CN109536769A - 双向垂直控轧微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金板材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双向垂直控轧微量TiC‑TiB2增强Al‑Si‑Mg合金板材的制备方法，包括：步骤一、内生法制备TiC‑TiB2‑Al中间合金；步骤二、通过添加TiC‑TiB2‑Al中间合金制备微量TiC‑TiB2增强Al‑Si‑Mg合金铸锭；步骤三、将所述微量TiC‑TiB2增强Al‑Si‑Mg合金铸锭轧制坯料进行轧制及热处理得微量TiC‑TiB2增强Al‑Si‑Mg合金板材。提供了双向垂直控轧微量TiC‑TiB2增强Al‑Si‑Mg合金板材的制备方法，通过调控添加陶瓷颗粒的比例并采用双向垂直控轧的方法增强合金板材，显著的提高铝合金板材的强度并保留了该合金体系良好的塑性变形能力。
Description
技术领域
本发明涉及铝合金及其加工和制备领域，尤其涉及双向垂直控轧微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金板材的制备方法。
背景技术
随着工业产业结构的不断升级，航空航天、轨道交通等重要领域对于具有更高强韧性的轻量化金属材料产生了愈加迫切的需求。近年来，铝合金因其高比强度、低密度以及低成本等优势在轻质结构材料领域脱颖而出。其中6061铝合金为一种Al-Si-Mg合金，具有良好的塑性及加工性能，是一种重要的变形铝合金，广泛应用于铝合金板材，但其强度不及2系和7系铝合金，如何有效提升6061铝合金的强度同时保留其具有的较高的塑性及塑性成型能力以满足其日益增长的应用发展需求具有广泛的研究价值和发展空间。纳米尺度的TiC及TiB2陶瓷颗粒具有高硬度、高模量，可作为α-Al的异质形核核心，有效细化晶粒尺寸；同时还可通过热错配强化、Orowan强化等机制使铝合金的强度显著提升。铸态6061铝合金中的晶粒尺寸通常较大，通过微量的微纳米陶瓷颗粒的添加，可以显著的细化6061铝合金的铸态组织、组织致密，并且细化致密的铸态组织有利于变形组织的致密和细化。细小的塑性变形组织可促进其组织内部的回复和再结晶过程，同时可减少组织内部的偏析及孔隙，使陶瓷颗粒均匀分散，是使6061铝合金获得更高强度的有效途径。微量微纳米颗粒强化并辅助双向垂直控轧制备6061铝合金板材有效的提高了铝合金的强韧性并且保留了该合金的塑性成型能力，一种具有重要的价值的制备方法。
发明内容
本发明为解决目前的技术不足之处，提供了双向垂直控轧微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金板材的制备方法，通过调控添加陶瓷颗粒的比例并采用双向垂直控轧的方法增强合金板材，显著的提高铝合金板材的强度并保留了该合金体系良好的塑性变形能力。
本发明提供的技术方案为：一种双向垂直控轧微量TiC-TiB2增强
Al-Si-Mg合金板材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、内生法制备TiC-TiB2-Al中间合金；
步骤二、通过添加TiC-TiB2-Al中间合金制备微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭；
步骤三、将所述微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭轧制坯料进行轧制及热处理得微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金板材。
优选的是，
所述步骤一种制备TiC-TiB2-Al中间合金的具体方法包括：
Ti粉、B4C粉和铝合金粉混合制成混合粉末，将所述混合粉末压制为Al-Ti-B4C体系反应压坯；
将Al-Ti-B4C体系反应压坯于真空燃烧合成炉中加热后施加轴向压力，冷却后得TiC-TiB2-Al中间合金。
优选的是，
所述铝合金的成分及其质量分数为：硅Si:0.4～0.8％；镁Mg:0.8～1.2％；铜Cu:0.15～0.4％；锰Mn:0.15％；锌Zn:0.25％；铬Cr:0.04～0.35％；钛Ti:0.15％；余量为铝Al；
所述混合粉末中Ti粉和B4C粉的摩尔比为3:1。
优选的是，
所述步骤二中制备微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭具体包括以下步骤：
步骤a、将坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，加热到1103-1123K，放入将Al-Si-Mg铝合金原料，熔炼1.5h，得到Al-Si-Mg铝合金熔体；
步骤b、将所述TiC-TiB2-Al中间合金于773-823K预热1-2h，加入Al-Si-Mg铝合金熔体中，机械搅拌2-4min后超声处理3-6min；
步骤d、于1003K-1023K左右浇铸到预热好的钢模中，待其冷却得到微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭。
优选的是，
所述步骤b中添加所述TiC-TiB2-Al中间合金的质量为铝合金熔体质量的0.1-0.6wt.％。
优选的是，
Al-Si-Mg铝合金原料的成分及质量含量：硅Si:0.4～0.8％；镁Mg:0.8～1.2％；铜Cu:0.15～0.4％；锰Mn:0.15％；锌Zn:0.25％；铬Cr:0.04～0.35％；钛Ti:0.15％；余量为铝Al。
优选的是，还包括：
在所述步骤三的轧制前需要轧制坯料制备，具体包括：利用线切割将所述微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭切割为9.86×40×180的方块；然后用砂纸打磨铝块各个面，去除表面氧化膜得坯料。
优选的是，所述步骤三中的轧制具体包括：
将所述坯料于833-848K下均匀化处理5-10h，然后沿长度为40mm的边轧制，每道次0.25mm，轧制21道次得第一次轧制试样；待热处理炉升温至683-698K后，将第一次轧制试样放入炉中，保温2-3h后，空冷至室温，然后沿长度为180mm的边轧制，每道次0.25mm，轧制9道次，得第二次轧制试样。
优选的是，所述步骤三中的热处理具体包括
将所述第二次轧制试样于773-798K固溶1-2h后立即水淬，最后433-453K时效3-5h得微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金板材。
本发明所述的有益效果：仅通过微量纳米TiC、TiB2陶瓷颗粒结合双向垂直控轧及热处理过程，使Al-Si-Mg合金的室温力学性能获得显著提升，同时使其良好的塑性得以保持。且该过程步骤合理，处理得当，降低了生产成本，使Al-Si-Mg合金板材的力学性能获得显著提升。纳米尺度陶瓷颗粒可作为α-Al的异质形核核心，使晶粒尺寸得以细化；另外通过陶瓷颗粒与位错之间的相互作用产生了效果显著的热错配强化和Orowan强化；双向垂直控轧以及热处理过程减少组织内部的缺陷，使陶瓷颗粒均匀分散，最终Al-Si-Mg合金的力学性能获得了显著提升。双向垂直控轧微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金板材的方案步骤合理，成本低廉，生产效率高，可以获得高强韧的铝合金板材。
附图说明
图1为本发明的对比例1中得到的未添加内生纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒的Al-Si-Mg合金板材的拉伸曲线。
图2为本发明的对比例2中得到的微量TiC-TiB2陶瓷颗粒的Al-Si-Mg合金板材的拉伸曲线。
图3为本发明的对比例3中得到的微量TiC-TiB2陶瓷颗粒的Al-Si-Mg合金板材的拉伸曲线。
图4为本发明的实施例1中得到的微量TiC-TiB2陶瓷颗粒的Al-Si-Mg合金板材的拉伸曲线。
图5为本发明的实施例2中得到的微量TiC-TiB2陶瓷颗粒的Al-Si-Mg合金板材的拉伸曲线。
图6为本发明的实施例3中得到的微量TiC-TiB2陶瓷颗粒的Al-Si-Mg合金板材的拉伸曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
对比例1
双向垂直控轧未添加内生纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒的Al-Si-Mg合金板材的方法，具体如下：
步骤一、Al-Si-Mg合金的熔炼，具体如下：
(1)将坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，加热到约1103K，将称好重量的Al-Si-Mg铝合金原料(其成分为：硅Si:0.4％；镁Mg:0.8％；铜Cu:0.4％；锰Mn:0.15％；锌Zn:0.25％；铬Cr:0.3％；钛Ti:0.15％；余量为铝Al)放入干燥的坩埚中，熔炼约1.5h，得到Al-Si-Mg铝合金熔体。
(2)加入除渣剂，机械搅拌60s，保温5min，将Al-Si-Mg铝合金熔体表面浮渣去除。
(3)用涂覆ZnO的打渣勺机械搅拌3min，之后立即超声处理4min。
(4)加入除渣剂，搅拌30s，保温5min。将熔体表面浮渣去除。
(6)使用热电偶测量熔体温度，于1003K左右浇铸到预热好的钢模中。待其冷却得到Al-Si-Mg合金铸锭。
步骤二、轧制坯料制备，具体如下：
(1)利用线切割将步骤二中获得的微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭的、切割为9.86×40×180的方块(单位：mm)；
(2)用砂纸打磨铝块各个面，去除表面氧化膜。
步骤三、轧制及热处理，具体如下：
(1)均质处理：840K下均匀化处理5h。
(2)第一次轧制：沿长度为40mm的边轧制，每道次0.25mm，轧制21道次。
(3)退火：待热处理炉升温至685K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温2h后，空冷至室温。
(4)第二次轧制：沿长度为180mm的边轧制(垂直于第一次轧制的方向)，每道次0.25mm，轧制9道次。
(5)热处理：780K固溶1.5h后立即水淬，最后440K时效3h。
如表1及图1所示，在本对比例中，双向垂直控轧未添加内生纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒的Al-Si-Mg合金板材的室温抗拉强度、屈服强度、断裂应变分别为300MPa、234MPa、19.2％。
对比例2
本对比例为双向垂直控轧内生纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒加入量为0.05wt.％增强的Al-Si-Mg合金轧制板材的，具体方法如下：
步骤一、内生法制备中间合金，具体如下：
(1)制备Al-Ti-B4C体系反应压坯
(a)以100:1的球磨比，250r/min的球磨速度，使1μm的B4C粉在混料罐中球磨2小时。
(b)按摩尔比3:1称取所需的25μm Ti粉21.654g和经球磨预处理的2μmB4C粉8.346g以及Al合金粉70.00g备用；所用铝合金粉的成分为：硅Si:0.4％；镁Mg:1.2％；铜Cu:0.3％；锰Mn:0.15％；锌Zn:0.25％；铬Cr:0.25％；钛Ti:0.15％；余量为铝Al。
(c)将三种粉末混合配制成100g混合粉末，并将其与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为40r/min，混料时间设置为20小时。
(d)将球磨混料后的粉末取出，用铝箔包好，放入不锈钢模具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力70MPa，随后保压3min得到直径Φ45mm，高30mm，致密度为70％的圆柱形压坯(Al-Ti-B4C体系反应压坯)。
(2)双相TiC-TiB2-Al中间合金的内生反应制备
(a)用薄石墨纸包住圆柱形压坯(Al-Ti-B4C体系反应压坯)后，放入圆柱形石墨模具中。将带有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空燃烧合成炉中；抽真空至炉内压力低于10Pa。
(b)以30K/min的加热速度升高炉内温度；温度升高至1173K时保温10min，随后向圆柱形压坯持续施加100s的轴向压力，应力值约为55MPa。
(c)保持真空并关闭加热装置，使压坯随炉冷却至室温，得TiC-TiB2-Al中间合金。
步骤二、微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭的制备，具体如下：
(1)将坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，加热到约1103K，将称好重量的Al-Si-Mg铝合金原料(其成分为：硅Si:0.4％；镁Mg:1.2％；铜Cu:0.3％；锰Mn:0.15％；锌Zn:0.25％；铬Cr:0.25％；钛Ti:0.15％；余量为铝Al)放入干燥的坩埚中，熔炼约1.5h，得到Al-Si-Mg铝合金熔体。
(2)加入除渣剂，机械搅拌60s，保温5min，将Al-Si-Mg铝合金熔体表面浮渣去除。
(3)TiC-TiB2-Al中间合金，预热到800K，时间约为2h。
(4)将(3)中预热好的双相TiC-TiB2-Al中间合金压入Al-Si-Mg铝合金熔体中，其中TiC-TiB2-Al中间合金实际加入量坩埚中铝合金熔液总质量的0.05wt.％；
(5)用涂覆ZnO的打渣勺机械搅拌3min，之后立即超声处理4min。
(5)加入除渣剂，搅拌50s，保温4min。将熔体表面浮渣去除。
(6)使用热电偶测量熔体温度，于1023K左右浇铸到预热好的钢模中。待其冷却得到微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭。
步骤三、轧制坯料制备，具体如下：
(1)利用线切割将步骤二中获得的微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭的、切割为9.86×40×180的方块(单位：mm)；
(2)用砂纸打磨铝块各个面，去除表面氧化膜。
步骤四、轧制及热处理，具体如下：
(1)均质处理：840K下均匀化处理6h。
(2)第一次轧制：沿长度为40mm的边轧制，每道次0.25mm，轧制21道次。
(3)退火：待热处理炉升温至690K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温2.5h后，空冷至室温。
(4)第二次轧制：沿长度为180mm的边轧制(垂直于第一次轧制的方向)，每道次0.25mm，轧制9道次。
(5)热处理：780K固溶1.5h后立即水淬，最后450K时效4h。
其特征在于：步骤二中所述清渣剂的成分为45wt.％KCl、30wt.％MgCl2、5wt.％AlF3、11wt.％Na3AlF6、5wt.％Mg3N2、2wt.％Na2CO3、2wt.％C2Cl6。
其特征在于：步骤三中的金属型模具的材质为：45#钢。金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm。
本对比例在所述的Al-Ti-B4C体系内利用内生反应制备出陶瓷颗粒质量分数为30wt.％的TiC-TiB2-Al中间合金，其中Ti:B4C的摩尔比为3:1，随后利用含有内生纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒的中间合金强化Al-Si-Mg合金，TiC-TiB2陶瓷颗粒加入量为0.05wt.％，最终获得强化后的Al-Si-Mg合金轧制板材。本对比例中，所述Al-Si-Mg合金中内生纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒添加量为0.05wt.％；通过添加纳米尺度TiC-TiB2陶瓷颗粒强化，经过双向垂直控轧及后续热处理后，Al-Si-Mg合金板材的力学性能未见明显提高，其抗拉强度、屈服强度、断裂应变分别为302MPa、236MPa、19.0％，如表1及图2。显然，只添加0.05wt.％的TiC-TiB2陶瓷颗粒，没有显著的强化Al-Si-Mg合金的力学性能。
对比例3
本对比例为双向垂直控轧内生纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒加入量为0.7wt.％增强的Al-Si-Mg合金轧制板材的，具体方法如下：
步骤一、内生法制备中间合金，具体如下：
(1)制备Al-Ti-B4C体系反应压坯
(a)以100:1的球磨比，300r/min的球磨速度，使2.7μm的B4C粉在混料罐中球磨2.5小时。
(b)按摩尔比3:1称取所需的44μm Ti粉21.654g和经球磨预处理的2μmB4C粉8.346g以及Al合金粉70.00g备用；所用铝合金粉的成分为：硅Si:0.8％；镁Mg:1.2％；铜Cu:0.15％；锰Mn:0.15％；锌Zn:0.25％；铬Cr:0.3％；钛Ti:0.15％；余量为铝Al。
(c)将三种粉末混合配制成100g混合粉末，并将其与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为60r/min，混料时间设置为30小时。
(d)将球磨混料后的粉末取出，用铝箔包好，放入不锈钢模具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力75MPa，随后保压3min得到直径Φ45mm，高30mm，致密度为75％的圆柱形压坯(Al-Ti-B4C体系反应压坯)。
(2)双相TiC-TiB2-Al中间合金的内生反应制备
(a)用薄石墨纸包住圆柱形压坯(Al-Ti-B4C体系反应压坯)后，放入圆柱形石墨模具中。将带有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空燃烧合成炉中；抽真空至炉内压力低于10Pa。
(b)以35K/min的加热速度升高炉内温度；温度升高至1173K时保温10min，随后向圆柱形压坯持续施加100s的轴向压力，应力值约为40MPa。
(c)保持真空并关闭加热装置，使压坯随炉冷却至室温得TiC-TiB2-Al中间合金，得TiC-TiB2-Al中间合金。
步骤二、微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭的制备，具体如下：
(1)将坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，加热到约1120K，将称好重量的Al-Si-Mg铝合金原料(其成分为：硅Si:0.8％；镁Mg:1.2％；铜Cu:0.15％；锰Mn:0.15％；锌Zn:0.25％；铬Cr:0.3％；钛Ti:0.15％；余量为铝Al)放入干燥的坩埚中，熔炼约1.5h，得到Al-Si-Mg铝合金熔体。
(2)加入除渣剂，机械搅拌90s，保温6min，将Al-Si-Mg铝合金熔体表面浮渣去除。
(3)TiC-TiB2-Al中间合金，预热到823K，时间约为1.5h。
(4)将(3)中预热好的双相TiC-TiB2-Al中间合金压入Al-Si-Mg铝合金熔体中，其中TiC-TiB2-Al中间合金实际加入量坩埚中铝合金熔液总质量的0.7wt.％。
(5)用涂覆ZnO的打渣勺机械搅拌4min，之后立即超声处理5min。
(5)加入除渣剂，搅拌45s，保温7min。将熔体表面浮渣去除。
(6)使用热电偶测量熔体温度，于1020K左右浇铸到预热好的钢模中。待其冷却得到微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭。
步骤三、轧制坯料制备，具体如下：
(1)利用线切割将步骤二中获得的微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭的、切割为9.86×40×180的方块(单位：mm)；
(2)用砂纸打磨铝块各个面，去除表面氧化膜。
步骤四、轧制及热处理，具体如下：
(1)均质处理：840K下均匀化处理6h。
(2)第一次轧制：沿长度为40mm的边轧制，每道次0.25mm，轧制21道次。
(3)退火：待热处理炉升温至690K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温2.5h后，空冷至室温。
(4)第二次轧制：沿长度为180mm的边轧制(垂直于第一次轧制的方向)，每道次0.25mm，轧制9道次。
(5)热处理：780K固溶1-2h后立即水淬，最后450K时效4h。
其特征在于：步骤二中所述清渣剂的成分为45wt.％KCl、30wt.％MgCl2、5wt.％AlF3、10wt.％Na3AlF6、5wt.％Mg3N2、2wt.％Na2CO3、3wt.％C2Cl6。
其特征在于：步骤三中的金属型模具的材质为：45#钢。金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm。
本对比例在所述的Al-Ti-B4C体系内利用内生反应制备出陶瓷颗粒质量分数为30wt.％的TiC-TiB2-Al中间合金，其中Ti:B4C的摩尔比为3:1，随后利用含有TiC-TiB2陶瓷颗粒的中间合金强化Al-Si-Mg合金，TiC-TiB2陶瓷颗粒加入量为0.7wt.％，最终获得强化后的Al-Si-Mg合金轧制板材。本对比例中，所述Al-Si-Mg合金中纳米尺度TiC-TiB2陶瓷颗粒添加量为0.7wt.％；通过添加纳米尺度TiC-TiB2陶瓷颗粒强化，经过垂直控轧及后续热处理后，Al-Si-Mg合金轧制板材的力学性能有所提高，其抗拉强度、屈服强度、断裂应变分别为304MPa、236MPa、16.6％，相比于未强化Al-Si-Mg合金板材的抗拉强度300MPa、屈服强度234MPa、断裂应变19.2％，如表1及图3分别提高了1.3％、0.85％、-13.5％。如表1所示。显然，添加0.7wt.％的TiC-TiB2陶瓷颗粒，没有显著的强化Al-Si-Mg合金的力学性能，强度提高程度极小，塑性反而下降。
实施例1
本实施例为双向垂直控轧内生纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒加入量为0.1wt.％增强的Al-Si-Mg合金轧制板材的，具体方法如下：
步骤一、内生法制备中间合金，具体如下：
(1)制备Al-Ti-B4C体系反应压坯
(a)以100:1的球磨比，250r/min的球磨速度，使1μm的B4C粉在混料罐中球磨2小时。
(b)按摩尔比3:1称取所需的25μm Ti粉21.654g和经球磨预处理的2μmB4C粉8.346g以及Al合金粉70.00g备用；所用铝合金粉的成分为：硅Si:0.4％；镁Mg:1.2％；铜Cu:0.3％；锰Mn:0.15％；锌Zn:0.25％；铬Cr:0.25％；钛Ti:0.15％；余量为铝Al。
(c)将三种粉末混合配制成100g混合粉末，并将其与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为40r/min，混料时间设置为20小时。
(d)将球磨混料后的粉末取出，用铝箔包好，放入不锈钢模具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力70MPa，随后保压3min得到直径Φ45mm，高30mm，致密度为70％的圆柱形压坯(Al-Ti-B4C体系反应压坯)。
(2)双相TiC-TiB2-Al中间合金的内生反应制备
(a)用薄石墨纸包住圆柱形压坯(Al-Ti-B4C体系反应压坯)后，放入圆柱形石墨模具中。将带有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空燃烧合成炉中；抽真空至炉内压力低于10Pa。
(b)以30K/min的加热速度升高炉内温度；温度升高至1173K时保温10min，随后向圆柱形压坯持续施加100s的轴向压力，应力值约为55MPa。
(c)保持真空并关闭加热装置，使压坯随炉冷却至室温，得TiC-TiB2-Al中间合金。
步骤二、微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭的制备，具体如下：
(1)将坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，加热到约1103K，将称好重量的Al-Si-Mg铝合金原料(其成分为：硅Si:0.4％；镁Mg:1.2％；铜Cu:0.3％；锰Mn:0.15％；锌Zn:0.25％；铬Cr:0.25％；钛Ti:0.15％；余量为铝Al。)放入干燥的坩埚中，熔炼约1.5h，得到Al-Si-Mg铝合金熔体。
(2)加入除渣剂，机械搅拌60s，保温5min，将Al-Si-Mg铝合金熔体表面浮渣去除。
(3)TiC-TiB2-Al中间合金，预热到800K，时间约为2h。
(4)将(3)中预热好的双相TiC-TiB2-Al中间合金压入Al-Si-Mg铝合金熔体中，其中TiC-TiB2-Al中间合金实际加入量坩埚中铝合金熔液总质量的0.05wt.％；
(5)用涂覆ZnO的打渣勺机械搅拌3min，之后立即超声处理4min。
(5)加入除渣剂，搅拌50s，保温4min。将熔体表面浮渣去除。
(6)使用热电偶测量熔体温度，于1023K左右浇铸到预热好的钢模中。待其冷却得到微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭。
步骤三、轧制坯料制备，具体如下：
(1)利用线切割将步骤二中获得的微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭切割为9.86×40×180的方块(单位：mm)；
(2)用砂纸打磨铝块各个面，去除表面氧化膜。
步骤四、轧制及热处理，具体如下：
(1)均质处理：840K下均匀化处理6h。
(2)第一次轧制：沿长度为40mm的边轧制，每道次0.25mm，轧制21道次。
(3)退火：待热处理炉升温至690K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温2.5h后，空冷至室温。
(4)第二次轧制：沿长度为180mm的边轧制(垂直于第一次轧制的方向)，每道次0.25mm，轧制9道次。
(5)热处理：780K固溶1.5h后立即水淬，最后450K时效4h。
其特征在于：步骤二中所述清渣剂的成分为45wt.％KCl、30wt.％MgCl2、5wt.％AlF3、11wt.％Na3AlF6、5wt.％Mg3N2、2wt.％Na2CO3、2wt.％C2Cl6。
其特征在于：步骤三中的金属型模具的材质为：45#钢。金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm。
本实施例在所述的Al-Ti-B4C体系内利用内生反应制备出陶瓷颗粒质量分数为30wt.％的TiC-TiB2-Al中间合金，其中Ti:B4C的摩尔比为3:1，随后利用含有TiC-TiB2陶瓷颗粒的中间合金强化Al-Si-Mg合金，最终获得强化后的Al-Si-Mg合金轧制板材。本实施例中，所述Al-Si-Mg合金中纳米尺度TiC-TiB2陶瓷颗粒添加量为0.1wt.％；通过添加纳米尺度TiC-TiB2陶瓷颗粒，经过垂直控轧及后续热处理后，Al-Si-Mg合金轧制板材的力学性能有所提高，其抗拉强度、屈服强度、断裂应变分别为311MPa、272MPa、17.2％，如表1及图4，相比于未强化合金的屈服强度300MPa、抗拉强度234MPa、断裂应变19.2％，分别提高了3.67％、16.2％、-8.9％，Al-Si-Mg合金轧制板材的强度性能有明显提高，尤其是屈服强度提高明显，塑性略有降低。
实施例2
本实施例双向垂直控轧微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金板材的制备方法，具体如下：
步骤一、内生法制备中间合金，具体如下：
(1)制备Al-Ti-B4C体系反应压坯
(a)以100:1的球磨比，270r/min的球磨速度，使2.3μm的B4C粉在混料罐中球磨3小时。
(b)按摩尔比3:1称取所需的35μm Ti粉21.654g和经球磨预处理的1μmB4C粉8.346g以及Al合金粉70.00g备用；所用铝合金粉的成分为：硅Si:0.6％；镁Mg:1.2％；铜Cu:0.4％；锰Mn:0.15％；锌Zn:0.25％；铬Cr:0.35％；钛Ti:0.15％；余量为铝Al。
(c)将三种粉末混合配制成100g混合粉末，并将其与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为55r/min，混料时间设置为24小时。
(d)将球磨混料后的粉末取出，用铝箔包好，放入不锈钢模具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力70MPa，随后保压2.5min得到直径Φ45mm，高30mm，致密度为66％的圆柱形压坯(Al-Ti-B4C体系反应压坯)。
(2)双相TiC-TiB2-Al中间合金的内生反应制备
(a)用薄石墨纸包住圆柱形压坯(Al-Ti-B4C体系反应压坯)后，放入圆柱形石墨模具中。将带有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空燃烧合成炉中；抽真空至炉内压力低于10Pa。
(b)以35K/min的加热速度升高炉内温度；温度升高至1173K时保温10min，随后向圆柱形压坯持续施加90s的轴向压力，应力值约为50MPa。
(c)保持真空并关闭加热装置，使压坯随炉冷却至室温，得TiC-TiB2-Al中间合金。
步骤二、微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭的制备，具体如下：
(1)将坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，加热到约1110K，将称好重量的Al-Si-Mg铝合金原料(其成分为：硅Si:0.6％；镁Mg:1.2％；铜Cu:0.4％；锰Mn:0.15％；锌Zn:0.25％；铬Cr:0.35％；钛Ti:0.15％；余量为铝Al)放入干燥的坩埚中，熔炼约1.5h，得到Al-Si-Mg铝合金熔体。
(2)加入除渣剂，机械搅拌40s，保温8min，将Al-Si-Mg铝合金熔体表面浮渣去除。
(3)TiC-TiB2-Al中间合金，预热到800K，时间约为1.5h。
(4)将(3)中预热好的双相TiC-TiB2-Al中间合金压入Al-Si-Mg铝合金熔体中，其中TiC-TiB2-Al中间合金实际加入量坩埚中铝合金熔液总质量的0.3wt.％；
(5)用涂覆ZnO的打渣勺机械搅拌3.5min，之后立即超声处理3min。
(5)加入除渣剂，搅拌50s，保温5min。将熔体表面浮渣去除。
(6)使用热电偶测量熔体温度，于1023K左右浇铸到预热好的钢模中。待其冷却得到微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭。
步骤三、轧制坯料制备，具体如下：
(1)利用线切割将步骤二中获得的微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭的、切割为9.86×40×180的方块(单位：mm)；
(2)用砂纸打磨铝块各个面，去除表面氧化膜。
步骤四、轧制及热处理，具体如下：
(1)均质处理：840K下均匀化处理7.5h。
(2)第一次轧制：沿长度为40mm的边轧制，每道次0.25mm，轧制21道次。
(3)退火：待热处理炉升温至695K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温2.5h后，空冷至室温。
(4)第二次轧制：沿长度为180mm的边轧制(垂直于第一次轧制的方向)，每道次0.25mm，轧制9道次。
(5)热处理：780K固溶1.8h后立即水淬，最后445K时效4h。
其特征在于：步骤二中所述清渣剂的成分为37wt.％KCl、32wt.％MgCl2、6wt.％AlF3、11wt.％Na3AlF6、8wt.％Mg3N2、3wt.％Na2CO3、3wt.％C2Cl6。
其特征在于：步骤三中的金属型模具的材质为：45#钢。金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm。
本实施例在所述的Al-Ti-B4C体系内利用内生反应制备出陶瓷颗粒质量分数为30wt.％的TiC-TiB2-Al中间合金，其中Ti:B4C的摩尔比为3:1，随后利用含有TiC-TiB2陶瓷颗粒的中间合金强化Al-Si-Mg合金，最终获得强化后的Al-Si-Mg合金轧制板材。本实施例中，所述Al-Si-Mg合金中纳米尺度TiC-TiB2陶瓷颗粒添加量为0.3wt.％；通过添加纳米尺度TiC-TiB2陶瓷颗粒强化，经过双向垂直控轧及后续热处理后，Al-Si-Mg合金轧制板材的力学性能有所提高，其抗拉强度、屈服强度、断裂应变分别为343MPa、280MPa、17.8％，如表1及图5。相比于未强化合金的抗拉强度300MPa、屈服强度234MPa、断裂应变19.2％，分别提高了14.3％、19.7％、-7.3％，合金的力学性能显著提高。
实施例3
本实施例双向垂直控轧微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金板材的制备方法，具体如下：
步骤一、内生法制备中间合金，具体如下：
(1)制备Al-Ti-B4C体系反应压坯
(a)以100:1的球磨比，300r/min的球磨速度，使2.7μm的B4C粉在混料罐中球磨2.5小时。
(b)按摩尔比3:1称取所需的44μm Ti粉21.654g和经球磨预处理的2μmB4C粉8.346g以及Al合金粉70.00g备用；所用铝合金粉的成分为：硅Si:0.8％；镁Mg:1.2％；铜Cu:0.15％；锰Mn:0.15％；锌Zn:0.25％；铬Cr:0.3％；钛Ti:0.15％；余量为铝Al。
(c)将三种粉末混合配制成100g混合粉末，并将其与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为60r/min，混料时间设置为30小时。
(d)将球磨混料后的粉末取出，用铝箔包好，放入不锈钢模具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力75MPa，随后保压3min得到直径Φ45mm，高30mm，致密度为75％的圆柱形压坯(Al-Ti-B4C体系反应压坯)。
(2)双相TiC-TiB2/Al中间合金的内生反应制备
(a)用薄石墨纸包住圆柱形压坯(Al-Ti-B4C体系反应压坯)后，放入圆柱形石墨模具中。将带有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空燃烧合成炉中；抽真空至炉内压力低于10Pa。
(b)以35K/min的加热速度升高炉内温度；温度升高至1173K时保温10min，随后向圆柱形压坯持续施加100s的轴向压力，应力值约为40MPa。
(c)保持真空并关闭加热装置，使压坯随炉冷却至室温，得TiC-TiB2-Al中间合金。
步骤二、微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭的制备，具体如下：
(1)将坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，加热到约1120K，将称好重量的Al-Si-Mg铝合金原料(其成分为：硅Si:0.8％；镁Mg:1.2％；铜Cu:0.15％；锰Mn:0.15％；锌Zn:0.25％；铬Cr:0.3％；钛Ti:0.15％；余量为铝Al)放入干燥的坩埚中，熔炼约1.5h，得到Al-Si-Mg铝合金熔体。
(2)加入除渣剂，机械搅拌90s，保温6min，将Al-Si-Mg铝合金熔体表面浮渣去除。
(3)TiC-TiB2-Al中间合金，预热到823K，时间约为1.5h。
(4)将(3)中预热好的双相TiC-TiB2-Al中间合金压入Al-Si-Mg铝合金熔体中，其中TiC-TiB2-Al中间合金实际加入量坩埚中铝合金熔液总质量的0.7wt.％；
(5)用涂覆ZnO的打渣勺机械搅拌4min，之后立即超声处理5min。
(5)加入除渣剂，搅拌45s，保温7min。将熔体表面浮渣去除。
(6)使用热电偶测量熔体温度，于1020K左右浇铸到预热好的钢模中。待其冷却得到微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭。
步骤三、轧制坯料制备，具体如下：
(1)利用线切割将步骤二中获得的微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭的、切割为9.86×40×180的方块(单位：mm)；
(2)用砂纸打磨铝块各个面，去除表面氧化膜。
步骤四、轧制及热处理，具体如下：
(1)均质处理：840K下均匀化处理6h。
(2)第一次轧制：沿长度为40mm的边轧制，每道次0.25mm，轧制21道次。
(3)退火：待热处理炉升温至690K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温2.5h后，空冷至室温。
(4)第二次轧制：沿长度为180mm的边轧制(垂直于第一次轧制的方向)，每道次0.25mm，轧制9道次。
(5)热处理：780K固溶1-2h后立即水淬，最后450K时效4h。
其特征在于：步骤二中所述清渣剂的成分为45wt.％KCl、30wt.％MgCl2、5wt.％AlF3、10wt.％Na3AlF6、5wt.％Mg3N2、2wt.％Na2CO3、3wt.％C2Cl6。
其特征在于：步骤三中的金属型模具的材质为：45#钢。金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm。
本实施例在所述的Al-Ti-B4C体系内利用内生反应制备出陶瓷颗粒质量分数为30wt.％的TiC-TiB2-Al中间合金，其中Ti:B4C的摩尔比为3:1，随后利用含有TiC-TiB2陶瓷颗粒的中间合金强化Al-Si-Mg合金，最终获得强化后的Al-Si-Mg合金轧制板材。本实施例中，所述Al-Si-Mg合金中纳米尺度TiC-TiB2陶瓷颗粒添加量为0.5wt.％；通过添加纳米尺度TiC-TiB2陶瓷颗粒强化，经过双向垂直控轧及后续热处理后，Al-Si-Mg合金轧制板材的力学性能有所提高，其抗拉强度、屈服强度、断裂应变分别为352MPa、312MPa、18.9％，如表1及图6，相比于未强化合金的抗拉强度300MPa、屈服强度234MPa、断裂应变19.2％，分别提高了17.3％、33.3％、-1.56％，合金的力学性能显著提高。
表1、各对比例和实施例制备的板材力学性能
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (9)
1.一种双向垂直控轧微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金板材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、内生法制备TiC-TiB2-Al中间合金；
步骤二、通过添加TiC-TiB2-Al中间合金制备微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭；
步骤三、将所述微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭轧制坯料进行轧制及热处理得微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金板材。
2.根据权利要求1所述的双向垂直控轧微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金板材的制备方法，其特征在于，所述步骤一种制备TiC-TiB2-Al中间合金的具体方法包括：
Ti粉、B4C粉和铝合金粉混合制成混合粉末，将所述混合粉末压制为Al-Ti-B4C体系反应压坯；
将Al-Ti-B4C体系反应压坯于真空燃烧合成炉中加热后施加轴向压力，冷却后得TiC-TiB2-Al中间合金。
3.根据权利要求2所述的双向垂直控轧微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金板材的制备方法，其特征在于，
所述铝合金的成分及其质量分数为：硅Si:0.4～0.8％；镁Mg:0.8～1.2％；铜Cu:0.15～0.4％；锰Mn:0.15％；锌Zn:0.25％；铬Cr:0.04～0.35％；钛Ti:0.15％；余量为铝Al；
所述混合粉末中Ti粉和B4C粉的摩尔比为3:1。
4.根据权利要求1所述的双向垂直控轧微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金板材的制备方法，其特征在于，所述步骤二中制备微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭具体包括以下步骤：
步骤a、将坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，加热到1103-1123K，放入将Al-Si-Mg铝合金原料，熔炼1.5h，得到Al-Si-Mg铝合金熔体；
步骤b、将所述TiC-TiB2-Al中间合金于773-823K预热1-2h，加入Al-Si-Mg铝合金熔体中，机械搅拌2-4min后超声处理3-6min；
步骤d、于1003K-1023K左右浇铸到预热好的钢模中，待其冷却得到微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭。
5.根据权利要求4所述的双向垂直控轧微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金板材的制备方法，其特征在于，
所述步骤b中添加所述TiC-TiB2-Al中间合金的质量为铝合金熔体质量的0.1-0.6wt.％。
6.根据权利要求4所述的双向垂直控轧微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金板材的制备方法，其特征在于，
Al-Si-Mg铝合金原料的成分及质量含量：硅Si:0.4～0.8％；镁Mg:0.8～1.2％；铜Cu:0.15～0.4％；锰Mn:0.15％；锌Zn:0.25％；铬Cr:0.04～0.35％；钛Ti:0.15％；余量为铝Al。
7.根据权利要求6所述的双向垂直控轧微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金板材的制备方法，其特征在于，还包括：
在所述步骤三的轧制前需要轧制坯料制备，具体包括：利用线切割将所述微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金铸锭切割为9.86×40×180的方块；然后用砂纸打磨铝块各个面，去除表面氧化膜得坯料。
8.根据权利要求7所述的双向垂直控轧微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金板材的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的轧制具体包括：
将所述坯料于833-848K下均匀化处理5-10h，然后沿长度为40mm的边轧制，每道次0.25mm，轧制21道次得第一次轧制试样；待热处理炉升温至683-698K后，将第一次轧制试样放入炉中，保温2-3h后，空冷至室温，然后沿长度为180mm的边轧制，每道次0.25mm，轧制9道次，得第二次轧制试样。
9.根据权利要求8所述的双向垂直控轧微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金板材的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的热处理具体包括
将所述第二次轧制试样于773-798K固溶1-2h后立即水淬，最后433-453K时效3-5h得微量TiC-TiB2增强Al-Si-Mg合金板材。
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