CN109400011A

CN109400011A - 一种纳米隔热材料用物料及其混合方法、纳米隔热材料及其制备方法

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Publication number: CN109400011A
Application number: CN201811409159.3A
Authority: CN
Inventors: 张凡; 安煊熜; 李文静; 杨洁颖; 赵英民
Original assignee: Aerospace Research Institute of Materials and Processing Technology
Current assignee: Aerospace Research Institute of Materials and Processing Technology
Priority date: 2018-11-23
Filing date: 2018-11-23
Publication date: 2019-03-01
Anticipated expiration: 2038-11-23
Also published as: CN109400011B

Abstract

本发明涉及一种纳米隔热材料用物料及其混合方法、纳米隔热材料及其制备方法。混合方法为：用水将陶瓷纤维分散均匀，然后烘干，得到预分散的陶瓷纤维；将纳米粉体、预分散的陶瓷纤维和选自由十二烷基苯磺酸钠、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素和聚氧化乙烯组成的组的助分散剂进行机械融合，得到纳米隔热材料用物料。所述纳米隔热材料的制备方法为：将以重量百分比计为85～100％的所述物料和0～15％的添加剂混合均匀，得到混合料；将混合料进行模压，制得纳米隔热材料。本发明中的混合方法在不破坏纤维形貌和纳米粉体的微观结构的前提下，实现了物料的均匀混合；本发明能够制得密度小、导热系数低、力学性能优异的纳米隔热材料。

Description

一种纳米隔热材料用物料及其混合方法、纳米隔热材料及其制备方法

技术领域

本发明属于功能复合材料技术领域，尤其涉及一种纳米隔热材料用物料及其混合方法、纳米隔热材料及其制备方法。

背景技术

耐高温纤维、纳米粉体是制备高性能纳米隔热材料的主要原材料，纤维的主要作用是力学增强，纳米粉体的主要作用是抑制热传递，两种原材料均匀分散后用于制备高效纳米隔热材料，因此粉体纤维预处理混合的好坏直接影响高效纳米隔热材料的性能。

为了保证粉体纤维较好的预处理混合，就需要分散好纤维和粉体。从纤维分散的角度看，主要有物理分散和功能助剂分散，但是无机纤维脆性大，直径小、表面积大、易成束，纤维分散性能较差，目前主要的粉体纤维分散方法有：1、超声分散，属于湿法分散，而通过湿法分散得到的物料在后续制备纳米隔热材料中需要先去除溶剂，而溶剂的去除过程会导致物料的密度增大，物料的导热系数增大，无法制得高性能的纳米隔热材料；2、机械搅拌分散，通过强烈的机械搅拌引起液流强湍流运动造成颗粒聚团碎解、纤维束散解，从而加速分散，也属于湿法分散；3、捏合机，主要应用于高粘度、高弹塑性物料的混炼、分散，干性低粘度纤维的分散效果不好；4、常规机械分散，易造成纤维断裂，减弱增强效果，限制了纤维力学增强性能的发挥，不利于提高纳米隔热材料的综合性能。

因此需要提供一种纳米粉体纤维的预处理混合方法，为制备高性能纳米隔热材料奠定基础。

发明内容

为了解决现有技术中存在的一个或者多个技术问题，本发明提供了一种纳米隔热材料用物料及其混合方法、纳米隔热材料及其制备方法。本发明中的混合方法在不破坏纤维形貌和纳米粉体的微观结构的前提下，实现了物料的均匀混合；本发明方法能够制得密度小、导热系数低、力学性能优异的高性能纳米隔热材料。

为了实现上述目的，本发明在第一方面提供了一种纳米隔热材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：

(1)用水将陶瓷纤维分散均匀，得到浆料，然后将所述浆料烘干，得到预分散的陶瓷纤维；

(2)将纳米粉体、预分散的陶瓷纤维和选自由十二烷基苯磺酸钠、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素和聚氧化乙烯组成的组的助分散剂进行机械融合，得到混合均匀的纳米隔热材料用物料。

优选地，所述纳米隔热材料用物料由以重量百分比计为55～85％的纳米粉体、14～40％的预分散的陶瓷纤维和0.5～5％的助分散剂组成；和/或在步骤(1)中，所述陶瓷纤维的用量为所述水的用量的0.5～1wt％。

优选地，所述机械融合的转速为300～1600r/min，所述机械融合的时间为1～3600min。

优选地，所述纳米粉体选自由氧化硅纳米粉体、氧化铝纳米粉体、氧化锆纳米粉体、碳化硅纳米粉体和氮化硅纳米粉体组成的组；和/或所述陶瓷纤维选自由石英纤维、高硅氧纤维、玻璃纤维、莫来石纤维、玄武岩棉纤维、氧化铝纤维和氧化锆纤维组成的组。

优选地，所述纳米粉体的粒径为0.1～1000nm；和/或所述陶瓷纤维的直径为0.1～50um，所述陶瓷纤维的长度为0.1～50mm。

本发明在第二方面提供了本发明在第一方面所述的混合方法得到的纳米隔热材料用物料。

本发明在第三方面提供了本发明在第一方面所述的混合方法得到的纳米隔热材料用物料制备纳米隔热材料的方法，所述方法包括如下步骤：

(a)将以重量百分比计为85～100％的纳米隔热材料用物料和0～15％的添加剂混合均匀，得到混合料；

(b)将步骤(a)中的混合料进行模压，制得纳米隔热材料。

优选地，所述方法还包括在步骤(b)中，将制得的纳米隔热材料进行保压的步骤。

优选地，所述模压的压力为0.5～20MPa，所述模压的速度为0.1～50mm/s；所述保压的压力与所述模压的压力相同，所述保压的时间为0.5～60min；和/或所述添加剂选自由碳化硅、氮化硅、二氧化钛和碳粉组成的组。

本发明在第四方面提供了本发明在第一方面所述的混合方法得到的纳米隔热材料用物料或本发明在第三方面所述的方法制得的纳米隔热材料。

本发明与现有技术相比至少具有如下的有益效果：

(1)本发明首先对陶瓷纤维进行预分散，然后将纳米粉体、预分散的陶瓷纤维和助分散剂进行机械融合，其中，预分散的陶瓷纤维有利于提高机械融合的效果，纳米粉体和预分散的陶瓷纤维能够进行稳定融合，并且加入助分散剂也同样有效地促进了物料的混合分散效果，本发明采用机械融合的方式能够温和地分散纤维，在不破坏纤维形貌和纳米粉体的微观结构前提下，实现物料的均匀混合，解决了现有分散混合方法中存在的物料混合不均匀，混合过程中易于导致纤维断裂、纳米粉体的结构被破坏等问题。

(2)本发明的混合方法无需添加液态的分散溶剂，属于干法混合，适用于制备密度低、导热系数低等高性能纳米隔热材料，并且容易精确控制物料的组成配比，最终实现对高性能纳米隔热材料的制备。

(3)本发明中的混合方法可用于均匀混合纳米粉体和陶瓷纤维，为制备出高性能纳米隔热材料奠定了基础；此外，本发明中的混合方法也可用于其它微米/纳米尺度复合体系的混合，具有普适性。

(4)本发明中制备纳米隔热材料的方法，采用本发明所述的纳米隔热材料用物料为原料，使得本发明制得的纳米隔热材料具有密度小、导热系数低、力学强度高、综合性能优异等优点，本发明制备纳米隔热材料的方法简单快捷、对设备和环境要求低，是一种低成本的纳米隔热材料制备方法；本发明的制备纳米隔热材料的方法参数易调控，能够根据工艺需要进行调整。

附图说明

本发明附图仅仅为说明目的提供，图中的尺寸不一定与实际产品一致。

图1是本发明混合方法的一个具体实施方式中的陶瓷纤维在预分散过程的不同阶段的实物图。图中：(a)表示预分散前的陶瓷纤维的实物图；(b)表示包含陶瓷纤维和水的混合物的实物图；(c)表示分散均匀的包含陶瓷纤维和水的浆料的部分实物图；(d)表示陶瓷纤维滤除水后的实物图；(e)表示预分散的陶瓷纤维的实物图。

图2是本发明混合方法的一个具体实施方式中的纳米粉体的实物图。

图3是图1中包括的预分散的陶瓷纤维的实物图。

图4是本发明混合方法的一个具体实施方式中的纳米隔热材料用物料的实物图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明在第一方面提供了一种纳米隔热材料用物料的混合方法，所述方法包括如下步骤：

(1)用水将陶瓷纤维分散均匀，得到浆料，然后将所述浆料烘干，得到预分散的陶瓷纤维；在本发明中，例如可以在搅拌机作用下将湿的陶瓷纤维分散均匀，得到浆料，然后滤除分散剂(水)将所述浆料烘干，得到预分散(预处理)的陶瓷纤维；本发明对所述搅拌机(高速分散机)的转速和搅拌分散的时间没有特别的限制，所述搅拌机的转速例如可以为500～1000r/min(例如500、600、700、800、900或1000r/min)，搅拌分散的时间例如可以为1～20min(例如1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20min)；在本发明中，所述烘干的温度例如可以为80～120℃，所述烘干的时间例如可以为24～36h；

(2)将纳米粉体、预分散的陶瓷纤维和选自由十二烷基苯磺酸钠、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素和聚氧化乙烯(PEO)组成的组的助分散剂进行机械融合，得到混合均匀的纳米隔热材料用物料。在本发明中，例如可以通过现有的机械融合设备进行所述机械融合；在本发明中，例如，将所述纳米粉体、预分散的陶瓷纤维和助分散剂均放入机械融合设备中，首先机械融合设备的旋转容器(旋转料筒)中的粉体物质受离心力作用，同时在压头辅助下，被安全地朝旋转容器的容器壁上挤压分散，被挤压的粉体物质从旋转料筒的孔洞处排出，然后被循环刀片带至旋转料筒上方，重复前面的挤压分散，如此，纳米粉体和预分散的陶瓷纤维在一定的转速和时间作用下能够稳定融合，最终实现纳米粉体和陶瓷纤维的均匀分散。

本发明首先对陶瓷纤维进行预分散，然后将纳米粉体、预分散的陶瓷纤维和助分散剂进行机械融合，其中，首先通过对陶瓷纤维进行预分散将陶瓷纤维变成蓬松状，蓬松状的陶瓷纤维能有效的提高机械融合的效果，实现纳米粉体和陶瓷纤维的高效混合分散，与直接将陶瓷纤维通过搅拌作用进行分散相比，无需严格控制分散转速和时间，不存在转速过低或时间太短会导致纤维无法充分分散，转速太高或时间太长则会使纤维断裂，从而降低增强效果的问题；本发明中的纳米粉体和预分散的陶瓷纤维能够进行稳定融合，并且加入助分散剂也同样有效地促进了物料的混合分散效果，本发明采用机械融合的方式能够温和地分散纤维，在不破坏纤维形貌和纳米粉体的微观结构前提下，实现物料的均匀混合，解决了现有分散混合方法中存在的物料混合不均匀，避免了简单机械混合分散过程中易于导致纤维被切断、纳米粉体的结构被破坏等问题。

本发明的混合方法无需添加液态的分散溶剂，属于干法混合，适用于制备密度低、导热系数低等高性能纳米隔热材料，并且容易精确控制物料的组成配比，最终实现对高性能纳米隔热材料的制备。

根据一些优选的实施方式，所述纳米隔热材料用物料由以重量百分比计为55～85％(例如55％、60％、65％、70％、75％、80％或85％)的纳米粉体、14～40％(例如14％、16％、18％、20％、22％、25％、28％、30％、32％、35％、38％或40％)的预分散的陶瓷纤维和0.5～5％(例如0.5％、0.8％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％)的助分散剂组成。在本发明中，在这配比下的各组分特别是用量为0.5～5％的助分散剂，可以更有效地保证纳米粉体和陶瓷纤维的混合的均匀性，并且在这一配比下的纳米隔热材料用物料更有利于制得综合性能优异的高效纳米隔热材料。

根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述陶瓷纤维的用量为所述水的用量的0.5～1wt％(例如0.5wt％、0.55wt％、0.6wt％、0.65wt％、0.7wt％、0.75wt％、0.8wt％、0.85wt％、0.9wt％、0.95wt％或1wt％)。在本发明中，在对所述陶瓷纤维进行预分散时，优选为所述陶瓷纤维与所述水的质量比为(0.5～1):100，可以更好地保证陶瓷纤维预分散的效果，从而更好地保证了后续纳米粉体和陶瓷纤维混合分散的均匀性。

根据一些优选的实施方式，所述机械融合的转速为300～1600r/min(例如300、400、500、600、700、800、900、1000、1100、1200、1300、1400、1500或1600r/min)，优选为1000～1500r/min(1000、1100、1200、1300、1400或1500r/min)所述机械融合的时间为1～3600min(例如1、5、10、20、30、60、80、120、160、200、240、280、320、360、400、500、600、700、800、900、1000、1200、1600、2000、2400、3000或3600min)，优选为30～180min(例如30、60、120、150或180min)。

根据一些优选的实施方式，所述纳米粉体选自由氧化硅纳米粉体(例如一氧化硅纳米粉体或二氧化硅纳米粉体)、氧化铝纳米粉体、氧化锆纳米粉体、碳化硅纳米粉体和氮化硅纳米粉体组成的组；和/或所述陶瓷纤维选自由石英纤维、高硅氧纤维、玻璃纤维、莫来石纤维、玄武岩棉纤维、氧化铝纤维和氧化锆纤维组成的组。

根据一些优选的实施方式，所述纳米粉体的粒径为0.1～1000nm，优选为5～100nm；和/或所述陶瓷纤维的直径为0.1～50um，所述陶瓷纤维的长度为0.1～50mm。

本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的混合方法得到的纳米隔热材料用物料。本发明得到的所述纳米隔热材料用物料的密度为0.03～0.09g/cm³，室温热导率0.014～0.035W/m·K。

本发明在第三方面提供了由本发明在第一方面所述的混合方法得到的纳米隔热材料用物料制备纳米隔热材料的方法，所述方法包括如下步骤：

(a)将以重量百分比计为85～100％(例如85％、88％、90％、92％、95％、98％或100％)的纳米隔热材料用物料和0～15％(例如0％、1％、2％、5％、8％、10％、12％或15％)的添加剂(例如具有抑制热辐射功能的添加剂)混合均匀(例如通过机械分散或机械融合的方式混合均匀)，得到混合料；当然在本发明中，也可以将所述纳米粉体、预分散的陶瓷纤维、所述添加剂和选自由十二烷基苯磺酸钠、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素和聚氧化乙烯(PEO)组成的组的助分散剂一起进行所述机械融合，得到所述混合料。

(b)将步骤(a)中的混合料进行模压(模压成型或压制成型)，制得纳米隔热材料；例如，在本发明中，将步骤(a)中的混合料铺设于模具中，通过刮板翻动待模压的混合料，使得铺层均匀后再进行所述模压成型，有利于保证纳米隔热材料的质量以及性能；在本发明中，所述模压例如可以采用压机或者能够提供等同压力的设备进行。

本发明中制备纳米隔热材料的方法，采用本发明所述的纳米隔热材料用物料为原料，所述纳米隔热材料用物料中的各组分能充分发挥各自的作用，使得本发明制得的纳米隔热材料具有密度小、导热系数低、力学强度高、综合性能优异等优点，本发明制备纳米隔热材料的方法简单快捷、对设备和环境要求低，是一种低成本的纳米隔热材料制备方法；本发明的制备纳米隔热材料的方法参数易调控，能够根据工艺需要进行调整。

根据一些优选的实施方式，在步骤(b)中，将步骤(a)中的混合料进行梯度模压，制得所述纳米隔热材料；所述梯度模压包括如下子步骤：

S1：将步骤(a)中的混合料分成多份物料；例如可以将所述混合料分成3～10份物料；

S2：将所述多份物料中的一份物料铺设(铺料)于模具内进行模压，得到纳米隔热材料的第一层料；

S3：在所得到的第一层料的基础上重复步骤S2以进行所述纳米隔热材料的下一层料的制备，如此不断重复直至达到预定层料数或预定厚度，由此制得所述纳米隔热材料。

在本发明中，以将所述混合料分成5份物料为例，即所述混合料由第一份物料、第二份物料、第三份物料、第四份物料和第五份物料组成，相对应地，第一份物料铺设后进行模压得到第一层料，第二份物料铺设后进行模压得到第二层料，第三份物料铺设后进行模压得到第三层料，第四份物料铺设后进行模压得到第四层料，第五份物料铺设后进行模压得到第五层料；特别说明的是，在本发明中，术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”、“第五”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；对于本领域的普通技术人员而言，可视具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，优选为采用梯度模压(逐步模压)的方法制备纳米隔热材料，通过逐步压制蓬松的纳米隔热材料用物料，每一步压制后再继续铺料，进行下一步的压制，逐步压至设计的材料厚度，制备出所需厚度的纳米隔热材料。本发明方法由于是逐步薄层压制，并且各组分之间配比合适，使得纤维粉体孔隙中的气体易于排出，粉体纤维能够有效传力，本发明方法可以有效解决直接模压蓬松纳米隔热材料用物料易产生内部缺陷和当较大厚度材料中蓬松的纳米隔热材料用物料不能有效将模压压力向下传递导致易造成层间缺陷的问题，能够有效提高纳米隔热材料的结构完整性，进一步保证所述纳米隔热材料的力学性能。

根据一些优选的实施方式，在步骤S3中，在进行所述纳米隔热材料的下一层料的制备之前，先对所述纳米隔热材料的上一层料进行保压。在本发明中，优选为在每一步模压(压制)之后进行保压即在模压的各个工序后进行保压，可以有效释放残余应力，进一步确保纳米隔热材料层间无裂纹产生，保证制得性能稳定、性能优异的纳米隔热材料。当然，在本发明中，当采用梯度模压的方式对所述混合料进行模压时，也可以在对每份物料进行模压后不进行保压，待完成所有物料的模压后再进行保压，起到释放应力的作用，最终完成性能稳定、性能优异的纳米隔热材料的制备。在本发明中，更优选为在每一步压制之后进行所述保压，如此可以保证残余应力释放的效果更好，可以更好地避免纳米隔热材料的内部缺陷和层间缺陷的产生。

根据一些优选的实施方式，在步骤S3中，在进行所述纳米隔热材料的下一层料的制备之前，先对所述纳米隔热材料的上一层料的表层进行疏松处理(粗糙化处理)；在本发明中，例如可以通过小工装靶件将上一层料的表层物料靶松，使得纳米隔热材料的上一层料表层(表面)疏松。在本发明中，优选为对薄层表面疏松后再进行下一层料的制备，如此可以有效改善上一层料与下一层料的界面，提高层间匹配性，如此，能进一步保证所制得的纳米隔热材料无层间裂纹产生，进一步提高纳米隔热材料的力学性能。

根据一些优选的实施方式，在步骤S3中，在进行所述纳米隔热材料的下一层料的制备之前，先对所述纳米隔热材料的上一层料依次进行保压步骤和表层疏松处理步骤。

根据一些优选的实施方式，在步骤S1中，将所述混合料等分成占所述混合料的总重量的重量百分比相同的多份物料。在本发明中，优选为采用这种等重量下料的梯度模压成型的方式，可以有效避免由于铺料的不均匀易造成材料各部分不均匀的问题，有效地保证了纳米隔热材料各部分密度的均一性，能够使得其厚度方向密度偏差在5％以内，从而有利于保证纳米隔热材料的质量以及性能。

根据一些优选的实施方式，所述方法还包括在步骤(b)中，将制得的纳米隔热材料进行保压的步骤，如此可以起到释放应力的作用，最终完成性能稳定、性能优异的纳米隔热材料的制备，可以降低纳米隔热材料的内部缺陷和层间缺陷的产生。

根据一些优选的实施方式，所述模压的压力为0.5～20MPa(例如0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20MPa)，所述模压的速度为0.1～50mm/s(例如0.1、5、10、15、20、25、30、35、40、45或50mm/s)，优选为2～10mm/s(例如2、3、4、5、6、7、8、9或10mm)；所述保压的压力与所述模压的压力相同，所述保压的时间为0.5～60min(例如0.5、5、8、10、12、15、18、20、22、25、28、30、32、35、38、40、42、45、48、50、52、55、58或60min)，优选为0.5～20min(例如0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20min)。在本发明中，通过对所述模压的压力、模压的速度以及保压的时间等参数进行优化，可以保证制得内部缺陷较少和层间缺陷较少的力学性能优异的纳米隔热材料。

根据一些优选的实施方式，所述添加剂选自由碳化硅(碳化硅粉)、氮化硅(氮化硅粉)、二氧化钛(二氧化钛粉)和碳粉组成的组。

本发明在第四方面提供了由本发明在第一方面所述的混合方法得到的纳米隔热材料用物料或本发明第三方面所述的方法制得的纳米隔热材料。本发明制得的纳米隔热材料具有密度小、导热系数低、力学强度高、综合性能优异等优点；本发明的纳米隔热材料能够用于高马赫数飞行器的防隔热，也能在民用窑炉钢包等领域应用。

根据一些优选的实施方式，所述纳米隔热材料的密度为0.10～1.0g/cm³，室温导热系数为0.014W/m·K～0.045W/m·K，厚度方向拉伸强度为0.3～0.9MPa，厚度方向压缩强度为0.5～1.6MPa。在本发明中，也将纳米隔热材料记作高性能纳米隔热材料。

下文将通过举例的方式对本发明进行进一步的说明，但是本发明的保护范围不限于这些实施例。

实施例1

①用水将石英纤维分散均匀，得到浆料，其中石英纤维与水的质量比为0.5:100；然后将分散均匀的浆料在工装中滤除分散剂，成型出石英纤维并烘干，得到预分散的石英纤维。

②按照二氧化硅纳米粉：预分散的石英纤维：甲基纤维素＝500:100:6(质量比)的比例配制混合物，待用。

③将混合物放入机械融合设备中，机械融合的转速为1200r/min，机械融合的时间为60min。

④取出混合均匀的物料，得到纳米隔热材料用物料，编号，待用。

⑤按照纳米隔热材料用物料：碳化硅＝900:90(质量比)的比例配制混合物并采用机械融合设备混合均匀，得到混合料，机械融合的转速为1200r/min，机械融合的时间为20min。

⑥采用刮板在模具中铺设混合料，合模后将模具放入压机，并于模压压力3MPa，模压速度为5mm/s的条件下进行模压，然后进行保压，保压压力为3MPa，保压时间为20min，制得纳米隔热材料。

本实施例得到的纳米隔热材料用物料的密度为0.04g/cm³，室温热导率0.014W/m·K；本实施例制得的纳米隔热材料的密度为0.203g/cm³，室温热导率0.014W/m·K，厚度方向拉伸强度0.56MPa，厚度方向压缩强度为0.89MPa。

实施例2

①用水将氧化铝纤维分散均匀，得到浆料，其中氧化铝纤维与水的质量比为0.5:100；然后将分散均匀的浆料在工装中滤除分散剂，成型出氧化铝纤维并烘干，得到预分散的氧化铝纤维。

②按照二氧化硅纳米粉：预分散的氧化铝纤维：甲基纤维素＝500:120:12(质量比)的比例配制混合物，待用。

③将混合物放入机械融合设备中，机械融合的转速为1000r/min，机械融合的时间为60min。

本实施例得到的纳米隔热材料用物料的密度为0.06g/cm³，室温热导率0.028W/m·K；本实施例制得的纳米隔热材料的密度为0.282g/cm³，室温热导率0.028W/m·K，厚度方向拉伸强度0.65MPa，厚度方向压缩强度为1.03MPa。

实施例3

②按照氧化铝纳米粉：预分散的石英纤维：甲基纤维素＝500:100:6(质量比)的比例配制混合物，待用。

本实施例得到的纳米隔热材料用物料的密度为0.08g/cm³，室温热导率0.035W/m·K；本实施例制得的纳米隔热材料的密度为0.32g/cm³，室温热导率0.035W/m·K，厚度方向拉伸强度0.76MPa，厚度方向压缩强度为1.21MPa。

实施例4

实施例4与实施例1基本相同，不同之处在于：

在②中，按照二氧化硅纳米粉：预分散的石英纤维：甲基纤维素＝500:100:30(质量比)的比例配制混合物，待用。

本实施例得到的纳米隔热材料用物料以及制得的纳米隔热材料的性能指标如表1所示。

实施例5

实施例5与实施例1基本相同，不同之处在于：

在②中，按照二氧化硅纳米粉：预分散的石英纤维：甲基纤维素＝500:100:40(质量比)的比例配制混合物，待用。

实施例6

实施例6与实施例1基本相同，不同之处在于：

在②中，按照二氧化硅纳米粉：预分散的石英纤维：甲基纤维素＝500:100:2(质量比)的比例配制混合物，待用。

实施例7

实施例7与实施例1基本相同，不同之处在于：

在②中，按照二氧化硅纳米粉：预分散的石英纤维：十二烷基苯磺酸钠＝500:100:6(质量比)的比例配制混合物，待用。

实施例8

实施例8与实施例1基本相同，不同之处在于：

在②中，按照二氧化硅纳米粉：预分散的石英纤维：聚氧化乙烯＝500:100:6(质量比)的比例配制混合物，待用。

实施例9

实施例9与实施例1基本相同，不同之处在于：

在①中，用水将石英纤维分散均匀，得到浆料，其中石英纤维与水的质量比为1:100；然后将分散均匀的浆料在工装中滤除分散剂，成型出石英纤维并烘干，得到预分散的石英纤维。

实施例10

实施例10与实施例1基本相同，不同之处在于：

在①中，用水将石英纤维分散均匀，得到浆料，其中石英纤维与水的质量比为1.2:100；然后将分散均匀的浆料在工装中滤除分散剂，成型出石英纤维并烘干，得到预分散的石英纤维。

实施例11

实施例11与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤⑤和⑥不同，并且还包括步骤⑦。

在⑤中，按照纳米隔热材料用物料：碳化硅＝900:90(质量比)的比例配制混合物采用机械融合设备混合均匀，得到混合料，机械融合的转速为1200r/min，机械融合的时间为20min；将所述混合料等分成占所述混合料的总重量的重量百分比相同的五份物料，所述五份物料由以重量百分比计为20％的第一份物料、20％的第二份物料、20％的第三份物料、20％的第四份物料和20％的第五份物料组成。

在⑥中，采用刮板在模具中铺设第一份物料，合模后将模具放入压机，并于模压压力3MPa，模压速度为5mm/s的条件下进行模压，然后进行保压，保压压力为3MPa，保压时间为5min，得到第一层料。

⑦在所得第一层料的基础上重复步骤⑥以进行所述纳米隔热材料的下一层料的制备，如此不断重复直至达到预定层料数或预定厚度；在进行所述纳米隔热材料的下一层料的制备之前，泄压开模，先对所述纳米隔热材料的上一层料的表层进行疏松处理；模具泄压后，拆模取出压制好的纳米隔热材料。

实施例12

实施例12与实施例11基本相同，不同之处在于：在⑥和⑦中，对每份物料进行模压后不进行保压，待完成所有混合料的模压后，统一进行保压，保压压力为3MPa，保压时间为20min，制得纳米隔热材料。

实施例13

实施例13与实施例11基本相同，不同之处在于：

在⑦中，在进行所述纳米隔热材料的下一层料的制备之前，未对所述纳米隔热材料的上一层料的表层进行疏松处理。

实施例14

实施例14与实施例11基本相同，不同之处在于：

在⑤中，将所述混合料分成三份物料，所述三份物料由以重量百分比计为50％的第一份物料、30％的第二份物料和20％第三份物料。

将上述三份物料按重量百分比递减的方式依次进行⑥和⑦步骤。

对比例1

①取气相法二氧化硅70wt％、碳化硅25wt％、长度为5mm的无碱超细玻璃纤维5wt％，将无碱超细玻璃纤维加入高速分散机中进行预分散，搅拌转速600r/min，时间为1min，将预分散过的无碱超细玻璃纤维、气相法二氧化硅粉体材料和碳化硅一起加入机械融合设备中，以1200r/min转速混合30min。

②利用蒸养设备，将混匀的物料与水蒸汽在80℃下充分接触30min，将蒸养设备处理过的材料置入模具中，用液压机以1N/s的增压速率和2MPa的最终压力压制成型。

③最后将成型的块体材料放入干燥箱中进行干燥，经110℃热处理6h即可制得高性能纳米二氧化硅粉末基超级复合隔热材料。

对本对比例中的混合均匀的物料以及本对比例制得的复合隔热材料的性能进行测试，其结果如表1所示。

对比例2

对比例2与实施例1基本相同，不同之处在于：

在①中，将石英纤维加入高速分散机中进行预分散，搅拌转速600r/min，时间为1min分散均匀，得到预分散的石英纤维。

在②中，按照二氧化硅纳米粉：预分散的石英纤维＝500:100(质量比)的比例配制混合物，待用。

本对比例得到的纳米隔热材料用物料以及制得的纳米隔热材料的性能指标如表1所示。

对比例3

对比例3与实施例1基本相同，不同之处在于：

对比例4

对比例4与实施例1基本相同，不同之处在于：

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims

1.一种纳米隔热材料用物料的混合方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的混合方法，其特征在于：

所述纳米隔热材料用物料由以重量百分比计为55～85％的纳米粉体、14～40％的预分散的陶瓷纤维和0.5～5％的助分散剂组成；和/或

在步骤(1)中，所述陶瓷纤维的用量为所述水的用量的0.5～1wt％。

3.根据权利要求1所述的混合方法，其特征在于：

所述机械融合的转速为300～1600r/min，所述机械融合的时间为1～3600min。

4.根据权利要求1至3任一项所述的混合方法，其特征在于：

所述纳米粉体选自由氧化硅纳米粉体、氧化铝纳米粉体、氧化锆纳米粉体、碳化硅纳米粉体和氮化硅纳米粉体组成的组；和/或

所述陶瓷纤维选自由石英纤维、高硅氧纤维、玻璃纤维、莫来石纤维、玄武岩棉纤维、氧化铝纤维和氧化锆纤维组成的组。

5.根据权利要求1至3任一项所述的混合方法，其特征在于：

所述纳米粉体的粒径为0.1～1000nm；和/或

所述陶瓷纤维的直径为0.1～50um，所述陶瓷纤维的长度为0.1～50mm。

6.由权利要求1至5任一项所述的混合方法得到的纳米隔热材料用物料。

7.由权利要求1至5任一项所述的混合方法得到的纳米隔热材料用物料制备纳米隔热材料的方法，所述方法包括如下步骤：

(b)将步骤(a)中的混合料进行模压，制得纳米隔热材料。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在步骤(b)中，将制得的纳米隔热材料进行保压的步骤。

9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于：

所述模压的压力为0.5～20MPa，所述模压的速度为0.1～50mm/s；

所述保压的压力与所述模压的压力相同，所述保压的时间为0.5～60min；和/或

所述添加剂选自由碳化硅、氮化硅、二氧化钛和碳粉组成的组。

10.由权利要求1至5中任一项所述的混合方法得到的纳米隔热材料用物料或权利要求7至9中任一项所述的方法制得的纳米隔热材料。