CN105951199B - 再生纤维素纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：将浆粕进行预浸渍，并压榨、粉碎；将所获得的混合物加入到N‑甲基吗啉‑N‑氧化物的水溶液中，加入抗氧化剂，并搅拌均匀；将所获得的混合物置入真空环境中，在80～100℃条件下，获得纺丝原液；对获得的纺丝原液进行纺丝，获得再生纤维素纤维，其中纺丝时，纺丝浴为N‑甲基吗啉‑N‑氧化物的水溶液。通过本发明提供的制备再生纤维素纤维的方法，最终获得的再生纤维素纤维的强度高，断裂伸长适宜，截面形态好，手感柔软爽滑。此外，整个方法简单便利，便于操作，可重复性强，有利于大规模的推广，还能够回收利用纺丝浴，环保且成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于纺织纤维领域，尤其涉及一种再生纤维素纤维的制备方法。
背景技术
再生纤维素纤维用纤维素为原料制成的、结构为纤维素I I的再生纤维。由于耕地的减少和石油资源的日益枯竭，天然纤维、合成纤维的产量将会受到越来越多的制约；人们在重视纺织品消费过程中环保性能的同时，对再生纤维素纤维的价值进行了重新认识和发掘。如今再生纤维素纤维的应用已获得了一个空前的发展机遇。
传统的再生纤维素纤维的生产方法采取下述制备过程：将各种原料的浆粕在碱液中浸渍、压榨、粉碎获得碱纤维，再将碱纤维老成降聚后与二硫化碳(CS2)反应，生成纤维素黄酸酯，之后，纤维素黄酸酯溶解在碱液内，形成粘性胶体溶液，然后与三组份酸浴反应，制得再生纤维素纤维。在这一传统的制备工艺中，最大的缺陷是使用大量的CS2和硫酸锌(ZnSO4)，于是在生产过程中释放出CS2和H2S有毒气体，并产生大量含锌废水，对空气和水域造成严重污染，使生态平衡遭到严重破坏。
近年来，关于再生纤维素纤维的绿色纺丝技术研究不断取得进展，例如采用不同的溶剂体系直接溶解浆粕，可解决这一制约再生纤维素纤维良性发展的问题。Lyocell纤维是绿色纤维的代表产品，在现有技术中，以浆粕为原料进行纺丝制备，所获得的产品手感较硬，易发生原纤化，需要后续增加处理原纤化的工艺。
发明内容
为了解决上述问题，本发明人进行了深入研究，结果发现：将浆粕先进行一步预处理，再分散在N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中，然后经过浸渍、纺丝，获得再生纤维素纤维，获得的再生纤维素纤维的强度高，断裂伸长适宜，截面形态好，与此同时，手感柔软爽滑，从而完成本发明。
再生纤维素纤维的断裂伸长率需要大小适当，断裂伸长率高了，织物易产生形变，容易发生褶皱，断裂伸长率低了会降低织物的舒适度，研究表明再生纤维素纤维的断裂伸长率在12-16％之间织物效果最好。
本发明的目的在于提供一种再生纤维素纤维的制备方法，包括以下四个步骤。
步骤一、浆粕的预处理，浆粕的预处理包括三个部分：
浆粕预浸渍，将浆粕加入到N-甲基吗啉-N-氧化物(简称NMMO)的水溶液中进行预浸渍；具体的，在所述步骤一中，预浸渍所用的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的质量百分数为50-65％，预浸渍温度为50-70℃，预浸渍时间为15-30mim，预浸渍的浴比为浆粕：N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液＝1：10-15；
压榨，对预浸渍后的混合物进行压榨，去除多余的溶液，获得具有稳定组成的混合物；具体的，在所述步骤一中，压榨后的混合物的组分为浆粕、N-甲基吗啉-N-氧化物和水，其重量比为30-40：15-20：40-55；
粉碎，对压榨后的混合物进行粉碎；具体的，在所述步骤一中，粉碎后混合物粒径为1-15mm。
在上述步骤一中，浆粕为溶解木浆粕，浆粕甲纤含量大于95％，重金属含量低于0.07％，聚合度550-650DP。
而本发明额外的预处理，即与浸渍以及对应的压榨和粉碎，相当于对浆粕提前做了一次处理，和后续的步骤配合相当于采用不同浓度的NMMO水溶液进行二次处理，可以使得制得的再生纤维素纤维的强度高，断裂伸长适宜，截面形态好，手感柔软爽滑等效果。
步骤二、将步骤一所获得的混合物加入到N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中，加入抗氧化剂，并搅拌均匀。
在上述步骤二中，N-甲基吗啉-N-氧化物在水溶液中的质量百分数为60～68％，进一步优选地，N-甲基吗啉-N-氧化物在水溶液中的质量百分数为60～65％，而所述步骤一所获得的混合物与N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的重量比为1：18-20；进一步优选地，重量之比优选为浆粕混合物：NMMO水溶液＝1：19。
在上述步骤二中，所述抗氧化剂的优选为没食子酸丙酯，将抗氧化剂例如没食子酸丙酯加入后，能够防止水溶液中的N-甲基吗啉-N-氧化物氧化分解，从而影响最终获得再生纤维素纤维的品质。另外，当选用没食子酸丙酯作为抗氧化剂时，其添加量优选为甲纤总重量的0.2～1％，进一步优选地，没食子酸丙酯的添加量优选为甲纤总重量的0.5～1％，其中甲纤总重量可以理解为在所述浆粕中甲纤的总重量。
在将浆粕加入到N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中进行搅拌预混合时，搅拌时所选用的设备、时间以及温度条件均为常规选择，并没有特殊的需求，只要将所述浆粕在N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中混合均匀即可。优选地，在将所述浆粕和抗氧化剂加入到N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中后，在90～100℃下，搅拌20～60分钟，得到预混液，进一步优选地，搅拌时间为20～40分钟。由于预混液在90～100℃下，搅拌20～60分钟，使得浆粕在N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中得到充分浸润，从而提高最终得到的再生纤维素纤维的性能，例如能够提高再生纤维素纤维的强度以及断裂伸长率。
步骤三、将步骤二所获得的混合物置入真空环境中，在80～100℃条件下，获得纺丝原液。
在上述步骤三中，真空环境的真空度优选为-0.1MPa～-0.08MPa，在此真空度条件下，可以使得浆粕完全溶解。
在上述步骤三中，在步骤二中获得的预混液放置在真空环境中的时间可根据实际需求进行选择，只要浆粕完全溶解即可。优选地，预混液在真空环境中放置的时间为10～20min，进一步优选地，预混液在真空环境中放置的时间为10～15min。
可将获得的纺丝原液进行过滤，去除杂质，进一步提高最终获得的再生纤维素纤维的性能。
获得的纺丝原液中的甲纤含量优选为10～15％，所述纺丝原液的粘度优选为13000～15000Pa·S。当上述纺丝原液中的甲纤含量和粘度在上述范围内时，能够进一步提高最终获得的再生纤维素纤维的性能。若甲纤含量过低或者过高，不利于最终获得的再生纤维素纤维的强度的提高，同样的，若粘度过低或者过高，不利于最终获得的再生纤维素纤维的强度的提高。
另外，更具体地来讲，将步骤二中获得预混液加入到薄膜蒸发抽真空装置中，然后在温度为80～90℃下，进行抽真空，其中真空度为-0.1MPa～-0.08MPa，最终使得浆粕完全溶解，获得纺丝原液。此外，获得的纺丝原液可通过换热器换热维持纺丝原液在可纺状态。
步骤四、对步骤三中所获得的纺丝原液进行纺丝，具体地，可将步骤三中获得的纺丝原液加入到纺丝机中进行纺丝，获得再生纤维素纤维，其中纺丝时，纺丝浴为N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液。
需要指出的是，纺丝浴位于纺丝机内。
在上述步骤四中，纺丝原液由喷丝头压出后，经过空气浴，然后与纺丝浴相接触得以继续固化，然后析出，最终获得再生纤维素纤维，由于首先进入空气浴中进行固化，然后再选用纺丝浴继续进行固化，能够大大提高最终获得的再生纤维素纤维的强度以及断裂伸长率。还需要指出的是，喷丝头的气隙优选为15～35mm，选用喷丝孔数为20000～30000孔，特别选用圆形喷丝头。选用纺丝机进行纺丝的具体过程如下：将步骤二中获得纺丝原液由圆形喷丝头喷出，进入空气浴，之后进入纺丝浴继续固化，最终获得再生纤维素纤维。
在上述步骤四中，所述纺丝浴用的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的质量百分数优选为15～20％，由于选用上述质量百分数的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液，不仅能够使得经过空气浴固化后得到的再生纤维素纤维继续固化以提高其强度和断裂伸长率，还可将质量分数较低的纺丝浴进行增浓，获得质量分数较高的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液，从而使得质量分数较高的N-甲基吗啉-N-氧化物能够应用到前述步骤一中，用于分散浆粕，达到了N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的回收利用，此外在后续水洗的过程中，也可回收利用N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液。另外，在对步骤二中获得纺丝原液进行纺丝时，纺丝浴的温度优选为20～30℃。
为了进一步提高再生纤维素纤维的性能，优选地，将再生纤维素纤维进行以下处理：将再生纤维素纤维进行集束后，依次进行水洗、漂白、上油和烘干，其中，水洗可选用水洗机进行水洗，烘干可采用链板式烘干机进行烘干，烘干的温度优选为100～130℃，烘干的时间优选为10～30分钟。另外，漂白和上油的方式均为常规方法，此处不再赘述。
本发明提供的再生纤维素纤维可作为纺织纤维应用在纺织领域。
本发明提供的制备再生纤维素纤维的方法，先对浆粕进行进行预浸渍，并压榨、粉碎，提前对浆粕做了一步预处理，再分散在N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中，然后经过浸渍、纺丝，获得再生纤维素纤维。通过本发明提供的制备再生纤维素纤维的方法，最终获得的再生纤维素纤维的品质好，例如再生纤维素纤维的强度高，断裂伸长适宜，截面形态好，与此同时，手感柔软爽滑。此外，本发明提供的制备再生纤维素纤维的方法简单便利，便于操作，可重复性强，有利于大规模的推广，更为重要的是，能够回收利用纺丝浴，不仅环保，而且大大降低了生产成本。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
在下述实施例中，所使用到的试剂、材料以及设备如没有特殊的说明，均为常规试剂、常规材料以及常规设备，均可商购获得，其中所涉及的原料如各个浆粕也可通过常规合成方法合成获得。
在下述实施例中，
纺丝机：纺丝机中的喷丝头为圆形喷丝头，喷丝孔数为38000孔，喷丝头的气隙为30mm。
实施例再生纤维素纤维(以下简称纤维)的制备
以下通过具体实例进一步描述本发明。不过这些实例仅仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。
实施例1纤维1的制备
(1)浆粕的预处理，浆粕的预处理包括三个部分：
浆粕预浸渍，将浆粕加入到N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中进行预浸渍；具体的，预浸渍所用的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的质量百分数为50％，预浸渍温度为70℃，预浸渍时间为15mim，预浸渍的浴比为浆粕：N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液＝1：10；
压榨，对预浸渍后的混合物进行压榨，去除多余的溶液，获得具有稳定组成的混合物；具体的，压榨后的混合物的组分为浆粕、N-甲基吗啉-N-氧化物和水，其重量比为32：17：45；
粉碎，对压榨后的混合物进行粉碎；具体的，粉碎后混合物粒径为1mm；
(2)将步骤(1)所获得的混合物加入到N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中，加入抗氧化剂-没食子酸丙酯，并在90℃下搅拌60分钟，使得各个原料充分浸渍，获得预混液，其中，N-甲基吗啉-N-氧化物在水溶液中的质量分数为68.0％，步骤(1)所获混合物的总重量与N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液总重量之比1：20，没食子酸丙酯的加入量为甲纤总重量的0.2％；
(3)在90℃下，将步骤(2)中获得的预混液加入到薄膜蒸发抽真空装置中，抽真空使得真空度为-0.08MPa，放置10min，最终各个浆粕完全溶解，获得纺丝原液，获得的纺丝原液中的甲纤含量为12.1％，粘度为14000Pa·s，将获得的纺丝原液过滤，去除杂质；
(4)在98℃下，将步骤(3)中获得的纺丝原液加入纺丝机内进行纺丝，当纺丝液喷出后进入空气浴，之后与质量百分数为20％的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液接触，纺丝浴的温度为20℃，待重新析出后，获得再生纤维素纤维，然后将获得的再生纤维素纤维进行集束后放入水洗机中进行水洗，再依次进行漂白、上油，最终选用链板式烘干机在125℃下烘干12分钟。
实施例2纤维2的制备
(1)浆粕的预处理，浆粕的预处理包括三个部分：
浆粕预浸渍，将浆粕加入到N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中进行预浸渍；具体的，预浸渍所用的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的质量百分数为55％，预浸渍温度为65℃，预浸渍时间为20mim，预浸渍的浴比为浆粕：N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液＝1：11；
压榨，对预浸渍后的混合物进行压榨，去除多余的溶液，获得具有稳定组成的混合物；具体的，压榨后的混合物的组分为浆粕、N-甲基吗啉-N-氧化物和水，其重量比为30：15：55；
粉碎，对压榨后的混合物进行粉碎；具体的，粉碎后混合物粒径为6mm；
(2)将步骤(1)所获得的混合物加入到N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中，加入抗氧化剂-没食子酸丙酯，并在92℃下搅拌58分钟，使得各个原料充分浸渍，获得预混液，其中，N-甲基吗啉-N-氧化物在水溶液中的质量分数为66.9％，步骤(1)所获混合物的总重量与N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液总重量之比为1：18，没食子酸丙酯的添加量为甲纤总重量的0.21％；
(3)在85℃下，将步骤(2)中获得的预混液加入到薄膜蒸发抽真空装置中，抽真空使得真空度为-0.089MPa，放置15min，最终各个浆粕完全溶解，获得纺丝原液，获得的纺丝原液中的甲纤含量为11.9％，粘度为14200Pa·s，将获得的纺丝原液过滤，去除杂质；
(4)在99℃下，将步骤(3)中获得的纺丝原液加入纺丝机内进行纺丝，当纺丝液喷出后进入空气浴，之后与质量百分数为20％的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液接触，纺丝浴的温度为30℃，待重新析出后，获得再生纤维素纤维，然后将获得的再生纤维素纤维进行集束后放入水洗机中进行水洗，再依次进行漂白、上油，最终选用链板式烘干机在128℃下烘干11分钟。
实施例3纤维3的制备
(1)浆粕的预处理，浆粕的预处理包括三个部分：
浆粕预浸渍，将浆粕加入到N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中进行预浸渍；具体的，预浸渍所用的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的质量百分数为60％，预浸渍温度为60℃，预浸渍时间为25mim，预浸渍的浴比为浆粕：N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液＝1：12；
压榨，对预浸渍后的混合物进行压榨，去除多余的溶液，获得具有稳定组成的混合物；具体的，压榨后的混合物的组分为浆粕、N-甲基吗啉-N-氧化物和水，其重量比为35：18：45；
粉碎，对压榨后的混合物进行粉碎；具体的，粉碎后混合物粒径为5mm；
(2)将步骤(1)所获得的混合物加入到N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中，加入抗氧化剂-没食子酸丙酯，并在92℃下搅拌58分钟，使得各个原料充分浸渍，获得预混液，其中，N-甲基吗啉-N-氧化物在水溶液中的质量分数为60.0％，步骤(1)所获混合物的总重量与N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液总重量之比为1：19，没食子酸丙酯的加入量为甲纤总重量的0.216％；
(3)在88℃下，将步骤(2)中获得的预混液加入到薄膜蒸发抽真空装置中，抽真空使得真空度为-0.088MPa，放置20min，最终各个浆粕完全溶解，获得纺丝原液，获得的纺丝原液中的甲纤含量为12.2％，粘度为14300Pa·s，将获得的纺丝原液过滤，去除杂质；
(4)在100℃下，将步骤(3)中获得的纺丝原液加入纺丝机内进行纺丝，当纺丝液喷出后进入空气浴，之后与质量百分数优选为15％的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液接触，纺丝浴的温度为25℃，待重新析出后，获得再生纤维素纤维，然后将获得的再生纤维素纤维进行集束后放入水洗机中进行水洗，再依次进行漂白、上油，最终选用链板式烘干机在130℃下烘干10分钟。
实施例4纤维4的制备
(1)浆粕的预处理，浆粕的预处理包括三个部分：
浆粕预浸渍，将浆粕加入到N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中进行预浸渍；具体的，预浸渍所用的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的质量百分数为65％，预浸渍温度为50℃，预浸渍时间为30mim，预浸渍的浴比为浆粕：N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液＝1：13；
压榨，对预浸渍后的混合物进行压榨，去除多余的溶液，获得具有稳定组成的混合物；具体的，压榨后的混合物的组分为浆粕、N-甲基吗啉-N-氧化物和水，其重量比为38：20：50；
粉碎，对压榨后的混合物进行粉碎；具体的，粉碎后混合物粒径为10mm；
(2)将步骤(1)所获得的混合物加入到N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中，加入抗氧化剂-没食子酸丙酯，并在95℃下搅拌30分钟，使得各个原料充分浸渍，获得预混液，其中，N-甲基吗啉-N-氧化物在水溶液中的质量分数为67.5％，步骤(1)所获混合物的总重量与N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液总重量之比为1：19，没食子酸丙酯的加入量为甲纤总重量的0.212％；
(3)在90℃下，将步骤(2)中获得的预混液加入到薄膜蒸发抽真空装置中，抽真空使得真空度为-0.08MPa，放置20min，最终各个浆粕完全溶解，获得纺丝原液，获得的纺丝原液中的甲纤含量为15.0％，粘度为15000Pa·s，将获得的纺丝原液过滤，去除杂质；
(4)在99℃下，将步骤(3)中获得的纺丝原液加入纺丝机内进行纺丝，当纺丝液喷出后进入空气浴，之后与质量百分数为17％的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液接触，纺丝浴的温度为23℃，待重新析出后，获得再生纤维素纤维，然后将获得的再生纤维素纤维进行集束后放入水洗机中进行水洗，再依次进行漂白、上油，最终选用链板式烘干机在100℃下烘干30分钟。
实施例5纤维5的制备
(1)浆粕的预处理，浆粕的预处理包括三个部分：
浆粕预浸渍，将浆粕加入到N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中进行预浸渍；具体的，预浸渍所用的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的质量百分数为60％，预浸渍温度为55℃，预浸渍时间为20mim，预浸渍的浴比为浆粕：N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液＝1：15；
压榨，对预浸渍后的混合物进行压榨，去除多余的溶液，获得具有稳定组成的混合物；具体的，压榨后的混合物的组分为浆粕、N-甲基吗啉-N-氧化物和水，其重量比为40：15：40；
粉碎，对压榨后的混合物进行粉碎；具体的，粉碎后混合物粒径为15mm；
(2)将步骤(1)所获得的混合物加入到N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中，加入抗氧化剂-没食子酸丙酯，并在100℃下搅拌20分钟，使得各个原料充分浸渍，获得预混液，其中，N-甲基吗啉-N-氧化物在水溶液中的质量分数为67.2％，步骤(1)所获混合物的总重量与N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液总重量之比为1：19，没食子酸丙酯的加入量为甲纤总重量的1％；
(3)在80℃下，将步骤(2)中获得的预混液加入到薄膜蒸发抽真空装置中，抽真空使得真空度为-0.1MPa，放置17min，最终各个浆粕完全溶解，获得纺丝原液，获得的纺丝原液中的甲纤含量为10.0％，粘度为13000Pa·s，将获得的纺丝原液过滤，去除杂质；
(4)在99℃下，将步骤(3)中获得的纺丝原液加入纺丝机内进行纺丝，当纺丝液喷出后进入空气浴，之后与质量百分数为18％的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液接触，纺丝浴的温度为27℃，待重新析出后，获得再生纤维素纤维，然后将获得的再生纤维素纤维进行集束后放入水洗机中进行水洗，再依次进行漂白、上油，最终选用链板式烘干机在120℃下烘干15分钟。
对比例
对比例1
市售再生纤维素纤维，记为纤维1#。
对比例2-6
分别利用如实施例1-5的制备方法制备纤维，具体在制备的过程中，与实施例1-5相比，不进行步骤(1)，只进行步骤(2)、(3)、(4)，分别得到再生纤维素纤维，记为纤维2#-6#。
试验例
按照《GB/T 14463-2008粘胶短纤维》中给出的方法对上述实施例中以及对比例中获得的纤维的干强、湿强、干断裂伸长率以及湿断裂伸长率进行测试。经上述测试后，检测各个纤维所获得结果如下述表1中所示。
表1
从上述表1中的测试结果，纤维1-5与纤维1#对比，可以得知：由本发明提供的制备方法制备得到的再生纤维素纤维具有优异的性能，例如具有较高的强度和较适宜的断裂伸长率。而纤维1-5与纤维2-6#对比，可以得知：本发明额外的预处理，即与浸渍以及对应的压榨和粉碎，相当于对浆粕提前做了一次处理，和后续的步骤配合相当于采用不同浓度的NMMO水溶液进行二次处理，与不进行预处理，直接进行后续步骤相比，可以使得制得的再生纤维素纤维具有更加优异的性能，例如具有更高的强度和更适宜的断裂伸长率。
根据上述说明书的揭示，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。
Claims (8)
1.一种再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）浆粕的预处理，将浆粕加入到N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中进行预浸渍，对预浸渍后的混合物进行压榨，去除多余的溶液，获得具有稳定组成的混合物，对压榨后的混合物进行粉碎；其中，预浸渍所用的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的质量百分数为50~65%，预浸渍温度为50~70℃，预浸渍时间为15~30min，预浸渍的浴比为浆粕：N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液=1：10~15；压榨后的混合物的组分为浆粕、N-甲基吗啉-N-氧化物和水，其重量比为30~40：15~20：40~55；
（2）将步骤（1）所获得的混合物加入到N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中，加入抗氧化剂，并搅拌均匀；
（3）将步骤（2）所获得的混合物置入真空环境中，在80~100℃条件下，获得纺丝原液；
（4）对步骤（3）所获得的纺丝原液进行纺丝，获得再生纤维素纤维，其中纺丝时，纺丝浴为N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液。
2.根据权利要求1所述的再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤（1）中，粉碎后混合物粒径为1~15mm。
3.根据权利要求1所述的再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤（2）中，N-甲基吗啉-N-氧化物在水溶液中的质量百分数为60~68%，所述步骤（1）所获得的混合物与N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的重量比为1：18~20；所述抗氧化剂为没食子酸丙酯，没食子酸丙酯的添加量为所述浆粕中含有的甲纤总重量的0.2~1%；所述搅拌的温度为90~100℃，时间为20~60分钟。
4.根据权利要求1所述的再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，真空环境的真空度为-0.1MPa～-0.08MPa，在真空环境下放置的时间为10~20min。
5.根据权利要求1所述的再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，所述纺丝原液中的甲纤含量为10~15%，所述纺丝原液的粘度为13000~15000Pa·S。
6.根据权利要求1所述的再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤（4）中，所述纺丝浴用的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的质量百分数为15~20%，纺丝浴的温度为20~30℃。
7.根据权利要求1所述的再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤（4）中，在纺丝时，步骤（3）中获得的纺丝原液由喷丝头喷出后进入空气浴，然后与纺丝浴接触。
8.根据权利要求1至7任一项所述的再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，
还包括步骤（5），对步骤（4）所获得的再生纤维素纤维进行以下处理：将再生纤维素纤维进行集束后，依次进行水洗、漂白、上油和烘干，其中，烘干的温度为100~130℃，烘干的时间为10~30分钟。
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