CN109375312B - 一种大角度弯曲全晶体波导结构的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种基于全晶体波导的大角度弯曲波导结构的制备方法，属于集成光子学器件制备技术领域，采用精密金刚石刀切割的技术制备波导弯曲结构，具体为①制备两条互相交叠的波导，分别作为入射波导及出射波导；②采用精密金刚石刀切割的方法，在两波导交叠区域进行定位、切割，以形成全反镜结构。其特点及优势主要包括：1.目前唯一可行的全晶体波导大角度弯曲的实现方法；2.制备方法简单，仅需在常规波导制备工艺的基础上增加一次切割工艺；3.损耗小；4.结构紧凑，易于集成；5.适用材料范围广，易于推广。

Description

一种大角度弯曲全晶体波导结构的制备方法

技术领域

本发明属于集成光子学器件制备技术领域，特别涉及一种大角度弯曲全晶体波导结构的制备方法。

背景技术

本发明所述“全晶体光波导”特指在整块晶体材料中通过离子注入、飞秒激光直写、质子交换、金属离子热扩散等手段制备的光波导。与采用外延等工艺制备的传统硅基光波导不同，全晶体波导是通过特定技术手段，诱导晶体材料中的部分区域发生折射率变化，从而形成的光波导结构。

近年来，全晶体光波导在波导激光器、波导频率转换器、电光调制器、波导分束器等各种主、被动光学器件的制备中，展现出日益广泛的应用前景。由于其具有接近于体材料晶体的优良光学特性，在荧光、激光及非线性光学等领域具有无可替代的作用。另外，由于其舍弃了传统波导制备所需的各类外延手段，其机械稳定性、热稳定性更加优异，因此应用前景十分广泛。

然而，全晶体光波导的芯层与衬底间往往具有较小的折射率差(通常为10^-3-10^-2量级)，这使得紧凑化波导弯曲结构的制作尤为困难(以90°弯曲为例，往往要求弯曲半径长达数毫米甚至数十毫米)，因此为全晶体波导的进一步集成化提出了很大的挑战。

利用全反射原理，在两相互交叉的波导交点附近制作全反镜结构，是实现大角度波导弯曲的一种有效方法，其优点在于使用两个直波导代替一个弯曲波导，因此可以在极小的尺寸内实现大角度偏折，其损耗主要取决于全反镜的质量。目前，这种方法已在硅/绝缘体波导(SOI波导)及部分半导体波导中实现，其反射镜制备一般是采用反应离子束刻蚀的方法。如Y.Qian等人报道了利用电子束光刻结合反应离子束刻蚀的方法，在SOI脊型波导中制备全反镜结构，从而实现90°波导弯曲(Optics Express 14(13),6020(2006))。然而，该类方法无法在全晶体波导中加以应用。其原因如下：

1.如前所述，全晶体波导的折射率差(通常为10^-3-10^-2量级)远小于SOI波导(约2)，因此对全反镜结构的界面垂直度要求非常高。经测算，对于Ti金属离子热扩散LiNbO₃波导(假设峰值折射率差为0.005)，当倾角为2°时，单次反射后损耗已高达约65％(约4.6dB)。而离子刻蚀形成的反射镜界面往往具有10°左右的倾角，导致光波经镜面反射后无法被波导所限制，而会全部泄露向衬底。

2.全晶体波导的模式有效面积较大(通常为数微米～数十微米)，且往往位于晶体表面下较深位置(尤其是飞秒激光写入的埋层波导，往往位于表面下50～150微米深度左右)。因此，为了有效将导模反射，需要全反镜结构在竖直方向的尺寸达到几十至上百微米，而这一深度是现有各类刻蚀技术无法达到的。

目前，对于上述类型的波导(离子注入、飞秒激光直写、质子交换、金属离子热扩散等手段制备的光波导)，仅见J.Lv等人曾报道在熔融石英材料中，利用样品本身抛光界面作为全反镜，实现飞秒激光写入波导的90°弯曲(Optics Letters 42(17),3470(2017))。目前尚无在全晶体波导样品内部任意位置制作全反镜结构，实现波导弯曲的方法。

发明内容

为克服上述困难，本发明提供一种利用金刚石刀精密切割技术，在全晶体光波导中制备全反镜结构，从而实现波导大角度弯曲的方法。本方法具有制备工艺简单、适用范围广泛、弯曲损耗低等优点。

精密金刚石刀切割技术最早起源于半导体工艺中的基片切割，随着工艺水平的不断提高，目前也在光纤传感、波导制备等领域得到了一定应用。目前，在集成光电子学中使用的精密金刚石刀切割一般是采用镍或树脂作为刀片基底材料，其中镶嵌微小的人造金刚石晶粒(根据需求不同其晶粒尺寸一般在2～45μm之间)。刀片厚度一般在10～200μm间，切割时刀片转速可达10000～30000转/分钟。

本申请采用的技术方案是：

一种大角度弯曲波导结构的制备方法，步骤如下：

①制备两条互相交叠的波导，分别作为入射波导及出射波导；

②采用精密金刚石刀切割的方法，在两波导交叠区域附近进行定位、切割，以形成全反镜结构。

优选方案为，所述步骤②所述切割深度需覆盖波导模式分布。

优选方案为，所述步骤②切割所得沟槽的一个侧壁作为全反镜，沟槽与两波导交叠区域部分重合。

优选方案为，所述步骤②定位的具体方法是：在显微镜下逐渐缩短样品表面和刀片之间的距离，并借助波导图形或掩膜图形，调整样品至适当位置；所述切割的具体方法是：垂直样品表面方向下刀，切割过程中样品在水平方向位置恒定。

优选方案为，所述步骤①的波导可为弯曲型离子注入波导、弯曲型快重离子辐照波导、弯曲型飞秒激光写入波导、弯曲型质子交换波导、弯曲型金属离子热扩散波导。

上述任一项所述的大角度弯曲波导结构在弯曲波导器件中的应用。

优选方案为，所述弯曲波导器件为之字形弯曲波导器件、U形弯曲波导器件等。

上述任一项所述的大角度弯曲波导结构在弯曲型波导激光器中的应用。

我们已通过有限时域差分法(FDTD)对本专利所提出的方案进行了验证，结果表明，方案对于所涉及的各类全晶体波导弯曲结构均能起到良好的效果，并实现极低的损耗。以Ti金属离子热扩散LiNbO₃波导为例，在不同扩散条件下，1550nm波长对应的单次镜面反射造成的损耗均小于1％(约0.04dB)。另外，得益于全晶体波导模式尺寸较大的特点，本专利涉及方案对全反镜的位置容差较大。仍以Ti金属离子热扩散LiNbO₃波导为例，在全反镜位置失准(沿入射波导方向)达到3μm时，弯曲损耗仍小于2.2dB，因此有效降低了器件制作难度。

我们已对本专利涉及的方案，进行了初步实验研究，在Ti金属离子热扩散LiNbO₃波导中制备的全反镜结构足以将波导模式能量全部反射，且实际操作中可以达到良好的定位精度(精度可控制在＜0.5μm水平)，为该技术在各类全晶体波导器件中的推广打下了基础。

本发明的有益效果：

1.本发明采用精密金刚石刀切割技术制备弯曲型波导器件，其切割得到的全反镜结构具有近乎垂直的侧壁(通常可达≤0.5°水平)，并可达到数百微米深度，是据我们所知，目前唯一可行的在各类全晶体波导器件中实现紧凑的、大角度波导弯曲的技术；

2.本发明采用精密金刚石刀切割技术，所制备的全反镜界面质量可达到光学抛光级，其粗糙度可达0.5nm RMS(表面起伏均方根)水平，接近常规的晶体端面研磨抛光工艺(相较之下，现在最先进的反应离子束刻蚀所能达到的侧壁粗糙度为8nm RMS，参考Journalof Physics D 46(14)，145108(2013)，而飞秒激光刻蚀所能达到的侧壁粗糙度为500nmRMS，参考Journal of Lightwave Technology 31(3)，385(2013))。由于其极低的表面粗糙度，以及可完全覆盖波导模式分布的特点，可以实现极低的弯曲损耗；

3.工艺简单，仅需在原有波导制备工艺的基础上增加一次精密切割即可实现；

4.适用范围广泛，适合在离子注入波导、快重离子辐照波导、飞秒激光写入波导、质子交换波导、金属离子热扩散波导等各类全晶体波导中制备弯曲结构，且适用的材料范围及其广泛，包括铌酸锂(LiNbO₃)晶体、钇铝石榴石(YAG)晶体、磷酸钛氧钾(KTP)晶体、钛宝石晶体等多种重要电光晶体、激光晶体及非线性晶体等。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。

图1为本申请所制作的波导弯曲结构示意图(其中箭头所指为光波传播方向)；

图2为本申请制作的之字形弯曲结构示例(其中箭头所指为光波传播方向)；

图3为本申请制作的飞秒激光写入波导90°弯曲结构示意图。

图4为本申请涉及的Ti金属离子热扩散波导90°弯曲结构的三维FDTD(有限时域差分法)模拟结果。(表面下3μm处的光强分布，波长1.5μm)

其中，1.为金刚石刀切割得到的凹槽(全反镜)；2.波导；3.飞秒激光写入痕迹。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

实施例1

在金属离子热扩散形成的LiNbO₃晶体光波导中制备90°弯曲结构的方法：

(1)将LiNbO₃晶体切割成约10×10×2mm的晶体片(具体尺寸根据需求而定)，并对各面进行光学抛光。然后按次序使用乙醇、丙酮、异丙醇清洁其中一个10×10mm表面。必要时可采用二氧化碳清洗或低压氧等离子体清洗；

(2)在清洁后的LiNbO₃晶体表面沉积100nm厚的Ti金属层；

(3)使用预设的光刻掩模版制作弯曲波导对应的Ti金属图形结构，具体步骤为：旋涂AZ1518光刻胶，前烘，紫外曝光，使用AZ351B溶液进行显影，后烘，使用HF，HNO3混合溶液对暴露的Ti金属进行刻蚀。最后使用AZ100去胶。

(4)Ti热扩散：1000℃下扩散20小时(或1060℃下扩散8.5小时)。

(5)在显微镜下对样品进行定位，然后使用金刚石刀切割。我们使用的是树脂粘合刀片(P1A系列，DISCO公司，金刚石颗粒尺寸6μm)。切割时，样品与刀片的水平相对位置保持恒定，竖直方向下刀速度保持在10μm/s，转速为20-30kr/min。切割深度约50μm。

实施例2

在飞秒激光写入的Yb:YAG晶体波导中制备90°弯曲结构的方法(器件结构如附图3所示)：

(1)将Yb:YAG晶体(Yb掺杂浓度化学计量比7％)切割成约10×10×2mm的晶体片，并对各面进行光学抛光，并使用乙醇、丙酮等清洁表面；

(2)使用飞秒激光系统垂直一10×10mm界面写入一条双线型直波导，波导起点位于晶体样品边缘，终点位于所需波导弯曲位置附近，作为入射波导。飞秒激光光源采用775nm波长钛宝石激光器，脉冲宽度150fs，脉冲能量1.3μJ，重复频率1kHz，通过显微物镜聚焦到晶体样品表面下约100μm深度进行写入。写入双线间距20μm。写入过程中，光源位置固定，样品固定于电控载物台上，以10μm/s的速度平移，以形成双线波导。

(3)用同样方法写入另一条双线型直波导，作为出射波导。其一端与入射波导相交叠，另一端位于样品边缘。如有必要，可对入射、出射波导对应的样品端面进行二次抛光，以改善近端面区域波导质量，提高耦合效率。

(4)使用精密金刚石刀切割的方法，对两波导交叠区域附近进行切割，以形成全反镜结构。切割深度约150μm左右。切割可使用DISCO公司生产的P1A系列刀片(采用的金刚石颗粒尺寸为5μm)。下刀速度保持在10μm/s，转速为20-30kr/min。

实施例3

在离子注入Nd:MgO:LiNbO₃晶体波导中制备90°弯曲结构的方法：

(1)将Nd:MgO:LiNbO₃晶体(掺杂浓度化学计量比0.3％Nd³⁺，5％MgO)切割成约10×10×2mm的晶体片，进行光学抛光，并使用乙醇、丙酮等清洁表面，必要时可采用CO₂清洗技术或低压氧等离子体清洗；

(2)制备光刻掩膜。以BP218正性光刻胶为例，在10×10mm表面悬涂光刻胶，悬涂过程中，转速5000转/分钟，时间控制在50秒左右，可形成约5μm厚掩膜。在110℃下前烘4分钟。预先将设计好的弯曲波导图形制作在光刻板上，进行紫外曝光(波导宽度设计为10μm)，显影，最后在125℃下进行后烘，时间约30分钟；

(3)借助掩膜图形定位，使用精密金刚石刀切割技术，在两波导交叠区域附近制作全反镜结构，切割深度约50μm。切割可使用DISCO公司生产的P1A系列刀片(采用的金刚石颗粒尺寸为6μm)。下刀速度保持在10μm/s，转速为20-30kr/min；

(4)进行离子注入。使用O⁺离子源，注入能量3.0MeV，剂量6×10¹⁴cm^-2，注入过程中，样品倾斜7°左右以避免沟道效应；

(5)去除光刻胶。

Claims (7)

1.一种大角度弯曲波导结构的制备方法，其特征在于，步骤如下：

制备两条互相交叠的波导，分别作为入射波导及出射波导；

采用精密金刚石刀切割的方法，在两波导交叠区域进行定位、切割，以形成全反镜结构；所述步骤定位的具体方法是：在显微镜下逐渐缩短两波导交叠区域和刀片之间的距离，并借助波导图形或掩膜图形，调整两波导交叠区域至适当位置；所述切割的具体方法是：垂直两波导交叠区域方向下刀，切割过程中两波导交叠区域在水平方向位置恒定。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤切割深度需覆盖波导模式分布。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤切割所得沟槽的一个侧壁作为全反镜，沟槽与两波导交叠区域部分重合。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤的波导为弯曲型离子注入波导、弯曲型快重离子辐照波导、弯曲型飞秒激光写入波导、弯曲型质子交换波导和弯曲型金属离子热扩散波导中的其中一种。

5.权利要求1-4任一项所述的制备方法制备的大角度弯曲波导结构在弯曲波导器件中的应用。

6.如权利要求5所述的应用，其特征在于，所述弯曲波导器件为之字形弯曲波导器件或U形弯曲波导器件。

7.权利要求1-4任一项所述的制备方法制备的大角度弯曲波导结构在弯曲型波导激光器中的应用。

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