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CN109297997B - 一种测定聚合物结晶度、介晶度和无定型度的方法 - Google Patents

一种测定聚合物结晶度、介晶度和无定型度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种测定聚合物结晶度、介晶度和无定型度的方法。包括：(1)测定聚合物的结晶度；(2)测定聚合物的(结晶+介晶)度；(3)根据步骤(1)和步骤(2)数据，计算出：聚合物的介晶度＝C结+介％‑C结％；聚合物的无定型度＝1‑C结+介％‑C结％。本发明改变了传统DSC和WAXD等方法仅仅可以测定结晶聚合物结晶度的历史。结合DMTA的结果不仅可以得到结晶度的结果，还可以得到介晶度的结果。同时也说明通过硫化交联工艺控制天然橡胶和杜仲胶的结晶，被破坏的结晶区首先转变成介晶区，然后才会转变成无定形区。

Description

一种测定聚合物结晶度、介晶度和无定型度的方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，进一步地说，是涉及一种测定聚合物结晶度、介晶度和无定型度的方法。
背景技术
聚合物的结晶特性对于聚合物的应用性能起着关键作用，传统两相结晶模型理论认为聚合物是由结晶相和无定型相构成，而结晶度是表征聚合物结晶性能的一个非常重要的热力学参数。传统结晶度的测定都是基于结晶本身的结构特性或者结晶转变过程发生的物理变化进行测定，比如使用WAXD测定结晶聚合物的结晶衍射峰与无定型峰来计算结晶度，DSC通过测定聚合物的熔融焓来计算结晶度。
随着科学技术的进步，人们发现聚合物不仅仅由结晶相和无定形相构成，还包括结构介于结晶和无定形态之间的介晶相。显然，介晶相本身对于聚合物应用性能也非常关键。由于介晶相既没有结晶相的完美规整性，也没有无定型态的无规线团状态，因此人们并没有办法测定介晶相的存在。
发明内容
为解决现有技术中出现的问题，本发明提供了一种测定聚合物结晶度、介晶度和无定型度的方法。其原理是聚合物玻璃化转变过程中，自由链段的运动状态可以使用DMTA表征，其运动程度不但受结晶控制，而且受介晶控制。因此使用DMTA所测定的结晶聚合物的tanδ峰面积体现的是受结晶和介晶控制后剩余自由运动链段数目。因此，只要再知道该聚合物100％无定形态下的tanδ峰面积，二者相减，就可以知道该聚合物结晶度和介晶度的总和。而WAXD和DSC测定的仅仅是聚合物的结晶度。由此，利用DMTA的结果减去WAXD或者DSC的结果，就可以得到聚合物的结晶度、介晶度和无定型度。
本发明的目的是提供一种测定聚合物结晶度、介晶度和无定型度的方法。所述方法包括：
(1)测定聚合物的结晶度；
(2)测定聚合物的(结晶+介晶)度；
测定聚合物100％无定型状态下玻璃化转变区域的tanδ峰面积，用Ar表征；然后测定聚合物结晶状态下玻璃化转变区域的tanδ峰面积，用Aa表征；根据聚合物由结晶相和无定型相组成的两相模型理论，该聚合物的(结晶+介晶)度为：
Figure BDA0001358658830000021
步骤(2)中，升温速率1-10℃/分钟，测试频率1-20Hz。
步骤(2)中，通过液氮快速冷却淬火的方式或通过交联抑制结晶的方式获得100％无定形态的聚合物。
所述交联通过硫磺硫化、过氧化物硫化以及辐照硫化的方式进行。
(3)根据步骤(1)和步骤(2)数据，计算出：
聚合物的介晶度＝C结+介％-C结％
聚合物的无定型度＝1-C结+介％-C结％。
其中，优选
步骤(1)中，测定聚合物的结晶度可采用以下两种方法之一；
a测定聚合物的广角X射线衍射曲线，通过分峰技术得到该聚合物的特征结晶峰和无定型衍射峰，分别用Wc和Wa表征；则该聚合物使用WAXD测定的结晶度为：
Figure BDA0001358658830000022
b测定聚合物的升温熔融曲线，得到该聚合物的熔融峰，通过积分可以得到该聚合物的熔融焓，用ΔHf表征；已知该聚合物100％结晶状态下的熔融焓，用ΔHf100％表征；该聚合物使用DSC测定的结晶度为：
Figure BDA0001358658830000031
其中，升温速率1-10℃/分钟。
本发明具体可采用以下技术方案：
所述方法需要使用三种测试设备，分别是Dynamic Mechanical ThermalAnalysis(DMTA)和Differential Scanning Calorimetry(DSC)以及Wide Angle X-rayDiffraction(WAXD)。可以通过DMTA和DSC配合测定聚合物的结晶度、介晶度和无定型度。也可以通过DMTA和WAXD配合测定聚合物的结晶度、介晶度和无定型度。
使用DMTA测定聚合物100％无定型状态下玻璃化转变区域的tanδ峰面积，用Ar表征。然后再用DMTA测定聚合物结晶状态下玻璃化转变区域的tanδ峰面积，用Aa表征。测试温度根据聚合物的玻璃化转变温度设置，升温速率1-10℃/分钟，测试频率1-20Hz。根据聚合物由结晶相和无定型相组成的两相模型理论，该聚合物的用DMTA测定的结晶度+介晶度为：
Figure BDA0001358658830000032
使用DSC测定聚合物的升温熔融曲线，得到该聚合物的熔融峰，通过积分可以得到该聚合物的熔融焓，用ΔHf表征。已知该聚合物100％结晶状态下的熔融焓，用ΔHf100％表征。测试温度根据聚合物的结晶熔融温度设置，升温速率1-10℃/分钟。该聚合物的使用DSC测定的结晶度为：
Figure BDA0001358658830000033
按照聚合物是由结晶相、介晶相和无定型相所组成的三相模型理论，由DMTA所测定的结晶度不但包含结晶部分，还包含介晶部分。而DSC所测定的结晶度仅仅包含结晶部分。因此，可用DMTA结合DSC的方法测定聚合物的结晶度、介晶度和无定型度，具体如下：
结晶度＝CDSC％
介晶度＝CDMTA％-CDSC％
无定型度＝1-CDMTA％-CDSC％
使用WAXD测定聚合物的广角X射线衍射曲线，通过分峰技术可以得到该聚合物的特征结晶峰和无定型衍射峰，分别用Wc和Wa表征。测试条件根据聚合物的结晶特性具体设置。则该聚合物的使用WAXD测定的结晶度为：
Figure BDA0001358658830000041
同理聚合物的介晶度和无定型度为：
介晶度＝CDMTA％-CWAXD％
无定型度＝1-CDMTA％-CWAXD％
可以通过液氮快速冷却淬火的方式获得100％无定形态的聚合物。也可以通过交联的方式，比如硫磺硫化、过氧化物硫化以及辐照硫化，抑制结晶的方式获得100％无定形态的聚合物，然后再根据交联密度与tanδ峰面积的线性关系，反推不同交联密度下结晶聚合物100％无定形状态下的tanδ峰面积。
本发明“一种测定聚合物结晶度、介晶度和无定型度的方法”，改变了传统DSC和WAXD等方法仅仅可以测定结晶聚合物结晶度的历史。结合DMTA的结果不仅可以得到结晶度的结果，还可以得到介晶度的结果。同时也说明通过硫化交联工艺控制天然橡胶和杜仲胶的结晶，被破坏的结晶区首先转变成介晶区，然后才会转变成无定形区。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例1
测定高密度聚乙烯的结晶度，介晶度和无定型度。聚乙烯的样品尺寸为25mm×6mm×2mm。采用拉伸模式测定结晶聚乙烯的tanδ～温度曲线。测试条件：升温速率1℃/分钟，测试频率1Hz，测试温度-150---140℃，此时得到结晶聚乙烯的tanδ～温度曲线，然后通过积分计算玻璃化转变温度下聚乙烯的tanδ峰面积。保持140℃温度不变，该温度在熔点温度(130℃)以上，且不超过15℃，此时聚乙烯结晶已经融化，但处于软化状态，尚可保持样条的形状。然后迅速通入液氮将软化的聚乙烯样条淬火，从而使聚乙烯样条处于100％无定型状态。采用拉伸模式测定无定形态聚乙烯的tanδ～温度曲线。测试条件：升温速率1℃/分钟，测试频率1Hz，测试温度-150---140℃，此时得到无定形态聚乙烯的tanδ～温度曲线，然后通过积分计算玻璃化转变温度下无定形态聚乙烯的tanδ峰面积。然后按照权利要求2所提供公式计算DMTA测试的结晶度。
利用DSC测试结晶聚乙烯升温熔融曲线。升温速率1℃/分钟，温度范围从常温--200℃。然后利用权利要求3所示公式计算DSC测试的结晶度。
最后按照权利要求所示的公式，结算高密度聚乙烯的结晶度(C％)、介晶度(M％)和无定型度(A％)，见表1。
表1高密度聚乙烯的结晶度、介晶度和无定型度
Figure BDA0001358658830000051
实施例2
测定低温结晶天然橡胶的结晶度，介晶度和无定型度。天然橡胶的样品尺寸为25mm×6mm×2mm。先利用DMTA低温(-25℃)诱导天然橡胶结晶0、1、2、4、12小时。然后采用拉伸模式测定不同结晶时间下天然橡胶的tanδ～温度曲线。测试条件：升温速率3℃/分钟，测试频率3Hz。然后通过积分计算玻璃化转变温度下天然橡胶的tanδ峰面积，然后按照权利要求2所提供公示计算DMTA测试的结晶度。
利用DSC低温(-25℃)诱导天然橡胶结晶0、1、2、4、12小时，然后分别测试它们的升温熔融曲线。升温速率1℃/分钟，温度范围从-80--120℃。然后利用权利要求3所示公式计算DSC测试的结晶度。
最后按照权利要求所示的公式，结算天然橡胶的结晶度(C％)、介晶度(M％)和无定型度(A％)，见表2。
表2低温诱导天然橡胶的结晶度、介晶度和无定型度
Figure BDA0001358658830000061
实施例3
测定低温结晶不同交联密度下天然橡胶的结晶度，介晶度和无定型度。天然橡胶的样品尺寸为25mm×6mm×2mm。先使用传统橡胶加工工艺制定不同交联密度下的天然橡胶样品，交联剂使用硫磺，份数为0、0.25、0.5、0.75、1、1.5、2份。先利用DMTA低温(-25℃)诱导天然橡胶结晶4小时。然后采用拉伸模式测定不同交联密度下天然橡胶的tanδ～温度曲线。测试条件：升温速率5℃/分钟，测试频率10Hz。然后通过积分计算玻璃化转变温度下天然橡胶的tanδ峰面积，然后按照权利要求2所提供公示计算DMTA测试的结晶度。不同交联密度下结晶天然橡胶100％无定形态的tanδ峰面积，可通过tanδ峰面积与交联密度的关系外推而得。
利用DSC低温(-25℃)诱导上述不同交联密度下天然橡胶结晶4小时，然后分别测试它们的升温熔融曲线。升温速率1℃/分钟，温度范围从-80--120℃。然后利用权利要求3所示公式计算DSC测试的结晶度。
最后按照权利要求所示的公式，结算天然橡胶的结晶度(C％)、介晶度(M％)和无定型度(A％)，见表3。
表3低温诱导天然橡胶的结晶度、介晶度和无定型度
Figure BDA0001358658830000071
实施例4
测定常温不同交联密度下杜仲胶的结晶度，介晶度和无定型度。杜仲胶的样品尺寸为25mm×6mm×2mm。先使用传统橡胶加工工艺制定不同交联密度下的天然橡胶样品，交联剂使用DCP，份数为0、1、2、4、6、8、10、12、14、份。利用DMTA采用拉伸模式测定不同交联密度下杜仲胶的tanδ～温度曲线。测试条件，升温速率10℃/分钟，测试频率20Hz。然后通过积分等方式计算玻璃化转变温度下杜仲胶的tanδ峰面积，然后按照权利要求2所提供公示计算DMTA测试的结晶度。不同交联密度下结晶杜仲胶100％无定形态的tanδ峰面积，可通过tanδ峰面积与交联密度的关系外推而得。
利用WAXD测试它们的衍射图普。扫描角度范围5°<2θ<30°，扫描速度5°/分钟。然后利用权利要求5所示公式计算WAXD测试的结晶度。
最后按照权利要求5所示的公式，结算天然橡胶的结晶度(C％)、介晶度(M％)和无定型度(A％)，见表4。
表4低温诱导天然橡胶的结晶度、介晶度和无定型度
Figure BDA0001358658830000072

Claims (7)

1.一种测定聚合物结晶度、介晶度和无定型度的方法，其特征在于所述方法包括：
(1)测定聚合物的结晶度；
使用Differential Scanning Calorimetry或Wide Angle X-ray Diffraction测定聚合物的结晶度；
(2)测定聚合物的结晶度和介晶度；
测定聚合物100％无定型状态下玻璃化转变区域的tanδ峰面积，用Ar表征；然后测定聚合物结晶状态下玻璃化转变区域的tanδ峰面积，用Aa表征；根据聚合物由结晶相和无定型相组成的三相模型理论，该聚合物的结晶度和介晶度为：
Figure FDA0002538780130000011
使用Dynamic Mechanical Thermal Analysis测定聚合物的结晶度和介晶度；
(3)根据步骤(1)和步骤(2)数据，计算出：
聚合物的介晶度＝C结+介％-C结％
聚合物的无定型度＝1-C结+介％-C结％。
2.如权利要求1所述的测定聚合物结晶度、介晶度和无定型度的方法，其特征在于：
步骤(1)中，测定聚合物的结晶度；
测定聚合物的广角X射线衍射曲线，通过分峰技术得到该聚合物的特征结晶峰和无定型衍射峰，分别用Wc和Wa表征；则该聚合物的结晶度为：
Figure FDA0002538780130000012
3.如权利要求1所述的测定聚合物结晶度、介晶度和无定型度的方法，其特征在于：
步骤(1)中，测定聚合物的结晶度；
测定聚合物的升温熔融曲线，得到该聚合物的熔融峰，通过积分可以得到该聚合物的熔融焓，用ΔHf表征；已知该聚合物100％结晶状态下的熔融焓，用ΔHf100％表征；该聚合物的结晶度为：
Figure FDA0002538780130000021
4.如权利要求1所述的测定聚合物结晶度、介晶度和无定型度的方法，其特征在于：
步骤(2)中，升温速率1-10℃/分钟，测试频率1-20Hz。
5.如权利要求3所述的测定聚合物结晶度、介晶度和无定型度的方法，其特征在于：
升温速率1-10℃/分钟。
6.如权利要求1所述的测定聚合物结晶度、介晶度和无定型度的方法，其特征在于：
步骤(2)中，通过液氮快速冷却淬火的方式或通过交联抑制结晶的方式获得100％无定形态的聚合物。
7.权利要求6所述的测定聚合物结晶度、介晶度和无定型度的方法，其特征在于：
所述交联通过硫磺硫化、过氧化物硫化以及辐照硫化的方式进行。
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