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CN109666954A - 一种镀锡添加剂及其制备方法 - Google Patents

一种镀锡添加剂及其制备方法 Download PDF

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CN109666954A
CN109666954A CN201910163700.5A CN201910163700A CN109666954A CN 109666954 A CN109666954 A CN 109666954A CN 201910163700 A CN201910163700 A CN 201910163700A CN 109666954 A CN109666954 A CN 109666954A
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tin
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deionized water
tin plating
sulfonic acid
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CN201910163700.5A
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Inventor
张之勇
李锦宝
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Huizhou Hongtaida Electronic Materials Co Ltd
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Huizhou Hongtaida Electronic Materials Co Ltd
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    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/30—Electroplating: Baths therefor from solutions of tin
    • C25D3/32—Electroplating: Baths therefor from solutions of tin characterised by the organic bath constituents used
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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    • C25D21/12—Process control or regulation
    • C25D21/14—Controlled addition of electrolyte components

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  • Materials Engineering (AREA)
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Abstract

本发明公开一种镀锡添加剂，包括以下体积份的组分：甲基磺酸锡6～10份，甲基磺酸27～30份，电镀活化剂5～10份，整平剂0.2～0.6份，抗氧化剂0.5～2份，去离子水50～65份，其中，所述电镀活化剂由聚乙二醇、甲基磺酸、去离子水组成；所述整平剂由染料化合物和二醇类组成；所述抗氧剂由对苯二酚、甲醇、去离子水组成。本发明以甲基磺酸锡‑甲基磺酸为缓冲体系，降低Sn2+在溶液中的活性，使其不易被水解及氧化，引入以苯二酚为作用成分的抗氧化剂，进一步使Sn2+在溶液中更不易被氧化；引入以染料化合物为主体的整平剂，维持电镀槽液低电流密度区域的覆盖能力，配合以聚乙二醇为主体的电镀活化剂，使镀锡工件的表面能够形成细致均匀的镀锡层。

Description

一种镀锡添加剂及其制备方法
技术领域
本发明属于化学电镀技术领域，具体涉及一种镀锡添加剂及其制备方法。
背景技术
锡镀层由于其优良的抗蚀性和可焊性已被广泛应用于电子工业中作为电子元器件、线材、印制线路板和集成电路块的保护性和可焊性镀层。而锡镀层主要通过化学电镀的方式在电镀槽内加工完成，用于化学镀锡的电镀液一般为酸性溶液，锡在电镀液中以Sn2+的形式存在，在电镀过程中会存在部分Sn2+被氧化成Sn4+或氧化锡，使得镀液不稳定，形成的锡镀层不够光亮、不够致密均匀，如何调控镀液的成分配比使形成光亮致密的锡镀层，是领域内需不断改善的地方。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种低应力、低泡沫、无铅且镀锡效果好的镀锡添加剂及其制备方法。
本发明为达到上述目的所采用的技术方案是：
一种镀锡添加剂，包括以下体积份的组分：
甲基磺酸锡6～10份，甲基磺酸27～30份，电镀活化剂5～10份，整平剂0.2～0.6份，抗氧化剂0.5～2份，去离子水50～65份。
其中，所述电镀活化剂由聚乙二醇、甲基磺酸、去离子水组成；所述整平剂由染料化合物和二醇类组成；所述抗氧剂由对苯二酚、甲醇、去离子水组成；所述甲基磺酸锡的浓度为300g/L,所述甲基磺酸的浓度为945g/L。
具体的，所述电镀活化剂中聚乙二醇、甲基磺酸、去离子水的重量比为(1～5)：
(0.5～1)：(95～99)。
具体的，所述整平剂中染料化合物和二醇类的重量比为1:99。
具体的，所述抗氧剂中苯二酚、甲醇、去离子水的重量比为(3～5)：(1～5)：
(90～96)。
具体的，所述染料化合物为吩嗪类染料化合物和噻嗪类染料化合物中的一种。
具体的，所述二醇类为乙二醇，丙二醇、丁二醇中的一种或复配物。
一种镀锡添加剂的制备方法，在电镀工艺中的电镀工序前实施，包括以下实施步骤：
(1)电镀槽清洗干净后，在电镀槽加入50％的去离子水后，开启循环过滤；
(2)开启温控装置使电镀槽内液体保持25-35℃；
(3)根据电镀槽体积在电镀槽中按配方比例加入所需的甲基磺酸，加入后温度会升高，需降温；
(4)待液体温度降至35℃以下，在电镀槽中按配方比例加入所需的甲基磺酸锡；
(5)在电镀槽中按配方比例依次加入所需的电镀活化剂、整平剂、抗氧化剂，最后用去离子水补充液位至标准体积；
(6)放入假镀板进行电解，以20ASF电解2h，即制得镀锡添加剂。
具体的，在所述步骤(6)完成后即可使用电镀槽内镀锡添加剂直接开始电镀工序。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明以甲基磺酸锡-甲基磺酸为缓冲体系，降低Sn2+在溶液中的活性，使其不易被水解及氧化，引入以苯二酚为作用成分的抗氧化剂，进一步使Sn2+在溶液中更不易被氧化；引入以染料化合物为主体的整平剂，维持电镀槽液低电流密度区域的覆盖能力，配合以聚乙二醇为主体的电镀活化剂，使镀锡工件的表面能够形成细致均匀的镀锡层。
2.通过使用本发明进行电镀，电镀液低泡沫无铅，形成的镀锡层为大尺寸(直径4-5微米)多边形结晶结构，其呈均匀缎状哑光的外观，具有低应力、焊锡效果好的的特点，
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹列举以下实施例说明。
实施例1
一种镀锡添加剂，各组分按以下体积份的比例进行配比：
甲基磺酸锡8份，甲基磺酸28份，电镀活化剂6份，整平剂0.4份，抗氧化剂1.2份，去离子水56.4份。
其中，电镀活化剂中聚乙二醇、甲基磺酸、去离子水的重量比为3：0.6：96.4。抗氧剂中苯二酚、甲醇、去离子水的重量比为4：3：93。
上述镀锡添加剂的制备方法如下：
(1)电镀槽清洗干净后，在电镀槽加入50％的去离子水后，开启循环过滤；
(2)开启温控装置使电镀槽内液体保持25-35℃；
(3)根据电镀槽体积在电镀槽中按配方比例加入所需的甲基磺酸，加入后温度会升高，需降温；
(4)待液体温度降至35℃以下，在电镀槽中按配方比例加入所需的甲基磺酸锡；
(5)在电镀槽中按配方比例依次加入所需的电镀活化剂、整平剂、抗氧化剂，最后用去离子水补充液位至标准体积；
(6)放入假镀板进行电解，以20ASF电解2h，即制得镀锡添加剂。
实施例2
一种镀锡添加剂，各组分按以下体积份的比例进行配比：
甲基磺酸锡8份，甲基磺酸28份，电镀活化剂6份，整平剂0.4份，抗氧化剂1.2份，去离子水56.4份。
其中，电镀活化剂中聚乙二醇、甲基磺酸、去离子水的重量比为2：0.8：97.2。抗氧剂中苯二酚、甲醇、去离子水的重量比为3：2：95。
上述镀锡添加剂的制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种镀锡添加剂，各组分按以下体积份的比例进行配比：
甲基磺酸锡9份，甲基磺酸29份，电镀活化剂8份，整平剂0.6份，抗氧化剂1.8份，去离子水51.6份。
其中，电镀活化剂中聚乙二醇、甲基磺酸、去离子水的重量比为4：0.8：95.2。抗氧剂中苯二酚、甲醇、去离子水的重量比为5：3：92。
上述镀锡添加剂的制备方法与实施例1相同。
实施例4
一种镀锡添加剂，各组分按以下体积份的比例进行配比：
甲基磺酸锡10份，甲基磺酸28份，电镀活化剂9份，整平剂0.8份，抗氧化剂1.8份，去离子水50.4份。
其中，电镀活化剂中聚乙二醇、甲基磺酸、去离子水的重量比为5：1：94。抗氧剂中苯二酚、甲醇、去离子水的重量比为5：3：92。
上述镀锡添加剂的制备方法与实施例1相同。
实施例1-4所得镀锡添加剂应用于电子元件电镀锡工序时，在电子元件表面均能形成沉积均匀、多边形大晶粒的纯镀锡层。
以上所述仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种镀锡添加剂，其特征在于，包括以下体积份的组分：
甲基磺酸锡6～10份，甲基磺酸27～30份，电镀活化剂5～10份，整平剂0.2～0.6份，抗氧化剂0.5～2份，去离子水50～65份。
其中，所述电镀活化剂由聚乙二醇、甲基磺酸、去离子水组成；所述整平剂由染料化合物和二醇类组成；所述抗氧剂由对苯二酚、甲醇、去离子水组成；所述甲基磺酸锡的浓度为300g/L,所述甲基磺酸的浓度为945g/L。
2.根据权利要求1所述的一种镀锡添加剂，其特征在于：所述电镀活化剂中聚乙二醇、甲基磺酸、去离子水的重量比为(1～5)：(0.5～1)：(95～99)。
3.根据权利要求1所述的一种镀锡添加剂，其特征在于：所述整平剂中染料化合物和二醇类的重量比为1:99。
4.根据权利要求1所述的一种镀锡添加剂，其特征在于：所述抗氧剂中苯二酚、甲醇、去离子水的重量比为(3～5)：(1～5)：(90～96)。
5.根据权利要求1或3所述的一种镀锡添加剂，其特征在于：所述染料化合物为吩嗪类染料化合物和噻嗪类染料化合物中的一种。
6.根据权利要求1或3所述的一种镀锡添加剂，其特征在于：所述二醇类为乙二醇，丙二醇、丁二醇中的一种或复配物。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的镀锡添加剂的制备方法，其特征在于：在电镀工艺中的电镀工序前实施，包括以下实施步骤：
(1)电镀槽清洗干净后，在电镀槽加入50％的去离子水后，开启循环过滤；
(2)开启温控装置使电镀槽内液体保持25-35℃；
(3)根据电镀槽体积在电镀槽中按配方比例加入所需的甲基磺酸，加入后温度会升高，需降温；
(4)待液体温度降至35℃以下，在电镀槽中按配方比例加入所需的甲基磺酸锡；
(5)在电镀槽中按配方比例依次加入所需的电镀活化剂、整平剂、抗氧化剂，最后用去离子水补充液位至标准体积；
(6)放入假镀板进行电解，以20ASF电解2h，即制得镀锡添加剂。
8.根据权利要求7所述的一种镀锡添加剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤(6)完成后即可使用电镀槽内镀锡添加剂直接开始电镀工序。
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