CN109704978A - 一种戊二胺的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种戊二胺的纯化方法，在纯度为5％～90％的戊二胺盐酸盐溶液中每升加入20～400g的氢氧化钠固体，在温度为40～100℃下搅拌进行脱盐反应，反应结束后得到游离戊二胺水溶液；加入正丁醇，在温度为20～60℃搅拌进行萃取，萃取后静置分层，获得上层正丁醇相和下层水相；将水相冷却至室温，离心分离获得固体氢氧化钠；将正丁醇相在精馏塔精馏纯化，精馏纯化条件是再沸器温度为100～200℃，回流比为0.1～5；精馏结束后，精馏塔顶回收正丁醇，塔底回收戊二胺产品，纯度高于99％。本发明工艺简洁，有可观的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种戊二胺的纯化方法，属于精细化学品的纯化分离技术领域。
背景技术
1,5-戊二胺，又名1,5-二氨基戊烷，通过赖氨酸脱羧酶(E.C.4.1.1.18)催化L-赖氨酸脱羧制得，具有广泛的应用前景。在农业方面，戊二胺参与多种生理过程，如植物细胞的分裂、胚胎的产生、开花结果等；在医药方面，戊二胺可用于催产、降低血糖等；在工业上戊二胺可以合成新型异氰酸酯，与现有的己二胺合成的异氰酸酯相比，其覆盖效应和抗化学腐蚀能力增强，更加环保，具有广阔的市场前景。
目前戊二胺的生产方法主要分为化学合成法和生物发酵法。在生产过程中，戊二胺纯化一直是一个瓶颈问题，现有报道的纯化方法大多设备复杂、成本投入高、环境污染严重。如专利CN101970393A描述，在含二铵盐的水溶液中添加碱性物质，然后使该水溶液通过纳滤膜进行过滤除盐。但纳滤膜的孔隙只有几纳米，主要用于渗透微小粒子、盐等，当体系中存在大量菌体、不溶性沉淀的情况下，纳滤膜极易堵塞，必须在使用纳滤膜之前对溶液进行预处理，以保证纳滤膜的正常工作，耗时耗能，限制了该方法的工业应用。专利CN104974046A 描述，戊二胺粗品的水溶液需经过三次精馏才能得到纯化后的戊二胺。三次精馏所用到的精馏塔塔板数、回流比均不同，大幅度增加了工业化成本。专利CN105612257A中描述，通过加入高沸点有机溶剂改变蒸馏/蒸发体系的流动性，使得在较低的温度/较短的时间下蒸馏/.蒸发，得到更好的戊二胺回收率/更好的戊二胺品质。但其所使用的溶剂为C14烷烃、C11/C14烷烃混合物、二苯醚和十二醇，价格昂贵，且易造成环境污染。
针对于现有戊二胺纯化方法的诸多瓶颈问题，本发明提供了一种戊二胺的纯化方法，包括戊二胺盐酸盐脱盐、萃取和精馏纯化，工艺流程及设备简单，成本投入小，且该方法所用的氢氧化钠和正丁醇均可重复循环利用，环境污染小，具有可观的经济效益和社会价值，故该方法具有广阔的市场及工业应用前景。
发明内容
本发明的目的在于开发一种戊二胺的纯化方法(图1)，包括戊二胺盐酸盐脱盐和萃取，也包括正丁醇戊二胺精馏纯化。
为了实现了上述目的，本发明提供一种戊二胺的纯化方法，技术方案如下：
一种戊二胺的纯化方法，包括如下步骤：
1)戊二胺盐酸盐脱盐和萃取：在纯度为5％～90％的戊二胺盐酸盐溶液中每升加入20～400g的氢氧化钠固体，在温度为40～100℃下搅拌进行脱盐反应，反应结束后得到游离戊二胺水溶液；加入正丁醇，在温度为20～60℃搅拌进行萃取，萃取后静置分层，获得上层正丁醇相和下层水相；
2)氢氧化钠回收再利用：将水相冷却至室温，离心分离获得固体氢氧化钠；
3)正丁醇相戊二胺精馏纯化：将正丁醇相在精馏塔精馏纯化，精馏纯化条件是再沸器温度为100～200℃，回流比为0.1～5；精馏结束后，精馏塔顶回收正丁醇，塔底回收戊二胺产品。
所述步骤1)中氢氧化钠固体以一次或多次的方式加入。
所述40～100℃下搅拌速度为100～400rpm。
戊二胺盐酸盐溶液与正丁醇体积比为5:2～5:10。
所述精馏塔为筛板塔或填料塔。
所述精馏塔有效塔板数为5～25。
塔底回收戊二胺纯度在99％以上。
本发明提供了一种戊二胺的纯化方法，与现有戊二胺纯化方法相比具有以下优点：
(1)本发明所述的戊二胺的纯化方法中，整个纯化过程未出现高温、高压操作，未使用高毒高危的试剂，工艺简洁，设备简单，有可观的经济效益和社会价值，故该方法具有广阔的市场及工业应用前景。
(2)本发明中所用的氢氧化钠和正丁醇均可回收重复利用，降低了生产成本，降低了环境污染。
附图说明
图1为本发明的戊二胺纯化流程图。
图2实施例3戊二胺盐酸盐溶液脱盐过程pH的变化曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步阐述，但本发明所保护范围不限于此。此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。对本发明内容所做的等同替换，或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。
实施例1
在1L戊二胺纯度为5％的戊二胺盐酸盐溶液中加入终浓度为20g/L的氢氧化钠固体，一次性加入全部氢氧化钠固体，在100℃和100rpm条件下脱盐反应，反应10h，将游离戊二胺水溶液降至室温，加入戊二胺盐酸盐溶液与正丁醇体积比为5:2的正丁醇，在温度为40℃和转速为200rpm条件下萃取，时间为0.5h，降至室温，静置分离获得上层正丁醇相和下层水相。上层正丁醇相用于精馏，下层水相离心获得固体氢氧化钠，回收循环利用。
将1L戊二胺纯度为12.5％的正丁醇用于精馏纯化反应，塔板数为5，再沸器温度为100 ～200℃，回流比为0.1，精馏5h后，塔底戊二胺纯度达99.1％，塔顶正丁醇回收用于戊二胺的萃取。
实施例2
将1L戊二胺纯度为50％的戊二胺盐酸盐溶液中一次性加入浓度为200g/L的氢氧化钠固体，在40℃和200rpm条件下脱盐反应2h，将游离戊二胺水溶液降至室温，加入戊二胺盐酸盐溶液与正丁醇体积比为5:4的正丁醇，在温度为60℃和转速为50rpm条件下萃取，时间为5h，降至室温，静置分离获得上层正丁醇相和下层水相。上层正丁醇相用于精馏，下层水相离心获得氢氧化钠固体，回收循环利用。
将1L戊二胺纯度为62.5％的正丁醇用于精馏纯化反应，塔板数为10，再沸器温度为 100～190℃，回流比为0.5，精馏2h后，塔底戊二胺纯度达99.9％，塔顶正丁醇回收用于戊二胺的萃取。
实施例3
在1L戊二胺纯度为90％的戊二胺盐酸盐溶液中加入终浓度为400g/L的氢氧化钠固体，平均每30min加一次，每次加终浓度为50g/L的氢氧化钠固体，在80℃和400rpm条件下脱盐反应5h，将游离戊二胺水溶液降至室温，加入戊二胺盐酸盐溶液与正丁醇体积比为5:10 的正丁醇，在温度为20℃和转速为300rpm条件下萃取，时间为1h，降至室温，静置分离获得上层正丁醇相和下层水相。上层正丁醇相用于精馏，下层水相离心获得氢氧化钠固体，回收循环利用。
将1L戊二胺纯度为45％的正丁醇用于精馏纯化反应，塔板数为25，再沸器温度为100～190 ℃，回流比为1，精馏2h后，塔底戊二胺纯度达99.5％，塔顶正丁醇回收用于戊二胺的萃取。
Claims (7)
1.一种戊二胺的纯化方法，其特征在于包括如下步骤：
1)在纯度为5％～90％的戊二胺盐酸盐溶液中每升加入20～400g的氢氧化钠固体，在温度为40～100℃下搅拌进行脱盐反应，反应结束后得到游离戊二胺水溶液；加入正丁醇，在温度为20～60℃搅拌进行萃取，萃取后静置分层，获得上层正丁醇相和下层水相；
2)将水相冷却至室温，离心分离获得固体氢氧化钠；
3)将正丁醇相在精馏塔精馏纯化，精馏纯化条件是再沸器温度为100～200℃，回流比为0.1～5；精馏结束后，精馏塔顶回收正丁醇，塔底回收戊二胺产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤1)中氢氧化钠固体以一次或多次的方式加入。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述40～100℃下搅拌速度为100～400rpm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是戊二胺盐酸盐溶液与正丁醇体积比为5:2～10。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述精馏塔为筛板塔或填料塔。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述精馏塔有效塔板数为5～25。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是塔底回收戊二胺纯度在99％以上。
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