CN103113910B - 一种煤系针状焦的原料预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤系针状焦的原料预处理方法，包括：1）将原料与稀释剂加入到搅拌釜中，分离出溶剂不溶物；2）将混合液泵入加热加压过滤釜中；3）混合液经加热加压过滤釜中滤材层过滤；4）向加热加压过滤釜注入惰性气体，加压，惰性气体保护下加热、热滤；5滤离心过滤，得到离心液；6）离心液经过常压蒸馏回收稀释剂，最终得到用于生产煤系针状焦的精制净化沥青原料。此工艺制得的用于生产煤系针状焦的沥青原料的收率比其他方法提高了10～20%，可获得焦化收率较高、光学各向异性纤维组织结构较好和热膨胀系数值小的针状焦，生产工艺简单，设备成本低，易于实现大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及煤焦油、煤沥青、回配软沥青脱除喹啉不溶物（QI）的处理技术领域，具体地说，是一种生产煤系针状焦的原料预处理方法。
背景技术
针状焦是生产高功率、超高功率石墨电极的主要原料，只有用经过特殊处理的合格的精制净化软沥青作原料，才能生产出针状焦，也只有合格的针状焦才能生产出超高功率石墨电极。针状焦按照原料的不同分为油系针状焦和煤系针状焦，由于石油价格居高不下以及石油加工的日趋轻质化，致使油系针状焦原料减少，从而促使了煤系针状焦生产技术的发展。
煤焦油、煤沥青和回配软沥青中均含有一定量的喹啉不溶物（QI），喹啉不溶物（QI）主要为甲苯不溶物深度缩聚生成的无定形碳和从炼焦炉炭化室随煤气带来的煤粉和焦粉，在针状焦成焦过程中，喹啉不溶物（QI）会附着在已形成的中间相小球体周围，阻碍小球体的进一步长大和融合，从而不能生成纤维结构良好的针状焦。因此，为了生产合格的针状焦，必须对原料煤焦油、煤沥青和回配软沥青进行净化处理，除去阻碍中间相小球生长的喹啉不溶物（QI）等有害杂质。
目前除去煤焦油、煤沥青和回配软沥青中喹啉不溶物（QI）的方法主要有闪蒸法、溶剂法、离心法和加氢法。但上述方法存在工艺复杂、投资成本高、净化效果达不到要求等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于生产煤系针状焦的原料预处理方法，以煤焦油、煤沥青或回配软沥青为原料，以煤焦油轻质组分轻油或洗油为稀释剂，充分混合后，经过加热加压热过滤和离心过滤，脱除煤焦油、煤沥青或回配软沥青中的喹啉不溶物（QI），再经常压蒸馏回收稀释剂，制取精制净化沥青，得到适合生产煤系针状焦的原料。
本发明是通过以下技术方案加以实现的。
一种煤系针状焦的原料预处理方法，包括下述步骤：
1）将原料与稀释剂按照质量比1:1～10比例加入到搅拌釜中，搅拌均匀后，分离出溶剂不溶物；
2）将步骤1）中分离出溶剂不溶物后的混合液由原料泵抽出送入加热加压过滤釜中；
3）混合液经加热加压过滤釜中铺设的滤材层过滤；
4）经由进气阀门向加热加压过滤釜注入惰性气体，加压，在惰性气体保护下，将加热加压过滤釜中混合液加热，打开出料阀门，混合液进行热过滤；
5）经步骤4）热过滤后的滤液，加入到三足式离心机内，离心过滤，得到离心液；
6）将步骤5）得到的离心液在一定温度的条件下，在常压蒸馏塔内经过常压蒸馏回收稀释剂，最终得到用于生产煤系针状焦的精制净化沥青原料。
进一步地，本发明方法中：
所述原料为煤焦油、煤沥青或回配软沥青。
所述稀释剂为煤焦油轻质组分轻油或洗油。
所述加热加压过滤釜内的滤材层由硅藻土、膨胀珍珠岩或硅藻土与膨胀珍珠岩的混合物和不锈钢滤网组合而成，硅藻土与膨胀珍珠岩颗粒的粒度为70～400目，不锈钢滤网目数为300～700目，过滤层厚度为5～10厘米。
所述向加热加压过滤釜注入惰性气体为N2或Ar。
所述步骤4）中向加热加压过滤釜加压至0.2～2MPa，混合液加热到100～200℃。
所述步骤5）中离心机的滤布目数为800～1300目，离心机转速为1000～2000转/分。
所述步骤6）中离心液在温度260～300℃条件下常压蒸馏。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）此工艺制得的用于生产煤系针状焦的沥青原料的收率比其他方法提高了10～20%。
（2）可获得焦化收率较高、光学各向异性纤维组织结构较好和热膨胀系数值小的针状焦。
（3）生产工艺简单，设备成本低，易于实现大规模生产。
附图说明
图1是本发明所述煤系针状焦原料预处理的工艺所采取的装置结构示意图。
图中：1-搅拌釜2-原料泵3-进料阀门4-加热加压过滤釜5-滤材层6-进气阀门7-放气阀门8-出料阀门9-离心机10-常压蒸馏塔。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步详细说明。
本发明所述煤系针状焦原料预处理的工艺采取如图1所示的装置来实现，所述煤系针状焦原料预处理装置，包括搅拌釜1、及通过原料泵2和管道与搅拌釜1相互连接的加热加压过滤釜4，加热加压过滤釜4通过管道依次连接离心机9和常压蒸馏塔10。其中，搅拌釜1为立式空釜，釜内设有轴向搅拌器，顶部设有稀释剂入口和原料入口，底部设有残渣出口，搅拌釜1中部的原料与稀释剂的混合液出口通过管道与原料泵2的入口相连。在加热加压过滤釜4的顶部设有惰性气体进气口和惰性气体放气口，在管道上靠近惰性气体进气口处设有进气阀门6，惰性气体放气口通过管道排空，在管道上靠近惰性气体放气口处设有放气阀门7。加热加压过滤釜4内部设有滤材层5，滤材层5设在加热加压过滤釜4腔体内塔底至塔顶的1/6处，滤材层5由固体颗粒物和不锈钢滤网组合而成，固体颗粒物均匀的铺在不锈钢滤网上。加热加压过滤釜4的底部设有滤液出口，滤液出口通过管道与离心机9的进料口相连，管道上设有出料阀门8，离心机9底部设有残渣排出口。常压蒸馏塔10为板式塔，塔板数为30～120，回流比为4～10。常压蒸馏塔10的顶部设有溶剂出口，溶剂出口依次与冷却器和凝结罐相连实现稀释剂的回收，常压蒸馏塔10的底部设有精制净化沥青出口，最终，精制净化沥青由此出口采出用于后续的延迟焦化和煅烧工序。
本发明是通过上述装置结构来实现煤系针状焦的原料预处理工艺方法，方法包括下述步骤：
1）将原料煤焦油、煤沥青或回配软沥青与稀释剂煤焦油轻质组分轻油或洗油，按照质量比1:1～10比例加入到搅拌釜1中，搅拌均匀后，分离出溶剂不溶物；
2）将步骤1）中分离出溶剂不溶物后的混合液由原料泵2抽出送入加热加压过滤釜4中；当混合液的注入量达到加热加压过滤釜4容积的2/3时，关闭进料阀门3；
3）混合液经加热加压过滤釜4中铺设的滤材层过滤；加热加压过滤釜4内的滤材层由硅藻土、膨胀珍珠岩或硅藻土与膨胀珍珠岩的混合物和不锈钢滤网组合而成，硅藻土或膨胀珍珠岩或硅藻土与膨胀珍珠岩的混合物均匀的铺在不锈钢滤网上，硅藻土与膨胀珍珠岩颗粒的粒度为70～400目，不锈钢滤网目数为300～700目，过滤层厚度为5～10厘米；
4）经由进气阀门6向加热加压过滤釜4注入惰性气体（N2或Ar），加压至0.2～2MPa，在惰性气体保护下，将加热加压过滤釜4中混合液加热到100～200℃，打开出料阀门8，混合液进行热过滤，部分余气经放气阀门7排出；
5）经步骤4）热过滤后的滤液，加入到三足式离心机9内，离心机的滤布目数为800～1300目，以1000～2000转/分的转速离心过滤，得到离心液；
6）将步骤5）得到的离心液在260～300℃温度的条件下，在常压蒸馏塔10内经过常压蒸馏回收稀释剂，最终得到用于生产煤系针状焦的精制净化沥青原料。
下述实施例用于进一步说明本发明的不同实例。
实施例1：
将原料煤焦油与稀释剂洗油按照质量比1：1加入到搅拌釜1中，充分混合；将混合液由原料泵2抽出送入到加热加压过滤釜4中，其中加热加压过滤釜4中铺设的滤材层由硅藻土和不锈钢滤网组合而成，硅藻土颗粒的粒度为70目，不锈钢滤网目数为300目，过滤层厚度为5厘米；然后向加热加压过滤釜4注入注入N2，加压至0.2MPa，加热到100℃，热过滤后的混合液加入到三足式离心机9内，离心机的滤布目数为800目，以1000转/分的转速离心过滤，得到的离心液在260℃下常压蒸馏出稀释剂，得到用于生产煤系针状焦的沥青，喹啉不溶物的含量为0.12%。
实施例2：
将原料煤沥青与稀释剂轻油按照质量比1：1加入到搅拌釜1中，充分混合；将混合液由原料泵2抽出送入到加热加压过滤釜4中，其中加热加压过滤釜4中铺设的滤材层5由膨胀珍珠岩和不锈钢滤网组合而成，膨胀珍珠岩颗粒的粒度为100目，不锈钢滤网目数为300目，过滤层厚度为5厘米；然后向加热加压过滤釜4注入N2，加压至0.8MPa，加热到180℃，热过滤后的混合液加入到三足式离心机9内，离心机的滤布目数为800目，以1000转/分的转速离心过滤，得到的离心液在260℃下常压蒸馏出稀释剂，得到用于生产煤系针状焦的沥青，喹啉不溶物的含量为0.13%。
实施例3：
将原料回配软沥青与稀释剂轻油按照质量比1：5加入到搅拌釜1中，充分混合；将混合液由原料泵2抽出送入到加热加压过滤釜4中，其中加热加压过滤釜4中铺设的滤材层5由硅藻土和不锈钢滤网组合而成，硅藻土颗粒的粒度为200目，不锈钢滤网目数为700目，过滤层厚度为7厘米；然后向加热加压过滤釜4注入N2，加压至1MPa，加热到150℃，热过滤后的混合液加入到三足式离心机9内，离心机的滤布目数为1000目，以1500转/分的转速离心过滤，得到的离心液在280℃下常压蒸馏出稀释剂，得到用于生产煤系针状焦的沥青，喹啉不溶物的含量为0.11%。
实施例4：
将原料煤沥青与稀释剂洗油按照质量比1：5加入到搅拌釜1中，充分混合；将混合液由原料泵2抽出送入到加热加压过滤釜4中，其中加热加压过滤釜4中铺设的滤材层5由硅藻土与膨胀珍珠岩的混合物和不锈钢滤网组合而成，粉碎至150目的硅藻土与粉碎至150目的膨胀珍珠岩按质量比1:2混合，不锈钢滤网目数为500目，过滤层厚度为8厘米；然后向加热加压过滤釜4注入Ar，加压至2MPa，加热到170℃，热过滤后的混合液加入到三足式离心机9内，离心机的滤布目数为1300目，以1500转/分的转速离心过滤，得到的离心液在290℃下常压蒸馏出稀释剂，得到用于生产煤系针状焦的沥青，喹啉不溶物的含量为0.13%。
实施例5：
将原料煤焦油与稀释剂轻油按照质量比1：6加入到搅拌釜1中，充分混合；将混合液由原料泵2抽出送入到加热加压过滤釜4中，其中加热加压过滤釜4中铺设的滤材层5由硅藻土和不锈钢滤网组合而成，硅藻土颗粒的粒度为150目，不锈钢滤网目数为600目，过滤层厚度为7厘米；然后向加热加压过滤釜4注入Ar，加压至1.2MPa，加热到200℃，热过滤后的混合液加入到三足式离心机9内，离心机的滤布目数为1300目，以2000转/分的转速离心过滤，得到的离心液在270℃下常压蒸馏出稀释剂，得到用于生产煤系针状焦的沥青，喹啉不溶物的含量为0.10%。
实施例6：
将原料回配软沥青与稀释剂洗油按照质量比1：8加入到搅拌釜1中，充分混合；将混合液由原料泵2抽出送入到加热加压过滤釜4中，其中加热加压过滤釜4中铺设的滤材层5由硅藻土和不锈钢滤网组合而成，硅藻土颗粒的粒度为300目，不锈钢滤网目数为700目，过滤层厚度为10厘米；然后向加热加压过滤釜4注入N2，加压至1.5MPa，加热到170℃，热过滤后的混合液加入到三足式离心机9内，离心机的滤布目数为1000目，以2000转/分的转速离心过滤，得到的离心液在300℃下常压蒸馏出稀释剂，得到用于生产煤系针状焦的沥青，喹啉不溶物的含量为0.11%。
实施例7：
将原料煤焦油与稀释剂洗油按照质量比1：5加入到搅拌釜1中，充分混合；将混合液由原料泵2抽出送入到加热加压过滤釜4中，其中加热加压过滤釜4中铺设的滤材层5由膨胀珍珠岩和不锈钢滤网组合而成，膨胀珍珠岩颗粒的粒度为200目，不锈钢滤网目数为500目，过滤层厚度为5厘米；然后向加热加压过滤釜4注入N2，加压至1.8MPa，加热到200℃，热过滤后的混合液加入到三足式离心机9内，离心机的滤布目数为1000目，以1000转/分的转速离心过滤，得到的离心液在260℃下常压蒸馏出稀释剂，得到用于生产煤系针状焦的沥青，喹啉不溶物的含量为0.14%。
实施例8：
将原料煤沥青与稀释剂轻油按照质量比1：10加入到搅拌釜1中，充分混合；将混合液由原料泵2抽出送入到加热加压过滤釜4中，其中加热加压过滤釜4中铺设的滤材层5由膨胀珍珠岩和不锈钢滤网组合而成，膨胀珍珠岩颗粒的粒度为150目，不锈钢滤网目数为700目，过滤层厚度为10厘米；然后向加热加压过滤釜4注入Ar，加压至2MPa，加热到150℃，热过滤后的混合液加入到三足式离心机9内，离心机的滤布目数为1300目，以1500转/分的转速离心过滤，得到的离心液在300℃下常压蒸馏出稀释剂，得到用于生产煤系针状焦的沥青，喹啉不溶物的含量为0.10%。
实施例9：
将原料煤焦油与稀释剂洗油按照质量比1：5加入到搅拌釜1中，充分混合；将混合液由原料泵2抽出送入到加热加压过滤釜4中，其中加热加压过滤釜4中铺设的滤材层5由硅藻土与膨胀珍珠岩的混合物和不锈钢滤网组合而成，粉碎至70目的硅藻土与粉碎至70目的膨胀珍珠岩按质量比1:1混合，不锈钢滤网目数为600目，过滤层厚度为6厘米；然后向加热加压过滤釜4注入N2，加压至1.6MPa，加热到190℃，热过滤后的混合液加入到三足式离心机9内，离心机的滤布目数为1000目，以1800转/分的转速离心过滤，得到的离心液在290℃下常压蒸馏出稀释剂，得到用于生产煤系针状焦的沥青，喹啉不溶物的含量为0.12%。
实施例10：
将原料回配软沥青与稀释剂轻油按照质量比1：8加入到搅拌釜1中，充分混合；将混合液由原料泵2抽出送入到加热加压过滤釜4中，其中加热加压过滤釜4中铺设的滤材层5由硅藻土与膨胀珍珠岩的混合物和不锈钢滤网组合而成，粉碎至400目的硅藻土与粉碎至400目的膨胀珍珠岩按质量比1:1混合，不锈钢滤网目数为700目，过滤层厚度为10厘米；然后向加热加压过滤釜4注入Ar，加压至2MPa，加热到200℃，热过滤后的混合液加入到三足式离心机9内，离心机的滤布目数为1300目，以2000转/分的转速离心过滤，得到的离心液在300℃下常压蒸馏出稀释剂，得到用于生产煤系针状焦的沥青，喹啉不溶物的含量为0.09%。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (1)
1.一种煤系针状焦的原料预处理方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
1）将原料与稀释剂按照质量比1:1～10比例加入到搅拌釜中，搅拌均匀后，分离出溶剂不溶物；
2）将步骤1）中分离出溶剂不溶物后的混合液由原料泵抽出送入加热加压过滤釜中；
3）混合液经加热加压过滤釜中铺设的滤材层过滤；
4）经由进气阀门向加热加压过滤釜注入惰性气体，加压，在惰性气体保护下，将加热加压过滤釜中混合液加热，打开出料阀门，混合液进行热过滤；
5）经步骤4）热过滤后的滤液，加入到三足式离心机内，离心过滤，得到离心液；
6）将步骤5）得到的离心液在一定温度的条件下，在常压蒸馏塔内经过常压蒸馏回收稀释剂，最终得到用于生产煤系针状焦的精制净化沥青原料；
所述原料为煤焦油、煤沥青或回配软沥青；
所述稀释剂为煤焦油轻质组分轻油或洗油；
所述加热加压过滤釜内的滤材层由硅藻土、膨胀珍珠岩或硅藻土与膨胀珍珠岩的混合物和不锈钢滤网组合而成，硅藻土与膨胀珍珠岩颗粒的粒度为70～400目，不锈钢滤网目数为300～700目，过滤层厚度为5～10厘米；
所述向加热加压过滤釜注入惰性气体为N2或Ar；
所述步骤4）中向加热加压过滤釜加压至0.2～2MPa，混合液加热到100～200℃；
所述步骤5）中离心机的滤布目数为800～1300目，离心机转速为1000～2000转/分；
所述步骤6）中离心液在温度260～300℃条件下常压蒸馏。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant |