CN109338493B - 一种稻草秸秆为原料制备莱赛尔纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稻草秸秆为原料制备莱赛尔纤维的方法，以稻草秸秆为原材料，通过脱除粗蛋白、无机盐、木质素和半纤维素等工艺方法从稻草秸秆中提取纤维素；然后将稻草秸秆纤维素溶于N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液制得纺丝液；纺丝液进入纺丝系统，喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成纤维；纤维再经过醇洗、漂白、水洗、上油和烘干工艺制备得到莱赛尔纤维。本发明以稻草秸秆为原料制备的莱赛尔纤维干断裂强度介于42～44cN/tex之间，其干断裂伸长率介于13％～14.5％之间；其湿断裂强度介于27～29cN/tex之间，其纤维湿断裂伸长率介于14.5％～16％之间。本发明全部制备工艺简单，价格低廉，生产过程对环境污染小。
Description
技术领域
本发明属于莱赛尔纤维的技术领域，具体是一种稻草秸秆为原料制备莱赛尔纤维的方法。
背景技术
稻草秸秆由于木质素含量低、营养价值低和热值低等原因不适于主要的再利用途径，被大量焚烧或者丢弃，不仅浪费大量生物质能源，也污染了环境，稻草秸秆的高效利用成为研究的热点。稻草秸秆含有大量的纤维素、半纤维素、木质素和少量的粗蛋白、无机盐等，其中，纤维素的含量达到40％～50％。目前，有学者对稻草秸秆中的成分进行了提取，如：中国专利申请号201210483986.3公布了一种采用离子液体从稻草秸秆中提取纤维素的方法，该方法采用氨水低压爆破处理稻草秸秆，然后采用离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐提取纤维素；中国专利申请号200910055752.7公布了一种稻草秸秆半纤维素B的制备方法，该方法采用NaOH溶液和乙醇溶剂处理得到稻草秸秆半纤维素B。由此可见，化学的方法可以有效地将稻草秸秆中的各种成分分离。纤维素是纺织材料的重要原料，如果能将稻草秸秆的纤维素应用到纺织材料，其意义重大。
为了更好地利用再生纤维素纤维，一种新溶剂法再生纤维素纤维生产技术已经成功实施，即利用N-甲基吗啉-N-氧化物(简称：NMMO)为溶剂直接溶解纺丝浆粕，经干喷-湿纺纺丝工艺制备得到莱赛尔纤维。该莱赛尔纤维具有优良的强力性能、棉纤维的舒适性、粘胶纤维的悬垂性、色彩鲜艳性、真丝的柔软手感和优雅光泽等优点。与粘胶纤维的制备方法相比，莱赛尔纤维的制备方法具有明显优点：天然纤维素原料直接溶解在NMMO水溶液中制成纺丝液，工艺过程的工序相对简单。稻草秸秆中含有大量的再生纤维素，其在纺织材料领域的应用有待进一步开发。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种稻草秸秆为原料制备莱赛尔纤维的方法。本发明首先将稻草秸秆中的纤维素提取出来，然后将其用NMMO水溶液溶解，并进行纺丝。
本发明所述的一种稻草秸秆为原料制备莱赛尔纤维的方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：
(1)粗蛋白和无机盐的脱除：常温下，将稻草秸秆用1～5g/L的盐酸溶液浸泡2～3小时，稻草秸秆质量(g)与盐酸水溶液体积(mL)的浴比为1︰30～40；然后，常温下将稻草秸秆用5～10g/L的氢氧化钠溶液浸泡5～8小时，浴比为1︰20～30；将用清水清洗至中性；将清洗后的稻草秸秆粉烘干、备用；将清洗后的稻草秸秆用粉碎机打碎至50～100目数；下一步，将稻草秸秆浸入质量分数为80～90％的N，N-二甲基甲酰胺水溶液，浴比为1︰10～20，温度为90～95℃，浸入时间为3～4小时；将稻草秸秆粉用自来水清洗、烘干、备用；
(2)木质素的脱除：将步骤(1)处理后的稻草秸秆浸入3～6g/L的次氯酸钠溶液，设定溶液温度为45～55℃，浸入时间为3～4小时，溶液pH值为10～11；浸入结束后，将其浸入50～100g/L的氢氧化钠溶液，浴比1︰20～25，处理温度95～100℃，处理时间3～4小时；浸泡结束后，稻草秸秆浸泡在质量浓度为3～5g/L漆酶溶液中，控制pH值为6～8，温度为50℃～60℃，浸泡时间为4～5h，浴比为1︰25～30；浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性；
(3)半纤维素的脱除：将步骤(2)处理后的稻草秸秆放入高温高压的密闭水溶液中，处理温度为180～220℃，压强为6～12atm，处理时间为2～3小时；
(4)纺丝液的制备：将质量分数为50～55％的NMMO的水溶液减压蒸馏至80～90％的NMMO的水溶液，再将其与步骤(3)处理后的稻草秸秆纤维均匀混合，在反应釜中于105～120℃真空搅拌溶解4～5小时，制得质量分数为12～16％的均匀透明的纺丝液；
(5)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(4)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在95～110℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为6～9cm，纺丝速度为35～50m/min，喷丝板孔径为10～110μm，孔毛细管长300～900μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为12～15％的NMMO的水溶液，凝固浴温度为3～20℃；莱赛尔纤维纺丝设备流程图如图1所示；
(6)纤维的醇洗：将步骤(5)处理后的纤维浸入浓度为75～95％的乙醇溶液，浸入时间为3～4小时，溶液温度为室温，浴比1︰15～20；
(7)纤维的漂白：将步骤(6)处理后的纤维浸入浓度为0.2～0.4g/L的漂白剂溶液(名称：强氯精，山东佳洁净水处理科技有限公司生产)，浸入时间为2～3小时，溶液温度为40～50℃，浴比1︰20～25；
(8)纤维的水洗：将步骤(7)处理后的纤维浸入75～95℃的热水中，时间为2～3小时，浴比1︰15～25；
(9)纤维的上油：将步骤(8)处理后的纤维浸入3～4g/L的油浴溶液(型号：HY-101，杭州华亚化工有限公司生产)，油浴温度为80～85℃，时间为2～4小时，浴比1︰15～25；
(10)纤维的烘干：将步骤(9)处理后的纤维经过烘干处理后得到莱赛尔纤维。
本发明具有如下显著特点：
(1)本发明以稻草秸秆为原料制备的莱赛尔纤维干断裂强度介于42～44cN/tex之间，其干断裂伸长率介于13％～14.5％之间；莱赛尔纤维湿断裂强度介于27～29cN/tex之间，其纤维湿断裂伸长率介于14.5％～16％之间，其强力性能与市场采购的莱赛尔纤维的强力性能接近。本发明以稻草秸秆为原料制备的纤维素纤维是一个合格的莱赛尔纤维。
(2)本发明采用NMMO溶解纤维素，NMMO的溶解能力强，不挥发，易回收。本制备方法通过脱粗蛋白和无机盐、脱木质素、脱半纤维等工艺从稻草秸秆中提取纤维素，将其制备为莱赛尔纤维，全部生产工艺简单，价格低廉，生产过程对环境污染小。
(3)稻草秸秆是一种资源非常丰富的可再生资源，本发明将其制备为莱赛尔纤维，显著提高了稻草秸秆的经济价值，具有较好的产业化前景和经济价值。
附图说明
图1莱赛尔纤维纺丝设备流程图。(1.纺丝流体；2.导丝辊；3.凝固浴；4.导丝辊；5.卷绕辊；6.喷丝头；7.导管；8.计量泵；9.静态混合器；10.过滤器；11.计量区；12.排气孔；13.螺杆；14.料斗；15.搅拌叶；16.悬浮液)
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
(1)粗蛋白和无机盐的脱除：称取稻草秸秆2500克，常温下，将稻草秸秆用1g/L的盐酸溶液浸泡2小时，稻草秸秆质量(g)与盐酸水溶液体积(mL)的浴比为1︰30；然后，常温下将稻草秸秆用5g/L的氢氧化钠溶液浸泡5小时，浴比为1︰20；将用清水清洗至中性；将清洗后的稻草秸秆粉烘干、备用；将清洗后的稻草秸秆用粉碎机打碎至50目数；下一步，将稻草秸秆浸入质量分数为80％的N，N-二甲基甲酰胺水溶液，浴比为1︰10，温度为90℃，浸入时间为3小时；将稻草秸秆粉用自来水清洗、烘干、备用。
(2)木质素的脱除：将步骤(1)处理后的稻草秸秆浸入3g/L的次氯酸钠溶液，设定溶液温度为45℃，浸入时间为3小时，溶液pH值为10。浸入结束后，将其浸入50g/L的氢氧化钠溶液，浴比1︰20，处理温度95℃，处理时间3小时。浸泡结束后，稻草秸秆浸泡在质量浓度为3g/L漆酶溶液中，控制pH值为6，温度为50℃，浸泡时间为4h，浴比为1︰25。浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性。
(3)半纤维素的脱除：将步骤(2)处理后的稻草秸秆放入高温高压的密闭水溶液中，处理温度为180℃，压强为6atm，处理时间为2小时。
(4)纺丝液的制备：将质量分数为50.3％的NMMO的水溶液减压蒸馏至80％的NMMO的水溶液，再将其与步骤(3)处理后的稻草秸秆纤维均匀混合，在反应釜中于105℃真空搅拌溶解4小时，制得质量分数为12％的均匀透明的纺丝液。
(5)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(4)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在95℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为6cm，纺丝速度为35m/min，喷丝板孔径为20μm，孔毛细管长600μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为13％的NMMO的水溶液，凝固浴温度为7℃。莱赛尔纤维纺丝设备流程图如图1所示。
(6)纤维的醇洗：将步骤(5)处理后的纤维浸入浓度为85％的乙醇溶液，浸入时间为3.5小时，溶液温度为室温，浴比1︰15。
(7)纤维的漂白：将步骤(6)处理后的纤维浸入浓度为0.2g/L的漂白剂溶液(名称：强氯精，山东佳洁净水处理科技有限公司生产)，浸入时间为2小时，溶液温度为40℃，浴比1︰20。
(8)纤维的水洗：将步骤(7)处理后的纤维浸入75℃的热水中，时间为2小时，浴比1︰15。
(9)纤维的上油：将步骤(8)处理后的纤维浸入3g/L的油浴溶液(型号：HY-101，杭州华亚化工有限公司生产)，油浴温度为80℃，时间为2小时，浴比1︰15。
(10)纤维的烘干：将步骤(9)处理后的纤维经过烘干处理后得到莱赛尔纤维a。
实施例2
(1)粗蛋白和无机盐的脱除：称取稻草秸秆2500克，常温下，将稻草秸秆用2g/L的盐酸溶液浸泡2.5小时，稻草秸秆质量(g)与盐酸水溶液体积(mL)的浴比为1︰35；然后，常温下将稻草秸秆用6g/L的氢氧化钠溶液浸泡6小时，浴比为1︰25；将用清水清洗至中性；将清洗后的稻草秸秆粉烘干、备用；将清洗后的稻草秸秆用粉碎机打碎至80目数；下一步，将稻草秸秆浸入质量分数为85％的N，N-二甲基甲酰胺水溶液，浴比为1︰15，温度为93℃，浸入时间为3.5小时；将稻草秸秆粉用自来水清洗、烘干、备用。
(2)木质素的脱除：将步骤(1)处理后的稻草秸秆浸入4g/L的次氯酸钠溶液，设定溶液温度为50℃，浸入时间为3.5小时，溶液pH值为10.5。浸入结束后，将其浸入60g/L的氢氧化钠溶液，浴比1︰23，处理温度98℃，处理时间3.5小时。浸泡结束后，稻草秸秆浸泡在质量浓度为4g/L漆酶溶液中，控制pH值为7，温度为55℃，浸泡时间为4.5h，浴比为1︰28。浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性。
(3)半纤维素的脱除：将步骤(2)处理后的稻草秸秆放入高温高压的密闭水溶液中，处理温度为200℃，压强为8atm，处理时间为2.5小时。
(4)纺丝液的制备：将质量分数为53.7％的NMMO的水溶液减压蒸馏至85％的NMMO的水溶液，再将其与步骤(3)处理后的稻草秸秆纤维均匀混合，在反应釜中于110℃真空搅拌溶解4.5小时，制得质量分数为14％的均匀透明的纺丝液。
(5)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(4)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在100℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为9cm，纺丝速度为50m/min，喷丝板孔径为90μm，孔毛细管长800μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为13％的NMMO的水溶液，凝固浴温度为5℃。莱赛尔纤维纺丝设备流程图如图1所示。
(6)纤维的醇洗：将步骤(5)处理后的纤维浸入浓度为85％的乙醇溶液，浸入时间为3小时，溶液温度为室温，浴比1︰20。
(7)纤维的漂白：将步骤(6)处理后的纤维浸入浓度为0.3g/L的漂白剂溶液(名称：强氯精，山东佳洁净水处理科技有限公司生产)，浸入时间为2小时，溶液温度为45℃，浴比1︰23。
(8)纤维的水洗：将步骤(7)处理后的纤维浸入85℃的热水中，时间为2小时，浴比1︰20。
(9)纤维的上油：将步骤(8)处理后的纤维浸入3g/L的油浴溶液(型号：HY-101，杭州华亚化工有限公司生产)，油浴温度为80℃，时间为2小时，浴比1︰15。
(10)纤维的烘干：将步骤(9)处理后的纤维经过烘干处理后得到莱赛尔纤维b。
实施例3
(1)粗蛋白和无机盐的脱除：称取稻草秸秆2500克，常温下，将稻草秸秆用5g/L的盐酸溶液浸泡3小时，稻草秸秆质量(g)与盐酸水溶液体积(mL)的浴比为1︰40；然后，常温下将稻草秸秆用10g/L的氢氧化钠溶液浸泡8小时，浴比为1︰30；将用清水清洗至中性；将清洗后的稻草秸秆粉烘干、备用；将清洗后的稻草秸秆用粉碎机打碎至100目数；下一步，将稻草秸秆浸入质量分数为90％的N，N-二甲基甲酰胺水溶液，浴比为1︰20，温度为95℃，浸入时间为4小时；将稻草秸秆粉用自来水清洗、烘干、备用。
(2)木质素的脱除：将步骤(1)处理后的稻草秸秆浸入6g/L的次氯酸钠溶液，设定溶液温度为55℃，浸入时间为4小时，溶液pH值为11。浸入结束后，将其浸入100g/L的氢氧化钠溶液，浴比1︰25，处理温度100℃，处理时间4小时。浸泡结束后，稻草秸秆浸泡在质量浓度为5g/L漆酶溶液中，控制pH值为8，温度为60℃，浸泡时间为5h，浴比为1︰30。浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性。
(3)半纤维素的脱除：将步骤(2)处理后的稻草秸秆放入高温高压的密闭水溶液中，处理温度为220℃，压强为12atm，处理时间为3小时。
(4)纺丝液的制备：将质量分数为55.3％的NMMO的水溶液减压蒸馏至90％的NMMO的水溶液，再将其与步骤(3)处理后的稻草秸秆纤维均匀混合，在反应釜中于120℃真空搅拌溶解5小时，制得质量分数为16％的均匀透明的纺丝液。
(5)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(4)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在110℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为7cm，纺丝速度为50m/min，喷丝板孔径为90μm，孔毛细管长900μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为15％的NMMO的水溶液，凝固浴温度为20℃。莱赛尔纤维纺丝设备流程图如图1所示。
(6)纤维的醇洗：将步骤(5)处理后的纤维浸入浓度为95％的乙醇溶液，浸入时间为4小时，溶液温度为室温，浴比1︰20。
(7)纤维的漂白：将步骤(6)处理后的纤维浸入浓度为0.4g/L的漂白剂溶液(名称：强氯精，山东佳洁净水处理科技有限公司生产)，浸入时间为3小时，溶液温度为50℃，浴比1︰25。
(8)纤维的水洗：将步骤(7)处理后的纤维浸入95℃的热水中，时间为3小时，浴比1︰25。
(9)纤维的上油：将步骤(8)处理后的纤维浸入4g/L的油浴溶液(型号：HY-101，杭州华亚化工有限公司生产)，油浴温度为85℃，时间为4小时，浴比1︰25。
(10)纤维的烘干：将步骤(9)处理后的纤维经过烘干处理后得到莱赛尔纤维c。
实施例4
(1)粗蛋白和无机盐的脱除：称取稻草秸秆2500克，常温下，将稻草秸秆用4g/L的盐酸溶液浸泡2.5小时，稻草秸秆质量(g)与盐酸水溶液体积(mL)的浴比为1︰35；然后，常温下将稻草秸秆用8g/L的氢氧化钠溶液浸泡6小时，浴比为1︰25；将用清水清洗至中性；将清洗后的稻草秸秆粉烘干、备用；将清洗后的稻草秸秆用粉碎机打碎至70目数；下一步，将稻草秸秆浸入质量分数为85％的N，N-二甲基甲酰胺水溶液，浴比为1︰16，温度为92℃，浸入时间为3.5小时；将稻草秸秆粉用自来水清洗、烘干、备用。
(2)木质素的脱除：将步骤(1)处理后的稻草秸秆浸入5g/L的次氯酸钠溶液，设定溶液温度为50℃，浸入时间为3.5小时，溶液pH值为10.5。浸入结束后，将其浸入90g/L的氢氧化钠溶液，浴比1︰22，处理温度96℃，处理时间3.5小时。浸泡结束后，稻草秸秆浸泡在质量浓度为4g/L漆酶溶液中，控制pH值为7，温度为55℃，浸泡时间为4.5h，浴比为1︰28。浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性。
(3)半纤维素的脱除：将步骤(2)处理后的稻草秸秆放入高温高压的密闭水溶液中，处理温度为200℃，压强为10atm，处理时间为2.5小时。
(4)纺丝液的制备：将质量分数为50.5％的NMMO的水溶液减压蒸馏至82％的NMMO的水溶液，再将其与步骤(3)处理后的稻草秸秆纤维均匀混合，在反应釜中于115℃真空搅拌溶解4.5小时，制得质量分数为15％的均匀透明的纺丝液。
(5)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(4)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在100℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为8cm，纺丝速度为40m/min，喷丝板孔径为80μm，孔毛细管长700μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为14％的NMMO的水溶液，凝固浴温度为10℃。莱赛尔纤维纺丝设备流程图如图1所示。
(6)纤维的醇洗：将步骤(5)处理后的纤维浸入浓度为80％的乙醇溶液，浸入时间为3.5小时，溶液温度为室温，浴比1︰18。
(7)纤维的漂白：将步骤(6)处理后的纤维浸入浓度为0.3g/L的漂白剂溶液(名称：强氯精，山东佳洁净水处理科技有限公司生产)，浸入时间为2小时，溶液温度为45℃，浴比1︰24。
(8)纤维的水洗：将步骤(7)处理后的纤维浸入85℃的热水中，时间为2小时，浴比1︰20。
(9)纤维的上油：将步骤(8)处理后的纤维浸入3g/L的油浴溶液(型号：HY-101，杭州华亚化工有限公司生产)，油浴温度为83℃，时间为3小时，浴比1︰18。
(10)纤维的烘干：将步骤(9)处理后的纤维经过烘干处理后得到莱赛尔纤维d。
实施例5
(1)粗蛋白和无机盐的脱除：称取稻草秸秆2500克，常温下，将稻草秸秆用4g/L的盐酸溶液浸泡3小时，稻草秸秆质量(g)与盐酸水溶液体积(mL)的浴比为1︰35；然后，常温下将稻草秸秆用9g/L的氢氧化钠溶液浸泡6小时，浴比为1︰25；将用清水清洗至中性；将清洗后的稻草秸秆粉烘干、备用；将清洗后的稻草秸秆用粉碎机打碎至90目数；下一步，将稻草秸秆浸入质量分数为86％的N，N-二甲基甲酰胺水溶液，浴比为1︰18，温度为93℃，浸入时间为3.5小时；将稻草秸秆粉用自来水清洗、烘干、备用。
(2)木质素的脱除：将步骤(1)处理后的稻草秸秆浸入4g/L的次氯酸钠溶液，设定溶液温度为50℃，浸入时间为3.5小时，溶液pH值为10.8。浸入结束后，将其浸入60g/L的氢氧化钠溶液，浴比1︰24，处理温度97℃，处理时间3.5小时。浸泡结束后，稻草秸秆浸泡在质量浓度为4g/L漆酶溶液中，控制pH值为7，温度为55℃，浸泡时间为4.5h，浴比为1︰28。浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性。
(3)半纤维素的脱除：将步骤(2)处理后的稻草秸秆放入高温高压的密闭水溶液中，处理温度为200℃，压强为10atm，处理时间为2.5小时。
(4)纺丝液的制备：将质量分数为53.8％的NMMO的水溶液减压蒸馏至85％的NMMO的水溶液，再将其与步骤(3)处理后的稻草秸秆纤维均匀混合，在反应釜中于115℃真空搅拌溶解4.5小时，制得质量分数为15％的均匀透明的纺丝液。
(5)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(4)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在100℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为6cm，纺丝速度为45m/min，喷丝板孔径为100μm，孔毛细管长600μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为13％的NMMO的水溶液，凝固浴温度为9℃。莱赛尔纤维纺丝设备流程图如图1所示。
(6)纤维的醇洗：将步骤(5)处理后的纤维浸入浓度为85％的乙醇溶液，浸入时间为3.5小时，溶液温度为室温，浴比1︰18。
(7)纤维的漂白：将步骤(6)处理后的纤维浸入浓度为0.3g/L的漂白剂溶液(名称：强氯精，山东佳洁净水处理科技有限公司生产)，浸入时间为2.5小时，溶液温度为45℃，浴比1︰22。
(8)纤维的水洗：将步骤(7)处理后的纤维浸入85℃的热水中，时间为2.5小时，浴比1︰20。
(9)纤维的上油：将步骤(8)处理后的纤维浸入3.5g/L的油浴溶液(型号：HY-101，杭州华亚化工有限公司生产)，油浴温度为80℃，时间为2小时，浴比1︰15。
(10)纤维的烘干：将步骤(9)处理后的纤维经过烘干处理后得到莱赛尔纤维e。
性能评价实例：
对本发明中上述具体实施例1～5制备得到的莱赛尔纤维a、b、c、d、e进行强力性能测试，测试方法参考GB/T-24218.3-2010《纺织品、非织造布试验方法第3部分：断裂强力和断裂伸长率的测定》，采用FAVIMAT-BOBOT2全自动单纤维万能测试仪测定试样的强力性能，测试试样不少于30根，取测试平均值。测试结果如表1所示，其中，以稻草秸秆为原料的莱赛尔纤维a、b、c、d、e简称纤维a、b、c、d、e，采购的莱赛尔纤维来自于绍兴丹澳纺织品有限公司。
表1以稻草秸秆为原料的莱赛尔纤维a、b、c、d、e和采购的莱赛尔纤维的力学性能
| 项目 | 纤维a | 纤维b | 纤维c | 纤维d | 纤维e | 采购的莱赛尔纤维 |
| 干断裂强度(cN/tex) | 42.2 | 42.7 | 42.5 | 43.1 | 43.8 | 47.3 |
| 干断裂伸长率(％) | 13.7 | 14.1 | 13.6 | 14.2 | 13.8 | 12.9 |
| 湿断裂强度(cN/tex) | 28.8 | 27.2 | 28.7 | 27.2 | 27.4 | 35.2 |
| 湿断裂伸长率(％) | 15.1 | 15.4 | 15.2 | 15.3 | 14.8 | 14.1 |
从表1可见，以稻草秸秆为原料的莱赛尔纤维干断裂强度介于42～44cN/tex之间，略低于采购的莱赛尔纤维，以稻草秸秆为原料的莱赛尔纤维干断裂伸长率介于13％～14.5％之间，略高于采购的莱赛尔纤维；以稻草秸秆为原料的莱赛尔纤维湿断裂强度介于27～29cN/tex之间，略低于采购的莱赛尔纤维，以稻草秸秆为原料的莱赛尔纤维湿断裂伸长率介于14.5％～16％之间，略高于采购的莱赛尔纤维。从力学性能的测试结果来看，以稻草秸秆为原料的莱赛尔纤维的力学性能与绍兴丹澳纺织品有限公司的莱赛尔纤维比较接近，由此可见，本发明制备的纤维素纤维是一种合格的莱赛尔纤维。
Claims (1)
1.一种稻草秸秆为原料制备莱赛尔纤维的方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)粗蛋白和无机盐的脱除：称取稻草秸秆2500克，常温下，将稻草秸秆用4g/L的盐酸溶液浸泡2.5小时，稻草秸秆质量g与盐酸水溶液体积mL的浴比为1︰35；然后，常温下将稻草秸秆用8g/L的氢氧化钠溶液浸泡6小时，浴比为1︰25；将用清水清洗至中性；将清洗后的稻草秸秆粉烘干、备用；将清洗后的稻草秸秆用粉碎机打碎至70目数；下一步，将稻草秸秆浸入质量分数为85％的N，N-二甲基甲酰胺水溶液，浴比为1︰16，温度为92℃，浸入时间为3.5小时；将稻草秸秆粉用自来水清洗、烘干、备用；
(2)木质素的脱除：将步骤(1)处理后的稻草秸秆浸入5g/L的次氯酸钠溶液，设定溶液温度为50℃，浸入时间为3.5小时，溶液pH值为10.5； 浸入结束后，将其浸入90g/L的氢氧化钠溶液，浴比1︰22，处理温度96℃，处理时间3.5小时； 浸泡结束后，稻草秸秆浸泡在质量浓度为4g/L漆酶溶液中，控制pH值为7，温度为55℃，浸泡时间为4.5h，浴比为1︰28； 浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性；
(3)半纤维素的脱除：将步骤(2)处理后的稻草秸秆放入高温高压的密闭水溶液中，处理温度为200℃，压强为10atm，处理时间为2.5小时；
(4)纺丝液的制备：将质量分数为50.5％的NMMO的水溶液减压蒸馏至82％的NMMO的水溶液，再将其与步骤(3)处理后的稻草秸秆纤维均匀混合，在反应釜中于115℃真空搅拌溶解4.5小时，制得质量分数为15％的均匀透明的纺丝液；
(5)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(4)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在100℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为8cm，纺丝速度为40m/min，喷丝板孔径为80μm，孔毛细管长700μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为14％的NMMO的水溶液，凝固浴温度为10℃；
(6)纤维的醇洗：将步骤(5)处理后的纤维浸入浓度为80％的乙醇溶液，浸入时间为3.5小时，溶液温度为室温，浴比1︰18；
(7)纤维的漂白：将步骤(6)处理后的纤维浸入浓度为0.3g/L的漂白剂溶液，浸入时间为2小时，溶液温度为45℃，浴比1︰24；
(8)纤维的水洗：将步骤(7)处理后的纤维浸入85℃的热水中，时间为2小时，浴比1︰20；
(9)纤维的上油：将步骤(8)处理后的纤维浸入3g/L的油浴溶液，油浴温度为83℃，时间为3小时，浴比1︰18；
(10)纤维的烘干：将步骤(9)处理后的纤维经过烘干处理后得到莱赛尔纤维。
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| CN110819109B (zh) * | 2019-12-23 | 2022-05-24 | 武汉纺织大学 | 一种具有吸收雷达波的碳化硅/碳纤维增强复合材料及其制备方法 |
| CN111036093A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-04-21 | 江苏艾乐膜科技有限公司 | 一种中空纤维超滤膜的制备方法 |
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Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1955347A (zh) * | 2005-10-26 | 2007-05-02 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种秸秆类纤维质纺丝原液的制备方法 |
| CN101195933A (zh) * | 2007-12-06 | 2008-06-11 | 东华大学 | 轮胎帘子线用莱赛尔纤维的制备方法 |
| CN101736426A (zh) * | 2008-11-07 | 2010-06-16 | 中国科学院化学研究所 | 以芦苇、秸秆植物纤维浆粕制备再生纤维素纤维的方法 |
| CN102146591A (zh) * | 2011-03-10 | 2011-08-10 | 武汉纺织大学 | 用秸秆直接纺丝制备再生秸秆纤维的方法 |
| CN102535224A (zh) * | 2012-03-15 | 2012-07-04 | 金硕（上海）生物科技有限公司 | 用秸秆制备纤维素的方法 |
| CN103831021A (zh) * | 2014-01-28 | 2014-06-04 | 中国科学院化学研究所 | 以n-甲基吗啉氧化物为溶剂制备再生纤维素纳滤膜的方法 |
| CN105556012A (zh) * | 2013-06-28 | 2016-05-04 | 可隆工业株式会社 | 烟草过滤嘴用莱赛尔材料及其制造方法 |
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Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1955347A (zh) * | 2005-10-26 | 2007-05-02 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种秸秆类纤维质纺丝原液的制备方法 |
| CN101195933A (zh) * | 2007-12-06 | 2008-06-11 | 东华大学 | 轮胎帘子线用莱赛尔纤维的制备方法 |
| CN101736426A (zh) * | 2008-11-07 | 2010-06-16 | 中国科学院化学研究所 | 以芦苇、秸秆植物纤维浆粕制备再生纤维素纤维的方法 |
| CN102146591A (zh) * | 2011-03-10 | 2011-08-10 | 武汉纺织大学 | 用秸秆直接纺丝制备再生秸秆纤维的方法 |
| CN102535224A (zh) * | 2012-03-15 | 2012-07-04 | 金硕（上海）生物科技有限公司 | 用秸秆制备纤维素的方法 |
| CN105556012A (zh) * | 2013-06-28 | 2016-05-04 | 可隆工业株式会社 | 烟草过滤嘴用莱赛尔材料及其制造方法 |
| CN103831021A (zh) * | 2014-01-28 | 2014-06-04 | 中国科学院化学研究所 | 以n-甲基吗啉氧化物为溶剂制备再生纤维素纳滤膜的方法 |
| CN108286200A (zh) * | 2017-01-08 | 2018-07-17 | 深圳市龙城生物科技股份有限公司 | 一种秸秆纤维及其生物酶法分离秸秆纤维的工艺 |
| CN107938413A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-04-20 | 齐宏伟 | 水稻秸秆纤维素纳米晶须的制备方法 |
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