原料粉末的括号内的数值表示Al比率。

对于作为实施例的试样编号4、8、13～20而言，在2θ＝33.2°附近出现的具有刚玉结构的Fe氧化物的衍射峰的峰强度P1与在2θ＝44.7°附近出现的具有bcc结构的Fe基合金的衍射峰的峰强度P2的峰强度比(P1/P2)为0.010以下，能得到与比较例的试样编号*1～*3、*5～*7、*9～*12、*21相比初始导磁率高且磁芯损耗小的磁芯，而且高频条件下的磁芯损耗也优异。另外，电阻率ρv大，绝缘性也优异。可知上述实施例的构成在获得优异的磁特性方面极其有利。将峰强度比(P1/P2)设为0.010以下，能够控制原料粉末的组成、成型体的热处理温度。存在原料粉末的组成中的Al比率越高而且成型体的热处理温度越低则峰强度比(P1/P2)越低的倾向。峰强度P2也是X射线衍射光谱中的衍射最大强度。

在图3所示的使用原料粉末C的试样的X射线衍射光谱中，也示出了成型体(未进行热处理)的X射线衍射光谱。如图所示，Fe氧化物是通过热处理而形成的，刚玉结构的Fe氧化物的衍射峰的峰强度在热处理温度条件下变化。即，通过调整热处理温度能得到目标峰强度比(P1/P2)，还能够高效地制造具有优异的磁特性的磁芯。

将使用原料粉末D的试样编号*7的X射线衍射光谱示于图4。从图中可以看出，Fe₃Al规则合金的超晶格峰出现在2θ＝27°附近以及2θ＝31°附近，因此可知试样编号*7中包括Fe₃Al规则合金。图4中也一并示出成型体(未进行热处理的成型体)的光谱，但是，由于在成型体中未观察到上述超晶格峰，因此认为Fe₃Al规则合金是通过热处理生成的。试样编号*7的峰强度比(P1/P2)为 0.007，虽然能得到高导磁率，但是由于Fe₃Al的存在，其与实施例的试样相比，磁芯损耗大。需要说明的是，对于编号*21而言也能得到同样的结果。

关于试样编号4的磁芯，将使用扫描电子显微镜(SEM)的剖面观察的评价结果示于图5A，将使用EDX的各构成元素的分布的评价结果示于图5B～5D。图5B～5D分别为表示Fe(铁)、O(氧)、Al(铝)的分布的映射。色调越明亮(在图中可见白色)，表示对象元素越多。根据图5B可知，在Fe基合金粒子之间也存在Fe。另外，根据图5C可知，在Fe基合金粒子之间氧较多，形成有氧化物，以及各Fe基合金粒子之间经由该氧化物结合的状态。另外，确认了上述氧化物层还形成于磁芯的表面。另外，根据图5D确认了，与其他非铁金属相比Al 在包括合金粒子的表面的粒子之间(晶界)的浓度显著升高。另外，在观察中也确认了其他试样呈与试样编号4同样的组织。

附图标记的说明

1 磁芯；3a、3b 凸缘部；5 导线卷绕部；10 线圈部件；20 线圈； 25a、25b 线圈的端部；50a、50b 金属端子。

Claims

1.一种磁芯，其是使用含有Al的Fe基合金粒子的磁芯，其中，

使用Cu的Kα特性X射线测定的所述磁芯的X射线衍射光谱中的在2θ＝33.2°附近出现的具有刚玉结构的Fe氧化物的衍射峰的峰强度P1与在2θ＝44.7°附近出现的具有bcc结构的所述Fe基合金的衍射峰的峰强度P2的峰强度比P1/P2为0.010以下且不包括0，

并且，在2θ＝20°～40°的范围内，Fe₃Al规则结构的超晶格峰强度为噪音水平以下，

并且，在30mT、300kHz、25℃条件的磁芯损耗为430kW/m³以下，在10mT、5MHz、25℃的磁芯损耗为1100kW/m³以下，并且，初始导磁率为45以上。

2.如权利要求1所述的磁芯，其中，

所述Fe基合金由组成式aFebAlcCrdSi表示，并且，以质量％计，a+b+c+d＝100，6≤b＜13.8，0≤c≤7，0≤d≤1。

3.如权利要求2所述的磁芯，其中，

Al为7≤b≤13.5。

4.一种线圈部件，其中，

其具有权利要求1～3中任一项所述的磁芯以及线圈。