CN109438154A - 一种常压氢气下工业氧芴加氢精制联苯的方法 - Google Patents
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Abstract
一种常压氢气下工业氧芴加氢精制联苯的方法，属于精细化学品合成技术领域。所用催化剂对氧芴加氢具有高活性和对联苯高选择性，氧芴转化率达100％，联苯选择性达100％，一步法得到纯联苯。加热的原料液在常压氢气带动下进入循环的催化剂床层。催化剂在预提升段和氢气充分混合，并部分还原。原料在提升管反应完成后，反应产物和溶剂进入蒸发器，分离出的溶剂继续循环，塔底得到联苯。催化剂在沉降器中在重力的作用下，进入再生器，通过空气或氨气将催化剂再生，再生后的催化剂进入反应装置，达到催化剂循环。本发明的催化剂对氧芴具有高活性、对联苯具有高选择性、易再生等特点，工艺简单，大大降低设备和操作成本，具有良好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于精细化学品合成技术领域，具体涉及到一种常压氢气下工业氧芴加氢精制联苯的方法。
背景技术
联苯(BP)是一种非常重要的化合物，广泛应用于医药、农药、染料、防腐剂。增塑剂等领域中，有着极为广阔的发展前景。随着联苯合成工艺不断向清洁化、低成本、高收率方向发展，国际国内市场对联苯的需求量逐年递增，特别是国内的联苯市场更是远远供不应求，大部分联苯依赖进口。国内市场缺口较大，有着良好的市场前景，为联苯产业的发展带来了机遇。氧芴，又称二苯并呋喃(DBF)，是一种基本的煤焦油分离产物，可以从煤焦油中大量获得。随着煤化工的发展，煤焦油的来源也更加丰富，氧芴的生产规模也越来越大。利用低价值的洗油提取成分-氧芴加工生产联苯具有极高的经济效益。之前联苯的制备方法有通过苯热解制联苯等的化学合成法和通过各种煤焦油馏分制联苯的分离提取法。利用氧芴作为原料进行联苯的合成报道较少，主要有以下几个，但都存在一些不足：
中国专利，公开号：CN106495991A中提及，采用了负载型CoMo催化剂催化氧芴加氢制联苯和邻苯基苯酚的方法。但是联苯的选择性仅有60％多，收率仅在30％左右。
中国专利，公开号：CN107445786A，介绍了一种氧芴加氢制联苯的方法，选用了体相的MoO3,Mo2C,Mo2N和MoP作为催化剂,氧芴转化率达96％,联苯选择性达99.3％。虽以达到较好的反应效果，但仍有少量副产物及未转化的氧芴，这为后面产物的分离带来困难，并增加了设备的成本。而且，所需的反应压力比本专利要高，这对设备也提出了一定要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种常压氢气下工业氧芴加氢精制联苯的方法，该方法以资源合理利用氧芴为目的，针对氧芴加氢产物较多的问题，开发出具有产物专一性的加氢催化剂，利用氧芴加氢转化成高附加值的联苯，选择性和转化率都可达到100％。该方法提高了联苯的收率到100％、降低了设备的分离成本，且催化剂可循环利用。
本发明的技术方案：
一种常压氢气下工业氧芴加氢精制联苯的方法，步骤如下：
以Pt/MoO3、Pt/Mo2N、Co/MoO3、Co/Mo2N、Ni/MoO3或Ni/Mo2N为加氢精制催化剂，利用流化床进行反应；利用有机溶剂将工业氧芴在加热器里溶解，经常压氢气带动进入循环的催化剂床层进行加氢精制反应；反应温度为340～380℃；催化剂在预提升段和氢气充分混合，并部分还原，也使氢气预热；该反应在提升管反应完成后，经旋风气液分离器将产物和催化剂分离；反应产物和溶剂进入蒸发器，即得到纯联苯；催化剂在沉降器中由重力的作用下，进入分离器，用氮气吹扫置换出极少量的氢气；最后的将催化剂通过空气或氨气实现催化剂再生，再生后的催化剂再用氮气吹扫去除少量氧气或氨气；然后进入反应装置，达到催化剂循环的目的；所述的催化剂再生的条件为：温度为400～600℃，压力为常压，气体流量不低于2L h-1。
所述的加氢精制催化剂为负载型催化剂，其中组分含量以质量分数计：Pt为0.5～2％，Co为1～10％，Ni为1～10％。
所述的氢气与工业氧芴的摩尔比为10～200，氢气与催化剂的体积比为100～1000。
所述的有机溶剂为环己烷、正癸烷、十氢萘、二氧六环、乙醇中的一种或两种混合物；有机溶剂与工业氧芴的摩尔比为20～60：1。
在废催化剂进入再生器之前和之后都连有一个气固分离器，还用氮气吹扫，将所用气体置换干净。
所述的蒸发器为中央循环管蒸发器，温度为80～200℃。
与现有技术相比，本发明具有下列优点：
(1)本发明利用廉价的洗油成分氧芴催化加氢合成高附加值的联苯。转化率和选择性都可达100％，收率可达100％。因此在最后不用进行产物的分离，从而减少了分离带来的设备成本和操作成本。
(2)一步合成法，工艺简单。
(3)本发明所使用的催化剂可以通过简单的再生处理进行重复利用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
图2为以实施例1制备的3Co/MoO3为固定床加氢催化剂，在不同空时对反应结果的影响。
图3为以实施例1制备的3Ni/MoO3为固定床加氢催化剂，在不同空时对反应结果的影响。
具体实施方式
下面结合附图和技术方案，对本发明的具体实施方式作进一步描述。
实施例一：MoO3合成方法：将一定量的钼酸铵水溶液与三聚氰胺水溶液混合，溶液变浑浊，后过滤，得到的滤饼在空气中以2℃/min升温到500℃，恒温4h,自然降温,备用。Mo2N合成方法：将一定量的MoO3在N2/H2气氛下进行氮化，具体氨化过程：以1℃/min从室温升到800℃，恒温6h,自然降温到室温，钝化处理。Pt/MoO3、Pt/Mo2N、Co/MoO3、Co/Mo2N、Ni/MoO3和Ni/Mo2N催化剂合成方法：采用普通的浸渍方法，将得到的催化剂干燥、焙烧、后还原备用。
实施例二：以实施例1制备的3Co/MoO3为固定床加氢催化剂。考察温度对反应结果的影响。联苯(BP),下表1见反应结果。
由表1知，温度的升高有利于DBF转化，且BP的选择性不受温度影响一直保持100％。
实施例三：以实施例1制备的3Ni/MoO3为固定床加氢催化剂。考察温度对反应结果的影响。联苯(BP),环己基苯(CHB)下表2见反应结果。
由表2知，温度的升高有利于DBF转化，且BP的选择性随温度增加而升高。因此高温有利于提高BP收率。
实施例四：以实施例1制备的0.5Pt/MoO3为固定床加氢催化剂。考察温度对反应结果的影响。联苯(BP),下表3见反应结果。
由表3知，温度的升高有利于DBF转化，且BP的选择性不受温度影响一直保持100％。
实施例五：以实施例1制备的3Co/MoO3为固定床加氢催化剂。考察不同空时对反应结果的影响。图2为反应结果。
实施例六：以实施例1制备的3Ni/MoO3为固定床加氢催化剂。考察不同空时对反应结果的影响。图3为反应结果。
实施例七：以实施例1制备的Pt/MoO3、Pt/Mo2N、Co/MoO3、Co/Mo2N、Ni/MoO3和Ni/Mo2N为固定床加氢催化剂。考察不同催化剂对反应结果的影响。联苯(BP),环己基苯(CHB),下表4见反应结果。
实施例八：以实施例1制备的不同担载量的Co/MoO3为固定床加氢催化剂。考察不同担载量对反应结果的影响。联苯(BP),环己基苯(CHB),下表5见反应结果。
由表5知，担载量影响DBF转化，当3wt.％时催化剂活性最高。
实施例九：以实施例1制备的3Co/MoO3为固定床加氢催化剂。考察催化剂的失活与再生，可以通过焙烧恢复活性。
Claims (10)
1.一种常压氢气下工业氧芴加氢精制联苯的方法，其特征在于，步骤如下：
以Pt/MoO3、Pt/Mo2N、Co/MoO3、Co/Mo2N、Ni/MoO3或Ni/Mo2N为加氢精制催化剂，利用流化床进行反应；利用有机溶剂将工业氧芴在加热器里溶解，经常压氢气带动进入循环的催化剂床层进行加氢精制反应；反应温度为340～380℃；催化剂在预提升段和氢气充分混合，并部分还原，也使氢气预热；该反应在提升管反应完成后，经旋风气液分离器将产物和催化剂分离；反应产物和溶剂进入蒸发器，即得到纯联苯；催化剂在沉降器中由重力的作用下，进入分离器，用氮气吹扫置换出极少量的氢气；最后的将催化剂通过空气或氨气实现催化剂再生，再生后的催化剂再用氮气吹扫去除少量氧气或氨气；然后进入反应装置，达到催化剂循环的目的；所述的催化剂再生的条件为：温度为400～600℃，压力为常压，气体流量不低于2L h-1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的加氢精制催化剂为负载型催化剂，其中组分含量以质量分数计：Pt为0.5～2％，Co为1～10％，Ni为1～10％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的氢气与工业氧芴的摩尔比为10～200，氢气与催化剂的体积比为100～1000。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为环己烷、正癸烷、十氢萘、二氧六环、乙醇中的一种或两种混合物；有机溶剂与工业氧芴的摩尔比为20～60：1。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为环己烷、正癸烷、十氢萘、二氧六环、乙醇中的一种或两种混合物；有机溶剂与工业氧芴的摩尔比为20～60：1。
6.根据权利要求1、2或5所述的方法，其特征在于，在废催化剂进入再生器之前和之后都连有一个气固分离器，还用氮气吹扫，将所用气体置换干净。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在废催化剂进入再生器之前和之后都连有一个气固分离器，还用氮气吹扫，将所用气体置换干净。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在废催化剂进入再生器之前和之后都连有一个气固分离器，还用氮气吹扫，将所用气体置换干净。
9.根据权利要求1、2、5、7或8所述的方法，其特征在于，所述的蒸发器为中央循环管蒸发器，温度为80～200℃。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的蒸发器为中央循环管蒸发器，温度为80～200℃。
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