CN109406708B - 参蓉健腰酒的薄层测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了参蓉健腰酒的薄层测定方法，该方法包括：步骤1、人参皂苷混合对照品溶液和松果菊甘、毛蕊花糖苷和金丝桃苷对照品溶液的制备；步骤2、参蓉健腰酒供试品溶液的制备：步骤3、分别精密吸取供试品溶液和人参皂苷混合对照品溶液点于硅胶G薄层板，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置于紫外光灯365nm波长下检视；分别精密吸取供试品溶液和松果菊甘、毛蕊花糖苷和金丝桃苷对照品溶液点于聚酰胺薄层板上，以甲醇‑醋酸‑水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光下检视，显相同颜色的荧光斑点。该方法具有操作方便、高效、成本低、准确性和重复性好等优点，对于控制参蓉健腰酒的质量具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于中药检测技术领域，具体涉及一种参蓉健腰酒的薄层测定方法。
背景技术
参蓉健腰酒，如江苏海昇药业有限公司生产的参蓉健腰酒(鞠通)由人参、黄芪、黄精、玉竹、熟地黄、制何首乌、杜仲、枸杞子、肉苁蓉、菟丝子、狗肾(制)、木香、陈皮、佛手、鸡血藤制成，具有益肾健脾，强壮腰脊，舒筋活络。用于脾肾两虚引起的腰脊酸痛，两膝无力等症。
现行药典标准中仅一参蓉健腰酒中的单个成分作为检查指标，不能全面、客观、准确的评价参蓉健腰酒的质量，本发明通过大量实验筛选出能检测多个活性成分的参蓉健腰酒的薄层测定方法。该方法具有操作方便、高效、成本低、准确性和重复性好等优点，对于准确控制参蓉健腰酒的质量具有重要意义。
发明内容
发明目的：本发明的目的是克服现有技术的不足，开发一种多指标检测的参蓉健腰酒的薄层测定方法，通过本发明的方法可以保证益参蓉健腰酒的质量稳定性、一致性和可控性，从而确保益参蓉健腰酒的安全性和有效性。
技术方案：为实现以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种参蓉健腰酒的薄层测定方法，包括以下步骤：
步骤1、对照品溶液的配制
(1.1)取人参皂苷Rb1，人参皂苷Re和人参皂苷Rg1对照品适量，分别精密称定，置于容量瓶中，加甲醇制成人参皂苷混合对照品溶液，备用；
(1.2)取松果菊甘对照品适量，精密称定，置于容量瓶中，加甲醇制成松果菊甘对照品溶液，备用；
(1.3)取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，置于容量瓶中，加甲醇制成毛蕊花糖苷对照品溶液，备用；
(1.4)取金丝桃苷对照品适量，精密称定，置于容量瓶中，加甲醇制成金丝桃苷对照品溶液，备用；
步骤2、供试品溶液的制备：
取参蓉健腰酒加入甲醇，沉淀，过滤去除糖类成分，然后加入三氯甲烷，离心，弃去三氯甲烷液，去掉油脂类成分；然后挥干溶剂，加入水饱和正丁醇，超声，吸取上清液加入氨水分层，取上层液蒸干，加甲醇溶解，得到供试品溶液，备用；
步骤3、
(3.1)分别精密吸取步骤1中的人参皂苷混合对照品溶液2～5ul和步骤2中的供试品溶液5～10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置于紫外光灯365nm波长下检视，供试品色谱中，在与人参皂苷混合对照品色谱相同位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；
(3.2)吸取松果菊苷、毛蕊花糖苷和金丝桃苷对照品溶液各2～5ul和供试品溶液5～10ul分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
作为优选方案，以上所述的一种参蓉健腰酒的薄层测定方法，步骤1、对照品溶液的配制方法为：
(1.1)取人参皂苷Rb1，人参皂苷Re和人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg人参皂苷Rb1，人参皂苷Re和人参皂苷Rg1的混合对照品溶液；
(1.2)取松果菊苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg松果菊苷的对照品溶液；
(1.3)取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg毛蕊花糖苷的对照品溶液；
(1.4)取金丝桃苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg金丝桃苷的对照品溶液。
作为优选方案，以上所述的一种参蓉健腰酒的薄层测定方法，步骤2、供试品溶液的制备方法为：取参蓉健腰酒100ml，在水浴锅上蒸发至5-10ml，加入6～10倍量的甲醇摇匀后静置2～3小时，过滤，除去沉淀糖类成分，得到清液，加入三氯甲烷40ml，充分摇匀，在离心机中离心分层，弃去三氯甲烷液，除去油脂类成分；然后剩余液挥干溶剂，加水搅拌润湿，加入水饱和的正丁醇10～15ml，超声处理30分钟，吸取上清液加三倍量氨水，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇使溶解，得到供试品溶液，备用。
作为优选方案，以上所述的一种参蓉健腰酒的薄层测定方法，步骤(3.1)分别精密吸取步骤1中的人参皂苷混合对照品溶液5ul和步骤2中的供试品溶液10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，将体积比为13:7:2的三氯甲烷-甲醇-水在冰箱中先放置12小时，然后取出，常温放置2～3小时后，取下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置于紫外光灯365nm波长下检视，供试品色谱中，在与人参皂苷混合对照品色谱相同位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
作为优选方案，以上所述的一种参蓉健腰酒的薄层测定方法，步骤(3.2)吸取松果菊苷、毛蕊花糖苷和金丝桃苷对照品溶液各2ul和供试品溶液10ul分别点于同一聚酰胺薄层板上，以体积比为2:1:7或4:1:5的甲醇-醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
薄层测定方法的优化实验：
(1)人参皂苷展开条件的筛选：本发明在硅胶板上同时展开3种人参皂苷，通过大量实验筛选不同组成的展开剂(石油醚、苯、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇、甲醇和水等组成的展开剂)，根据筛选结果后选取体积比为13:7:2的三氯甲烷—甲醇—水为展开剂，发现展开后发现斑点没有显示；以体积比为13:7:2的三氯甲烷—甲醇—水配制好放在冰箱12小时后取出直接使用，出现斑点，但是斑点仍然不清晰；最后以体积比为13:7:2的三氯甲烷—甲醇—水配制好放在冰箱12小时后取出，常温下放置1～3小时，取下层溶液使用，3个人参皂苷分离度好，且斑点清晰。
(2)松果菊苷、毛蕊花糖苷和金丝桃苷的展开条件的筛选：
由于松果菊苷、毛蕊花糖苷和金丝桃苷的结构及其性质不同，分离要求较高。本发明通过大量实验筛选，选用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、磷酸、醋酸和水不同组成为展开剂，筛选实验结果表明，采用甲醇-醋酸-水为展开剂展开效果最佳，特别是采用体积比为2:1:7或4:1:5的甲醇-醋酸-水为展开剂松果菊苷、毛蕊花糖苷和金丝桃苷的展开分离度好，斑点清晰。
(3)供试品筛选实验；本发明筛选了以下供试品制备的方法
(3.1)取参蓉健腰酒50ml,精密量取，置于分液漏斗中，加乙醚50ml萃取，弃去上层溶液，取下层加乙腈定容至200ml,超声处理(功率150W，频率20kHZ)30分钟，放冷，重沉，于分液漏斗分层，取澄清液置于蒸发皿中，水浴挥干，残渣加甲醇溶解，定容至10ml,过滤膜，即得。
(3.2)取参蓉健腰酒50ml,在水浴锅上蒸发至10ml后，加三氯甲烷40ml,加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml搅拌润湿，加水饱和正丁醇10ml,超声处理30分钟，吸取上清液加3倍量氨水，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为样品。
(3.3)取参蓉健腰酒100ml,在水浴锅上蒸发至5-10ml，加三氯甲烷40ml,加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml搅拌润湿，加水饱和正丁醇10ml,超声处理30分钟，吸取上清液加3倍量氨水，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为样品。
(3.4)供试品溶液的制备方法为：取参蓉健腰酒100ml，在水浴锅上蒸发至5-10ml，加入6～10倍量的甲醇摇匀后静置2～3小时，过滤，除去沉淀糖类成分，得到清液，加入三氯甲烷40ml，充分摇匀，在离心机中离心分层，弃去三氯甲烷液，除去油脂类成分；然后剩余液挥干溶剂，加水搅拌润湿，加入水饱和的正丁醇10～15ml，超声处理30分钟，吸取上清液加三倍量氨水，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇使溶解，得到供试品溶液，备用。
实验结果表明采用以上(3.4)的供试品溶液的制备方法，不但可以去除糖类和油脂等杂质成分，且可保留参蓉健腰酒中的人参皂苷和松果菊苷、毛蕊花糖苷和金丝桃苷等活性成分，便于后续的薄层色谱的分离，因此本发明最终优选(3.4)的供试品溶液的制备方法。
本发明的有益效果是：
(1)本发明所建立的多指标检测的参蓉健腰酒的薄层测定方法，通过大量实验筛选出供试品溶液的制备，最佳展开条件和显色方法等，本发明建立的方法简便高效，成本低，且具有稳定性、一致性和可控性好等优点，从而确保益参蓉健腰酒的安全性和有效性，能有效、全面监控益参蓉健腰酒的质量。
附图说明
图1为本发明参蓉健腰酒中人参皂苷的薄层色谱图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
一种参蓉健腰酒的薄层测定方法，包括以下步骤：
步骤1、对照品溶液的配制
(1.1)取人参皂苷Rb1，人参皂苷Re和人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg人参皂苷Rb1，人参皂苷Re和人参皂苷Rg1的混合对照品溶液；
(1.2)取松果菊苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg松果菊苷的对照品溶液；
(1.3)取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg毛蕊花糖苷的对照品溶液；
(1.4)取金丝桃苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg金丝桃苷的对照品溶液。
步骤2、供试品溶液的制备：
取参蓉健腰酒100ml(江苏海昇药业有限公司生产，批号180101)，在水浴锅上蒸发至5-10ml，加入6～10倍量的甲醇摇匀后静置2～3小时，过滤，除去沉淀糖类成分，得到清液，加入三氯甲烷40ml，充分摇匀，在离心机中离心分层，弃去三氯甲烷液，除去油脂类成分；然后剩余液挥干溶剂，加水搅拌润湿，加入水饱和的正丁醇10～15ml，超声处理30分钟，吸取上清液加三倍量氨水，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇使溶解，得到供试品溶液，备用。
步骤3、
步骤(3.1)分别精密吸取步骤1中的人参皂苷混合对照品溶液5ul和步骤2中的供试品溶液10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，将体积比为13:7:2的三氯甲烷-甲醇-水在冰箱中先放置12小时，然后取出，常温放置2小时后，取下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置于紫外光灯365nm波长下检视，供试品色谱中，在与人参皂苷混合对照品色谱相同位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。如图1所示。
步骤(3.2)吸取松果菊苷、毛蕊花糖苷和金丝桃苷对照品溶液各2ul和供试品溶液10ul分别点于同一聚酰胺薄层板上，以体积比为2:1:7的甲醇-醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例2
其它同实施例1，步骤(3.2)以体积比为4:1:5的甲醇-醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.一种参蓉健腰酒的薄层测定方法，其特征在于，它包括以下步骤：
步骤1、对照品溶液的配制
（1.1）取人参皂苷Rb1，人参皂苷Re和人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg人参皂苷Rb1，人参皂苷Re和人参皂苷Rg1的混合对照品溶液；
（1.2）取松果菊苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg松果菊苷的对照品溶液；
（1.3）取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg毛蕊花糖苷的对照品溶液；
（1.4）取金丝桃苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg金丝桃苷的对照品溶液；
步骤2、供试品溶液的制备：
取参蓉健腰酒100ml，在水浴锅上蒸发至5-10ml，加入6~10倍量的甲醇摇匀后静置2~3小时，过滤，除去沉淀糖类成分，得到清液，加入三氯甲烷40ml，充分摇匀，在离心机中离心分层，弃去三氯甲烷液，除去油脂类成分；然后剩余液挥干溶剂，加水搅拌润湿，加入水饱和的正丁醇10~15ml，超声处理30分钟，吸取上清液加三倍量氨水，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇使溶解，得到供试品溶液，备用；
步骤3、
步骤（3.1）分别精密吸取步骤1中的人参皂苷混合对照品溶液5ul和步骤2中的供试品溶液10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，将体积比为13:7:2的三氯甲烷-甲醇-水在冰箱中先放置12小时，然后取出，常温放置2小时后，取下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置于紫外光灯365nm波长下检视，供试品色谱中，在与人参皂苷混合对照品色谱相同位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；
步骤（3.2）吸取松果菊苷、毛蕊花糖苷和金丝桃苷对照品溶液各2ul和供试品溶液10ul分别点于同一聚酰胺薄层板上，以体积比为2:1:7的甲醇-醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
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