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CN109609013A - 耐高温单组分聚氨酯涂料及其制备方法 - Google Patents

耐高温单组分聚氨酯涂料及其制备方法 Download PDF

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CN109609013A
CN109609013A CN201811488766.3A CN201811488766A CN109609013A CN 109609013 A CN109609013 A CN 109609013A CN 201811488766 A CN201811488766 A CN 201811488766A CN 109609013 A CN109609013 A CN 109609013A
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Changsha Shield A New Mstar Technology Ltd
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Abstract

本发明涉及聚氨酯涂料领域，公开了一种耐高温单组分聚氨酯涂料及其制备方法，所述涂料包括：15wt.％‑30wt.％的聚合物多元醇、7wt.％‑20wt.％的异氰酸酯、5wt.％‑13wt.％的封端氨基树脂、2wt.％‑15wt.％的填料和30wt.％‑70wt.％的溶剂。制备方法包括：(1)将聚酯多元醇加入反应釜中，加热至100‑120℃，真空脱水1‑2h，冷却至室温并充入氮气保存备用；(2)将异氰酸酯加入反应釜中，搅拌加热，升温至60‑90℃，反应2‑5h；(3)加入封端氨基树脂，搅拌并保温1‑2h，然后在搅拌下加入填料、助剂和溶剂，搅拌分散0.2‑1h后出料密封保存。相比普通单组分聚氨酯，本发明的产品机械强度更高，漆膜更加致密，耐磨性和耐腐蚀性更好。

Description

耐高温单组分聚氨酯涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯涂料领域，具体涉及一种耐高温单组分聚氨酯涂料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯是由多元醇与异氰酸酯反应制得。由于具有可发性、弹性、耐磨性、粘接性、耐低温性、耐溶剂性以及耐生物老化性等特点，因此用途十分广泛。它是一种发展非常迅速的高分子材料。但是，由于聚氨酯的线性结构，造成聚氨酯耐温性普遍不高，普通的聚氨酯不能在高温下应用，如高温涂料、电子电器封装、聚氨酯合成革高温装饰压花、耐高温聚氨酯保温等，因此，必须对其进行改性。
目前，用作特殊用途的耐高温涂料品种很多，多为有机硅产品。对于最高使用温度150℃的管道、设备，使用普通的防腐涂料，耐温性达不到，而多数耐高温涂料，需要加热固化，对于管线和设备不适用。此外，有机硅耐高温涂料，造价太高。
中国专利CN1580160公开了“一种耐温防腐涂料”，该发明的涂料是由环氧树脂和有机硅树脂为基料，耐温150-200℃。但该发明使用了有机硅树脂，成本偏高；并且是通过环氧树脂来增强附着力，环氧树脂的耐热性较差，长期使用必然带来附着力下降，而且无法在低温情况下施工。
由于聚氨酯涂料是一大类涂料，所选的异氰酸酯组分、羟基组分不同，性能差别很大。根据《防腐蚀涂料涂装和质量控制》一书介绍，一般聚氨酯涂料的耐温极限为120℃，这一观点反映了绝大多数聚氨酯涂料的耐温性。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的聚氨酯涂料耐高温性能不好且改性较为昂贵的问题，提供一种耐高温单组分聚氨酯涂料及其制备方法，该涂料具有高机械强度、耐磨性和耐腐蚀性的优点。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种耐高温单组分聚氨酯涂料，包括下列组分：
优选地，包括下列组分：
优选地，所述封端氨基树脂是醛亚胺和酮亚胺中的一种或多种。
优选地，所述填料是氧化铝、二氧化硅、短切玻璃纤维、短切碳纤维和短切芳纶纤维中的一种或多种。
优选地，所述异氰酸酯是4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯、苯二亚甲基异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯和四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
优选地，所述聚酯多元醇是聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸乙二醇-丙二醇酯、聚己二酸-缩二乙二醇酯、聚ε-已内酯和聚碳酸酯中的一种或多种。
优选地，所述溶剂是甲苯、二甲苯、三甲苯、醋酸丁酯、醋酸乙酯、丙酮、环己酮和甲基丁酮中的一种或多种。
本发明第二方面提供一种耐高温单组分聚氨酯涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚酯多元醇加入反应釜中，加热至100-120℃，真空脱水1-2h，冷却至室温并充入氮气保存备用；
(2)将异氰酸酯加入所述反应釜中，搅拌加热，升温至60-90℃，反应2-5h；
(3)加入封端氨基树脂，搅拌并保持60-90℃1-2h，然后在搅拌下加入填料、助剂和溶剂，搅拌分散0.2-1h后出料密封保存，得到所述耐高温单组分聚氨酯涂料；
上述组分的质量百分数为：
通过上述技术方案，本发明利用环境中的水分与封端氨基树脂反应解封封端氨基树脂，释放出活性氨基，与异氰酸酯快速反应，可以有效避免固化过程中产生气孔，使漆膜更加致密，耐磨性和耐腐蚀性更好。相比普通单组分聚氨酯涂料，本发明的聚氨酯涂料机械强度更高。相比双组分聚氨酯涂料，本发明的产品施工便捷，可以避免现场施工过程中由于配比不当而带来的各种问题，而且制成的产品的表面干燥时间可以在2个小时到5个小时之间调整，适于各种环境下施工。而且本产品粘度小，在低温低湿的情况下，可以通过加入溶剂调节其粘度，提高施工效率，同时也可以减少其表面干燥时间，缩短施工期。由于加入了耐热改性填料，增加了涂料的最高使用温度。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
第一方面，本发明提供一种耐高温单组分聚氨酯涂料，包括下列组分：
优选地，所述聚合物多元醇的质量百分数为18％-25％，可以为18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、25％或上述数值之间的任意数值；所述异氰酸酯的质量百分数为10％-18％，可以为10％、12％、14％、16％、18％或上述数值之间的任意数值；所述封端氨基树脂的质量百分数为7％-10％，可以为7％、8％、9％、10％或上述数值之间的任意数值；所述填料的质量百分数为5％-12％，可以为5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％或上述数值之间的任意数值；所述溶剂的质量百分数为40％-60％，可以为40％、45％、50％、55％、60％或上述数值之间的任意数值。
优选地，所述封端氨基树脂是醛亚胺和酮亚胺中的一种或多种。所述醛亚胺包括但不仅限于水杨醛亚胺、N-(2-氯乙基)-芳香醛亚胺，所述酮亚胺包括但不仅限于N，N'-(甲基-丁基亚甲基)-二乙烯三胺。
优选地，所述填料是氧化铝、二氧化硅、短切玻璃纤维、短切碳纤维和短切芳纶纤维中的一种或多种。
优选地，所述异氰酸酯是4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯、苯二亚甲基异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯和四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
优选地，所述聚酯多元醇是聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸乙二醇-丙二醇酯、聚己二酸-缩二乙二醇酯、聚ε-已内酯和聚碳酸酯中的一种或多种，所述聚酯多元醇的羟值为150-300mg KOH/g。
优选地，所述溶剂是甲苯、二甲苯、三甲苯、醋酸丁酯、醋酸乙酯、丙酮、环己酮和甲基丁酮中的一种或多种。
第二方面，本发明提供一种耐高温单组分聚氨酯涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚酯多元醇加入反应釜中，加热至100-120℃，真空脱水1-2h，冷却至室温并充入氮气保存备用；
(2)将异氰酸酯加入所述反应釜中，搅拌加热，升温至60-90℃，反应2-5h；
(3)加入封端氨基树脂，搅拌并保持60-90℃1-2h，然后在搅拌下加入填料、助剂和溶剂，搅拌分散0.2-1h后出料密封保存，得到所述耐高温单组分聚氨酯涂料；
上述组分的质量百分数为：
在本发明中，4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯、苯二亚甲基异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸乙二醇-丙二醇酯、聚己二酸-缩二乙二醇酯、聚ε-已内酯和聚碳酸酯均购于Huntsman；各类溶剂购于国药基团；其他材料均通过商购得到。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
(1)将22质量份的聚己二酸乙二醇酯加入反应釜中，加热至110℃，真空脱水1h，冷却至室温并充入氮气保存备用；
(2)将13质量份的甲苯二异氰酸酯加入反应釜中，搅拌加热，升温至75℃，反应3.5h；
(3)加入8质量份的水杨醛亚胺，搅拌并保温1.5h，然后在搅拌下加入7质量份的氧化铝和50质量份的二甲苯，搅拌分散0.5h后出料密封保存，得到所述耐高温单组分聚氨酯涂料。
实施例2
(1)将8质量份的聚己二酸乙二醇酯和10质量份的聚己二酸乙二醇-丙二醇酯加入反应釜中，加热至105℃，真空脱水1.5h，冷却至室温并充入氮气保存备用；
(2)将5质量份的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和5质量份的六亚甲基二异氰酸酯加入反应釜中，搅拌加热，升温至70℃，反应4h；
(3)加入7质量份的N，N'-(甲基-丁基亚甲基)-二乙烯三胺，搅拌并保温1.5h，然后在搅拌下加入5质量份的短切玻璃纤维和30质量份的丙酮和30质量份的醋酸乙酯，搅拌分散0.3h后出料密封保存，得到所述耐高温单组分聚氨酯涂料。
实施例3
(1)将24质量份的聚ε-已内酯加入反应釜中，加热至110℃，真空脱水1h，冷却至室温并充入氮气保存备用；
(2)将17质量份的3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯加入反应釜中，搅拌加热，升温至80℃，反应3h；
(3)加入4质量份的N-(2-氯乙基)-芳香醛亚胺和5质量份的N，N'-(甲基-丁基亚甲基)-二乙烯三胺，搅拌并保温1h，然后在搅拌下加入11质量份的氧化铝和40质量份的甲基丁酮，搅拌分散0.2h后出料密封保存，得到所述耐高温单组分聚氨酯涂料。
实施例4
(1)将15质量份聚碳酸酯加入反应釜中，加热至120℃，真空脱水2h，冷却至室温并充入氮气保存备用；
(2)将7质量份的苯二亚甲基异氰酸酯加入反应釜中，搅拌加热，升温至90℃，反应5h；
(3)加入5质量份的N-(2-氯乙基)-芳香醛亚胺，搅拌并保温2h，然后在搅拌下加入3质量份的短切碳纤维和30质量份的三甲苯和40质量份的甲苯，搅拌分散1h后出料密封保存，得到所述耐高温单组分聚氨酯涂料。
实施例5
(1)将28质量份的聚己二酸-缩二乙二醇酯加入反应釜中，加热至100℃，真空脱水1h，冷却至室温并充入氮气保存备用；
(2)将18质量份的多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入反应釜中，搅拌加热，升温至60℃，反应2h；
(3)加入11质量份的水杨醛亚胺，搅拌并保温1h，然后在搅拌下加入8质量份的短切芳纶纤维、5质量份的短切碳纤维和30质量份的二甲苯，搅拌分散0.2h后出料密封保存，得到所述耐高温单组分聚氨酯涂料。
对比例1
(1)将22质量份的聚己二酸乙二醇酯加入反应釜中，加热至110℃，真空脱水1h，冷却至室温并充入氮气保存备用；
(2)将13质量份的甲苯二异氰酸酯加入反应釜中，搅拌加热，升温至75℃，反应3.5h；
(3)在搅拌下加入7质量份的氧化铝和50质量份的二甲苯，搅拌分散0.5h后出料密封保存，得到所述耐高温单组分聚氨酯涂料。
测试例
根据GB/T1689-1998的方法测试实施例1-5和对比例1中各聚氨酯涂料的耐磨性能；按照GB/T16777-1997的方法测试实施例1-5和对比例1中各聚氨酯涂料的抗拉伸强度；按照GB/T16777的方法测试实施例1-5和对比例1中各聚氨酯涂料的断裂拉伸率；按照ISO0034-1:2004的方法测试实施例1-5和对比例1中各聚氨酯涂料的撕裂强度。上述测量得到下列性能参数：
由上述数据可知，在加入了封端氨基树脂后，聚氨酯涂料的拉伸强度、撕裂强度和拉伸断裂率有了明显的提高，而且其磨耗量有了明显的降低。
而且将实施例1-5中的聚氨酯涂料涂覆在模板上，在125℃的烘箱中烘烤48小时后，涂料还是很好地涂覆在模板表面，没有明显变形或脱落。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种耐高温单组分聚氨酯涂料，其特征在于，包括下列组分：
2.根据权利要求1所述的耐高温单组分聚氨酯涂料，其特征在于，包括下列组分：
3.根据权利要求1或2所述的耐高温单组分聚氨酯涂料，其特征在于，所述封端氨基树脂是醛亚胺和酮亚胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的耐高温单组分聚氨酯涂料，其特征在于，所述填料是氧化铝、二氧化硅、短切玻璃纤维、短切碳纤维和短切芳纶纤维中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的耐高温单组分聚氨酯涂料，其特征在于，所述异氰酸酯是4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯、苯二亚甲基异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯和四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1或2所述的耐高温单组分聚氨酯涂料，其特征在于，所述聚酯多元醇是聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸乙二醇-丙二醇酯、聚己二酸-缩二乙二醇酯、聚ε-已内酯和聚碳酸酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1或2所述的耐高温单组分聚氨酯涂料，其特征在于，所述溶剂是甲苯、二甲苯、三甲苯、醋酸丁酯、醋酸乙酯、丙酮、环己酮和甲基丁酮中的一种或多种。
8.一种耐高温单组分聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将聚酯多元醇加入反应釜中，加热至100-120℃，真空脱水1-2h，冷却至室温并充入氮气保存备用；
(2)将异氰酸酯加入所述反应釜中，搅拌加热，升温至60-90℃，反应2-5h；
(3)加入封端氨基树脂，搅拌并保持60-90℃1-2h，然后在搅拌下加入填料、助剂和溶剂，搅拌分散0.2-1h后出料密封保存，得到所述耐高温单组分聚氨酯涂料；
上述各组分的质量百分数为：
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