CN109401776B - 一种沥青高温热萃取的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沥青高温热萃取的方法及装置。该方法包括：样品的准备；萃取前准备工作；将破碎后待萃取样品与溶剂结合，进行萃取，收集萃取物，关闭所有加热系统。萃取装置包括反应器，冷凝管，溶剂收集罐和控制器，反应器由第一高压釜，第二高压釜和第二高压釜组成。本发明可在一套仪器上一次性完成沥青中喹啉不溶物的脱除及溶剂的回收，较之现有的热溶技术更简便，快捷，环保。所述方法及装置，还可广泛应用于其他领域，如其它液体溶剂与固态物质的萃取分离。
Description
技术领域
本发明属于一种沥青高温热萃取的方法及装置。
技术背景
沥青碳纤维是高新技术产品，是航天、航空和军工等尖端技术不可或缺的材料，也是民用工业某些产品更新换代的基础原材料。长期以来，日本、美国和德国可生产用于制造通用级沥青碳纤维的可纺沥青。西方发达国家对我国碳纤维制造技术一直采取封锁政策，只是近年来随着碳纤维向民用工业转移，国际社会对碳纤维的制造技术与产品出口才有所松动，而通用级碳纤维成套技术出口尚需出口国政府特批。
制约通用级沥青基碳纤维发展的一个主要“瓶颈”就是原料可纺沥青。沥青碳纤维生产的原料主要为石油沥青、煤沥青和萘齐聚所得沥青。前二者是通过对已有沥青进行改性和提质，后者则是从源头对沥青进行调控，但存在工艺过程复杂、催化剂从产物沥青中的分离困难、设备腐蚀严重等问题。国产沥青基碳纤维存在的主要问题有：性能低、波动大、连续纺丝问题没有很好解决、品种单一、规格少、线密度不均匀，沥青原料的批次稳定性很差。究其原因，主要是沥青的可纺性未过关，实际上是对影响可纺沥青的各种因素没有从理论上进行认识和其结构没有实现可控，原丝的质量问题已成为制约我国发展沥青基碳纤维工业的“瓶颈”。
沥青烯主要赋存于煤焦油沥青及石油沥青中，主要由C和H元素组成，不同来源的沥青烯均由多环稠合芳香烃及其烷基取代物组成，具有较高的平均分子量和芳香性，含碳量高且易发生聚合或交联，是制备功能性炭材料的前驱体。要实现稳定纺丝和制取高性能沥青基碳纤维的首要前提就是沥青预处理得到有效组分沥青烯。但通常煤焦油沥青以稠环芳经为主，固体杂质相对较多，且脂肪族链较少且短，化学反应活性较低；石油沥青芳香度比煤焦油沥青低，但是同样含固体杂质较多，因此得到有效组分沥青烯的前提条件的第一步就是滤除各种一次性不溶分，包括游离碳、矿物质、炭黑等固体杂质以及喹啉不溶物（QI）。
多年来，人们在滤除各种一次性不溶组分进行了大量的研究，也开发了许多物理分离技术和装置。目前国内外净化沥青原料生产研究所采用的方法各有其优缺点：(1) 静置沉降分离设备投资小，工艺简单，但其净化效果不理想； (2) 高温离心分离净化效果好，但投资大，设备运行费用高，并且处理量小；(3) 溶剂处理投资小，净化效果较好，但溶剂用量大，净化沥青收率低，工艺能耗高。(4) 超临界状态可以使溶剂的粘度、密度显著降低，从而加速QI 颗粒沉降和脱除，但这种工艺温度高、压力大、易燃易爆，在工业上实施难度非常大。(5) 热溶过滤净化效果较好，工艺较简单，但对滤网要求苛刻，须加压处理，运行费用高；
本发明针对各种分离技术和装置的缺点，开发了一种溶剂热溶分离技术和装置，该技术不仅同时具备热溶过滤和溶剂处理净化效果好，而且该装置通过溶剂自升压并且集溶剂回收于一体，可极大降低运行费用，经检索未发现有相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种投资小，工艺简单，运行费用低，净化效果好的沥青高温热萃取的方法及装置。
本发明的沥青高温热萃取的方法，包括如下步骤：
(1)样品的准备：
将待萃取样品在粉碎机上破碎至≤80目，以实现溶剂与样品能充分混合，缩短萃取时间；
(2)萃取前准备工作：
选定孔径为1-13μm的不锈钢滤板安装在第二高压釜（15）内，将第一高压釜（5），第二高压釜（15）和第三高压釜（24）密封，充入0.6MPa压力N2检验整个装置的气密性后，由第一放气孔（9）放空氮气；然后将导热油由第一膨胀罐（10）、第二膨胀罐（36）和第三膨胀罐（28）加入，同时设定第一高压釜（5），第二高压釜（15）和第三高压釜（24）的温度分别为60-140℃，60-140℃，70-120℃；
（3）将破碎后待萃取样品与溶剂按100g：400-1000mL的比例混合，由进料口（2）加入第一高压釜（5），同时开启第一高压釜（5）外部第一加热器（6）的第一单头加热管（11），第二高压釜（15）的单头加热管（35）和第三高压釜（24）的单头加热管（27），开启第一磁力搅拌器（1）和第二磁力搅拌器（19），其转速（r0）分别为80-400转/分钟，80-200转/分钟，当第一高压釜（5）、第二高压釜（15）和第三高压釜（24）温度达到所设温度后，由压力表（39）记录第一高压釜（5）压力，恒温萃取30-100分钟，以使沥青完全溶解；
（4）打开连接第一球阀（8）和第二球阀（18）和第六球阀（40），第一高压釜（5）中的物料由于压力差进入第二高压釜（15），经过滤板（13）过滤后的滤液进入第三高压釜（24）内，溶剂气体从第二放气孔（38）和第三放气孔（34）进入冷凝器（33）进行冷凝后，进入溶剂回收罐（30），当第一高压釜（5）上的压力表（39）显示压力恒定，同时观察第三高压釜（24）的釜顶热电偶（31）显示温度，当其达到最高点时，然后降温至室温后，说明溶剂已完全回收至溶剂回收罐（30）；
（5）打开溶剂回收罐（30）底部球阀（29）收集溶剂；
（6）打开第三高压釜（24）底部阀门（26）收集萃取产物，当产物较粘稠不易收集时，可通过在第一高压釜（5）的 第一放气孔（9）充入0.1-0.2MPa N2，加压使萃取产物快速收集；
（7）上述步骤完成（1）-（4）后，可将新鲜沥青与溶剂回收罐（30）回收的溶剂及添加部分新鲜溶剂按照步骤（3）的比例混合后，可重复以上步骤（3）-步骤（6）进行多次萃取；
（8）收集萃取物完毕后，关闭所有加热系统。
本发明萃取率y由下述公式计算：
其中M0破碎后萃取样品的重量，M1为过滤板（13）上所有样品的重量。
将回收溶剂与新鲜沥青以相同比例混合，由进料口（2）继续加入，重复上述步骤。
萃取n次的总萃取率由下述公式计算：
其中M0为溶剂第一次使用时破碎后萃取样品的重量，M01-M0n为1-n次溶剂重复使用时破碎后萃取样品的重量，M1为过滤板（13）上所有样品的重量。
为完成本发明设计了萃取装置，本发明的萃取装置包括反应器，冷凝管（33），溶剂收集罐（30）和控制器（37），反应器由第一高压釜（5），第二高压釜（15）和第二高压釜（24）组成，第一高压釜（5）内有第一磁力搅拌器1，外侧有第一加热器6，顶端有第一进料口2，第一测温热电偶4和第一放气孔9，上部外侧连接有第一膨胀罐10，底端有第一出料口7；第二高压釜（15）内有不锈钢滤板13，顶部有第二进料口12和第二放气孔38，外侧有第二加热器16，底端有第二出料口17，上部外侧连接有第二膨胀罐36；第三高压釜（24）内有第二磁力搅拌器19，顶部有第三进料口20、第二测温热电偶21和第三放气孔34，外侧有第三加热器23，底端有第三出料口25，上部外侧连接有第三膨胀罐28；第一出料口7与第二进料口12经过第一球阀8连接，第二出料口17与第三进料口20经过第二球阀18连接，第三出料口25与第三球阀26连接，第二放气孔38经过第六球阀40与第三放气孔34连接，第三放气孔34经过第四球阀32与冷凝器（33）连接，冷凝器（33）与溶剂回收罐（30）连接，第一测温热电偶4，第二测温热电偶21，第一磁力搅拌器1、第二磁力搅拌器19，第一外部加热器6、第二外部加热器16和第三外部加热器23均通过电缆与控制器（37）相连接。
本发明所有连接管线均设置有加热带进行保温。加热带与控制器（37）相连接。
所述第一外部加热器（6）、第二外部加热器（16）和第三外部加热器（23）是夹套结构，并在每个夹套内分另装有第一单头加热管11，第二单头加热管35，第三单头加热管27，夹套内所用介质均为导热油，工作温度为25-250oC，控温精度为1oC，温度控制采用PID控制技术，通过控制器控制加热管，对夹套进行温度控制。
所述的滤板（13）为不锈钢滤板，不锈钢滤板（13）为1-5层。孔径为1-13μm。
所述的第一高压釜（5），第二高压釜（15），第二高压釜（24）和溶剂回收罐（30），其材质均为304不锈钢，耐压最高为1MPa。
本发明所提供的热溶萃取方法及装置，还可广泛应用于其他领域，如其它液体溶剂与固态物质的萃取分离。
本发明具有以下优点：
1) 可在一套仪器上一次性完成沥青中喹啉不溶物的脱除及溶剂的回收，较之现有的热溶技术更简便，快捷，环保。
2) 不仅可用于固液萃取，也可单独作为溶剂蒸馏回收装置使用。
附图说明
图1是本发明萃取装置的结构示意图。
如图所示，1、第一磁力搅拌器；2、第一进料口；3、第一螺栓；4、第一釜内测温热电偶；5、第一高压釜；6、第一加热器；7、第一出料口；8、第一球阀；9、第一放气孔；10、第一膨胀罐；11、第一单头加热管；12、第二进料口；13、滤板；14、第二螺栓； 15、第二高压釜；16、第二加热器；17、第二出料口；18、第二球阀；19、第二磁力搅拌器；20、第三进料口；21、第二釜内测温热电偶；22、第三螺栓；23、第三加热器；24、第三高压釜；25、第三出料口；26、第三球阀；27、第三单头加热管；28、第三膨胀罐；29、第五球阀；30、溶剂回收罐；31、釜顶热电偶；32、第四球阀；33、冷凝器；34、第三放气孔；35、第二单头加热管；36、第二膨胀罐；37、控制器；38、第二放气孔；39、压力表；40、第六球阀。
具体实施方式
下面结合图1所示对本发明的具体实施方式做进一步的详细叙述。
实施例1
本发明的萃取装置包括反应器，冷凝器（33），溶剂回收罐（30）和控制器（37），反应器由第一高压釜（5），第二高压釜（15）和第三高压釜（24）组成，第一高压釜（5）内有第一磁力搅拌器1，外侧有第一加热器6，顶端有第一进料口2，第一测温热电偶4和第一放气孔9，上部外侧连接有第一膨胀罐10，底端有第一出料口7；第二高压釜（15）内有不锈钢滤板13，顶部有第二进料口12和第二放气孔38，外侧有第二加热器16，底端有第二出料口17，上部外侧连接有第二膨胀罐36；第三高压釜（24）内有第二磁力搅拌器19，顶部有第三进料口20、第二测温热电偶21和第三放气孔34，外侧有第三加热器23，底端有第三出料口25，上部外侧连接有第三膨胀罐28；第一出料口7与第二进料口12经过第一球阀8连接，第二出料口17与第三进料口20经过第二球阀18连接，第三出料口25与第三球阀26连接，第二放气孔38经过第六球阀40与第三放气孔34连接，第三放气孔34经过第四球阀32与冷凝器（33）连接，冷凝器（33）与溶剂回收罐（30）连接，第一测温热电偶4，第二测温热电偶21，第一磁力搅拌器1、第二磁力搅拌器19，第一外部加热器6、第二外部加热器16和第三外部加热器23均通过电缆与控制器（37）相连接。
所有连接管线均设置有加热带进行保温。加热带与控制器（37）相连接。
所述第一外部加热器（6）、第二外部加热器（16）和第三外部加热器（23）是夹套结构，并在每个夹套内分另装有第一单头加热管11，第二单头加热管35，第三单头加热管27，夹套内所用介质均为导热油，工作温度为250oC，控温精度为1oC，温度控制采用PID控制技术，通过控制器控制加热管，对夹套进行温度控制。
所述的滤板13为不锈钢滤板，不锈钢滤板13为3层，滤板孔径从上到下分别为10μm、5μm和2μm。
所述的第一高压釜（5），第二高压釜（15），第二高压釜（24）和溶剂回收罐（30），其材质均为304不锈钢，耐压为1MPa。
每个磁力搅拌器型号为90ZYT102A3；每个单头加热管为SH218V400W；
本发明先将测量装置按照图1所示方式进行连接，将待萃取样品在粉碎机上破碎至≤80目；
1、将孔径为10μm、5μm和2μm的不锈钢滤板从上至下安装在第二高压釜（15）内，将第一高压釜（5），第二高压釜（15）和第三高压釜（24）密封，充入0.6MPa压力N2检验整个装置的气密性，将导热油由导热油罐（10）、（28）和（36）加入，同时设定第一高压釜（5），第二高压釜（15）和第三高压釜（24）的温度分别为100℃，100℃，120℃；
2、将破碎后的煤焦油沥青与溶剂四氢呋喃按150g:600mL的比例混合，由进料口（2）加入第一高压釜（5），充入N2检验气密性后，同时开启第一高压釜（5）外部第一加热器（6）的第一单头加热管（11），第二高压釜（15）的单头加热管（35）和第三高压釜（24）的单头加热管（27），开启第一磁力搅拌器（1）和第二磁力搅拌器（19），其转速（r0）分别为200转/分钟，100转/分钟，当第一高压釜（5）、第二高压釜（15）和第三高压釜（24）温度达到所设温度后，由压力表（39）记录第一高压釜（5）压力，恒温萃取60分钟，以使沥青完全溶解；
3、打开连接第一球阀（8），第二球阀（18）和第六球阀（40），第一高压釜（5）中的物料由于压力差进入第二高压釜（15），经过滤板（13）过滤后的滤液进入第三高压釜（24）内，溶剂气体从第二放气孔（38）和第三放气孔（34）进入冷凝器（33）进行冷凝后，进入溶剂回收罐（30），当第一高压釜（5）上的压力表（39）显示压力恒定，同时观察第三高压釜（24）的釜顶热电偶（31）显示温度，当其达到最高点67℃，然后降温至室温后，说明溶剂已完全回收至溶剂回收罐（30）；
4、打开溶剂回收罐（30）底部球阀（29）收集溶剂；
5、打开第三高压釜（24）底部阀门（26）收集萃取产物；
6、收集萃取物完毕后，关闭所有加热系统。
测得的数据：
T1=100oC，M0=150 g，M1=56 g，回收溶剂580 mL；
由公式（1）计算萃取率为：62.67%。
实施例2
按照实施例1的方法进行，所不同的是步骤2中将150g沥青样品与600mL甲苯混合，步骤1中第一高压釜（5），第二高压釜（15）和第三高压釜（24）的设定温度分别为130℃，130℃，150℃， 并且步骤3中第三高压釜（24）的釜顶热电偶（31）显示温度最高点为111℃然后降温至室温后，说明溶剂已完全回收至溶剂回收罐（30）。
测的的数据：
T1=130oC，M0=150 g，M1=89 g，回收溶剂580mL；
由公式（1）计算萃取率为：40.67%。
实施例3
按照实施例1的方法进行，所不同的是完成实例1的1-3步骤后，取相同物料150g与回收的四氢呋喃，再加20mL新鲜的四氢呋喃均匀混合后，继续由第一高压釜（5）的第一进料口（2）加入，重复实例1的（2）-（6）步。
测得的数据：
T1=100oC，M0=150 g+150 g=300 g，M1=108 g，回收四氢呋喃溶剂为566 mL；
由公式（2）计算萃取率为：64.00%。
Claims (4)
1.一种萃取装置，它包括反应器，冷凝器（33），溶剂回收罐（30）和控制器（37），其特征在于反应器由第一高压釜（5），第二高压釜（15）和第三高压釜（24）组成，第一高压釜（5）内有第一磁力搅拌器（1），外侧有第一加热器（6），顶端有第一进料口（2），第一测温热电偶（4）和第一放气孔（9），上部外侧连接有第一膨胀罐（10），底端有第一出料口（7）；第二高压釜（15）内有不锈钢滤板（13），顶部有第二进料口（12）和第二放气孔（38），外侧有第二加热器（16），底端有第二出料口（17），上部外侧连接有第二膨胀罐（36）；第三高压釜（24）内有第二磁力搅拌器（19），顶部有第三进料口（20）、第二测温热电偶（21）和第三放气孔（34），外侧有第三加热器（23），底端有第三出料口（25），上部外侧连接有第三膨胀罐（28）；第一出料口（7）与第二进料口（12）经过第一球阀（8）连接，第二出料口（17）与第三进料口（20）经过第二球阀（18）连接，第三出料口（25）与第三球阀（26）连接，第二放气孔（38）经过第六球阀（40）与第三放气孔（34）连接，第三放气孔（34）经过第四球阀32与冷凝器（33）连接，冷凝器（33）与溶剂回收罐（30）连接，第一测温热电偶（4），第二测温热电偶（21），第一磁力搅拌器（1）、第二磁力搅拌器（19），第一加热器（6）、第二加热器（16）和第三加热器（23）均通过电缆与控制器（37）相连接；
所述的萃取装置进行沥青高温热萃取的方法包括如下步骤：
(1)样品的准备：
将待萃取样品在粉碎机上破碎至≤80目，以实现溶剂与样品能充分混合；
(2)萃取前准备工作：
选定孔径为1-13μm的不锈钢滤板安装在第二高压釜内，将第一高压釜，第二高压釜和第三高压釜密封，充入0.6MPa压力N2检验整个装置的气密性后，由第一放气孔放空氮气；然后将导热油由第一膨胀罐、第二膨胀罐和第三膨胀罐加入，同时设定第一高压釜，第二高压釜和第三高压釜的温度分别为60-140℃，60-140℃，70-120℃；
（3）将破碎后待萃取样品与溶剂按100g：400-1000mL的比例混合，由进料口加入第一高压釜，同时开启第一高压釜外部第一加热器的第一单头加热管，第二高压釜的单头加热管和第三高压釜的单头加热管，开启第一磁力搅拌器和第二磁力搅拌器，其转速分别为80-400转/分钟，80-200转/分钟，当第一高压釜、第二高压釜和第三高压釜温度达到所设温度后，由压力表记录第一高压釜压力，恒温萃取30-100分钟，以使沥青完全溶解；
（4）打开连接第一球阀和第二球阀和第六球阀，第一高压釜中的物料由于压力差进入第二高压釜，经过滤板过滤后的滤液进入第三高压釜内，溶剂气体从第二放气孔和第三放气孔进入冷凝器进行冷凝后，进入溶剂回收罐，当第一高压釜上的压力表显示压力恒定，同时观察第三高压釜的釜顶热电偶显示温度，当其达到最高点时，然后降温至室温后，说明溶剂已完全回收至溶剂回收罐；
（5）打开溶剂回收罐底部球阀收集溶剂；
（6）打开第三高压釜底部阀门收集萃取产物，当产物较粘稠不易收集时，可通过在第一高压釜的第一放气孔充入0.1-0.2MPa N2，加压使萃取产物快速收集；
（7）上述步骤完成（1）-（4）后，可将新鲜沥青与溶剂回收罐回收的溶剂及添加部分新鲜溶剂按照步骤（3）的比例混合后，可重复以上步骤（3）-步骤（6）进行多次萃取；
（8）收集萃取物完毕后，关闭所有加热系统。
2.如权利要求1所述的一种萃取装置，其特征在于所有连接管线均设置有加热带进行保温，加热带与控制器（37）相连接。
3.如权利要求1所述的一种萃取装置，其特征在于所述第一加热器（6）、第二加热器（16）和第三加热器（23）是夹套结构，并在每个夹套内分另装有第一单头加热管（11），第二单头加热管（35），第三单头加热管（27），夹套内所用介质均为导热油，工作温度为25-250oC，控温精度为1oC，温度控制采用PID控制技术，通过控制器（37）控制加热管，对夹套进行温度控制。
4.如权利要求1所述的一种萃取装置，其特征在于所述的滤板（13）为不锈钢滤板，不锈钢滤板（13）为1-5层；孔径为1-13μm。
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