CN109537344A - 以过氧化氢漂白富纤维素材料制备透明纤维素膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及合成纤维技术领域，具体地涉及一种以过氧化氢漂白富纤维素材料制备透明纤维素膜的方法。以过氧化氢漂白富纤维素材料制备透明纤维素膜的方法，包括如下步骤：（1）利用小型粉碎机将甘蔗渣和杨木粉碎，并经100目的网筛筛分出小于100目的原料，放入烘箱中干燥至绝干备用；（2）生物质苯醇抽提及组分分离过程；（3）过氧化氢漂白富纤维素；（4）超声处理制备透明纤维素薄膜。本发明操作方法简单，适用性广，通过本发明制成的透明纤维素膜具有较好透光性能。
Description
技术领域
本发明涉及合成纤维技术领域，具体地涉及一种以过氧化氢漂白富纤维素材料制备透明纤维素膜的方法。
背景技术
随着社会的进步与发展，资源、能源消耗越发严重，使地球面临着资源匮竭和环境污染两大问题。生物质因具有储量丰富且可再生的优点而广受关注，近年来以生物质为原料的生物精炼的概念应运而生。基于这一概念，首先对生物质的各个组分进行分离，之后逐一加以利用，制备高性能、高附加值的材料、能源、化学品。在众多的生物质先进材料中，纳米纤维素因性能优异而备受关注。
纳米纤维素是指至少有一维空间的尺寸达到纳米级别的纤维素，粒径一般在30〜100nm，呈颗粒状或棒状。来源于生物质的纳米纤维素不仅具备了纤维素的基本结构和功能，还具有区别于纤维素的纳米颗粒特性，将纳米纤维素成膜并干燥后可以得到透明纳米纤维素薄膜，所得的透明纤维素膜具有高强度、高透明性以及高气体阻隔性等优点，在柔性器件、光学材料、储能等领域具有广阔的应用前景。
但现有的纳米纤维素的制备多是经制浆、漂白过程得到纸浆后，经机械处理或酸水解处理得到纳米纤维素，而现有的工艺多采用亚硫酸盐和含氯试剂进行制浆和漂白，对环境影响较大。
发明内容
本发明旨在针对上述问题，提出一种以过氧化氢漂白富纤维素材料制备透明纤维素膜的方法。
本发明的技术方案在于：
以过氧化氢漂白富纤维素材料制备透明纤维素膜的方法，包括如下步骤：
（1）利用小型粉碎机将甘蔗渣和杨木粉碎，并经100目的网筛筛分出小于100目的原料，放入烘箱中干燥至绝干备用；
（2）生物质苯醇抽提及组分分离过程；
用苯醇溶液对上述生物质原料进行索氏抽提6h，其中，苯与无水乙醇的体积比为2 :1；抽提完成之后用无水乙醇清洗，直至消除原材料中的苯，再用蒸馏水清洗，以除去乙醇，后放入烘箱干燥备用；
经抽提后的生物质原料在1,2-丙二醇和水及离子液体催化剂组成的混合体系中，温度200℃ 条件下处理30min，其中，生物质原料在1,2-丙二醇的体积比为4:1；处理完成后，真空抽滤分离得到CRM，用蒸馏水清洗两遍后干燥备用；收集滤液并加入过量水沉淀并分离出木质素；
（3）过氧化氢漂白富纤维素；
称取50g的过氧化氢于锥形瓶中，加入0.1g七水硫酸镁稳定剂，使用15%的氢氧化钠溶液调整pH值为9〜10；称取0.5g富纤维素材料，倒入调好pH的锥形瓶中，放至油浴锅中加热处理，并同时进行磁力搅拌；反应完成后将锥形瓶从油浴锅中取出，冷却至室温，使用0.5mol/L 硫酸将瓶中溶液pH值调为6〜7 , 随后抽滤，将滤渣清洗后放入烘箱中干燥备用；（4）超声处理制备透明纤维素薄膜；
取0.5g 漂白CRM分散于100mL蒸馏水中，放入超声波细胞粉碎机超声20分钟；超声结束后取出静置，直至分离出上层清液，并使用孔径0.22 mm的有机滤膜进行抽滤，在滤膜上得到透明纤维素薄膜。
所述的生物质原料与1,2-丙二醇的体积比为4：1。
所述的真空抽滤的滤膜为尼龙有机用滤膜，孔径为0.45微米。
所述的过氧化氢的浓度为15%或者30%。
所述的调节pH值为9〜10时使用15%的氢氧化钠溶液，调节pH值为6〜7时使用0.5mol/L 硫酸。
所述的超声的功率为1800w。
本发明的技术效果在于：
本发明操作方法简单，适用性广，通过本发明制成的透明纤维素膜具有较好透光性能。
具体实施方式
实施例1
以过氧化氢漂白富纤维素材料制备透明纤维素膜的方法，包括如下步骤：
（1）利用小型粉碎机将甘蔗渣和杨木粉碎，并经100目的网筛筛分出小于100目的原料，放入烘箱中干燥至绝干备用；
（2）生物质苯醇抽提及组分分离过程；
用苯醇溶液对上述生物质原料进行索氏抽提6h，其中，苯与无水乙醇的体积比为2 :1；抽提完成之后用无水乙醇清洗，直至消除原材料中的苯，再用蒸馏水清洗，以除去乙醇，后放入烘箱干燥备用；
经抽提后的生物质原料在1,2-丙二醇和水及离子液体催化剂组成的混合体系中，温度200℃ 条件下处理30min，其中，生物质原料在1,2-丙二醇的体积比为4:1；处理完成后，真空抽滤分离得到CRM，其滤膜为尼龙有机用滤膜，孔径为0.45微米；用蒸馏水清洗两遍后干燥备用；收集滤液并加入过量水沉淀并分离出木质素；
（3）过氧化氢漂白富纤维素；
称取50g的过氧化氢于锥形瓶中，其中，过氧化氢的浓度为15%；加入0.1g七水硫酸镁稳定剂，使用15%的氢氧化钠溶液调整pH值为9〜10；称取0.5g富纤维素材料，倒入调好pH的锥形瓶中，放至油浴锅中加热处理，并同时进行磁力搅拌；反应完成后将锥形瓶从油浴锅中取出，冷却至室温，使用0.5mol/L 硫酸将瓶中溶液pH值调为6〜7 , 随后抽滤，将滤渣清洗后放入烘箱中干燥备用，制成透明纤维素膜；
（4）超声处理制备透明纤维素薄膜；
取0.5g 漂白CRM分散于100mL蒸馏水中，放入超声波细胞粉碎机超声20分钟，超声的功率为1800w；超声结束后取出静置，直至分离出上层清液，并使用孔径0.22 mm的有机滤膜进行抽滤，在滤膜上得到透明纤维素薄膜。
实施例2
以过氧化氢漂白富纤维素材料制备透明纤维素膜的方法，包括如下步骤：
（1）利用小型粉碎机将甘蔗渣和杨木粉碎，并经100目的网筛筛分出小于100目的原料，放入烘箱中干燥至绝干备用；
（2）生物质苯醇抽提及组分分离过程；
用苯醇溶液对上述生物质原料进行索氏抽提6h，其中，苯与无水乙醇的体积比为2 :1；抽提完成之后用无水乙醇清洗，直至消除原材料中的苯，再用蒸馏水清洗，以除去乙醇，后放入烘箱干燥备用；
经抽提后的生物质原料在1,2-丙二醇和水及离子液体催化剂组成的混合体系中，温度200℃ 条件下处理30min，其中，生物质原料在1,2-丙二醇的体积比为4:1；处理完成后，真空抽滤分离得到CRM，其滤膜为尼龙有机用滤膜，孔径为0.45微米；用蒸馏水清洗两遍后干燥备用；收集滤液并加入过量水沉淀并分离出木质素；
（3）过氧化氢漂白富纤维素；
称取50g的过氧化氢于锥形瓶中，其中，过氧化氢的浓度为30%；加入0.1g七水硫酸镁稳定剂，使用15%的氢氧化钠溶液调整pH值为9〜10；称取0.5g富纤维素材料，倒入调好pH的锥形瓶中，放至油浴锅中加热处理，并同时进行磁力搅拌；反应完成后将锥形瓶从油浴锅中取出，冷却至室温，使用0.5mol/L 硫酸将瓶中溶液pH值调为6〜7 , 随后抽滤，将滤渣清洗后放入烘箱中干燥备用，制成透明纤维素膜；
（4）超声处理制备透明纤维素薄膜；
取0.5g 漂白CRM分散于100mL蒸馏水中，放入超声波细胞粉碎机超声20分钟，超声的功率为1800w；超声结束后取出静置，直至分离出上层清液，并使用孔径0.22 mm的有机滤膜进行抽滤，在滤膜上得到透明纤维素薄膜。
Claims (6)
1.以过氧化氢漂白富纤维素材料制备透明纤维素膜的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）利用小型粉碎机将甘蔗渣和杨木粉碎，并经100目的网筛筛分出小于100目的原料，放入烘箱中干燥至绝干备用；
（2）生物质苯醇抽提及组分分离过程；
用苯醇溶液对上述生物质原料进行索氏抽提6h，抽提完成之后用无水乙醇清洗，直至消除原材料中的苯，再用蒸馏水清洗，以除去乙醇，后放入烘箱干燥备用；
经抽提后的生物质原料在1,2-丙二醇和水及离子液体催化剂组成的混合体系中，温度200℃ 条件下处理30min；处理完成后，真空抽滤分离得到CRM，用蒸馏水清洗两遍后干燥备用；收集滤液并加入过量水沉淀并分离出木质素；
（3）过氧化氢漂白富纤维素；
称取50g的过氧化氢于锥形瓶中，加入0.1g七水硫酸镁稳定剂，调整pH值为9〜10；称取0.5g富纤维素材料，倒入调好pH的锥形瓶中，放至油浴锅中加热处理，并同时进行磁力搅拌；反应完成后将锥形瓶从油浴锅中取出，冷却至室温，将瓶中溶液pH值调为6〜7，随后抽滤，将滤渣清洗后放入烘箱中干燥备用；
（4）超声处理制备透明纤维素薄膜；
取0.5g 漂白CRM分散于100mL蒸馏水中，放入超声波细胞粉碎机超声20分钟；超声结束后取出静置，直至分离出上层清液，并使用孔径0.22 mm的有机滤膜进行抽滤，在滤膜上得到透明纤维素薄膜。
2.根据权利要求1所述的以过氧化氢漂白富纤维素材料制备透明纤维素膜的方法，其特征在于：所述的生物质原料与1,2-丙二醇的体积比为4：1。
3.根据权利要求1所述的以过氧化氢漂白富纤维素材料制备透明纤维素膜的方法，其特征在于：所述的真空抽滤的滤膜为尼龙有机用滤膜，孔径为0.45微米。
4.根据权利要求1所述的以过氧化氢漂白富纤维素材料制备透明纤维素膜的方法，其特征在于：所述的过氧化氢的浓度为15%或者30%。
5.根据权利要求1所述的以过氧化氢漂白富纤维素材料制备透明纤维素膜的方法，其特征在于：所述的调节pH值为9〜10时使用15%的氢氧化钠溶液，调节pH值为6〜7时使用0.5mol/L 硫酸。
6.根据权利要求1所述的以过氧化氢漂白富纤维素材料制备透明纤维素膜的方法，其特征在于：所述的超声的功率为1800w。
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| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190329 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |