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CN109319896A - 用粉煤灰和钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法 - Google Patents

用粉煤灰和钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于废弃物利用技术领域，具体涉及一种用粉煤灰和钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法。针对现有采用粉煤灰制备絮凝剂的方法流程长、成本高，絮凝效果差的问题，本发明提供了一种用粉煤灰和钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法，步骤如下：a、将钒钛磁铁矿粉碎，备用；b、取钒钛磁铁矿，溶于NaOH溶液中，反应60～90min，取上层清液A；c、取粉煤灰，加入体积比为1～3︰1的HCl和H2SO4，再加入NaCl，在25～35℃下恒温磁力搅拌0.5～2.5h，得酸处理的粉煤灰混合物，取上层清液B；d、将A液和B液按体积比1～5︰1混匀，再在80～150℃下蒸发结晶，得到聚硅酸盐絮凝剂。本发明制备了一种聚硅酸盐絮凝剂，综合了铝系和铁系絮凝剂的优点，絮凝效果好；制备流程简单，成本低。

Description

用粉煤灰和钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法
技术领域
本发明属于固体废弃物利用技术领域，具体涉及一种用粉煤灰和钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法。
背景技术
絮凝剂是指能够产生絮状物，并可通过吸附、桥架、交联等作用使溶液中的不溶性物质、胶体或悬浮物颗粒去除的一类物质。主要包括天然絮凝剂，无机高分子絮凝剂，有机合成高分子絮凝剂和微生物絮凝剂等。无机絮凝剂，主要包括硅酸盐、铝盐、铁盐及其水解聚合物等，其来源广泛，工艺简单、无毒、廉价，在废水处理和富营养化问题上优于生物效应，因而在实际生产过程中，无机絮凝剂应用较多。
燃煤发电厂在发电过程中产生的固体废物粉煤灰，其主要成分SiO2和Al2O3约占其总重量的57％～95％。2015年，我国共产生粉煤灰6.3亿吨，预计到2020年将达到9.2亿吨。如果粉煤灰能得到充分利用，不仅可以净化环境，还可以节约大量资源。从早期的更高分子质量的聚硅酸盐类絮凝剂，到聚合Al、Si、Fe聚合物以及各种复合型无机高分子絮凝剂，它们仍然是当前研究和应用的热点。利用富含Al、Si、Fe的废弃矿物资源(如粉煤灰、煤矸石、硫铁矿烧渣等)来制取无机复合高分子絮凝剂，既降低了成本，又可综合利用废弃物，具有较大的社会意义和经济效益。
为了充分利用粉煤灰，可采用粉煤灰制备絮凝剂。
如专利CN107934978A公开了一种粉煤灰制备无机聚合絮凝剂的方法，采用粉煤灰碱性锻烧，氢氧化钠溶液浸取分离SiO2和Al，浸出液酸化调值，分离得到聚硅酸铝，氢氧化钠溶液浸取渣酸浸，酸浸液蒸发浓缩，调值，聚合得到硫酸铁液体产品。
专利CN103408117A公开了一种利用粉煤灰生产聚硅酸铝铁絮凝剂的简易方法，按照碱灰比1.2向粉煤灰加入固体，研磨混合均匀后在马弗炉中以750℃焙烧1.5h，停炉自然冷却后备用。选用2mol/LHCl，以液固比15mL/g常温下对焙烧产物进行酸浸，搅拌溶解(无剩余残渣)，可获得H2SiO3、氯化铝和氯化铁混合溶液。调整浸出液Si:Al(mol:mol)为1:0.4、Si:Fe(mol:mol)为1:0.8、pH值为1.5，在带聚四氟乙烯内衬的反应釜中控制温度为50℃，熟化2h即得液体聚硅酸铝铁絮凝剂，经40℃干燥后可得固体产品。
专利CN101182061A公开了一种用粉煤灰和高岭土生产高效复合聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，将粉煤灰、高岭土、生石灰和水按一定比例充分混合后在50～120摄氏度温度条件下加温4～8小时自然冷却后过滤，滤液调pH值至6～10得滤液I；所得滤渣中加入浓度为36.7％的工业盐酸混匀后在50～120摄氏度温度条件下加温4～8小时自然冷却后过滤，得滤液II；滤液I和滤液II按体积比1:1混合，搅拌，调pH值至3～5，静置后得到本发明所制备的液体产品。
上述采用粉煤灰制备絮凝剂的技术多是先煅烧，再酸浸或碱浸，操作流程较长，且风险和成本相对较高。
低品位钒钛磁铁矿主要指品位介于边界品位(20％)和工业品位(25％)之间，被列为工业上暂时不能被利用的矿石，主要矿物组成有钛铁矿、钛磁铁矿、辉石、斜长石、角闪石和橄榄石等。随着资源稀缺矛盾的日益加剧，综合回收利用低品位钒钛磁铁矿依然成为必然。利用低品位钒钛磁铁矿制取无机复合高分子絮凝剂，综合利用废弃物，具有较大的社会意义和经济效益。也为低品位钒钛磁铁矿综合利用提供一个新的思路，目前尚无可查用钒钛磁铁矿制取絮凝剂的先例。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：现有采用粉煤灰制备絮凝剂的方法流程长、成本高，絮凝效果有待提高的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种用粉煤灰和钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法。该方法包括以下步骤：
a、将钒钛磁铁矿粉碎，备用；
b、取步骤a得到的钒钛磁铁矿，溶于NaOH溶液中，反应60～90min，取上层清液A；
c、取粉煤灰，加入体积比为1～3︰1的HCl和H2SO4，再加入NaCl，在25～35℃下恒温磁力搅拌0.5～2.5h，得酸处理的粉煤灰混合物，取上层清液B；
d、将A液和B液按体积比1～5︰1混匀，再在80～150℃下蒸发结晶，得到聚硅酸盐絮凝剂。
其中，上述用粉煤灰和钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法中，步骤a所述的磁铁矿为TFe含量≤25％的低品位钒钛磁铁矿。
其中，上述用粉煤灰和钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法中，步骤a所述粉碎后的粒度为过160～200目筛。
其中，上述用粉煤灰和钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法中，步骤b所述低品位钒钛磁铁矿与NaOH的重量比为：3～6︰30～50。
进一步的，上述用粉煤灰和钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法中，所述的NaOH溶液浓度为25～40％。
其中，上述用粉煤灰和钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法中，步骤c所述助溶剂NaCl的加入量为：每40～60g粉煤灰加入NaCl1～4g。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种用粉煤灰和低品位钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法，利用固体废弃物粉煤灰和低品位钒钛磁铁矿，在常温下，利用强碱与混合酸的作用制备聚硅酸盐絮凝剂。该聚硅酸盐絮凝剂是聚硅酸与金属盐的复合物，综合了铝系和铁系絮凝剂的优点，并减弱彼此的弱点，不仅具有吸附架桥作用和电中和作用，而且还具有分子聚合度大、多组分相互协同的作用，其稳定性和净水效果优越，可广泛地应用于各类废水、工业用水及饮用水的混凝沉淀处理。该方法具有制备过程简单，原料丰富廉价，产品稳定性好，絮凝体成形迅速，沉淀速度快，絮凝效果好等优点，适宜推广使用。
具体实施方式
本发明提供了一种用粉煤灰和钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法，包括以下步骤：
a、将钒钛磁铁矿粉碎，备用；
b、取步骤a得到的钒钛磁铁矿，溶于NaOH溶液中，反应60～90min，取上层清液A；
c、取粉煤灰，加入体积比1～3︰1的HCl和H2SO4，再加入NaCl，在25～35℃温度下恒温磁力搅拌0.5～2.5h，得酸处理的粉煤灰混合物，取上层清液B；
d、将A液和B液按体积比1～5︰1混匀，再在80～150℃下蒸发结晶，得到聚硅酸盐絮凝剂。
其中，上述用粉煤灰和钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法中，步骤a所述的磁铁矿为TFe含量≤25％的低品位钒钛磁铁矿。可综合利用废弃资源，节约絮凝剂的制备成本。
其中，上述用粉煤灰和钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法中，步骤a所述粉碎后的粒度为过160～200目筛。粉煤灰和钒钛磁铁矿的粒度越细越好，过粗会导致反应时间会更长，反应不够充分；本发明选择粒度为过160～200目筛，是综合考虑粉碎成本和反应效果后得到的最优粒度。
其中，上述用粉煤灰和钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法中，步骤b所述低品位钒钛磁铁矿与NaOH的重量体积比为：3～6︰30～50。
进一步的，本发明添加NaOH溶液的主要目的是利用碱溶出分离钒钛磁铁矿中的金属盐离子。NaOH溶液浓度偏低则不利于金属盐离子的溶出，偏高则有不利的副反应产生，因此，本发明所述的NaOH溶液浓度为25～40％。氢氧化钠的浓度偏小则絮凝剂产率小，偏大则絮凝剂的絮凝效果不好。
此外，钒钛磁铁矿和NaOH的反应时间也很关键，反应时间偏短则絮凝剂产率降低，反应时间偏长则絮凝剂的絮凝效果受影响。为了得到效果好的絮凝剂，本发明钒钛磁铁矿和NaOH的反应时间为60～90min。
进一步的，为了提高絮凝剂的产率和絮凝效果，本发明步骤c中加入体积比1～3︰1的HCl和H2SO4进行酸化反应。酸化反应时间不宜过长，否则会导致絮凝剂的絮凝效果变差。
其中，上述用粉煤灰和钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法中，步骤c所述NaCl的加入量为：每40～60g粉煤灰加入NaCl1～4g。NaCl主要起到助溶作用，NaCl加入偏少则其助溶效果不显著，偏多反而不利于H2SiO3的生成。
本发明所生产的聚硅酸盐絮凝剂，是一种水处理用高分子絮凝剂，是以燃煤电厂废弃物粉煤灰和攀西地区特有的低品位钒钛磁铁矿，经混料、浸渍、聚合、蒸发生成产品，该产品含有的金属元素除了铝、钙外，还含有少量的钒和钛，是聚硅酸与多种金属元素组成的复合物。该絮凝剂综合了铁铝系絮凝剂的优点，减弱彼此的弱点，不仅具有吸附架桥作用和电中和作用，具有分子聚合度大、多组分相互协同的作用，其稳定性和净水效果优越，可广泛应用于各类含有金属离子的废水、工业用水及饮用水的净化处理。
本发明用粉煤灰和低品位钒钛磁铁矿来生产聚硅酸盐絮凝剂，以废料为原料，属再生资源开发，生产成本低，产品附加值高，为粉煤灰和低品位钒钛磁铁的综合利用提供了新的途径，具有很好的经济效益，环境效益和社会效益。
本发明用粉煤灰和低品位钒钛磁铁矿生产聚硅酸盐絮凝剂，流程短，成本低，投资少，产品稳定性好，絮凝体成形迅速，沉淀速度快，脱色性能优良，市场竞争力强。
下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例1 用本发明方法制备絮凝剂
取一定量的钒钛磁铁矿原矿过200目泰勒筛，混匀取样待用。称取4g待用钒钛磁铁矿原矿溶于30％的50mLNaOH溶液中，待反应90min后，取上层清液A(以下简称A液)待用。称取45g粉煤灰于500mL烧杯中，加入1mol/LHCl和1mol/LH2SO4各75mL，再加入2g助溶剂NaCl，在28℃下恒温磁力搅拌1.0h，得酸处理的粉煤灰混合物，取上层清液B(以下简称B液)。将A:B按照体积比3:1的比例混合均匀，即得到淡蓝色略带黄色的黏稠状液体絮凝剂。在电炉功率为150kw的条件下蒸发结晶，得到淡蓝色的片状固体絮凝剂。用该絮凝剂处理含铜废水，铜离子的去除率可达96％。
实施例2 用本发明方法制备絮凝剂
取一定量的钒钛磁铁矿原矿过200目泰勒筛，混匀取样待用。称取8g待用钒钛磁铁矿原矿溶于30％的100mLNaOH溶液中，待反应90min后，取上层清液A(以下简称A液)待用。称取90g粉煤灰于500mL烧杯中，加入1mol/LHCl和1mol/LH2SO4各150mL，再加入4g助溶剂NaCl，在28℃下恒温磁力搅拌2.0h，得酸处理的粉煤灰混合物，取上层清液B(以下简称B液)。将A:B按照体积比3:1的比例混合均匀，即得到淡蓝色略带黄色的黏稠状液体絮凝剂。在电炉功率为150kw的条件下蒸发结晶，得到淡蓝色的片状固体絮凝剂。用该絮凝剂处理含铬废水，铬离子的去除率可达90％。
实施例3 用本发明方法制备絮凝剂
取一定量的钒钛磁铁矿和粉煤灰过200目泰勒筛，混匀取样待用。称取2kg待用钒钛磁铁矿原矿溶于30％的25LNaOH溶液中，待反应90min后，取上层清液A(以下简称A液)待用。称取粉煤灰3kg，加入1mol/LHCl和1mol/LH2SO4各50L，再加入1.3kg助溶剂NaCl，在28℃下恒温磁力搅拌2.0h，得酸处理的粉煤灰混合物，取上层清液B(以下简称B液)。将A:B按照体积比3:1的比例混合均匀，得到淡蓝色略带黄色的黏稠状液体絮凝剂。蒸发结晶，得到淡蓝色的片状固体絮凝剂。用该絮凝剂处理含铬废水和含铜的废水，铬离子和铜离子的去除率均在90％以上。

Claims (6)

1.用粉煤灰和钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将钒钛磁铁矿粉碎，备用；
b、取步骤a得到的钒钛磁铁矿，溶于NaOH溶液中，反应60～90min，取上层清液A；
c、取粉煤灰，加入体积比为1～3︰1的HCl和H2SO4，再加入NaCl，在25～35℃下恒温磁力搅拌0.5～2.5h，得酸处理的粉煤灰混合物，取上层清液B；
d、将A液和B液按体积比1～5︰1混匀，再在80～150℃下蒸发结晶，得到聚硅酸盐絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的用粉煤灰和钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法，其特征在于：步骤a所述的磁铁矿为TFe含量≤25％的低品位钒钛磁铁矿。
3.根据权利要求1所述的用粉煤灰和钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法，其特征在于：步骤a所述粉碎后的粒度为过160～200目筛。
4.根据权利要求1所述的用粉煤灰和钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法，其特征在于：步骤b所述低品位钒钛磁铁矿与NaOH的重量比为：3～6︰30～50。
5.根据权利要求1所述的用粉煤灰和钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法，其特征在于：所述的NaOH溶液浓度为25～40％。
6.根据权利要求1所述的用粉煤灰和钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法，其特征在于：步骤c所述助溶剂NaCl的加入量为：每40～60g粉煤灰加入NaCl1～4g。
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