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CN109609798B - 一种微量微纳米混杂颗粒增强Al-Cu-Mg-Si板材控轧制备方法 - Google Patents

一种微量微纳米混杂颗粒增强Al-Cu-Mg-Si板材控轧制备方法 Download PDF

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CN109609798B CN201811607792.3A CN201811607792A CN109609798B CN 109609798 B CN109609798 B CN 109609798B CN 201811607792 A CN201811607792 A CN 201811607792A CN 109609798 B CN109609798 B CN 109609798B
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Abstract

本发明公开了一种微量微纳米混杂颗粒增强Al‑Cu‑Mg‑Si板材控轧制备方法，包括：步骤一、分别制备Al‑Ti‑C体系反应压坯和Al‑Ti‑B体系反应压坯，并通过内生法分别制备TiC/Al、TiB2/Al中间合金；步骤二、将预热的TiC/Al以及TiB2/Al中间合金加入到Al‑Cu‑Mg‑Si铝合金熔液中，进行熔炼后浇铸，得到微量纳米TiC‑TiB2混杂颗粒增强的Al‑Cu‑Mg‑Si合金铸锭；其中，TiC、TiB2陶瓷颗粒的质量比为1:1，TiC/Al以及TiB2/Al中间合金的加入量均为0.25‑1.5wt.％，质量分数均为20wt.％，使TiC、TiB2陶瓷颗粒实际加入总量为铝合金熔液总质量的0.1‑0.6wt.％；步骤三、对得到的合金铸锭进行双向垂直控轧和热处理。通过添加TiC/Al及TiB2/Al中间合金并对其含量作出调节，在纳米与微纳米双尺度混杂陶瓷颗粒的强化作用下，提高铝合金的室温屈服强度、抗拉强度。

Description

一种微量微纳米混杂颗粒增强Al-Cu-Mg-Si板材控轧制备 方法
技术领域
本发明涉及一种微量微纳米混杂颗粒增强Al-Cu-Mg-Si板材控轧制备方法，属于铝合金加工制备领域。
背景技术
随着经济发展的步伐逐渐加快，我国的大工业生产面临着新一轮的转型升级，传统的金属材料渐渐很难满足现代化工业的发展要求，绿色高效，节能高强的轻质材料在结构材料领域有着巨大的需求市场，极具开发潜力。目前，铝合金因其高比强度和优异的加工性能广泛应用于航海、汽车以及航空航天等高精尖领域。其中，2014铝合金为一种Al-Cu-Mg-Si合金，具有高强度高硬度，具有良好的可切削性能和焊接性能。
本发明方案以Al-Cu-Mg-Si合金为基体合金，通过微量纳米+微纳米双尺度混杂TiC-TiB2陶瓷颗粒为增强体，在载荷传递强化、热错配强化以及Orowan强化等强化作用下，使Al-Cu-Mg-Si合金的力学性能显著提高。其中陶瓷颗粒可作为α-Al的异质形核核心，使α-Al细化，其余未作为异质形核核心的陶瓷颗粒将分布在固/液前沿，阻碍晶粒长大；另外陶瓷颗粒还可阻碍位错、钉扎晶界及亚晶界，稳定亚结构，阻碍再结晶。同时，在多道次的冷轧及热处理过程后，组织内部粗大的增强相以及α-Al等被碾碎，组织进一步细化，且孔隙，偏析等缺陷比例下降，从而使Al-Cu-Mg-Si合金的室温屈服强度、抗拉强度获得大幅提高，是制备高强Al-Cu-Mg-Si合金板材的实用高效的制备方法。
发明内容
本发明设计开发了一种微量微纳米混杂颗粒增强Al-Cu-Mg-Si板材控轧制备方法，通过添加TiC/Al及TiB2/Al中间合金并对其含量作出调节，在纳米与微纳米双尺度混杂陶瓷颗粒的强化作用下，提高铝合金的室温屈服强度、抗拉强度。
本发明的另一发明目的：通过进行多道次小压下量双向垂直控轧及热处理过程，进一步优化了铝合金材料的微观组织，使材料内部的缺陷比例降低。
本发明提供的技术方案为：
一种微量微纳米混杂颗粒增强Al-Cu-Mg-Si板材控轧制备方法，包括：
步骤一、分别制备Al-Ti-C体系反应压坯和Al-Ti-B体系反应压坯，并通过内生法分别制备TiC/Al、TiB2/Al中间合金；
步骤二、将预热的TiC/Al以及TiB2/Al中间合金加入到Al-Cu-Mg-Si铝合金熔液中，进行熔炼后浇铸，得到微量纳米TiC-TiB2混杂颗粒增强的Al-Cu-Mg-Si合金铸锭；
其中，TiC、TiB2陶瓷颗粒的质量比为1:1，TiC/Al以及TiB2/Al中间合金的加入量均为0.25-1.5wt.％，质量分数均为20wt.％，使TiC、TiB2陶瓷颗粒实际加入总量为铝合金熔液总质量的0.1-0.6wt.％；
步骤三、对得到的合金铸锭进行双向垂直控轧和热处理；
将所述铝合金铸锭切割成为8mm×40mm×180mm的方块，并用砂纸打磨去除表面的氧化膜，在748-768K下均匀化处理8-12h；
进行四次轧制并进行热处理，得到微量微纳米混杂颗粒增强Al-Cu-Mg-Si板材成品；
所述四次轧制并进行热处理包括：
第一次轧制：轧制方向为沿长度为40mm的边进行轧制，每道次0.25mm，轧制6道次；退火：待热处理炉升温至438-458K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温5-8h后，空冷至室温；
第二次轧制：轧制方向与第一次轧制的方向垂直，每道次0.25mm，轧制6道次；退火：待热处理炉升温至438-458K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温5-8h后，空冷至室温；
第三次轧制：轧制方向与第二次轧制的方向垂直，每道次0.25mm，轧制6道次；退火：待热处理炉升温至438-458K后，将第二次轧制得到的试样放入炉中，保温5-8h后，空冷至室温；
第四次轧制：轧制方向与第三次轧制的方向垂直，每道次0.25mm，轧制6道次；退火：待热处理炉升温至438-458K后，将第三次轧制得到的试样放入炉中，保温5-8h后，空冷至室温。
本发明所述的有益效果：以Al-Ti-C及Al-Ti-B体系为基础，以纳米+微纳米双尺度混杂TiC、TiB2陶瓷颗粒为增强体，在传统外加法和内生法的基础上作出优化改良，将二者结合，制备出纳米+微纳米双尺度混杂TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si合金。其中陶瓷颗粒可均匀分布，且与基体之间具有良好的湿润性，在纳米与微纳米双尺度混杂陶瓷颗粒的强化作用下，使合金的室温屈服强度、抗拉强度获得显著提高，且并未对其塑性造成不利影响。同时，通过多道次小压下量双向垂直控轧及热处理过程，进一步优化了材料的微观组织，使材料内部的缺陷比例降低，未出现塑性变形造成的板材开裂问题，为获得力学性能优异的Al-Cu-Mg-Si合金板材开辟了新的解决思路。
附图说明
图1为本发明对比例2和实施例1中20wt.％TiC/Al中间合金中萃取所得纳米颗粒形貌。
图2为本发明对比例2和实施例1中20wt.％TiB2/Al中间合金中萃取所得纳米颗粒形貌。
图3为实施例1所制备的0.1wt.％微纳米(TiC+TiB2)混杂颗粒增强Al-Cu-Mg-Si板材微观组织扫描电镜照片。
图4为本发明实施例2中20wt.％TiC/Al中间合金中萃取所得纳米颗粒形貌。
图5为本发明实施例2中20wt.％TiB2/Al中间合金中萃取所得纳米颗粒形貌。
图6为实施例2所制备的0.3wt.％微纳米(TiC+TiB2)混杂颗粒增强Al-Cu-Mg-Si板材微观组织扫描电镜照片。
图7为本发明对比例3和实施例3中20wt.％TiC/Al中间合金中萃取所得纳米颗粒形貌。
图8为本发明对比例3和实施例3中20wt.％TiB2/Al中间合金中萃取所得纳米颗粒形貌。
图9为实施例3所制备的0.6wt.％微纳米(TiC+TiB2)混杂颗粒增强Al-Cu-Mg-Si板材微观组织扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
如图1-9所示，本发明提供一种微量微纳米混杂颗粒增强Al-Cu-Mg-Si板材控轧制备方法，具体包括如下步骤：
步骤一、分别制备Al-Ti-C体系反应压坯和Al-Ti-B体系反应压坯，并通过内生法分别制备TiC/Al、TiB2/Al中间合金
(1)制备Al-Ti-C体系反应压坯：
(a)Al-Ti-C体系反应压坯，按摩尔比1:1称取所需的13-48μm Ti粉16.00g和CNT粉4.00g，同时称取Al合金粉80.00g备用，Al:Ti:C(质量百分比)＝80:16:4；反应后TiC在TiC/Al中间合金中的含量为20wt.％；
其中，Al合金粉由以下重量百分比的组分组成：Cu：3.9～4.8％、Mg：0.40～0.8％、Si：0.6～1.2％、Zn：0.2％、Mn：0.40～1.0％、Ti：0.1～0.12％、Ni：0.07～0.10％、Fe：0.000～0.700％、Al：余量；
(b)将三种粉末混合配制成100g混合粉末，并将其与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为30-60r/min，混料时间设置为8-32小时。；
(c)将经过球磨混料后的混合粉末取出，用铝箔包裹好，放入不锈金属型模具具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力60～100MPa，随后保压0.5～3min得到直径Φ45mm，高30mm，致密度为65～75％的圆柱形压坯。
(2)制备Al-Ti-B体系反应压坯：
(a)将硼粉进行球磨活化预处理：将硼粉放入球磨罐中，用球磨机将硼粉以200-300r/min的速度球磨活化处理1-3h。
(b)Al-Ti-B体系反应压坯，按摩尔比2:1将所需的球磨处理后粒度约为0.5-1μm的硼粉6.23g、粒度约为13-45μm的钛粉13.77g，以及称取粒度约13-48μm的铝合金粉80.00g混合；反应后TiB2在TiB2/Al中间合金中的含量为20wt.％；
其中，按质量百分比计，Al铝合金粉的成分组成为：Cu：3.9～4.8％；Mg：0.40～0.8％；Si：0.6～1.2％；Zn：0.2％；Mn：0.40～1.0％；Ti：≤0.1～0.12％；Ni：0.08～0.10％；Fe：0.000～0.700％、铝Al：余量；
(c)将三种粉末混合配制成100g混合粉末，并将其与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为30-60r/min，混料时间设置为8-32小时；
(d)将球磨混料后的粉末取出，用铝箔包好，放入不锈金属型模具具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力60～100MPa，随后保压0.5～3min得到直径Φ45mm，高30mm，致密度为65～75％的圆柱形压坯。
(3)TiC/Al及TiB2/Al中间合金的内生反应制备
(a)将Al-Ti-C体系圆柱形压坯或Al-Ti-B体系圆柱形压坯经薄石墨纸包裹后，放入到石墨模具中，并整体放入真空燃烧合成炉中，抽真空至炉内压力低于10Pa；
其中，在TiC/Al中间合金中，TiC陶瓷颗粒的质量分数为20wt.％，在TiB2/Al中间合金中，
(b)以25～40K/min的加热速度升高炉内温度，当温度升高至1173K时保温10min，随后向圆柱形压坯持续施加10-120s的轴向压力，应力值约为35-65MPa；
步骤二、将预热的TiC/Al以及TiB2/Al中间合金加入到Al-Cu-Mg-Si铝合金熔液中，进行熔炼后浇铸，得到微量纳米TiC-TiB2混杂颗粒增强的Al-Cu-Mg-Si合金铸锭，具体如下：
(1)、将坩埚放入熔炼内，加热到1103-1123K，加入Al-Cu-Mg-Si铝合金进行熔炼1-2h，得到Al-Cu-Mg-Si铝合金熔体；
其中，按质量百分比计，所述Al-Cu-Mg-Si铝合金的成分组成为：Cu：3.9～4.8％；Mg：0.40～0.8％；Si：0.6～1.2％；Zn：0.2％；Mn：0.40～1.0％；Ti：≤0.1～0.12％；Ni：0.08～0.10％；Fe：0.000～0.700％、铝Al：余量。
(2)、加入除渣剂，机械搅拌30s-120s，保温5-10min，去除Al-Cu-Mg-Si铝合金熔体表面浮渣；
(3)、将TiC/Al及TiB2/Al中间合金预热到773-823K，时间约为1-2h，然后将预热的中间合金压入Al-Cu-Mg-Si铝合金熔体中；用涂覆ZnO的打渣勺机械搅拌2-4min，之后立即超声处理3-6min；加入除渣剂，搅拌30-60s，保温3-8min，去除熔体表面浮渣。
其中TiC/Al中间合金加入量为：0.25-1.5wt.％(铝合金熔液总质量为100％)；TiB2/Al中间合金的加入量为：0.25-1.5wt.％(铝合金熔液总质量为100％)；使TiC陶瓷颗粒实际加入总量为铝合金熔液总质量的0.05-0.3wt.％；TiB2陶瓷颗粒实际加入总量为铝合金熔液总质量的0.05-0.3wt.％；且TiC、TiB2陶瓷颗粒的质量比为1:1；
(4)使用热电偶测量熔体温度，于1003K-1023K左右浇铸到预热到473K的金属型模具中。待其冷却得到微量纳米+微纳米双尺度混杂TiC-TiB2增强的Al-Cu-Mg-Si合金铸锭。
其中，金属型模具的材质为：45#钢，金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm。
按质量百分比计，除渣剂成分组成为：35～50wt.％KCl、30～40wt.％MgCl2、5～10wt.％AlF3、10～15wt.％Na3AlF6、5～10wt.％Mg3N2、2～5wt.％Na2CO3、2～5wt.％C2Cl6。
步骤三、对得到的合金铸锭进行轧制和热处理，具体如下：
(1)轧制坯料的制备：
利用线切割将制得的微量TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si合金铸锭的、切割为8mm×40mm×180mm的方块，并用砂纸进行打磨，去除表面氧化膜；
(2)铝合金的轧制：
将打磨后的合金切块进行均均质处理，在温度为748-168K下均匀化处理8-12h，进行轧制；
第一次轧制：沿长度为40mm的边轧制，每道次0.25mm，轧制6道次。
退火：待热处理炉升温至438-458K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温5-8h后，空冷至室温。
第二次轧制：垂直于第一次轧制的方向，每道次0.25mm，轧制6道次。：
退火：待热处理炉升温至438-458K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温5-8h后，空冷至室温。
第三次轧制：垂直于第二次的轧制方向，每道次0.25mm，轧制6道次。
退火：待热处理炉升温至438-458K后，将第二次轧制得到的试样放入炉中，保温5-8h后，空冷至室温。
第四次轧制：垂直于第三次的轧制方向，每道次0.25mm，轧制6道次。
退火：待热处理炉升温至438-458K后，将第三次轧制得到的试样放入炉中，保温5-8h后，空冷至室温，得到经过轧制后的铝合金。
(3)热处理：
将轧制后铝合金在温度为768-788K下固溶1-2h后立即水淬，最后在423-443K时效热处理15-20h，得到经过微量微纳米TiC-TiB2陶瓷混杂颗粒增强的Al-Cu-Mg-Si板材成品。
通过添加TiC/Al及TiB2/Al中间合金并对其含量作出调节，在纳米与微纳米双尺度混杂陶瓷颗粒的强化作用下，提高铝合金的室温屈服强度、抗拉强度。
实施例1
本实施例为0.1wt.％微纳米(TiC+TiB2)混杂颗粒增强Al-Cu-Mg-Si板材控轧制备方法(其中TiC/Al中间合金加入量为：0.25wt.％；TiB2/Al中间合金的加入量为：0.25wt.％)，具体方法如下：
步骤一、分别制备Al-Ti-C体系反应压坯和Al-Ti-B体系反应压坯，并通过内生法分别制备TiC/Al、TiB2/Al中间合金
(1)制备Al-Ti-C体系反应压坯：
(a)按摩尔比1:1称取粒径均为15μm的Ti粉16.00g和CNT粉4.00g，同时称取Al合金粉80.00g；
其中，Al合金粉由以下重量百分比的组分组成：Cu：4.2％、Mg：0.5％、Si：1.1％、Zn：0.2％、Mn：0.8％、Ti：0.1％、Ni：0.07％、Fe：0.5％、Al：余量；
(b)将三种粉末混合配制成100g混合粉末，并将其与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为35r/min，混料时间设置为24小时。；
(c)将经过球磨混料后的混合粉末取出，用铝箔包裹好，放入不锈金属型模具具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力90MPa，随后保压2min得到直径Φ45mm，高30mm，致密度为75％的圆柱形压坯。
(2)制备Al-Ti-B体系反应压坯：
(a)将硼粉进行球磨活化预处理：将硼粉放入球磨罐中，用球磨机将硼粉以300r/min的速度球磨活化处理1h。
(b)反应压坯的制备：按摩尔比2:1称取的球磨处理后粒径约为0.5μm的硼粉6.23g、粒径约为13μm的钛粉13.77g，以及称取粒径约48μm的铝粉80.00g进行混合，得到混合粉末；
其中，按质量百分比计，Al合金粉的成分组成为：Cu：4.2％、Mg：0.5％、Si：1.1％、Zn：0.2％、Mn：0.8％、Ti：0.1％、Ni：0.07％、Fe：0.5％、Al：余量；
(c)将三种粉末混合配制成100g混合粉末，并将其与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为35r/min，混料时间设置为24小时；
(d)将球磨混料后的粉末取出，用铝箔包好，放入不锈金属型模具具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力100MPa，随后保压2min得到直径Φ45mm，高30mm，致密度为75％的圆柱形压坯。
(3)TiC/Al及TiB2/Al中间合金的内生反应制备
(a)将Al-Ti-C体系圆柱形压坯或Al-Ti-B体系圆柱形压坯经薄石墨纸包裹后，放入到石墨模具中，并整体放入真空燃烧合成炉中，抽真空至炉内压力低于10Pa；
(b)以25～40K/min的加热速度升高炉内温度，当温度升高至1173K时保温10min，随后向圆柱形压坯持续施加10-120s的轴向压力，应力值约为35-65MPa；
(c)保持真空并关闭加热装置，使压坯随炉冷却至室温。
步骤二、将预热的TiC/Al以及TiB2/Al中间合金加入到Al-Cu-Mg-Si铝合金熔液中，进行熔炼后浇铸，得到微量纳米TiC-TiB2混杂颗粒增强的Al-Cu-Mg-Si合金铸锭，具体如下：
(1)、将坩埚放入熔炼内，加热到1103K，加入Al-Cu-Mg-Si铝合金进行熔炼1.5h，得到Al-Cu-Mg-Si铝合金熔体；
其中，按质量百分比计，Al-Cu-Mg-Si铝合金的成分组成为：Al-Cu-Mg-Si铝合金的成分组成为：Al合金粉的成分组成为：Cu：4.2％、Mg：0.5％、Si：1.1％、Zn：0.2％、Mn：0.8％、Ti：0.1％、Ni：0.07％、Fe：0.5％、Al：余量；
(2)、加入除渣剂，机械搅拌120s，保温8min，去除Al-Cu-Mg-Si铝合金熔体表面浮渣；
(3)、将TiC/Al及TiB2/Al中间合金预热到823K，时间为1h，然后将预热的中间合金压入Al-Cu-Mg-Si铝合金熔体中；用涂覆ZnO的打渣勺机械搅拌4min，之后立即超声处理4min；加入除渣剂，搅拌55s，保温7min，去除熔体表面浮渣；
其中，TiC/Al中间合金加入量为：0.25wt.％，TiB2/Al中间合金的加入量为：0.25wt.％，使TiC陶瓷颗粒实际加入总量为铝合金熔液总质量的0.05wt.％；TiB2陶瓷颗粒实际加入总量为铝合金熔液总质量的0.05wt.％；且TiC、TiB2陶瓷颗粒的质量比为1:1；使TiC、TiB2陶瓷颗粒实际加入总量为铝合金熔液总质量的0.1wt.％；
(4)使用热电偶测量熔体温度，于1003K浇铸到预热好的金属型模具中。待其冷却得到微量纳米+微纳米双尺度混杂TiC-TiB2增强的Al-Cu-Mg-Si合金铸锭。
其中，金属型模具的材质为：45#钢，金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm。
按质量百分比计，除渣剂成分组成为：38wt.％KCl、38wt.％MgCl2、8wt.％AlF3、12wt.％Na3AlF6、7wt.％Mg3N2、5wt.％Na2CO3、2wt.％C2Cl6；
步骤三、对得到的合金铸锭进行轧制和热处理，具体如下：
(1)轧制坯料的制备：
利用线切割将制得的微量TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si合金铸锭切割为8mm×40mm×180mm的方块，并用砂纸进行打磨，去除表面氧化膜；
(2)双向垂直控轧，具体如下：
将打磨后的合金切块进行均均质处理，在温度为748-168K下均匀化处理8-12h，进行轧制；
第一次轧制：沿长度为40mm的边轧制，每道次0.25mm，轧制6道次。
退火：待热处理炉升温至455K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温5h后，空冷至室温。
第二次轧制：垂直于第一次轧制的方向，每道次0.25mm，轧制6道次。：
退火：待热处理炉升温至455K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温5h后，空冷至室温。
第三次轧制：垂直于第二次的轧制方向，每道次0.25mm，轧制6道次。
退火：待热处理炉升温至455K后，将第二次轧制得到的试样放入炉中，保温5h后，空冷至室温。
第四次轧制：垂直于第三次的轧制方向，每道次0.25mm，轧制6道次。
退火：待热处理炉升温至455K后，将第三次轧制得到的试样放入炉中，保温5h后，空冷至室温，得到经过轧制后的铝合金。
(3)热处理：
将轧制后铝合金在温度为768K下固溶1h后立即水淬，最后在423K时效热处理15h，得到经过微量微纳米TiC-TiB2陶瓷混杂颗粒增强的Al-Cu-Mg-Si板材成品。
如图1、图2所示，本实例在Al-Ti-C及Al-Ti-B体系内利用内生反应制备出陶瓷颗粒质量分数为20wt.％的TiC/Al中间合金、及20wt.％的TiB2/Al中间合金，随后利用含有TiC-TiB2陶瓷颗粒的中间合金强化Al-Cu-Mg-Si合金，最终获得强化后的Al-Cu-Mg-Si合金轧制板材。
如图3、表1，本实例中，在Al-Cu-Mg-Si合金中，纳米+微纳米双尺度混杂陶瓷颗粒添加量为0.1wt.％；通过添加纳米尺度TiC陶瓷颗粒，经过垂直控轧及后续热处理后，Al-Cu-Mg-Si合金轧制板材的力学性能有所提高，其屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为435MPa、492MPa、16.8％，相比于未强化合金的屈服强度390MPa、抗拉强度460MPa、断裂应变15.3％，分别提高了11.5％、6.9％、9.8％，Al-Cu-Mg-Si合金轧制板材的强度性能有明显提高。
本实施例为0.3wt.％微纳米(TiC+TiB2)混杂颗粒增强Al-Cu-Mg-Si板材控轧制备方法(其中TiC/Al中间合金加入量为：0.75wt.％；TiB2/Al中间合金的加入量为：0.75wt.％)，具体方法如下：
步骤一、分别制备Al-Ti-C体系反应压坯和Al-Ti-B体系反应压坯，并通过内生法分别制备TiC/Al、TiB2/Al中间合金
(1)制备Al-Ti-C体系反应压坯：
(a)按摩尔比1:1称取粒径均为：48μm的Ti粉16.00g和CNT粉4.00g，同时称取Al合金粉80.00g；
其中，Al合金粉由以下重量百分比的组分组成：Cu：4％、Mg：0.7％、Si：1％、Zn：0.2％、Mn：0.7％、Ti：0.12％、Ni：0.08％、Fe：0.7％、Al：余量；
(b)将三种粉末混合配制成100g混合粉末，并将其与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为60r/min，混料时间设置为14小时。；
(c)将经过球磨混料后的混合粉末取出，用铝箔包裹好，放入不锈金属型模具具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力80MPa，随后保压2min得到直径Φ45mm，高30mm，致密度为70％的圆柱形压坯。
(2)制备Al-Ti-B体系反应压坯：
(a)将硼粉进行球磨活化预处理：将硼粉放入球磨罐中，用球磨机将硼粉以270r/min的速度球磨活化处理2.5h；
(b)反应压坯的制备：按摩尔比2:1称取的球磨处理后粒径约为1μm的硼粉6.23g、粒径约为45μm的钛粉13.77g，以及称取粒径约13μm的铝合金粉80.00g进行混合，得到混合粉末；
其中，按质量百分比计，Al合金粉的成分组成为：Cu：4％、Mg：0.7％、Si：1％、Zn：0.2％、Mn：0.7％、Ti：0.12％、Ni：0.08％、Fe：0.7％、Al：余量；
(c)将三种粉末混合配制成100g混合粉末，并将其与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为60r/min，混料时间设置为14小时；
(d)将球磨混料后的粉末取出，用铝箔包好，放入不锈金属型模具具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力75MPa，随后保压2min得到直径Φ45mm，高30mm，致密度为70％的圆柱形压坯。
(3)TiC/Al及TiB2/Al中间合金的内生反应制备
(a)将Al-Ti-C体系圆柱形压坯或Al-Ti-B体系圆柱形压坯经薄石墨纸包裹后，放入到石墨模具中，并整体放入真空燃烧合成炉中，抽真空至炉内压力低于10Pa；
(b)以35K/min的加热速度升高炉内温度，当温度升高至1173K时保温10min，随后向圆柱形压坯持续施加100s的轴向压力，应力值约为60MPa；
(c)保持真空并关闭加热装置，使压坯随炉冷却至室温。
步骤二、将预热的TiC/Al以及TiB2/Al中间合金加入到Al-Cu-Mg-Si铝合金熔液中，进行熔炼后浇铸，得到微量纳米TiC-TiB2混杂颗粒增强的Al-Cu-Mg-Si合金铸锭，具体如下：
(1)、将坩埚放入熔炼内，加热到1113K，加入Al-Cu-Mg-Si铝合金进行熔炼1.5h，得到Al-Cu-Mg-Si铝合金熔体；
其中，按质量百分比计，Al-Cu-Mg-Si铝合金的成分组成为：Al-Cu-Mg-Si铝合金的成分组成为：Cu：4％、Mg：0.7％、Si：1％、Zn：0.2％、Mn：0.7％、Ti：0.12％、Ni：0.08％、Fe：0.7％、Al：余量；
(2)、加入除渣剂，机械搅拌50s，保温8min，去除Al-Cu-Mg-Si铝合金熔体表面浮渣；
(3)、将TiC/Al及TiB2/Al中间合金预热到785K，时间为1h，然后将预热的中间合金压入Al-Cu-Mg-Si铝合金熔体中；用涂覆ZnO的打渣勺机械搅拌4min，之后立即超声处理6min；加入除渣剂，搅拌60s，保温8min，去除熔体表面浮渣；
其中TiC/Al中间合金加入量为：0.75wt.％；TiB2/Al中间合金的加入量为：0.75wt.％；使TiC陶瓷颗粒实际加入总量为铝合金熔液总质量的0.15wt.％；TiB2陶瓷颗粒实际加入总量为铝合金熔液总质量的0.15wt.％；且TiC、TiB2陶瓷颗粒的质量比为1:1；使TiC、TiB2陶瓷颗粒实际加入总量为铝合金熔液总质量的0.3wt.％；
(4)使用热电偶测量熔体温度，于1003K浇铸到预热好的金属型模具中。待其冷却得到微量纳米+微纳米双尺度混杂TiC-TiB2增强的Al-Cu-Mg-Si合金铸锭。
其中，金属型模具的材质为：45#钢，金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm。
按质量百分比计，除渣剂成分组成为：40wt.％KCl、31wt.％MgCl2、7wt.％AlF3、10wt.％Na3AlF6、5wt.％Mg3N2、3wt.％Na2CO3、4wt.％C2Cl6；
步骤三、对得到的合金铸锭进行轧制和热处理，具体如下：
(1)轧制坯料的制备：
利用线切割将制得的微量TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si合金铸锭切割为8mm×40mm×180mm的方块，并用砂纸进行打磨，去除表面氧化膜；
(2)双向垂直控轧，具体如下：
将打磨后的合金切块进行均均质处理，在温度为758K下均匀化处理11h，进行轧制；
第一次轧制：沿长度为40mm的边轧制，每道次0.25mm，轧制6道次。
退火：待热处理炉升温至440K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温5h后，空冷至室温。
第二次轧制：垂直于第一次轧制的方向，每道次0.25mm，轧制6道次。：
退火：待热处理炉升温至440K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温5h后，空冷至室温。
第三次轧制：垂直于第二次的轧制方向，每道次0.25mm，轧制6道次。
退火：待热处理炉升温至440K后，将第二次轧制得到的试样放入炉中，保温5h后，空冷至室温。
第四次轧制：垂直于第三次的轧制方向，每道次0.25mm，轧制6道次。
退火：待热处理炉升温至440后，将第三次轧制得到的试样放入炉中，保温5h后，空冷至室温，得到经过轧制后的铝合金。
(3)热处理：
将轧制后铝合金在温度为778K下固溶1.5h后立即水淬，最后在435K时效热处理18h，得到经过微量微纳米TiC-TiB2陶瓷混杂颗粒增强的Al-Cu-Mg-Si板材成品。
如图4、图5所示，本实例在Al-Ti-C及Al-Ti-B体系内利用内生反应制备出陶瓷颗粒质量分数为20wt.％的TiC/Al中间合金、及20wt.％的TiB2/Al中间合金，随后利用含有TiC-TiB2陶瓷颗粒的中间合金强化Al-Cu-Mg-Si合金，最终获得强化后的Al-Cu-Mg-Si合金轧制板材。
如图6、表1所示，本实例中，在Al-Cu-Mg-Si合金中纳米+微纳米双尺度混杂陶瓷颗粒添加量为0.3wt.％；通过添加纳米陶瓷颗粒，经过垂直控轧及后续热处理后，Al-Cu-Mg-Si合金轧制板材的力学性能有所提高，其屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为435MPa、492MPa、16.8％，相比于未强化合金的屈服强度390MPa、抗拉强度460MPa、断裂应变15.3％，分别提高了11.5％、6.9％、9.8％，Al-Cu-Mg-Si合金轧制板材的强度性能有明显提高。
实施例3
本实施例为0.6wt.％微纳米混杂(TiC+TiB2)颗粒增强Al-Cu-Mg-Si板材控轧制备方法(其中TiC/Al中间合金加入量为：1.5wt.％；TiB2/Al中间合金的加入量为：1.5wt.％)，具体方法如下：
步骤一、分别制备Al-Ti-C体系反应压坯和Al-Ti-B体系反应压坯，并通过内生法分别制备TiC/Al、TiB2/Al中间合金
(1)制备Al-Ti-C体系反应压坯：
(a)按摩尔比1:1称取粒径均为：30μm的Ti粉16.00g和CNT粉4.00g，同时称取Al合金粉80.000g；
其中，Al合金粉由以下重量百分比的组分组成：Cu：3.9％、Mg：0.6％、Si：1.1％、Zn：0.2％、Mn：0.7％、Ti：0.1％、Ni：0.1％、Fe：0.3％、Al：余量；
(b)将三种粉末混合配制成100g混合粉末，并将其与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为45r/min，混料时间设置为20小时。
(c)将经过球磨混料后的混合粉末取出，用铝箔包裹好，放入不锈金属型模具具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力75MPa，随后保压2min得到直径Φ45mm，高30mm，致密度为65％的圆柱形压坯。
(2)制备Al-Ti-B体系反应压坯：
(a)将硼粉进行球磨活化预处理：将硼粉放入球磨罐中，用球磨机将硼粉以220r/min的速度球磨活化处理2h；
(b)反应压坯的制备：按摩尔比2:1称取的球磨处理后粒径约为0.5μm的硼粉6.23g、粒径约为25μm的钛粉13.77g，以及称取粒径约25μm的铝合金粉80.00g进行混合，得到混合粉末；
其中，按质量百分比计，Al合金粉的成分组成为：Cu：3.9％、Mg：0.6％、Si：1.1％、Zn：0.2％、Mn：0.7％、Ti：0.1％、Ni：0.1％、Fe：0.3％、Al：余量；
(c)将三种粉末混合配制成100g混合粉末，并将其与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为45r/min，混料时间设置为20小时；
(d)将球磨混料后的粉末取出，用铝箔包好，放入不锈金属型模具具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力75MPa，随后保压2min得到直径Φ45mm，高30mm，致密度为65％的圆柱形压坯。
(3)TiC/Al及TiB2/Al中间合金的内生反应制备
(a)将Al-Ti-C体系圆柱形压坯或Al-Ti-B体系圆柱形压坯经薄石墨纸包裹后，放入到石墨模具中，并整体放入真空燃烧合成炉中，抽真空至炉内压力低于10Pa；
(b)以35K/min的加热速度升高炉内温度，当温度升高至1173K时保温10min，随后向圆柱形压坯持续施加60s的轴向压力，应力值约为50MPa；
(c)保持真空并关闭加热装置，使压坯随炉冷却至室温。
步骤二、将预热的TiC/Al以及TiB2/Al中间合金加入到Al-Cu-Mg-Si铝合金熔液中，进行熔炼后浇铸，得到微量纳米TiC-TiB2混杂颗粒增强的Al-Cu-Mg-Si合金铸锭，具体如下：
(1)、将坩埚放入熔炼内，加热到1103K，加入Al-Cu-Mg-Si铝合金进行熔炼1.5h，得到Al-Cu-Mg-Si铝合金熔体；
其中，按质量百分比计，Al-Cu-Mg-Si铝合金的成分组成为：Al-Cu-Mg-Si铝合金的成分组成为：Cu：3.9％、Mg：0.6％、Si：1.1％、Zn：0.2％、Mn：0.7％、Ti：0.1％、Ni：0.1％、Fe：0.3％、Al：余量；
(2)、加入除渣剂，机械搅拌45s，保温8min，去除Al-Cu-Mg-Si铝合金熔体表面浮渣；
(3)、将TiC/Al及TiB2/Al中间合金预热到820K，时间为1.5h，然后将预热的中间合金压入Al-Cu-Mg-Si铝合金熔体中；用涂覆ZnO的打渣勺机械搅拌2min，之后立即超声处理3min；加入除渣剂，搅拌45s，保温7min，去除熔体表面浮渣；
其中，TiC/Al中间合金加入量为：1.5wt.％；TiB2/Al中间合金的加入量为：1.5wt.％，使TiC陶瓷颗粒实际加入总量为铝合金熔液总质量的0.3wt.％；TiB2陶瓷颗粒实际加入总量为铝合金熔液总质量的0.3wt.％；且TiC、TiB2陶瓷颗粒的质量比为1:1；使TiC、TiB2陶瓷颗粒实际加入总量为铝合金熔液总质量的0.6wt.％；
(4)使用热电偶测量熔体温度，于1003K浇铸到预热好的金属型模具中。待其冷却得到微量纳米+微纳米双尺度混杂TiC-TiB2增强的Al-Cu-Mg-Si合金铸锭。
其中，金属型模具的材质为：45#钢，金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm。
按质量百分比计，除渣剂成分组成为：40wt.％KCl、31wt.％MgCl2、7wt.％AlF3、10wt.％Na3AlF6、5wt.％Mg3N2、3wt.％Na2CO3、4wt.％C2Cl6；
步骤三、对得到的合金铸锭进行轧制和热处理，具体如下：
(1)轧制坯料的制备：
利用线切割将制得的微量TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si合金铸锭切割为8mm×40mm×180mm的方块，并用砂纸进行打磨，去除表面氧化膜；
(2)双向垂直控轧，具体如下：
将打磨后的合金切块进行均均质处理，在温度为750K下均匀化处理8h，进行轧制；
第一次轧制：沿长度为40mm的边轧制，每道次0.25mm，轧制6道次。
退火：待热处理炉升温至450K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温5h后，空冷至室温。
第二次轧制：垂直于第一次轧制的方向，每道次0.25mm，轧制6道次。：
退火：待热处理炉升温至450K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温5h后，空冷至室温。
第三次轧制：垂直于第二次的轧制方向，每道次0.25mm，轧制6道次。
退火：待热处理炉升温至450K后，将第二次轧制得到的试样放入炉中，保温5h后，空冷至室温。
第四次轧制：垂直于第三次的轧制方向，每道次0.25mm，轧制6道次。
退火：待热处理炉升温至450后，将第三次轧制得到的试样放入炉中，保温5h后，空冷至室温，得到经过轧制后的铝合金。
(3)热处理：
将轧制后铝合金在温度为788K下固溶2h后立即水淬，最在443K时效热处理20h，得到经过微量微纳米TiC-TiB2陶瓷混杂颗粒增强的Al-Cu-Mg-Si板材成品。
如图7、8所示，本实例在所述的Al-Ti-C及Al-Ti-B体系内利用内生反应制备出陶瓷颗粒质量分数为20wt.％的TiC/Al中间合金、及20wt.％的TiB2/Al中间合金，随后利用含有TiC-TiB2陶瓷颗粒的中间合金强化Al-Cu-Mg-Si合金，最终获得强化后的Al-Cu-Mg-Si合金轧制板材。
如图9、表1所示，本实例中，在Al-Cu-Mg-Si合金中纳米+微纳米双尺度混杂陶瓷颗粒添加量为0.6wt.％；通过添加纳米陶瓷颗粒，经过垂直控轧及后续热处理后，Al-Cu-Mg-Si合金轧制板材的力学性能有所提高，其屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为468MPa、523MPa、15.6％，如表1，相比于未强化合金的屈服强度390MPa、抗拉强度460MPa、断裂应变15.3％，分别提高了20％、13.7％、2.0％，Al-Cu-Mg-Si合金轧制板材的强度性能有明显提高，且保持了Al-Cu-Mg-Si合金的塑性。
对比例1
Al-Cu-Mg-Si板材(未经TiC、TiB2陶瓷颗粒强化)控轧制备方法，具体如下：
步骤一、未添加TiC和TiB2陶瓷颗粒的Al-Cu-Mg-Si合金的制备，具体如下：
(1)将坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，加热到1115K，将称好重量的Al-Cu-Mg-Si铝合金放入干燥的坩埚中，熔炼约1.5h，得到Al-Cu-Mg-Si铝合金熔体；
其中，按照质量百分比(其成分为：Cu：4.7％、Mg：0.8％、Si：1％、Zn：0.25％、Mn：0.4％、Ti：0.1％、Ni：0.1％、Fe：0.6％、Al：余量)计，铝合金的成分组成为：
(2)加入除渣剂，机械搅拌90s，保温9min，去除Al-Cu-Mg-Si铝合金熔体表面浮渣，用涂覆ZnO的打渣勺机械搅拌3min，之后立即超声处理6min，加入除渣剂，搅拌30s，保温3min，去除熔体表面浮渣；
(3)使用热电偶测量熔体温度，于1013K浇铸到预热好的金属型模具中。待其冷却得到Al-Cu-Mg-Si合金铸锭。
其中，清渣剂的成分为35wt.％KCl、30wt.％MgCl2、6wt.％AlF3、14wt.％Na3AlF6、9wt.％Mg3N2、4wt.％Na2CO3、2wt.％C2Cl6。
步骤二、轧制坯料制备，具体如下：
(1)利用线切割将步骤一中获得的Al-Cu-Mg-Si合金铸锭的、切割为8mm×40mm×180mm的方块，用砂纸打磨铝块各个面，去除表面氧化膜。
步骤三、双向垂直控轧及热处理，具体如下：
(1)均质处理：750K下均匀化处理8h。
(2)进行轧制，具体如下：
第一次轧制：沿长度为40mm的边轧制，每道次0.25mm，轧制6道次。
退火：待热处理炉升温至447K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温6h后，空冷至室温。
第二次轧制：垂直于第一次轧制的方向，每道次0.25mm，轧制6道次。
退火：待热处理炉升温至447K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温6h后，空冷至室温。
第三次轧制：垂直于第二次的轧制方向，每道次0.25mm，轧制6道次。
退火：待热处理炉升温至447K后，将第二次轧制得到的试样放入炉中，保温6h后，空冷至室温。
第四次轧制：垂直于第三次的轧制方向，每道次0.25mm，轧制6道次。
退火：待热处理炉升温至447K后，将第三次轧制得到的试样放入炉中，保温6h后，空冷至室温。
(3)热处理：780K固溶2h后立即水淬，最后433K时效18h。
清渣剂的成分为35wt.％KCl、30wt.％MgCl2、6wt.％AlF3、14wt.％Na3AlF6、9wt.％Mg3N2、4wt.％Na2CO3、2wt.％C2Cl6。
如表1所示，本对比例中，双向垂直控轧未添加内生纳米TiC陶瓷颗粒的Al-Cu-Mg-Si合金板材的室温屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为390MPa、460MPa、15.3％。
对比例2
本对比例为0.05wt.％微纳米混杂颗粒增强Al-Cu-Mg-Si板材控轧制备方法，具体方法如下：
步骤一、内生法制备TiC-TiB2-Al中间合金，具体如下：
(1)制备Al-Ti-C体系反应压坯
(a)按摩尔比1:1称取粒径均为15μm的Ti粉16.000g和CNT粉4.000g，同时称取Al合金粉80.000g备用；
其中，按照质量百分比计，铝合金粉的纯度为：Cu：4.2％、Mg：0.5％、Si：1.1％、Zn：0.2％、Mn：0.8％、Ti：0.1％、Ni：0.07％、Fe：0.5％、Al：余量；
(b)将三种粉末混合配制成100g混合粉末，并将其与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为35r/min，混料时间设置为24小时。
(c)将球磨混料后的粉末取出，用铝箔包好，放入不锈金属型模具具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力90MPa，随后保压2min得到直径Φ45mm，高30mm，致密度为75％的圆柱形压坯。
(2)Al-Ti-B体系反应压坯
(a)硼粉球磨活化预处理：将硼粉放入球磨罐中，用球磨机将硼粉以200r/min的速度球磨活化处理3h；
(b)反应压坯的制备：按摩尔比2:1称取球磨处理后粒度约为0.5μm的硼粉6.23g、粒度约为13μm的钛粉13.77g，同时称取粒度约48μm的铝粉80.00g混合；
其中，按照质量百分比计，铝合金粉的纯度为：Cu：4.2％、Mg：0.5％、Si：1.1％、Zn：0.2％、Mn：0.8％、Ti：0.1％、Ni：0.07％、Fe：0.5％、Al：余量；
(c)将三种粉末混合配制成100g混合粉末，并将其与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为35r/min，混料时间设置为24小时。
(d)将球磨混料后的粉末取出，用铝箔包好，放入不锈金属型模具具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力100MPa，随后保压2min得到直径Φ45mm，高30mm，致密度为75％的圆柱形压坯。
(3)TiC/Al及TiB2/Al中间合金的内生反应制备
(a)用薄石墨纸包住圆柱形压坯后，放入圆柱形石墨模具中。将带有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空燃烧合成炉中；抽真空至炉内压力低于10Pa。
(b)以33K/min的加热速度升高炉内温度；温度升高至1173K时保温10min，随后向圆柱形压坯持续施加110s的轴向压力，应力值约为60MPa。
(c)保持真空并关闭加热装置，使压坯随炉冷却至室温。
步骤二、微量TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si铝合金的制备，具体如下：
(1)将坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，加热到约1103K，将称好重量的Al-Cu-Mg-Si铝合金放入干燥的坩埚中，熔炼约1.5h，得到Al-Cu-Mg-Si铝合金熔体；
其中，按照质量百分比计，铝合金粉的纯度为：Cu：4.2％、Mg：0.5％、Si：1.1％、Zn：0.2％、Mn：0.8％、Ti：0.1％、Ni：0.07％、Fe：0.5％、Al：余量；
(2)加入除渣剂，机械搅拌30s，保温8min，去除Al-Cu-Mg-Si铝合金熔体表面浮渣，将TiC/Al及TiB2/Al中间合金，预热到823K，时间为1h；将中预热好的中间合金压入Al-Cu-Mg-Si铝合金熔体中；
其中TiC、TiB2陶瓷颗粒实际加入量坩埚中铝合金熔液总质量的0.05wt.％,且二者的质量比为1:1；
用涂覆ZnO的打渣勺机械搅拌4min，之后立即超声处理4min，加入除渣剂，搅拌55s，保温7min。将熔体表面浮渣去除。
(3)使用热电偶测量熔体温度，于1013K左右浇铸到预热好的金属型模具中。待其冷却得到微量纳米+微纳米双尺度混杂TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si合金铸锭；
其中，按照质量百分比计，清渣剂的成分组成为：38wt.％KCl、38wt.％MgCl2、8wt.％AlF3、12wt.％Na3AlF6、7wt.％Mg3N2、5wt.％Na2CO3、2wt.％C2Cl6。
步骤三、双向垂直控轧及热处理，具体如下：
(1)利用线切割将步骤二中获得的微量TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si合金铸锭的、切割为8mm×40mm×180mm的方块，用砂纸打磨铝块各个面，去除表面氧化膜，进行均质处理：在温度为762K下均匀化处理10h；
(2)双向垂直控轧，具体如下：
第一次轧制：沿长度为40mm的边轧制，每道次0.25mm，轧制6道次；
退火：待热处理炉升温至455K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温5h后，空冷至室温；
第二次轧制：垂直于第一次轧制的方向，每道次0.25mm，轧制6道次；
退火：待热处理炉升温至455K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温5h后，空冷至室温；
第三次轧制：垂直于第二次的轧制方向，每道次0.25mm，轧制6道次；
退火：待热处理炉升温至455K后，将第二次轧制得到的试样放入炉中，保温5h后，空冷至室温；
第四次轧制：垂直于第三次的轧制方向，每道次0.25mm，轧制6道次；
退火：待热处理炉升温至455K后，将第三次轧制得到的试样放入炉中，保温5h后，空冷至室温；
(3)热处理：在温度为770K固溶1h后立即水淬，最后430K时效16h。
如图1、图2以及如表1所示，本对比例在所述的Al-Ti-C和Al-Ti-B体系内利用内生反应制备出陶瓷颗粒质量分数为20wt.％的TiC/Al中间合金和20wt.％的TiB2/Al中间合金，随后利用含有内生TiC-TiB2陶瓷颗粒的中间合金强化Al-Cu-Mg-Si合金，陶瓷颗粒加入量为0.05wt.％，最终获得强化后的Al-Cu-Mg-Si合金轧制板材。通过添加纳米+微纳米双尺度TiC-TiB2陶瓷颗粒强化，经过双向垂直控轧及后续热处理后，Al-Cu-Mg-Si合金板材的力学性能未见明显提高，其屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为398MPa、477MPa、15.5％。显然，只添加0.05wt.％的TiC-TiB2陶瓷颗粒，没有显著的强化Al-Cu-Mg-Si合金的力学性能。
对比例3
本对比例为0.7wt.％微纳米混杂颗粒增强Al-Cu-Mg-Si板材控轧制备方法，具体方法如下：
步骤一、内生法制备TiC-TiB2-Al中间合金，具体如下：
(1)制备Al-Ti-C体系反应压坯
(a)按摩尔比1:1称取粒径均为30μm Ti粉16.00g和CNT粉4.00g，同时称取Al合金粉80.000g；
其中，按照质量百分比计，铝合金分组分组成的为：铜Cu：3.9％、Mg：0.6％、Si：1.1％、Zn：0.2％、Mn：0.7％、Ti：0.1％；Ni：0.1％；Fe：0.3％，Al：余量；
(b)将三种粉末混合配制成100g混合粉末，并将其与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为45r/min，混料时间设置为20小时。
(c)将球磨混料后的粉末取出，用铝箔包好，放入不锈金属型模具具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力75MPa，随后保压2min得到直径Φ45mm，高30mm，致密度为65％的圆柱形压坯。
(2)Al-Ti-B体系反应压坯
(a)硼粉球磨活化预处理：将硼粉放入球磨罐中，用球磨机将硼粉以220r/min的速度球磨活化处理2h。
(b)反应压坯的制备：按摩尔比2:1将所需的球磨处理后粒度约为0.5μm的硼粉6.23g、粒度约为25μm的钛粉13.77g，以及称取粒度约25μm的铝粉80.00g混合；
其中，按照质量百分比计，铝合金分组分组成的为：铜Cu：3.9％、Mg：0.6％、Si：1.1％、Zn：0.2％、Mn：0.7％、Ti：0.1％；Ni：0.1％；Fe：0.3％，Al：余量；
(c)将三种粉末混合配制成100g混合粉末，并将其与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为45r/min，混料时间设置为20小时；
(d)将球磨混料后的粉末取出，用铝箔包好，放入不锈金属型模具具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力75MPa，随后保压2min得到直径Φ45mm，高30mm，致密度为65％的圆柱形压坯；
(3)TiC/Al及TiB2/Al中间合金的内生反应制备
(a)用薄石墨纸包住圆柱形压坯后，放入圆柱形石墨模具中。将带有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空燃烧合成炉中；抽真空至炉内压力低于10Pa。
(b)以25K/min的加热速度升高炉内温度；温度升高至1173K时保温10min，随后向圆柱形压坯持续施加60s的轴向压力，应力值约为50MPa。
(c)保持真空并关闭加热装置，使压坯随炉冷却至室温。
步骤二、微量TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si铝合金的制备，具体如下：
(1)将坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，加热到约1103K，将称好重量的Al-Cu-Mg-Si铝合金放入干燥的坩埚中，熔炼约1-2h，得到Al-Cu-Mg-Si铝合金熔体；
其中，按照质量百分比计，铝合金分组分组成的为：铜Cu：3.9％、Mg：0.6％、Si：1.1％、Zn：0.2％、Mn：0.7％、Ti：0.1％；Ni：0.1％；Fe：0.3％，Al：余量；
(2)加入除渣剂，机械搅拌45s，保温8min，去除Al-Cu-Mg-Si铝合金熔体表面浮渣，将TiC/Al及TiB2/Al中间合金预热到820K，时间为1.5h；将预热好的中间合金压入Al-Cu-Mg-Si铝合金熔体中；用涂覆ZnO的打渣勺机械搅拌2min，之后立即超声处理3min；加入除渣剂，搅拌45s，保温7min，去除熔体表面浮渣；
其中TiC、TiB2陶瓷颗粒实际加入量坩埚中铝合金熔液总质量的0.7wt.％,且二者的质量比为1:1；
(3)使用热电偶测量熔体温度，于1003K左右浇铸到预热好的金属型模具中。待其冷却得到微量纳米+微纳米双尺度混杂TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si合金铸锭；
其中，按照质量百分比计，清渣剂的组分组成为：35wt.％KCl、35wt.％MgCl2、5wt.％AlF3、12wt.％Na3AlF6、7wt.％Mg3N2、2wt.％Na2CO3、4wt.％C2Cl6。
步骤三、双向垂直控轧及热处理，具体如下：
(1)利用线切割将步骤二中获得的微量TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si合金铸锭的、切割为8mm×40mm×180mm的方块，用砂纸打磨铝块各个面，去除表面氧化膜后，进行均质处理，在温度为750K下均匀化处理8h；
(2)双向垂直控轧
第一次轧制：沿长度为40mm的边轧制，每道次0.25mm，轧制6道次。
退火：待热处理炉升温至450K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温5h后，空冷至室温。
第二次轧制：垂直于第一次轧制的方向，每道次0.25mm，轧制6道次。
退火：待热处理炉升温至450K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温5h后，空冷至室温。
第三次轧制：垂直于第二次的轧制方向，每道次0.25mm，轧制6道次。
退火：待热处理炉升温至450K后，将第二次轧制得到的试样放入炉中，保温5h后，空冷至室温。
第四次轧制：垂直于第三次的轧制方向，每道次0.25mm，轧制6道次。
退火：待热处理炉升温至450K后，将第三次轧制得到的试样放入炉中，保温5h后，空冷至室温。
(3)热处理：770K固溶1-2h后立即水淬，最后423-443K时效15-20h。
其特征在于：步骤二中所述清渣剂的成分为35wt.％KCl、35wt.％MgCl2、5wt.％AlF3、12wt.％Na3AlF6、7wt.％Mg3N2、2wt.％Na2CO3、4wt.％C2Cl6。
其特征在于：步骤三中的金属型模具的材质为：45#钢。金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm。
如图7、图8以及表1所示，本对比例在所述的Al-Ti-C和Al-Ti-B体系内利用内生反应制备出陶瓷颗粒质量分数为20wt.％的TiC/Al中间合金和20wt.％的TiB2/Al中间合金随后利用含有内生TiC-TiB2陶瓷颗粒的中间合金强化Al-Cu-Mg-Si合金，陶瓷颗粒加入量为0.7wt.％，最终获得强化后的Al-Cu-Mg-Si合金轧制板材。通过添加纳米+微纳米双尺度TiC-TiB2陶瓷颗粒强化，经过双向垂直控轧及后续热处理后，Al-Cu-Mg-Si合金板材的屈服强度、抗拉强度明显提高，分别为441MPa、489MPa，但断裂应变明显下降，显然，添加0.7wt.％的TiC-TiB2陶瓷颗粒，没有显著的强化Al-Cu-Mg-Si合金的力学性能。
表1
Figure GDA0002348333030000251
Figure GDA0002348333030000261
综上，以Al-Ti-C及Al-Ti-B体系为基础，以纳米+微纳米双尺度混杂TiC、TiB2陶瓷颗粒为增强体，在传统外加法和内生法的基础上作出优化改良，将二者结合，制备出纳米+微纳米双尺度混杂TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si合金。其中陶瓷颗粒可均匀分布，且与基体之间具有良好的湿润性，在纳米与微纳米双尺度混杂陶瓷颗粒的强化作用下，使合金的室温屈服强度、抗拉强度获得显著提高，且并未对其塑性造成不利影响。同时，通过多道次小压下量双向垂直控轧及热处理过程，进一步优化了材料的微观组织，使材料内部的缺陷比例降低，未出现塑性变形造成的板材开裂问题，为获得力学性能优异的Al-Cu-Mg-Si合金板材开辟了新的解决思路。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (8)

1.一种微量微纳米混杂颗粒增强Al-Cu-Mg-Si板材控轧制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、分别制备Al-Ti-C体系反应压坯和Al-Ti-B体系反应压坯，并通过内生法分别制备TiC/Al、TiB2/Al中间合金；
步骤二、将预热的TiC/Al以及TiB2/Al中间合金加入到Al-Cu-Mg-Si铝合金熔液中，进行熔炼后浇铸，得到微量纳米TiC-TiB2混杂颗粒增强的Al-Cu-Mg-Si合金铸锭；
其中，TiC、TiB2陶瓷颗粒的质量比为1:1，TiC/Al以及TiB2/Al中间合金的加入量均为0.25-1.5wt.％，质量分数均为20wt.％，使TiC、TiB2陶瓷颗粒实际加入总量为铝合金熔液总质量的0.1-0.6wt.％；
步骤三、对得到的合金铸锭进行双向垂直控轧和热处理；
将所述铝合金铸锭切割成为8mm×40mm×180mm的方块，并用砂纸打磨去除表面的氧化膜，在748-768K下均匀化处理8-12h；
进行四次轧制并进行热处理，得到微量微纳米混杂颗粒增强Al-Cu-Mg-Si板材成品；
所述四次轧制并进行热处理包括：
第一次轧制：轧制方向为沿长度为40mm的边进行轧制，每道次0.25mm，轧制6道次；退火：待热处理炉升温至438-458K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温5-8h后，空冷至室温；
第二次轧制：轧制方向与第一次轧制的方向垂直，每道次0.25mm，轧制6道次；退火：待热处理炉升温至438-458K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温5-8h后，空冷至室温；
第三次轧制：轧制方向与第二次轧制的方向垂直，每道次0.25mm，轧制6道次；退火：待热处理炉升温至438-458K后，将第二次轧制得到的试样放入炉中，保温5-8h后，空冷至室温；
第四次轧制：轧制方向与第三次轧制的方向垂直，每道次0.25mm，轧制6道次；退火：待热处理炉升温至438-458K后，将第三次轧制得到的试样放入炉中，保温5-8h后，空冷至室温。
2.根据权利要求1所述的微量微纳米混杂颗粒增强Al-Cu-Mg-Si板材控轧制备方法，其特征在于，所述步骤二具体包括：
步骤1、将坩埚放入熔炼内，加热到1103-1123K，加入Al-Cu-Mg-Si铝合金进行熔炼1-2h，得到Al-Cu-Mg-Si铝合金熔体；
其中，按质量百分比计，所述Al-Cu-Mg-Si铝合金的成分组成为：Cu：3.9～4.8％、Mg：0.40～0.8％、Si：0.6～1.2％、Zn：0.2％、Mn：0.40～1.0％、Ti：0.1～0.12％、Ni：0.07～0.10％、Fe：0.000～0.700％、Al：余量；
步骤2、加入除渣剂，机械搅拌30s-120s，保温5-10min，去除Al-Cu-Mg-Si铝合金熔体表面浮渣；
步骤3、将TiC/Al及TiB2/Al中间合金预热到773-823K，时间约为1-2h，然后将预热的中间合金压入Al-Cu-Mg-Si铝合金熔体中，进行机械搅拌并超声处理，加入除渣剂进行除渣；
步骤4、当铝合金熔体温度为1003K-1023K时浇铸到金属型模具中，冷却后，得到微量纳米+微纳米双尺度混杂TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-S铝合金铸锭。
3.根据权利要求2所述的微量微纳米混杂颗粒增强Al-Cu-Mg-Si板材控轧制备方法，其特征在于，所述TiC/Al中间合金以及TiB2/Al中间合金的加入量均为：1.5wt.％，使TiC-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为铝合金熔液总质量的0.6wt.％。
4.根据权利要求3所述的微量微纳米混杂颗粒增强Al-Cu-Mg-Si板材控轧制备方法，其特征在于，按质量百分比计，所述除渣剂成分组成为：35～50wt.％KCl、30～40wt.％MgCl2、5～10wt.％AlF3、10～15wt.％Na3AlF6、5～10wt.％Mg3N2、2～5wt.％Na2CO3、2～5wt.％C2Cl6。
5.根据权利要求4所述的微量微纳米混杂颗粒增强Al-Cu-Mg-Si板材控轧制备方法，其特征在于，所述Al-Ti-C体系反应压坯的制备方法具体如下：
按照摩尔比1:1称取Ti粉、CNT粉，称取Al合金粉配制成混合粉末，将混合粉末放入混料罐中进行球磨，球磨混料后，取出混合粉末，经包裹后放入模具中，液压机对模具施加以单向轴向压力60～100MPa，随后保压0.5～3min得到直径Φ45mm，高30mm，致密度为65～75％的Al-Ti-C体系圆柱形压坯；
其中，所述Ti粉、CNT粉以及Al合金粉的粒径为13-48μm。
6.根据权利要求5所述的微量微纳米混杂颗粒增强Al-Cu-Mg-Si板材控轧制备方法，其特征在于，所述Al-Ti-B体系反应压坯的制备方法具体如下：
将硼粉进行球磨活化预处理，按照摩尔比2:1称取B粉和Ti粉，以及称取Al合金粉配制成混合粉末，将混合粉末放入混料罐中进行球磨，球磨混料后，取出混合粉末，经包裹后放入模具中，液压机对模具施加以单向轴向压力为100MPa，随后保压2min得到直径Φ45mm，高30mm，致密度为75％的Al-Ti-B体系圆柱形压坯；
其中，所述B粉的粒径为0.5μm，所述Ti粉的粒径为13μm，所述Al合金粉的粒径为48μm。
7.根据权利要求6所述的微量微纳米混杂颗粒增强Al-Cu-Mg-Si板材控轧制备方法，其特征在于，所述TiC/Al、TiB2/Al中间合金的制备方法具体如下：
将Al-Ti-C体系圆柱形压坯或Al-Ti-B体系圆柱形压坯经薄石墨纸包裹后，放入到石墨模具中，并整体放入真空燃烧合成炉中，抽真空至炉内压力低于10Pa；
以33K/min的加热速度升高炉内温度，使温度升高至1173K并保温10min，随后向圆柱形压坯持续施加110s的轴向压力，应力值为60MPa；保持真空并关闭加热装置，使压坯随炉冷却至室温,得到TiC/Al、TiB2/Al中间合金。
8.根据权利要求7所述的微量微纳米混杂颗粒增强Al-Cu-Mg-Si板材控轧制备方法，其特征在于，所述TiC/Al中间合金中，TiC陶瓷颗粒为30wt.％，所述TiB2/Al中间合金中，TiB2陶瓷颗粒为20wt.％。
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