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CN109486346A - 一种耐高温封闭剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种耐高温封闭剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温封闭剂及其制备方法与应用，属于热防护涂层领域。所述耐高温封闭剂，其原料包括以下质量份组份：环氧有机硅清漆100份及氨基硅油固化剂90‑110份。所述封闭剂应用于铝包氧化铝涂层表面，可明显提升其耐盐雾腐蚀性能，经历192h交变盐雾考核基材不腐蚀；另外该封闭剂应用于氧化锆涂层表面，可提高其抗氧化性能，经历室温‑1000℃热震三次后，氧化锆涂层仍不脱落。

Description

一种耐高温封闭剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种环氧有机硅耐高温封闭剂制备方法及其应用，可应用于陶瓷基涂层表面，提高其抗氧化及防腐能力，属于热防护涂层领域。
背景技术
陶瓷基涂层具有耐高温、结合力强等优势，可作为热障涂层应用于金属基材表面，实现对基材的热防护。然而，陶瓷基涂层往往具有多孔结构，在盐雾、湿热等环境下，水汽、无机盐等小分子很容易透过陶瓷基涂层的孔隙渗透至基材，使金属基材发生点蚀，从而造成陶瓷基涂层与基材局部结合力下降。此外，在高温有氧环境下，氧气分子会透过陶瓷基涂层的孔隙，渗透至金属基材表面，从而使基材发生氧化。
有机封闭剂具有较好的流平性和渗透性，可将陶瓷基涂层表面的微孔封闭，提高其防腐蚀性能。传统的封闭剂采用环氧树脂或丙烯酸树脂，尽管可以达到很好的封闭效果，但环氧树脂耐环境性较差，长时应用于海洋环境会发生严重黄变及粉化，严重影响其封闭效果。丙烯酸树脂虽然具有较好的耐候性，然而其耐温性较差，无法应用于温度高于500℃的高温环境。目前，环氧有机硅应由于在15℃以下施工很难固化，很难应用于封闭剂领域。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种耐高温封闭剂及其制备方法与应用，所述封闭剂应用于铝包氧化铝涂层表面，可明显提升其耐盐雾腐蚀性能，经历192h交变盐雾考核基材不腐蚀；另外该封闭剂应用于氧化锆涂层表面，可提高其抗氧化性能，经历室温-1000℃热震三次后，氧化锆涂层仍不脱落。
为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种耐高温封闭剂，其原料包括以下质量份组份：
环氧有机硅清漆100份及氨基硅油固化剂90-110份。
在一可选实施例中，所述环氧有机硅清漆包括以下质量份组份：
环氧有机硅树脂100份、聚磷酸流平剂1.5-2.5份、改性有机硅流平剂1.5-2.5份、紫外光稳定剂1.5-2.5份、可见光稳定剂1.5-2.5份及溶剂90-110份。
在一可选实施例中，所述环氧有机硅树脂的制备方法，包括：
将100质量份环氧树脂及90-110质量份二甲苯混合，在80-100℃下溶解2-3h，再加入35-45质量份有机硅中间体及1-3份钛酸异丙酯，升温至130-140℃，反应4-5h至溶液澄清透明。
在一可选实施例中，所述有机硅中间体的分子结构如下式所示：
其中，n＝10-15。
在一可选实施例中，所述聚磷酸流平剂为德国BYK公司的BYK358。
在一可选实施例中，所述改性有机硅流平剂为德国BYK公司的BYK320。
在一可选实施例中，所述紫外光稳定剂为德国BYK公司的220。
在一可选实施例中，所述可见光稳定剂为德国BYK公司的9061。
在一可选实施例中，所述的溶剂为二甲苯、醋酸丁酯、甲苯、丙酮或乙酸乙酯中的至少一种。
在一可选实施例中，所述固化剂分子结构如下式：
其中，n＝9-14。
一种耐高温封闭剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按以下配比称取原料：
环氧有机硅清漆100份及氨基硅油固化剂90-110份；
(2)将称取的原料混合得到耐高温封闭剂。
在一可选实施例中，所述环氧有机硅清漆，其原料包含以下质量份组份：
环氧有机硅树脂100份、聚磷酸流平剂1.5-2.5份、改性有机硅流平剂1.5-2.5份、紫外光稳定剂1.5-2.5份、可见光稳定剂1.5-2.5份及溶剂90-110份。
在一可选实施例中，将清漆原料在400转/min以上转速搅拌30分钟以上，得到环氧有机硅清漆。
在一可选实施例中，所述环氧有机硅树脂的制备方法，包括：
将100质量份环氧树脂及90-110质量份二甲苯混合，在80-100℃下溶解2-3h，再加入35-45质量份有机硅中间体及1-3份钛酸异丙酯，升温至130-140℃，反应4-5h，至溶液澄清透明。
在一可选实施例中，所述有机硅中间体的分子结构如下式所示：
其中，n＝10-15。
在一可选实施例中，所述的溶剂二甲苯、醋酸丁酯、甲苯、丙酮或乙酸乙酯中的至少一种。
在一可选实施例中，所述固化剂分子结构如下式：
其中，n＝9-14。
所述的耐高温封闭剂在陶瓷基热障涂层中的应用。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明实施例提供的耐高温封闭剂，采用环氧有机硅树脂作为成膜剂，采用氨基硅油固化剂实现15℃以下温度的快速固化；
(1)本发明实施例提供的方法制备的环氧有机硅树脂与传统环氧有机硅树脂相比，在其它基本性能不改变的前提下，600℃时热失重降低至60％，韧性提高至52％，避免了市售环氧有机硅树脂经过600℃以上火焰烧蚀后，不再具有防腐性能的问题；(2)新型耐高温封闭剂应用于铝包氧化铝涂层，在1800℃烧蚀5s后，仍具有良好的耐盐雾腐蚀性能，经历192h交变盐雾考核基材不腐蚀。
(3)新型耐高温封闭剂应用于氧化锆涂层表面，可提高其抗氧化性能，经历室温-1100℃热震三次后，氧化锆涂层仍不脱落。
附图说明
图1为实施例1提供的环氧有机硅树脂封闭剂与环氧树脂封闭剂热失重曲线图；
图2为实施例1中氧化铝-环氧有机硅封闭剂涂层体系(左)与氧化铝-传统封闭剂涂层体系(右)1800℃5s烧蚀后，经历192h交变盐雾考核后腐蚀情况图；
图3为实施例1中氧化锆-环氧有机硅封闭剂体系(左)与单一氧化锆涂层(右)经历三次室温-1100℃热震试验后表面状态图。
具体实施方式
以下将结合附图和具体实施例对本发明的具体实施方式做进一步详细说明。
本发明实施例提供了一种耐高温封闭剂，其原料包括以下质量份组份：
环氧有机硅清漆100份及氨基硅油固化剂90-110份。
具体地，本发明实施例中，环氧有机硅清漆是以环氧有机硅树脂为基体的透明涂料；
本发明实施例提供的耐高温封闭剂，采用环氧有机硅树脂作为成膜剂，采用氨基硅油固化剂实现15℃以下温度的快速固化。
其中，所述固化剂分子结构优选如式(1)所示：
其中，n＝9-14。
在一可选实施例中，所述环氧有机硅清漆包括以下质量份组份：
环氧有机硅树脂100份、聚磷酸流平剂1.5-2.5份、改性有机硅流平剂1.5-2.5份、紫外光稳定剂1.5-2.5份、可见光稳定剂1.5-2.5份及溶剂90-110份。
其中，所述环氧有机硅树脂的制备方法，包括：
将100质量份环氧树脂及90-110质量份二甲苯混合，在80-100℃下溶解2-3h，再加入35-45质量份有机硅中间体及1-3份钛酸异丙酯，升温至130-140℃，反应4-5h，至溶液澄清透明。所述有机硅中间体的分子结构如式(2)所示：
其中，n＝10-15。
本发明实施例提供的方法制备的环氧有机硅树脂具有高达600℃以上的耐热性能及高达500h以上的耐紫外辐照性能。
所述聚磷酸流平剂优选德国BYK公司的BYK358；所述改性有机硅流平剂优选德国BYK公司的BYK320；所述紫外光稳定剂优选德国BYK公司的220；所述可见光稳定剂优选德国BYK公司的9061；所述的溶剂优选二甲苯、醋酸丁酯、甲苯、丙酮或乙酸乙酯的至少一种。
本发明实施例还提供了一种耐高温封闭剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按以下配比称取原料：
环氧有机硅清漆100份及氨基硅油固化剂90-110份；
(2)将称取的原料混合得到耐高温封闭剂。
具体地，所述环氧有机硅清漆，其原料包含以下质量份组份：
环氧有机硅树脂100份、聚磷酸流平剂1.5-2.5份、改性有机硅流平剂1.5-2.5份、紫外光稳定剂1.5-2.5份、可见光稳定剂1.5-2.5份及溶剂90-110份。将清漆原料在400转/min以上转速搅拌30分钟以上，得到环氧有机硅清漆。
本发明实施例所用原料均有上述原料实施例提供，具体描述及效果参见上述实施例，在此不再赘述。
本发明实施例还提供了上述耐高温封闭剂在陶瓷基热障涂层中的应用。
通过喷涂、刷涂或辊涂等工艺方法在涂层表面形成封闭剂层，以使热障涂层在经历1800℃以上高温后，仍具有防盐雾腐蚀能力，可抵抗交变盐雾192h。
以下为本发明的具体实施例，各实施例中所用原材料均为市售产品。
实施例1
本发明实施例提供了一种耐高温封闭剂，其制备方法包括如下步骤：
(1)向反应釜中加入100g份巴陵石化CYD011环氧树脂，100g二甲苯，90℃下溶解3h，再加入40g如式(2)所示的有机硅中间体(n＝9-14，购买自道康宁DC6030)，2g钛酸异丙酯，升温至130℃，反应4h，至溶液澄清透明，得到环氧有机硅树脂。
(2)将100g环氧有机硅树脂、2gBYK358，2gBYK320，2g光稳定剂9061，2g光稳定剂220，100g二甲苯加入搅拌釜，在400转/min转速下搅拌30min，得到环氧有机硅清漆。
(3)将环氧有机硅清漆100g与结构式如式(1)所示的固化剂(n＝9-14，购买自道康宁6040)100g混合均匀，得到封闭剂。
采用刷涂方式施工于铝包氧化铝涂层及氧化锆涂层表面，室温固化24h以上。
附图1为固化后本实施例提供的环氧有机硅封闭剂与传统环氧树脂封闭剂的热失重曲线，在600℃后，传统环氧树脂完全分解，环氧有机硅封闭剂仍有40％的质量保留率。
附图2为本实施例提供的环氧有机硅封闭剂与传统封闭剂经历1800℃5s烧蚀后，再经历192h交变盐雾考核结果，本实施例提供的封闭剂仍具有防腐性能，而传统封闭剂表面已锈蚀。附图3为氧化锆-环氧有机硅封闭剂涂层体系及单一氧化锆涂层经历三次室温-1100℃热震试验结果，单一氧化锆涂层表面氧化锆已脱离，氧化锆-环氧有机硅封闭剂涂层体系的氧化锆涂层仍完好。
实施例2
本发明实施例提供了一种耐高温封闭剂，其制备方法包括如下步骤：
向反应釜中加入100gg巴陵石化CYD011环氧树脂，90g二甲苯，90℃下溶解3h，再加入35g如式(2)所示的有机硅中间体(n＝9-14，购买自道康宁DC6030)，1g钛酸异丙酯，升温至130℃，反应4h，至溶液澄清透明，得到环氧有机硅树脂。
将100g环氧有机硅树脂、1.5gBYK358，1.5gBYK320，1.5g光稳定剂9061，1.5g光稳定剂220，90g甲苯加入搅拌釜，在400转/min转速下搅拌30min，制备环氧有机硅清漆。
将环氧有机硅清漆100g与结构式如式(1)所示的固化剂(购买自道康宁6040)90g混合均匀，得到封闭剂。
采用刷涂方式施工于铝包氧化铝涂层及氧化锆涂层表面，室温固化24h以上。
在600℃后，传统环氧树脂完全分解，实施例2所制备封闭剂仍有38％的质量保留率。
实施例3
本发明实施例提供了一种耐高温封闭剂，其制备方法包括如下步骤：
向反应釜中加入100gg巴陵石化CYD011环氧树脂，110g二甲苯，90℃下溶解3h，再加入45g有机硅中间体(购买自道康宁DC6030)，3g钛酸异丙酯，升温至130℃，反应4h，至溶液澄清透明。
将100g环氧有机硅树脂、2.5gBYK358，2.5gBYK320，2.5g光稳定剂9061，2.5g光稳定剂220，110g乙酸乙酯加入搅拌釜，在400转/min转速下搅拌30min，制备环氧有机硅清漆。
将环氧有机硅清漆100g与结构式如式(1)所示的固化剂110g(购买自道康宁6040)混合均匀，采用刷涂方式施工于铝包氧化铝涂层及氧化锆涂层表面，室温固化24h以上。
在600℃后，传统环氧树脂完全分解，实施例3所制备封闭剂，仍有42％的质量保留率。以上所述，仅为本发明一个具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明未详细说明部分属于本领域技术人员公知常识。

Claims (18)

1.一种耐高温封闭剂，其特征在于，其原料包括以下质量份组份：
环氧有机硅清漆100份及氨基硅油固化剂90-110份。
2.根据权利要求1所述一种耐高温封闭剂，其特征在于，所述环氧有机硅清漆包括以下质量份组份：
环氧有机硅树脂100份、聚磷酸流平剂1.5-2.5份、改性有机硅流平剂1.5-2.5份、紫外光稳定剂1.5-2.5份、可见光稳定剂1.5-2.5份及溶剂90-110份。
3.根据权利要求2所述一种耐高温封闭剂，其特征在于，所述环氧有机硅树脂的制备方法，包括：
将100质量份环氧树脂及90-110质量份二甲苯混合，在80-100℃下溶解2-3h，再加入35-45质量份有机硅中间体及1-3份钛酸异丙酯，升温至130-140℃，反应4-5h至溶液澄清透明。
4.根据权利要求3所述一种耐高温封闭剂，其特征在于，所述有机硅中间体的分子结构如下式所示：
其中，n＝10-15。
5.根据权利要求2所述一种耐高温封闭剂，其特征在于，所述聚磷酸流平剂为德国BYK公司的BYK358。
6.根据权利要求2所述一种耐高温封闭剂，其特征在于，所述改性有机硅流平剂为德国BYK公司的BYK320。
7.根据权利要求2所述一种耐高温封闭剂，其特征在于，所述紫外光稳定剂为德国BYK公司的220。
8.根据权利要求2所述一种耐高温封闭剂，其特征在于，所述可见光稳定剂为德国BYK公司的9061。
9.根据权利要求2所述一种耐高温封闭剂，其特征在于，所述的溶剂为二甲苯、醋酸丁酯、甲苯、丙酮或乙酸乙酯中的至少一种。
10.根据权利要求1所述一种耐高温封闭剂，其特征在于，所述固化剂分子结构如下式：
其中，n＝9-14。
11.一种耐高温封闭剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按以下配比称取原料：
环氧有机硅清漆100份及氨基硅油固化剂90-110份；
(2)将称取的原料混合得到耐高温封闭剂。
12.根据权利要求11所述一种耐高温封闭剂的制备方法，其特征在于，所述环氧有机硅清漆，其原料包含以下质量份组份：
环氧有机硅树脂100份、聚磷酸流平剂1.5-2.5份、改性有机硅流平剂1.5-2.5份、紫外光稳定剂1.5-2.5份、可见光稳定剂1.5-2.5份及溶剂90-110份。
13.根据权利要求12所述的一种耐高温封闭剂的制备方法，其特征在于，将清漆原料在400转/min以上转速搅拌30分钟以上，得到环氧有机硅清漆。
14.根据权利要求12所述一种耐高温封闭剂的制备方法，其特征在于，所述环氧有机硅树脂的制备方法，包括：
将100质量份环氧树脂及90-110质量份二甲苯混合，在80-100℃下溶解2-3h，再加入35-45质量份有机硅中间体及1-3份钛酸异丙酯，升温至130-140℃，反应4-5h，至溶液澄清透明。
15.根据权利要求14所述一种耐高温封闭剂的制备方法，其特征在于，所述有机硅中间体的分子结构如下式所示：
其中，n＝10-15。
16.根据权利要求12所述一种耐高温封闭剂的制备方法，其特征在于，所述的溶剂二甲苯、醋酸丁酯、甲苯、丙酮或乙酸乙酯中的至少一种。
17.根据权利要求11所述一种耐高温封闭剂的制备方法，其特征在于，所述固化剂分子结构如下式：
其中，n＝9-14。
18.权利要求1-10任一项所述的耐高温封闭剂在陶瓷基热障涂层中的应用。
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