CN109422265B - 一种活性炭原料的高温改性处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种活性炭原料的高温改性处理方法。活性炭原料连续加入高温转炉，在700～1000℃，氢气、氨气等气氛下下处理2‑20小时后，经过冷却降温卸入料仓储存。主要设备包括提升机、炉头料仓、高温转炉、水冷送料机、产品料仓以及水洗除尘塔等。采用该方法，可以实现对活性炭的功能化改性，去除活性炭中的余氯、残留水分、含氮基团等，并使其表面部分石墨化，提高吸附性、疏水性，同时提高活性炭的孔隙率和比表面，以用于生产负载型催化剂，高性能吸附剂等高附加值材料。同时可以实现连续化生产，提高生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭原料的高温改性处理方法，该方法用于对活性炭进行改性，使其表面含氧基团分解，部分石墨化，产生缺陷位，增强其疏水性，提高活性炭孔隙率和比表面，可以用于生产工业催化剂和高性能除味剂等产品。
技术背景
活性炭由富含碳的有机材料如椰壳、核桃壳、杏核、煤和木材等碳化制成，是一种广泛应用的化工原料，用于化工、环保、食品加工、冶金、药物精制和军事化学防护等各个领域。活性炭具有很大的比表面积和孔隙率，吸附能力强，因此也可以拓展应用于催化剂制备、污水处理和大气污染防治等领域。然而，现有的活性炭产品生产方法一般比较粗放，产品中有较多的碱金属和硅、硫、磷、氯等残留杂质和灰分，因此在生产催化剂、除味剂等下游产品之前，首先要对活性炭进行前处理以消除其影响。现在一般的手段是对活性炭进行必要的洗涤以脱除残留碱液、重金属和灰分等，例如专利CN200810121706提出了一种用微波辅助热水热酸洗涤活性炭中残留重金属的方法。但是上述方法只能使活性炭纯化，并不能实现活性炭的功能化改性，以使其适用于生产催化剂和高级除味剂等高端产品。
目前，已有一些专利提出了利用高温转炉等设备，在高温条件下生产活性炭的方法。例如专利CN200910146598公开了一种用于活性炭生产的卧式转炉，用于生产活性炭产品；专利CN201310100664公开了一种内热式变径活性炭生产转炉，用于提高生产活性炭的效率；专利CN201410028741公开了一种用于粉末活性炭再生的转炉设备，用于活性炭的再生和回收利用。上述专利主要涉及活性炭产品的制备领域，以及活性炭的回收利用，而非对活性炭进行深入的功能化改性。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种活性炭原料的高温处理改性方法，该方法主要包括以下步骤：
活性炭原料经提升机1加入料仓2，由前部星形下料阀3控制下料速率，送料量为80～600kg/h，输入高温转炉4，高温转炉温度为300～1000℃，优选600～950℃，与水平面夹角为0.3～10°，转速5～20rpm。反应气经流量计5从尾部通入转炉，流量为20～200L/h，使活性炭在转炉中与气体逆流接触。活性炭在向转炉尾部缓慢运动，并经后部星形下料阀6排入水冷器7，在水冷器中降温并输送至料仓8中暂存。含有活性炭粉尘的尾气在水洗除尘塔9中气固分离后排火炬或高点放空。处理活性炭所用的气体为氢气、氨气、氮气和氩气中的一种或几种，活性炭在转炉中的处理时间为2h～12h，优选4h～8h。
本发明的优点在于：
(1)采用高温处理的方法，能够使活性炭表面含氧基团分解，且部分石墨化，可以提高碳材料的疏水性，同时提高活性炭的孔隙率和比表面，从而提高以其为原料的催化剂和除味剂等产品的性能。
(2)采用转炉处理，可以实现连续化生产，有助于提高生产效率。
附图说明
附图1为一种活性炭原料的高温处理改性方法的流程图。
1、斗式提升机；2、炉头料仓；3、前部星形下料阀；4、高温转炉；5、流量计；6、后部星型下料阀；7、水冷器；8、产品料仓；9、水洗除尘器。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明作进一步的说明，并不对本发明进行任何限制。
实施例1
椰壳活性炭(原料1)原料经提升机1加入料仓2，由前部星形下料阀3控制下料速率，送料量为80kg/h，输入高温转炉4，高温转炉温度为700℃，转速10rpm。反应气选用氨气，经流量计5从尾部通入转炉，流量为20L/h，使活性炭在转炉中与气体逆流接触。活性炭向转炉尾部缓慢运动，平均停留时间为5h，经后部星形下料阀6排入水冷器7，在水冷器中降温至40℃并输送至料仓8中暂存。含有活性炭粉尘的尾气在水洗除尘塔9中气固分离后排火炬或高点放空。采用BET分析处理后活性炭的孔隙率和比表面，用接触角测试仪分析接触角，列于附表1。
实施例2
杏核活性炭(原料2)原料经提升机1加入料仓2，由前部星形下料阀3控制下料速率，送料量为250kg/h，输入高温转炉4，高温转炉温度为800℃，转速10rpm。反应气选用氨气，经流量计5从尾部通入转炉，流量为60L/h，使活性炭在转炉中与气体逆流接触。活性炭向转炉尾部缓慢运动，平均停留时间为4h，经后部星形下料阀6排入水冷器7，在水冷器中降温至40℃并输送至料仓8中暂存。含有活性炭粉尘的尾气在水洗除尘塔9中气固分离后排火炬或高点放空。采用BET分析处理后活性炭的孔隙率和比表面，用接触角测试仪分析接触角，列于附表1。
实施例3
椰壳活性炭原料经提升机1加入料仓2，由前部星形下料阀3控制下料速率，送料量为500kg/h，输入高温转炉4，高温转炉温度为950℃，转速5rpm。反应气选用氢气，经流量计5从尾部通入转炉，流量为150L/h，使活性炭在转炉中与气体逆流接触。活性炭向转炉尾部缓慢运动，平均停留时间为6h，经后部星形下料阀6排入水冷器7，在水冷器中降温至40℃并输送至料仓8中暂存。含有活性炭粉尘的尾气在水洗除尘塔9中气固分离后排火炬或高点放空。采用BET分析处理后活性炭的孔隙率和比表面，用接触角测试仪分析接触角，列于附表1。
实施例4
椰壳活性炭原料经提升机1加入料仓2，由前部星形下料阀3控制下料速率，送料量为600kg/h，输入高温转炉4，高温转炉温度为950℃，转速10rpm。反应气选用氢气，经流量计5从尾部通入转炉，流量为150L/h，使活性炭在转炉中与气体逆流接触。活性炭向转炉尾部缓慢运动，平均停留时间为2h，经后部星形下料阀6排入水冷器7，在水冷器中降温至40℃并输送至料仓8中暂存。含有活性炭粉尘的尾气在水洗除尘塔9中气固分离后排火炬或高点放空。采用BET分析处理后活性炭的孔隙率和比表面，用接触角测试仪分析接触角，列于附表1。
实施例5
椰壳活性炭原料经提升机1加入料仓2，由前部星形下料阀3控制下料速率，送料量为100kg/h，输入高温转炉4，高温转炉温度为750℃，转速5rpm。反应气选用氢气，经流量计5从尾部通入转炉，流量为25L/h，使活性炭在转炉中与气体逆流接触。活性炭向转炉尾部缓慢运动，平均停留时间为12h，经后部星形下料阀6排入水冷器7，在水冷器中降温至40℃并输送至料仓8中暂存。含有活性炭粉尘的尾气在水洗除尘塔9中气固分离后排火炬或高点放空。采用BET分析处理后活性炭的孔隙率和比表面，用接触角测试仪分析接触角，列于附表1。
实施例6
杏核活性炭原料经提升机1加入料仓2，由前部星形下料阀3控制下料速率，送料量为150kg/h，输入高温转炉4，高温转炉温度为650℃，转速20rpm。反应气选用氢气和氮气的混合气，氢气含量10％，经流量计5从尾部通入转炉，流量为200L/h，使活性炭在转炉中与气体逆流接触。活性炭向转炉尾部缓慢运动，平均停留时间为6h，经后部星形下料阀6排入水冷器7，在水冷器中降温至40℃并输送至料仓8中暂存。含有活性炭粉尘的尾气在水洗除尘塔9中气固分离后排火炬或高点放空。采用BET分析处理后活性炭的孔隙率和比表面，用接触角测试仪分析接触角，列于附表1。
实施例7
杏核活性炭原料经提升机1加入料仓2，由前部星形下料阀3控制下料速率，送料量为150kg/h，输入高温转炉4，高温转炉温度为650℃，转速20rpm。反应气选用氢气和氮气的混合气，氢气含量10％，经流量计5从尾部通入转炉，流量为200L/h，使活性炭在转炉中与气体逆流接触。活性炭向转炉尾部缓慢运动，平均停留时间为6h，经后部星形下料阀6排入水冷器7，在水冷器中降温至40℃并输送至料仓8中暂存。含有活性炭粉尘的尾气在水洗除尘塔9中气固分离后排火炬或高点放空。采用BET分析处理后活性炭的孔隙率和比表面，用接触角测试仪分析接触角，列于附表1。
附表1高温改性处理前后活性炭的孔隙率、比表面积和接触角
| 孔隙率(cc/g) | 比表面(m<sup>2</sup>/g) | 接触角(°) | |
| 原料1 | 0.62 | 861 | 53 |
| 原料2 | 0.56 | 773 | 57 |
| 实施例1 | 0.79 | 1114 | 77 |
| 实施例2 | 0.77 | 991 | 76 |
| 实施例3 | 0.72 | 932 | 74 |
| 实施例4 | 0.78 | 1012 | 78 |
| 实施例5 | 0.73 | 967 | 81 |
| 实施例6 | 0.75 | 990 | 71 |
| 实施例7 | 0.76 | 1032 | 76 |
采用该方法，可以实现对活性炭的功能化改性，去除活性炭中的余氯、残留水分、含氮基团等，并使其表面部分石墨化，提高吸附性、疏水性，同时提高活性炭的孔隙率和比表面，以用于生产负载型催化剂，高性能吸附剂等高附加值材料。同时可以实现连续化生产，提高生产效率。
Claims (7)
1.一种活性炭原料的高温改性处理方法，其特征在于，该方法包括以下操作步骤，
活性炭原料经提升机（1）加入炉头料仓（2），由炉头料仓（2）下方高温转炉（4）进料口侧的前部星形下料阀(3)控制下料速率，送料量为80~600 kg/h，经高温转炉上方的进料口输入高温转炉（4），圆筒形高温转炉轴线与水平面夹角为0.3~10°，高温转炉进料口端几何中心高于高温转炉出料口端几何中心，转速5~20 rpm；反应气经流量计（5）从高温转炉（4）靠近出料口端的尾部通入转炉，流量为20~200 L/h，使活性炭在转炉中与气体逆流接触；活性炭从高温转炉一侧的进料口端在向高温转炉另一侧的靠近出料口端缓慢运动，并从高温转炉下方的出料口经出料口下方的后部星型下料阀（6）排入水冷器（7），在水冷器中降温并输送至产品料仓（8）中暂存；于高温转炉上方靠近进料口端设有尾气排出口，从尾气排出口排出的含有活性炭粉尘的尾气从水洗除尘塔下方进入水洗除尘塔，在水洗除尘塔（9）中气固分离后排至火炬或高空地点放空；
用于处理活性炭的反应气体为氢气和氮气；
或者，氢气、氨气中的一种或两种；
或者，氩气和氢气；
或者，氩气和氨气。
2.根据权利要求1所述的一种活性炭原料的高温改性处理方法，其特征在于，高温转炉的工作温度在300~1000 oC之间。
3.根据权利要求2所述的一种活性炭原料的高温改性处理方法，其特征在于，高温转炉的工作温度为600~1000 oC。
4.根据权利要求1或2所述的一种活性炭原料的高温改性处理方法，其特征在于，活性炭在高温转炉中的处理时间为2~12 h。
5.根据权利要求4所述的一种活性炭原料的高温改性处理方法，其特征在于，活性炭在高温转炉中的处理时间为4~8 h。
6.根据权利要求1所述的一种活性炭原料的高温改性处理方法，其特征在于，所处理的活性炭来自于椰壳、杏核、木材、核桃壳、煤中的一种或二种以上。
7.根据权利要求6所述的一种活性炭原料的高温改性处理方法，其特征在于，所处理的活性炭来自于椰壳和杏核中的一种或二种。
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