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CN109569251B - 一种利用含so2烟气制稀硫酸的装置及方法 - Google Patents

一种利用含so2烟气制稀硫酸的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用含SO2烟气制稀硫酸的装置及方法，包括按照一定方式连接的降温除尘装置，超重力吸收装置，除沫装置，富液储罐，富液输送泵，富液流量调节阀，稀硫酸流量调节阀，超重力还原装置，双氧水储罐，双氧水输送泵，双氧水流量调节阀，本工艺方法利用超重力吸收装置将SO2深度脱除，提高了采出稀硫酸浓度，通过将催化剂负载在填料上形成超重力还原装置，将稀硫酸产品中的双氧水有效分解。本发明可以实现SO2的深度脱除，硫资源的有效回收，同时副产高品质稀硫酸，适用于烷基化工厂烟气、硫酸厂烟气等含SO2工业烟气的处理。

Description

一种利用含SO2烟气制稀硫酸的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种利用烟气中的SO2制稀硫酸产品的装置及方法，实现SO2深度脱除的同时副产高质量稀硫酸。
背景技术
二氧化硫(SO2)是主要的大气污染物之一，SO2过量排放会对人体健康和生态环境带来严重危害。近年来我国工业高速发展，SO2排放量水平在2000万吨/年左右，为控制SO2污染物的排放，许多SO2脱除技术应用而生，目前，工业化的含硫尾气处理方法主要有石灰石石膏法、氨法、钙钠碱法等，这些脱硫技术可以实现高的SO2脱除效率，但同时会产生脱硫废弃物，处理难度大，对环境造成二次污染。
双氧水脱硫法是近几年发展的湿法脱硫技术之一，其原理是SO2被双氧水氧化生成稀硫酸，硫酸是一种重要的基本化工原料，在冶金、烷基化等工业过程中应用广泛，因此，利用双氧水脱硫副产硫酸产品是控制SO2排放同时实现硫资源回收利用的有效方法。对于双氧水脱硫工艺，SO2脱除效率越高，稀硫酸产品浓度越高，残余双氧水含量越低，则脱硫工艺效果越好。目前公开的涉及双氧水脱硫技术的专利，在工艺设计或工艺效果上仍存在一定问题。专利CN 105749715 A 和CN 104671221 A中，对双氧水脱硫机理和装置连接方式进行了描述，但存在有一定缺陷，一方面脱硫设备采用传统的塔式设备，如填料塔，固定床等形式，流体在其中流动的动力来源是重力，这些设备内的传质分离效率会受到重力的影响，导致SO2难以深度脱除，采出的稀硫酸产品浓度低，双氧水还原装置同样由于重力限制难以深度分解残余双氧水，导致稀硫酸产品中双氧水残余量大；工艺流程上，新加入的双氧水和脱硫富液混合之后没有先与含硫气体接触，而是先经过了循环采出的流动路线，这样有可能使新鲜双氧水还未与含硫气体接触就直接被采出进入稀硫酸产品，造成了双氧水的浪费和稀硫酸产品中双氧水分解难度的增加。另外，其他涉及双氧水脱硫的专利也存在工艺效果方面的不足，专利CN 106606924 A和CN205627604 A中公开报道了双氧水脱硫的方法及装置，但其副产的稀硫酸产品浓度在30w％以下；CN 202070285 U中公开了一种脱除硫酸工业尾气中二氧化硫，回收硫酸的装置，处理后的尾气中二氧化硫含量仍有40～60 mg/m3；CN100354028 C公开报道了一种通过与过氧化氢反应从废气中脱除二氧化硫的方法，生成的稀硫酸中仍残余500ppm双氧水。本发明基于目前双氧水脱硫技术存在的问题，提出了一种利用含SO2烟气制稀硫酸的装置及方法，可以实现SO2的深度脱除，硫资源的有效利用，同时副产浓度较高，双氧水残余量少的稀硫酸产品。
发明内容
本发明的目的在于将工业过程烟气中所含的SO2深度脱除，回收硫资源并副产高质量稀硫酸，具体来说：
本发明涉及一种利用含SO2烟气制稀硫酸的装置，包括：(1)降温除尘装置， (2)超重力吸收装置，(3)除沫装置，(4)富液储罐，(5)富液输送泵，(6) 富液流量调节阀，(7)稀硫酸流量调节阀，(8)超重力还原装置，(9)双氧水储罐，(10)双氧水输送泵，(11)双氧水流量调节阀。其中，所述(1)降温除尘装置的气体出口连接(2)超重力吸收装置的气体进口，(2)超重力吸收装置的气体出口连接(3)除沫装置，(3)除沫装置的液体出口连接(2)超重力吸收装置进液管路，(9)双氧水储罐的液体出口经过(10)双氧水输送泵和(11)双氧水流量调节阀连接(2)超重力吸收装置液体进口管路，(2)超重力吸收装置的液体出口管路连接(4)富液储罐，(4)富液储罐的液体出口经过(5)富液输送泵连接两个支路，一个经过(6)富液流量调节阀连接(2)超重力吸收装置液体进口管路，一个连接(7)稀硫酸流量调节阀和(8)超重力还原装置作为产品采出线。
本发明提供了使用上述装置利用含SO2烟气制稀硫酸的方法，具体包括以下步骤：
(1)含SO2的烟气进入降温除尘装置，温度降低，其中夹带的固体杂质被除去；
(2)步骤(1)中降温除尘后的气体进入超重力吸收装置，与吸收剂双氧水溶液在超重力吸收装置中接触，SO2进入液相，形成包含硫酸的双氧水混合吸收液，脱硫之后的气体进入除沫装置去除夹带的吸收液，从烟囱排出或去往下游工艺，除去的夹带吸收液返回超重力吸收装置；
(3)步骤(2)中脱硫之后的吸收富液进入富液储罐，富液储罐中的富液经过富液输送泵和流量调节阀进行循环吸收，当富液中稀硫酸浓度达到指定浓度后由稀硫酸流量调节阀采出；
(4)步骤(3)中稀硫酸达到指定浓度之后由稀硫酸流量调节阀采出，进入超重力还原装置，超重力还原装置所用的填料负载双氧水还原催化剂，在催化剂的作用下，采出的稀硫酸中残余的双氧水被去除，然后作为产品收集或送往下游工序；
(5)双氧水储罐中储存有一定浓度的双氧水，当脱硫吸收液中检测到双氧水浓度过低时，可以通过双氧水输送泵和双氧水流量调节阀进行吸收剂的及时补充。
优选的，步骤(1)中降温除尘后的烟气温度控制在15～50℃。
优选的，步骤(2)中超重力吸收装置选用包括但不局限于旋转填充床、折流式、定—转子等超重力旋转装置。
优选的，步骤(2)中超重力吸收装置内压力为0.05～0.5MPa，温度为15～50℃，吸收剂初始浓度为0.1～8w％，超重力吸收装置的超重力水平为80～200，超重力吸收装置内气液体积流量比为200～650。
优选的，步骤(3)中稀硫酸产品的质量分数为20～55％。
优选的，步骤(4)中所用填料负载双氧水还原催化剂，包括但不局限于 MnO2，CuO，Pt，Ag，Cr等催化剂，催化剂负载为2～10v％，超重力还原装置的超重力水平为90～180。
本发明可以实现以下有益效果：
本发明用超重力吸收装置作为核心设备，可以强化SO2与双氧水体系的气液传质过程，超重力吸收装置气体出口SO2浓度可降低至25mg/m3以下，硫资源几乎全部进入稀硫酸产品，实现SO2的深度脱除以及硫资源的有效利用；由于 SO2的脱除效率高，稀硫酸可以在40w％以上的较高浓度下采出，降低了稀硫酸精制为浓硫酸的难度；流程采用超重力还原装置，将MnO2等双氧水分解催化剂负载至超重力还原装置的填料上，填料将液相破碎，暴露出更多的面积和催化剂接触，稀硫酸产品中残余双氧水的浓度可降低至300ppb以下，提高了稀硫酸产品的品质。同时，无污染废弃物产生，流程简单，安装方便，适用于烷基化尾气，硫酸厂尾气等含SO2工业烟气的处理过程。
附图说明
图1是本发明提出的一种利用含SO2烟气制稀硫酸的装置示意图。
图1中：1-降温除尘装置，2-超重力吸收装置，3-除沫装置，4-富液储罐， 5-富液输送泵，6-富液流量调节阀，7-稀硫酸流量调节阀，8-超重力还原装置， 9-双氧水储罐，10-双氧水输送泵，11-双氧水流量调节阀。
具体实施方式
参见附图所示，下面结合附图和实施例对本发明的实施方案作进一步说明。
使用本发明的装置及方法利用含SO2烟气制稀硫酸，工艺方法如下：含SO2的烟气首先进入降温除尘装置，烟气温度降低合适范围，其中含有的固态杂质被除去，降温除尘后的烟气进入超重力吸收装置，在超重力吸收装置中与一定初始浓度的双氧水溶液接触，烟气中的SO2被吸收进入液相，脱硫后的烟气从超重力吸收装置气体出口离开，经过除沫装置去除夹带的吸收液后送往下游工序，夹带吸收液返回超重力吸收装置，脱硫之后的富液进入富液储罐，富液储罐中的富液经过富液输送泵和富液流量调节阀进行循环使用，当富液中的硫酸浓度到达一定浓度后，可经过稀硫酸流量调节阀采出，采出的稀硫酸经过超重力还原装置去除其中残余的少量双氧水，然后作为稀硫酸产品收集或送往下游工序。
实施例1
使用上述装置及方法利用含SO2烟气制稀硫酸。其中，烟气降温除尘的温度控制在25℃，超重力吸收装置温度控制在25℃，压力为0.1MPa，双氧水初始浓度为2w％，超重力水平为100，超重力吸收装置内气液体积流量比控制在450，稀硫酸产品的质量分数控制在45w％，双氧水还原所用催化剂的负载的为5v％，超重力还原装置的超重力水平为120。
在除沫装置气体出口取气样分析，SO2浓度为15mg/m3，在超重力还原装置出口取样分析，稀硫酸产品中双氧水含量为280ppb。
实施例2～25
工艺流程及步骤同实施例1，各实施例的温度、压力、双氧水浓度、超重力吸收装置和超重力还原装置的超重力水平，双氧水还原催化剂负载量，超重力吸收装置内气液体积流量比，稀硫酸浓度及除沫装置气体出口SO2浓度，稀硫酸产品中双氧水含量结果见表1。
表1各实施例的工艺条件及实验结果
Figure BDA0001949065430000051
注：T1-烟气降温除尘后的温度；T2-超重力吸收装置温度；P1-超重力吸收装置压力；
ω双氧水-双氧水初始浓度；β1-超重力吸收装置的超重力水平；G/L-气液体积流量比；
ω稀硫酸-稀硫酸控制浓度；β2-超重力还原装置的超重力水平；
Figure BDA0001949065430000052
双氧水还原催化剂负载量；
SO2浓度-除沫装置出口气体中SO2浓度；C双氧水-稀硫酸产品中双氧水含量
对比例1～12
工艺流程及步骤同实施例1，各对比例的温度、压力、双氧水浓度、超重力吸收装置和超重力还原装置的超重力水平，双氧水还原催化剂负载量，超重力吸收装置内气液体积流量比，稀硫酸浓度及除沫装置气体出口SO2浓度，稀硫酸产品中双氧水含量结果见表2。
表2各对比例的工艺条件及实验结果
Figure BDA0001949065430000061
注：T1-烟气降温除尘后的温度；T2-超重力吸收装置温度；P1-超重力吸收装置压力；
ω双氧水-双氧水初始浓度；β1-超重力吸收装置的超重力水平；G/L-气液体积流量比；
ω稀硫酸-稀硫酸控制浓度；β2-超重力还原装置的超重力水平；
Figure BDA0001949065430000062
-双氧水还原催化剂负载量；
SO2浓度-除沫装置出口气体中SO2浓度；C双氧水-稀硫酸产品中双氧水含量
对比例13
如实施例1所述，其他条件不变，超重力吸收装置换为填料体积相同的填料塔。
在除沫装置气体出口取气样分析，SO2浓度大于100mg/m3，在超重力还原装置出口取样分析，稀硫酸产品中双氧水含量为305ppb。
对比例14
如实施例1所述，其他条件不变，超重力还原装置换为等体积，等催化剂负载的填料塔。
在除沫装置气体出口取气样分析，SO2浓度为28mg/m3，在超重力还原装置出口取样分析，稀硫酸产品中双氧水含量为950ppb。
对比例15
如实施例1所述，其他条件不变，双氧水流量调节阀后的液体输送管路由连接超重力吸收装置的液体进口管路改为连接超重力吸收装置的出口管路。
在除沫装置气体出口取样分析，SO2浓度为30mg/m3，在超重力还原装置出口取样分析，稀硫酸产品中的双氧水含量为340ppb。
烟气降温后的温度，超重力吸收装置内的温度和压力，超重力水平，气液体积流量比和采出时稀硫酸的浓度是影响SO2脱除效果的关键因素。烟气降温后的温度与超重力吸收装置内温度相同，温度过低，双氧水与SO2的反应活性下降，温度过高，双氧水的分解率会提高；超重力吸收装置内的压力会影响SO2在吸收液中的溶解度，压力越高，溶解度越大，越有利于吸收的进行，但当压力升高至一定程度，气液传质效率会受其他程度的制约而难以继续提高，维持高压对设备的要求也相应提高；双氧水的浓度越高，与SO2的反应速率越快，然而也容易使最终产品中残余双氧水浓度过高；超重力吸收装置的超重力水平是设备的关键参数，它通过改变超重力吸收设备的转速来调节，转速越高，液相会被破碎成更小的微元，暴露出更多的表面积提高传质效率，但转速的提高也使得液体被更快速地甩出，缩短了气液接触的时间；气液体积流量比也是影响吸收效果的关键，小的气液比条件具有更好的吸收效果，但单位吸收液处理的含SO2烟气量小；稀硫酸的积累，如前所述，会导致吸收效果下降，但为了减小稀硫酸精制的难度，通常希望获得浓度较高的稀硫酸产品；所以，这些工艺条件需要控制在合适的范围，才能在物质能量消耗尽量小的前提下获得良好的SO2脱除效果和稀硫酸产品。对于采出稀硫酸中残余双氧水的分解，同样采用超重力技术强化双氧水的还原过程，催化剂负载量和超重力还原装置的超重力水平是这一过程的重要参数，催化剂负载量过低有可能导致液体不经过催化剂就离开，从而降低传质效率，在催化剂用量充足的情况下，双氧水分解将受限于其他因素；超重力水平对双氧水分解效果的影响类似于对SO2吸收过程的影响，超重力水平越高，液体被破碎程度高，液体与催化剂接触的面积更大，而另一方面，超重力水平越高，液体与催化剂接触的时间越短；因此，双氧水的分解过程需要控制好催化剂的负载和超重力还原装置的超重力水平。
综上所述，为了保证SO2脱除效果，稀硫酸产品质量和双氧水分解效率在较好的水平，涉及的工艺条件应当控制在合适的范围，若条件控制不当，则会造成工艺效果的下降或操作难度、成本的增加。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (1)

1.一种利用含SO2烟气制稀硫酸的装置制稀硫酸的方法，其特征在于，所述装置由以下设备组成：降温除尘装置(1)，超重力吸收装置(2)，除沫装置(3)，富液储罐(4)，富液输送泵(5)，富液流量调节阀(6)，稀硫酸流量调节阀(7)，超重力还原装置(8)，双氧水储罐(9)，双氧水输送泵(10)，双氧水流量调节阀(11)；其中，所述降温除尘装置(1)的气体出口连接超重力吸收装置(2)的气体进口，超重力吸收装置(2)的气体出口连接除沫装置(3)，除沫装置(3)的液体出口连接超重力吸收装置(2)进液管路，双氧水储罐(9)的液体出口经过双氧水输送泵(10)和双氧水流量调节阀(11)连接超重力吸收装置(2)液体进口管路，超重力吸收装置(2)的液体出口管路连接富液储罐(4)，富液储罐(4)的液体出口经过富液输送泵(5)连接两个支路，一个经过富液流量调节阀(6)连接超重力吸收装置(2)液体进口管路，一个连接稀硫酸流量调节阀(7)和超重力还原装置(8)作为产品采出线；
所述方法包括如下步骤：
(1)含SO2的烟气进入降温除尘装置，温度降低，其中夹带的固体杂质被除去；
(2)步骤(1)中降温除尘后的气体进入超重力吸收装置，与吸收剂双氧水溶液在超重力吸收装置中接触，SO2进入液相，形成包含硫酸的双氧水混合吸收液，脱硫之后的气体进入除沫装置去除夹带的吸收液，从烟囱排出或去往下游工艺，除去的夹带吸收液返回超重力吸收装置；
(3)步骤(2)中脱硫之后的吸收富液进入富液储罐，富液储罐中的富液经过富液输送泵和流量调节阀进行循环吸收，当富液中稀硫酸浓度达到指定浓度后由稀硫酸流量调节阀采出；
(4)步骤(3)中稀硫酸达到指定浓度之后由稀硫酸流量调节阀采出，进入超重力还原装置，超重力还原装置所用的填料负载双氧水还原催化剂，在催化剂的作用下，采出的稀硫酸中残余的双氧水被去除，然后作为产品收集或送往下游工序；
(5)双氧水储罐中储存有一定浓度的双氧水，当脱硫吸收液中检测到双氧水浓度过低时，可以通过双氧水输送泵和双氧水流量调节阀进行及时补充；
其中，步骤(1)中降温除尘后的烟气温度控制在15～50℃；步骤(2)中超重力吸收装置内压力为0.05～0.5MPa，温度为15～50℃，吸收剂初始浓度为0.1～8 wt ％，超重力吸收装置的超重力水平为80～200，超重力吸收装置内气液体积流量比为200～650；步骤(3)中稀硫酸产品的质量分数为20～55 wt ％；步骤(4)中所用填料负载双氧水还原催化剂，负载为2～10 vol ％，超重力还原装置的超重力水平为90～180；所述还原催化剂选自MnO2，CuO，Pt，Ag，Cr。
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